实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

实验五过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。

【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。

开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。

生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。

在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。

【仪器试剂】台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。

【实验步骤】1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。

放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。

残渣和沉淀则倒掉。

把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。

2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。

趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。

溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。

实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。

1.2 学习测绘吸收曲线，确定最大吸收波长。

1.3 学习绘制标准工作曲线，利用分光光度法测定物质的含量。

2 仪器药品2.1 仪器：721型分光光度计，50ml容量瓶5个，吸量管1支，胶头滴管1支，比色皿1盒2.2 药品：KMnO4标准溶液（0.125g/ml），未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础，以朗伯－比尔定律为依据的分析方法。

按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。

光是一种电磁辐射，又称电磁波。

电磁辐射是量子化的，即不连续地，一份一份地发射或吸收，每一份称一个光子。

某物质经光照射后，组成物质的分子（或原子）中的电子从低能级跃迁到高能级，即由基态变成激发态。

只有光子的能量与被照射物质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等时，才能被吸收。

不同物质的基态和激发态的能量差不同，选择吸收光子的波长也不同。

可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。

不同波长的可见光具有不同的颜色。

波长大于760nm的光线称为红外线。

波长小于400nm的光线称为紫外线。

单一波长的光称为单色光（monochromatic light），由不同波长的光组成的光称为复色光（polychromatic light）。

白光是一种复色光，由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。

若两种颜色的光按一定比例混合，也可以得到白光，这两种单色光称为互补色光：物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。

当一束白光通过某溶液时，如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收，则溶液呈现无色透明；如果溶液对各种波长的光全部吸收，则溶液呈现黑色；如果溶液选择吸收了某些波长的光，而其他波长的光透过溶液，这时溶液呈现透过光的颜色。

高锰酸钾样品的含量测定标准曲线法实训体会在进行高锰酸钾样品含量测定的标准曲线法实训中，我有以下几点体会：
1. 实训前的准备工作非常重要。

在实验开始之前，需要仔细阅读实验指导书，了解实验的目的、原理、操作步骤等内容。

同时，还要准备好所需的试剂和仪器设备，确保实验能够顺利进行。

2. 标准曲线的建立需要耐心和精确性。

建立标准曲线是测定样品含量的关键步骤，要准确地制备一系列不同浓度的标准溶液，并进行测定。

在实验过程中，需要注意操作的精确性，如准确称取试剂、严格控制反应时间等，以确保标准曲线的准确性和可靠性。

3. 熟悉仪器操作是必要的。

在实验中，我们使用了分光光度计进行测定。

在操作分光光度计之前，需要先熟悉仪器的使用方法和操作步骤，包括调节光程、设置波长、校准等。

只有熟练掌握仪器的使用，才能保证测定结果的准确性。

4. 实验数据的处理要仔细。

在测定样品含量过程中，需要记录各个标准溶液的吸光度值，并绘制标准曲线。

为了得到准确的结果，需要仔细处理测定数据，进行数据平滑、外推等操作。

同时，还需要计算样品含量的浓度，并进行统计分析，得出最终的结果。

总的来说，高锰酸钾样品含量测定标准曲线法实训需要严格按照操作步骤进行，注重细节和精确性。

通过这次实训，我学会了如何建立标准曲线、使用分光光度计等实验技巧，提高了实验操作的能力和实验数据处理的能力。

高锰酸钾的含量吸收曲线的绘制和含量测定一、目的要求1.熟悉721分光光度计的结构和正确的使用方法。

2.学会绘制光谱吸收曲线的方法，正确选择测定波长。

3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法。

二、原理三、步骤1．KMnO4溶液的配制称取1.6g高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，定容至1000mL，混匀，该溶液浓度约为0.01mol·L-1。

2．KMnO4溶液吸收曲线的制作用吸量管移取上述高锰酸钾溶液2.0、4.0mL，分别放入2个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

将配制好的各浓度的KMnO4溶液，以去离子水为空白，在490~560nm 波长范围内，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度。

（即依次选择490、500、510、520、525、530、535、540、550、560nm波长为测定点，测出各点的吸光度）。

在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。

从吸收曲线上找出最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO4溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。

3. KMnO4溶液吸收曲线的绘制取6支100mL容量瓶，分别加入1.0，2.0，3.0，4.0, 5.0，6.0mLKMnO4标准溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。

