实验五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定(精编文档).doc

实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。

1.2 学习测绘吸收曲线，确定最大吸收波长。

1.3 学习绘制标准工作曲线，利用分光光度法测定物质的含量。

2 仪器药品2.1 仪器：721型分光光度计，50ml容量瓶5个，吸量管1支，胶头滴管1支，比色皿1盒2.2 药品：KMnO4标准溶液（0.125g/ml），未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础，以朗伯－比尔定律为依据的分析方法。

按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。

光是一种电磁辐射，又称电磁波。

电磁辐射是量子化的，即不连续地，一份一份地发射或吸收，每一份称一个光子。

某物质经光照射后，组成物质的分子（或原子）中的电子从低能级跃迁到高能级，即由基态变成激发态。

只有光子的能量与被照射物质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等时，才能被吸收。

不同物质的基态和激发态的能量差不同，选择吸收光子的波长也不同。

可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。

不同波长的可见光具有不同的颜色。

波长大于760nm的光线称为红外线。

波长小于400nm的光线称为紫外线。

单一波长的光称为单色光（monochromatic light），由不同波长的光组成的光称为复色光（polychromatic light）。

白光是一种复色光，由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。

若两种颜色的光按一定比例混合，也可以得到白光，这两种单色光称为互补色光：物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。

当一束白光通过某溶液时，如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收，则溶液呈现无色透明；如果溶液对各种波长的光全部吸收，则溶液呈现黑色；如果溶液选择吸收了某些波长的光，而其他波长的光透过溶液，这时溶液呈现透过光的颜色。

一、实验目的1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法。

2. 学习使用分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度。

3. 了解高锰酸钾在氧化还原反应中的特性及其应用。

二、实验原理高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，在酸性条件下，可以将还原剂氧化，同时自身被还原成Mn2+。

利用这一特性，可以通过分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度。

在本实验中，以草酸钠（Na2C2O4）为还原剂，与高锰酸钾发生氧化还原反应，通过测量反应后溶液的吸光度，计算出高锰酸钾的浓度。

反应方程式如下：2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、比色皿等。

2. 试剂：高锰酸钾标准溶液、草酸钠标准溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、去离子水等。

四、实验步骤1. 配制高锰酸钾标准溶液：称取0.16g高锰酸钾，溶于100mL去离子水中，用硫酸溶液调节pH值为1.0，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，配制成0.1mol/L 的高锰酸钾标准溶液。

2. 配制草酸钠标准溶液：称取0.6g草酸钠，溶于100mL去离子水中，用盐酸溶液调节pH值为1.0，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，配制成0.6mol/L的草酸钠标准溶液。

3. 分光光度法测定高锰酸钾浓度：（1）取10.00mL高锰酸钾标准溶液于烧杯中，用去离子水稀释至50mL；（2）用移液管准确移取10.00mL草酸钠标准溶液于另一烧杯中，用去离子水稀释至50mL；（3）将草酸钠溶液加入高锰酸钾溶液中，立即用玻璃棒搅拌均匀；（4）将混合溶液转移至比色皿中，在波长525nm处测定吸光度；（5）根据标准曲线计算高锰酸钾溶液的浓度。

五、数据记录与处理1. 标准曲线绘制：（1）取6个50mL容量瓶，分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的高锰酸钾标准溶液；（2）用去离子水稀释至刻度，配制成0.004、0.008、0.016、0.024、0.032、0.040mol/L的高锰酸钾标准溶液；（3）分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2：学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。

其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。

Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。

在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。

但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。

实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定一、实验目的1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1. 选择合适的波长间隔绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax.2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器和试剂容量瓶, 移液管, 分光光度计, KMnO4（实验用）四、实验步骤(一) 标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每毫升含KMnO4为0.25mg。

(二) 比色测定（用721型分光光度计）1. 吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO4标准溶液10ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，470，480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。

以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度A i为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax.2. 标准曲线的绘制取6支25ml容量瓶，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml KMnO4标准液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以浓度C s（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度A s为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品的测定取待测样品2ml于25 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

按依上法操作，测出相应的A值。

(三) 计算C样（KMnO4）（μg/ml）= C供⨯ nC样为测样品中KMnO4的浓度（μg/ml）C供为标准曲线中查得的供试液的浓度（μg/ml）n：样品溶液稀释为供试液的倍数六、思考题1. 怎样选择测定波长2. 比色测定的注意事项（待测样品：取0.09-0.10g KMnO4于250 ml容量瓶中）。

分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量（2021年整理）
分光光度法是一种通过测量样品吸收或透过光的强度来确定其化学成分浓度的分析方法。

它通常用于测定溶液中某种物质的浓度，其中光线通过溶液后被一个分光光度计测量。

高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，广泛用于化学、环境
和医疗领域。

测定高锰酸钾溶液的含量是分析实验室中最基本的实验之一。

下面是一种分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量的步骤：
1.准备高锰酸钾溶液根据需要制备所需浓度的高锰酸钾溶液。

平衡室温下的高锰酸钾溶液至少1小时，并确保其完全溶解。

2.校准分光光度计校准分光光度计以确保准确读取样品溶液的吸光度。

根据光谱法使用已知量的高锰酸钾溶液和去离子水混合物校准仪器。

可以根据每次使用自动进行校准。

3.准备样品溶液根据样品浓度，制备高锰酸钾溶液稀释溶液。

将高锰酸钾溶液加入标准容量瓶中，并用去离子水定容。

使用一个玻璃棒轻轻混合溶液。

4.测量样品倒入透明的比色皿中适量的高锰酸钾稀溶液，使溶液尽量覆盖比色皿底部。

将比色皿放入分光光度计，并选择适当的波长。

在读取前，确保光度计底座和比色皿没有任何污垢。

5.记录吸光度读取比色皿中高锰酸钾稀溶液的吸光度值。

重复
此测量三次，以确保准确性。

如果吸光度值存在变化，应重新制备样品并重复测量。

6.计算结果将平均吸光度值代入一个给定的公式中，以计算高锰酸钾溶液的浓度。

将测量结果与预期值进行比较并记录。

绘制不同浓度的高锰酸钾（KMnO4）溶液的吸收光谱曲线可以使用分光光度计或紫外可见分光光度计来进行实验测量。

以下是一般的步骤：
准备不同浓度的高锰酸钾溶液：通过稀释已知浓度的高锰酸钾溶液，制备一系列不同浓度的溶液。

可以使用蒸馏水或适当的溶剂稀释高锰酸钾溶液。

确保每个浓度的溶液都有足够的体积用于测量。

设置分光光度计：将分光光度计设置在可见光或紫外光范围内，具体范围取决于高锰酸钾溶液的吸收特性。

选择适当的波长，通常在500-600 nm范围内。

校准仪器：进行零点校准，使用纯溶剂或蒸馏水作为基准，调整分光光度计的零点。

测量吸光度：使用分光光度计测量每个高锰酸钾溶液样品的吸光度。

将每个样品放入光度计样品室中，记录吸光度值。

绘制光谱曲线：将吸光度值绘制在纵轴上，浓度值绘制在横轴上。

按照不同浓度的顺序，将各个点连接起来形成光谱曲线。

数据分析：根据绘制的光谱曲线，观察吸光度与浓度之间的关系。

通常情况下，高锰酸钾溶液的吸光度与浓度呈线性关系。

可以使用所得数据拟合直线或进行其他相关分析。

《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2：学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。

其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。

Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。

在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。

但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。

kmno4吸收曲线测绘实验报告uv——5000 实验目的：本实验旨在通过测定高锰酸钾（KMnO4）在紫外-可见光（UV-Vis）光谱区域的吸收曲线，探究其吸收特性，并通过测量不同浓度的KMnO4溶液的吸光度，建立浓度与吸光度之间的定量关系。