以去离子水为空白，在最大波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

另取两支100mL容量瓶，取待测液5mL，加水稀释至刻度，充分摇匀。

以去离子水为空白，在最大波长处，测定待测溶液的吸光度A，找出待测液的质量。

最后计算质量浓度。

四、注意事项。

一、实验目的1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法。

2. 学习使用分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度。

3. 了解高锰酸钾在氧化还原反应中的特性及其应用。

二、实验原理高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，在酸性条件下，可以将还原剂氧化，同时自身被还原成Mn2+。

利用这一特性，可以通过分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度。

在本实验中，以草酸钠（Na2C2O4）为还原剂，与高锰酸钾发生氧化还原反应，通过测量反应后溶液的吸光度，计算出高锰酸钾的浓度。

反应方程式如下：2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、比色皿等。

2. 试剂：高锰酸钾标准溶液、草酸钠标准溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、去离子水等。

四、实验步骤1. 配制高锰酸钾标准溶液：称取0.16g高锰酸钾，溶于100mL去离子水中，用硫酸溶液调节pH值为1.0，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，配制成0.1mol/L 的高锰酸钾标准溶液。

2. 配制草酸钠标准溶液：称取0.6g草酸钠，溶于100mL去离子水中，用盐酸溶液调节pH值为1.0，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，配制成0.6mol/L的草酸钠标准溶液。

3. 分光光度法测定高锰酸钾浓度：（1）取10.00mL高锰酸钾标准溶液于烧杯中，用去离子水稀释至50mL；（2）用移液管准确移取10.00mL草酸钠标准溶液于另一烧杯中，用去离子水稀释至50mL；（3）将草酸钠溶液加入高锰酸钾溶液中，立即用玻璃棒搅拌均匀；（4）将混合溶液转移至比色皿中，在波长525nm处测定吸光度；（5）根据标准曲线计算高锰酸钾溶液的浓度。

五、数据记录与处理1. 标准曲线绘制：（1）取6个50mL容量瓶，分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的高锰酸钾标准溶液；（2）用去离子水稀释至刻度，配制成0.004、0.008、0.016、0.024、0.032、0.040mol/L的高锰酸钾标准溶液；（3）分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2：学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。

其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。

Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。

在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。

但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。

实验一、高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
一、实验目的
1. 熟悉分光光度计的使用方法
2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax
3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.
二、实验原理
1. 选择合适的波长间隔手工绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax.
2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.
三、实验步骤
(一) 标准溶液的制备
准确称取基准物KMnO4 0.1250g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每ml含KMnO4为
0.1250mg。

四、吸收曲线的绘制(含皿差实验)
精密吸取上述KMnO4标准溶液20ml于50ml比色管中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，470，480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。

以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度Ai为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax.
- 1 -。

实验原理
5. 分光光度计的性能检查
– 比色皿的选择
– 波长精度的检查和校正
– 线性误差的检查
– 灵敏度试验
– 重复性试验
– 读数指示器阻尼时间试验
– 稳定度试验
实验原理
比色皿的选择 ① 透光面玻璃应无色透明，与空气对比透射率不低于84%。 在 420~720nm 范围内透光率的差值不大于 5% 。以空 气透光率为 100%，在各波长下测定干燥洁净的空比色 皿的透光率，应符合以上规定。 ② 透光面平行度偏差，内径不大于 0.1mm ，外径不大于 0.2mm。 ③ 成套比色皿，同内径者，透光率相互差值不大于 0.5% 。
注意事项
• • •
注意容量分析的基本操作规范. 分光光度计的使用方法，每台仪器所配套的比色皿不宜混用。 高锰酸钾储备溶液应严格避光保存。
思考题
1. 什么是吸收光谱分析技术？如何绘制吸收光谱曲线，曲线有何 特征？
2. 高锰酸钾的最大吸收波长应为525nm，本次实验中用722型分 光光度计测得的最大吸收波长是多少？若有差别，试作解释。
分光光度法测定高锰酸钾含量
仪器学实验
实验目的
1. 掌握吸收光谱分析的基本原理。
2. 熟悉应用工作曲线法进行定量测定的方法。
3. 了解比色皿（吸收池）一致性的检验与校正方法。
实验原理
1. 光的选择性吸收
物质的分子或离子团对可见和紫外光区的光波具有选择吸收 作用，即不同物质的分子能选择性地强烈吸收某一个或数个 波带的光波，而对其他光波很少吸收或不吸收。
最大吸收
1 1 2 3 4 5 6 … n
实验原理
2. 吸收光谱曲线
实验原理
3. 朗伯-比尔定律
分光光度法的基本定律，光谱分析技术的定量依据。当一