实验原理：KMnO4溶液在紫外-可见光区域的吸收特性主要由其电子跃迁引起。

当KMnO4溶液受到紫外或可见光照射时，分子内的电子会发生从低能级到高能级的跃迁，吸收一定能量的光子。

吸收光的波长与跃迁所涉及的能级差有关，不同的能级差对应不同的吸收峰。

实验步骤：1. 准备一系列不同浓度的KMnO4溶液，并记录每种浓度的溶液的浓度值。

2. 使用紫外-可见光分光光度计，设置波长范围为200-800 nm。

3. 将紫外-可见光分光光度计的比色皿室清洗干净，并填充纯水，用纯水进行基线校准。

4. 依次将不同浓度的KMnO4溶液装入比色皿，置于分光光度计中进行测量，并记录吸光度值。

5. 绘制KMnO4溶液浓度与吸光度之间的曲线图，并进行数据处理和分析。

实验结果：根据实验测量的数据，我们可以得到KMnO4溶液在紫外-可见光区域的吸光度曲线。

通常情况下，KMnO4溶液在200-800 nm波长范围内表现出多个吸收峰，其中较强的吸收峰通常出现在约500 nm处。

实验讨论：通过实验结果可以看出，KMnO4溶液的吸收特性主要集中在紫外-可见光区域，而且吸光度与溶液浓度呈正相关关系。

这意味着，可以通过测量KMnO4溶液的吸光度来确定其浓度。

此外，根据吸收峰的位置和强度，我们还可以推断KMnO4溶液中所含的不同物质。

实验结论：通过本实验，我们成功测定了KMnO4溶液在紫外-可见光区域的吸收曲线，并建立了浓度与吸光度之间的定量关系。

这对于后续的分析和定量测量提供了重要的参考。

同时，我们也加深了对KMnO4溶液吸收特性的理解，为进一步的研究提供了基础。

实验改进：在实验中，我们可以进一步提高实验的精确度和准确性。

高锰酸钾标准曲线的绘制实验一、实践目的1、掌握可见分光光度计的操作方法。

2、熟悉可见分光光度计的基本构造及作用。

3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。

4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。

二、实践原理高锰酸钾溶液呈紫红色，在可见光区有吸收，利用此可绘制吸收光谱曲线。

通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长，在最大吸收波长处进行含量测定。

因此可以用可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。

三、实践仪器、药品和试剂1、仪器可见分光光度计；分析天平；5mL移液管2支；100mL容量瓶；100mL比色管5个；烧杯。

2、药品和试剂高锰酸钾对照品(固体)。

四、实践内容(一) 配制溶液1、配制标准溶液(500mg/L)精密称取高锰酸钾0.05000g置100mL烧杯中，溶解后，定量转移100mL容量瓶中，用纯化水稀释至标线，摇匀，即为高锰酸钾标准溶液(500mg/L)。

2、配制标准系列分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标准溶液(500mg/L)，分别置于5个比色管中，纯化水稀释至50ml标线，摇匀。

标准系列中各标准溶液的浓度依次为10.0、20.0、30.0、40.0和50.0(mg/L)。

(二) 测定溶液吸光度1、标准曲线的绘制以纯化水为空白溶液调节仪器基线后，在λmax=525nm处，以纯化水为空白溶液调节基线后，依次将标准系列各标准溶液放入光路中，测其吸光度A值。

以浓度（c）为横坐标，吸光度值（A）为纵坐标，绘制标准曲线。

(四)可见分光光度计的操作规程可见分光光度计使用注意事项如下：1.检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色，才可进行下一步操作。

2.放入比色杯时务必小心轻放，确保比色杯已完全进入光路中。

3.必须扫描基线，空白溶液即未加样品的溶液，必须与样品溶液一致。

4.扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门。

五、实践结果定量分析1、数据记录2、Array绘制标准曲线（用EXCEL绘图后，黏贴，要有相关系数R）六、思考与讨论1、高锰酸钾溶液在哪个光区范围有吸收？测定时应采用何种光源和比色皿？高锰酸钾溶液的颜色是紫色，它的补色黄绿光，所以吸收的是左右光学区的范围，而普通的光源钨灯也有，玻璃色的色杯也有，当然石英更好。