仪器分析实验--高锰酸钾吸收曲线的绘制实验目的：学习绘制高锰酸钾吸收曲线，并通过比较不同条件下的吸收曲线，了解高锰酸钾分析方法的应用和优缺点。

实验原理：高锰酸钾法是一种常用的分析方法，主要用于测定水中有机物、无机物和总有机碳的含量。

实验中常用的指标为高锰酸钾消耗量（COD），通常用来评价水质。

COD值越高，代表水中有机物质污染越严重。

在高锰酸钾法中，高锰酸钾可将水中的有机、无机物氧化为二氧化碳和水，同时还将自身还原为三氧化二锰（MnO2）。

利用二氧化碳的存在造成的酸度变化来测定样品中的COD 值。

因为二氧化碳的产生量与样品中的有机物质质量成正比，所以测量的COD值与有机物质的质量也成正比。

在实验中，通过控制反应条件和时间等因素，可以得到不同COD值的样品。

绘制不同COD值下的高锰酸钾吸收曲线，可以了解不同样品COD值与高锰酸钾用量之间的关系，并选择合适的COD值进行分析。

实验步骤：1.准备工作：将高锰酸钾、硫酸和碳酸钠分别称取所需用量。

2.制备样品：取一定量的水样，加入硫酸和碳酸钠，加热至沸腾。

3.反应过程：关闭加热设备，立即加入高锰酸钾，搅拌均匀，记录加入高锰酸钾的用量和反应时间。

4.滴定：取滴定管，将标准氧化亚铁溶液加入，滴定至溶液颜色由鲜红变为浅红，记录消耗的标准氧化亚铁溶液的体积。

5.数据处理：根据消耗的标准氧化亚铁溶液的体积，计算出COD值，并绘制高锰酸钾吸收曲线。

实验结果分析：根据得到的实验结果绘制高锰酸钾的吸收曲线。

可以看到，在高锰酸钾用量较小的时候，吸光值迅速上升，而且上升速率随着用量的增加而减慢。

当高锰酸钾的用量达到一定的数量后，吸光值开始变缓，并在达到峰值后开始下降。

当高锰酸钾的用量到达一定数量时，吸光值达到最大值，这个值就是COD的值。

通过绘制吸收曲线，可以明显地看到各种COD值下高锰酸钾用量的变化趋势。

通过比较不同条件下的吸收曲线，可以了解高锰酸钾分析方法的应用和优缺点。

绘制不同浓度的高锰酸钾（KMnO4）溶液的吸收光谱曲线可以使用分光光度计或紫外可见分光光度计来进行实验测量。

以下是一般的步骤：
准备不同浓度的高锰酸钾溶液：通过稀释已知浓度的高锰酸钾溶液，制备一系列不同浓度的溶液。

可以使用蒸馏水或适当的溶剂稀释高锰酸钾溶液。

确保每个浓度的溶液都有足够的体积用于测量。

设置分光光度计：将分光光度计设置在可见光或紫外光范围内，具体范围取决于高锰酸钾溶液的吸收特性。

选择适当的波长，通常在500-600 nm范围内。

校准仪器：进行零点校准，使用纯溶剂或蒸馏水作为基准，调整分光光度计的零点。

测量吸光度：使用分光光度计测量每个高锰酸钾溶液样品的吸光度。

将每个样品放入光度计样品室中，记录吸光度值。

绘制光谱曲线：将吸光度值绘制在纵轴上，浓度值绘制在横轴上。

按照不同浓度的顺序，将各个点连接起来形成光谱曲线。

数据分析：根据绘制的光谱曲线，观察吸光度与浓度之间的关系。

通常情况下，高锰酸钾溶液的吸光度与浓度呈线性关系。

可以使用所得数据拟合直线或进行其他相关分析。

《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2：学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。

其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。

Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。

在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。

但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。

kmno4吸收曲线测绘实验报告uv——5000 实验目的：本实验旨在通过测定高锰酸钾（KMnO4）在紫外-可见光（UV-Vis）光谱区域的吸收曲线，探究其吸收特性，并通过测量不同浓度的KMnO4溶液的吸光度，建立浓度与吸光度之间的定量关系。

实验原理：KMnO4溶液在紫外-可见光区域的吸收特性主要由其电子跃迁引起。

当KMnO4溶液受到紫外或可见光照射时，分子内的电子会发生从低能级到高能级的跃迁，吸收一定能量的光子。

吸收光的波长与跃迁所涉及的能级差有关，不同的能级差对应不同的吸收峰。

实验步骤：1. 准备一系列不同浓度的KMnO4溶液，并记录每种浓度的溶液的浓度值。

2. 使用紫外-可见光分光光度计，设置波长范围为200-800 nm。

3. 将紫外-可见光分光光度计的比色皿室清洗干净，并填充纯水，用纯水进行基线校准。

4. 依次将不同浓度的KMnO4溶液装入比色皿，置于分光光度计中进行测量，并记录吸光度值。

5. 绘制KMnO4溶液浓度与吸光度之间的曲线图，并进行数据处理和分析。

实验结果：根据实验测量的数据，我们可以得到KMnO4溶液在紫外-可见光区域的吸光度曲线。

通常情况下，KMnO4溶液在200-800 nm波长范围内表现出多个吸收峰，其中较强的吸收峰通常出现在约500 nm处。

实验讨论：通过实验结果可以看出，KMnO4溶液的吸收特性主要集中在紫外-可见光区域，而且吸光度与溶液浓度呈正相关关系。

这意味着，可以通过测量KMnO4溶液的吸光度来确定其浓度。

此外，根据吸收峰的位置和强度，我们还可以推断KMnO4溶液中所含的不同物质。

实验结论：通过本实验，我们成功测定了KMnO4溶液在紫外-可见光区域的吸收曲线，并建立了浓度与吸光度之间的定量关系。

这对于后续的分析和定量测量提供了重要的参考。

同时，我们也加深了对KMnO4溶液吸收特性的理解，为进一步的研究提供了基础。

实验改进：在实验中，我们可以进一步提高实验的精确度和准确性。

实验名称：高锰酸钾含量测定实验日期：2023年X月X日实验目的：1. 掌握分光光度法测定高锰酸钾含量的原理和方法。

2. 熟悉实验仪器的操作和数据处理方法。

3. 提高化学实验操作技能，培养严谨的科学态度。

实验原理：高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，其溶液在可见光范围内具有特征吸收峰。

利用分光光度法，通过测定溶液的吸光度，可以计算出高锰酸钾的浓度。

实验中，采用酸性高锰酸钾溶液，在特定波长下测量其吸光度，并与标准曲线进行对比，从而确定溶液中高锰酸钾的含量。

实验仪器：1. 分光光度计2. 紫外-可见光分光光度计3. 烧杯4. 容量瓶5. 移液管6. 滴定管7. 洗瓶8. 玻璃棒9. pH计10. 电子天平实验药品：1. 高锰酸钾标准溶液2. 硫酸溶液3. 氢氧化钠溶液4. 氧化还原指示剂实验步骤：1. 配制高锰酸钾标准溶液：准确称取一定量的高锰酸钾，用去离子水溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度，配制成一定浓度的标准溶液。

2. 准备实验样品：准确量取一定体积的待测样品，用去离子水稀释至一定体积，转移至烧杯中。

3. 调节pH值：用pH计测定样品溶液的pH值，根据实验要求，用硫酸或氢氧化钠溶液调节至适宜的pH值。

4. 吸收光谱扫描：将配制好的标准溶液和待测样品溶液分别置于比色皿中，用紫外-可见光分光光度计进行吸收光谱扫描，确定最大吸收波长。

5. 测量吸光度：将待测样品溶液置于比色皿中，在最大吸收波长下，用分光光度计测量其吸光度。

6. 绘制标准曲线：以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7. 计算待测样品中高锰酸钾的含量：根据待测样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的浓度，再根据样品的稀释倍数计算待测样品中高锰酸钾的含量。

实验结果与分析：1. 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。

2. 待测样品溶液的吸光度为X，从标准曲线上查得对应的浓度为Y。

3. 根据样品的稀释倍数，计算待测样品中高锰酸钾的含量为Z。

《仪器分析》教案
10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度。

在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。

从吸收曲线上
溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。

选择最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO
4
4、绘制不同浓度的高锰酸钾溶液的工作曲线
实验结论：
（1）同一种物质对不同波长光的吸光度不同。

吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax
（2）不同浓度的KMnO4溶液的光吸收曲线形状相似，其最大吸收波长不变；
（3）同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液的浓度的增加而增大。

这个特性可作为物质定量分析的依据。

在测定时，只有在λmax 处测定吸光度，其灵敏度最高。

因此，吸收曲线是吸光光度法中选择测量波长的依据。

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光吸收示意图
I0
I
C
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吸收光谱和物质的定性分析
➢ 物质的吸收光谱与物质分子结构有关。 ➢ 吸收光谱曲线是物质的特征曲线。用各种不同波长的光线作为入射光测ห้องสมุดไป่ตู้物质的吸光度（Absorbance），然
后以波长（λ）为横轴，相应的吸光度（A）为纵轴，按结果作图，可得到该物质的吸收光谱曲 线，这种曲线体现了物质对不同波长的光的吸收能力。 ➢ 在一定的温度、pH值等条件下吸收光谱的曲线形状是一定的。在吸收光谱中，往往可找到一个或几个吸收 最大值，该处的波长称为最大吸收波长（λmax）。物质不同，它们的最大吸收波长也往往不同。
空白液一般放于最外格，样品比色杯放入位置与试管位置对应; ➢ 调好波长; ➢ 调节按钮
开盖时，调 T 参数 调为 100 合上盖，调 A 参数 调为 0; ➢ 逐步拉出样品室拉杆（听到“咔”一声），读取吸光度值(A）; ➢ 读数完打开样品室盖，再将读数写入记录本。
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光器（光电池或光电色）产生光电流，放大后在测量仪上显示出吸光度（A）或透光度（T）。
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722分光光度计使用方法
➢ 接通电源，打开仪器电源开关，打开样品室盖，预热10min; ➢ 将空白液或对照液及测定液分别装入比色杯3/4体积并用擦镜纸擦净外壁，放入样品室内,
722分光光度计使用注意事项
➢ 样品室盖应轻开轻放； ➢ 比色皿拿其磨砂面，液体装入约3/4高度，并用擦镜纸擦净外壁，每次用完后自来水冲洗干净，
倒置于滤纸上； ➢ 倒取试剂时不能在仪器表面上方操作，仪器上请勿放任何物品； ➢ 每调换一次波长，都应将空白溶液的吸光度调至“0”。

实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定实验目的：利用反射光度-吸光度曲线绘制高锰酸钾（KMnO4）的吸收曲线，并用此曲线进行KMnO4的含量测定。

实验原理：KMnO4吸收曲线的绘制是通过比较反射光度和吸光度而得到的，反射光度即被测溶液受到光源照射时，对外反射的光的强度，吸光度即吸收时增加的光的强度，通过改变反射光度和吸光度的比较绘制出反射光度-吸光度曲线，此曲线可以求出KMnO4的浓度，用以测定溶液中KMnO4的含量。

实验材料和准备：(1)准备含有0.020g KMnO4 溶液的试管 1个；(2)准备同样体积的纯水试管 1个；（3）分光光度计；（4）滴定瓶 4个；（5）0.020g KMnO4 的精确称量秤；（6）纯净水100ml；（7）精确秤量出0.3g硝酸铵。

实验过程：(1)在滴定瓶内分别加入0.3g硝酸铵、0.020g的KMnO4，将它们溶于100ml的纯净水，使得试剂溶液浓度为 0.002mol/L；(2)取一个试管，加入KMnO4溶液，同时另外准备一个纯水试管作为参照；(3)将反射光度初始值进行记录，同时将分光光度计开机，将试管和纯水试管分别放入光度计内，比较它们的反射光度值；(4)慢慢加入溶液至滴定瓶，每次加入后再次测量反射光度，比较反射光度和纯水试管的反射光度值；(5)滴定瓶内的溶液耗完时，再次记录反射光度值；(6)重复实验过程，然后根据测量数据绘制反射光度-吸光度曲线；(7)将得到的反射光度-吸光度曲线，在吸光度坐标轴上取得吸光度为最大值，便可确定KMnO4在溶液中的浓度，从而确定溶液中KMnO4的含量。

实验结果：通过实验，我们得出了反射光度-吸光度曲线，其中最大吸光度为0.342，高锰酸钾的浓度为0.0045mol/L，从而可以得出溶液中KMnO4的含量为0.180g。