铂族元素地球化学分析标准物质(GPt1-10)

２０１２年４月Ａｐｒｉｌ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．２正文前Ⅲ～正文前Ⅷ《岩矿测试》第七届编委会编委 《岩矿测试》第七届编委会集结了无机组分分析、有机组分分析、地球化学、油气和矿产资源评价、标准物质研制等分析测试技术领域的专业力量。

编委均具有高级职称，来自中国地质调查局局属单位、省局地质实验室、中国科学院、大学等部门，涉及包括地质、核工业、有色、冶金、石油、建材等行业，专业覆盖面广，学术权威性高。

本年度按照姓氏笔画排序介绍我刊第七届编委会７２名编委（见本期封二），本期介绍２４名编委。

干　宁，教授。

１９９６年７月毕业于南京大学化学系获学士学位，１９９９年毕业于南京大学获分析化学硕士学位，２００２年１２月毕业于南京大学获分析化学博士学位。

２００４至今在宁波大学材料学院任教，２００９年起担任宁波大学材料与化学工程学院院长助理。

２０１０年１２月～２０１１年１２月在美国德州大学休斯顿分校做访问研究。

研究方向为环境中铝、砷等元素的原子光谱分析、气相色谱－质谱联用和色谱分析等，涉及地质、环境、生物等领域的分析测试方法研究及在环境和生物体内利用研究。

先后承担国家自然科学基金、中国博士后科学研究基金、浙江省科技厅项目１０余项，获省部级科技成果奖多项。

在成果转化应用方面取得了显著的经济和社会效益。

在重要期刊发表学术论文４０余篇，其中２６篇被ＳＣＩ、ＥＩ收录。

获授权国家发明专利２项，实用新型专利７项。

王　峰，高级工程师。

１９９０年７月毕业于中国地质大学应用化学系工业分析专业，现任中南冶金地质实验研究所测试中心主任。

主要从事矿石、合金、水质、煤质、化工产品、贵金属饰品检测方法研究及实验室管理工作，在化学物相分析及标准物质研制方面有一定的研究和积累。

主持完成原冶金部、原国家黄金局、国家科技部、湖北省科技厅多项重点科研项目，研制的ＧＢＷ０７２７１～ＧＢＷ０７２７６系列铁矿石及ＧＢＷ０７１８９～ＧＢＷ０７１９３系列金矿石化学物相分析标准物质，填补国内外在此领域的一项空白，分别获原冶金部科技进步二等奖、湖北省科技进步三等奖。

2015年3月第35卷第1期 四川地质学报 Vol.35 No.1 Mar.，2015铂族元素研究现状分析潘晓东，刘琦（四川里伍铜业股份有限公司，四川甘孜 626200）摘要：铂族元素（简称PGE）具有宝贵的物理化学性质，是重要的战略物资，同时具有货币储备的功能。

在国防和高科技等领域具有重要战略意义。

但我国的铂族元素矿产资源极匮乏，至今尚未找到稍具规模且有工业意义独立PGE矿床。

本文通过主要通过对PGM分析测试现状、地质应用、矿床特征以及存在问题综合分析，以期对PGM的研究及勘查有一定的指导意义。

关键词：铂族元素；研究现状；分析中图分类号：P617.9；P618.53 文献标识码：A 文章编号：1006-0995（2015）01-0019-03DOI：10.3969/j.issn.1006-0995.2015.01.004铂族元素（简称PGE）具有宝贵的物理化学性质，是重要的战略物资，同时具有货币储备的功能。

除了饿和钌为钢灰色，其余均为银白色，它们都具有熔点高、强度大、电热性稳定、抗电火花蚀耗性高、抗腐蚀性优良、高温抗氧化性能强、催化活性良好的特点（谢烈文，2001），故其在国防、高科技、汽车、环境保护、航空航天以及装饰品等领域中都起着不可替代的作用。

因此，PGE一直受到世界各国的密切关注（李晓峰，等. 2003）。

1 PGM分析测试现状及地质应用1.1 PGE化学分析现状铂族元素在绝大多数地质样品中的含量很低，过去由于PGE 的分析方法和测试精度有限，限制了铂族元素在地球化学和矿床学研究中的应用。

铂族元素的分析一般要经过一系列物理化学分离富集和测定两大步骤。

必须取大量的样品对铂族元素进行分离富集，从而克服块金效应，才能得到准确度高和重现性好的结果。

为此，选择适当分离、富集的方法是准确测定铂族元素的关键。

目前对铂族元素进行分离与富集的常用方法有：火试金法、溶液萃取法、离子吸附交换法等。

测试方法有原子吸收光谱法（AAS）、原子发射光谱法（AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、核方法、伏安法、加速器质谱仪法（WilsonG C, Rucklidge J C, Kilius L R et al. 1997）。

铂族元素在自然界存在的形态1.引言1.1 概述铂族元素是指周期表中的铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）、钌（Ru）、銥（Ir）和锇（Os）。

这些元素都属于同一族别，具有一些共同的特点和属性。

铂族元素在自然界中存在于不同的形态和地质环境中，其存在形态的研究对于深入理解地球化学过程和开发利用这些元素具有重要意义。

铂族元素具有许多重要的特点，如高熔点、高密度、硬度和耐腐蚀性等。

这些特性使得它们在许多工业领域和科学研究中得到广泛应用。

在自然界中，铂族元素的存在形态包括金属矿物、硫化物、氧化物和复合物等。

这些形态在地壳、岩石、矿石和沉积物中都有不同程度的分布和富集，形成了多样化的地质资源。

铂族元素在地质过程中起着重要的作用。

它们可以作为地球内部物质的示踪剂，帮助我们了解地球的演化历史和地壳构造。

同时，铂族元素也参与了地球的氧化还原反应、岩浆活动、矿石生成等重要过程，对地球化学循环和生态系统的稳定性具有重要影响。

本文将通过对铂族元素的定义和特点进行介绍，探讨它们在自然界中的分布和存在形态。

进一步总结铂族元素的自然界存在形态，并思考它们在地球系统中的意义和价值。

通过对这些元素的研究，我们可以更好地认识地球的化学组成和环境变迁，为资源开发和环境保护提供科学依据。

1.2文章结构1.2 文章结构本文将按照以下结构探讨铂族元素在自然界中的存在形态：第二部分将介绍铂族元素的定义和特点。

在这一部分，我们将阐述铂族元素包含的元素，它们的共同特点和性质。

通过对铂族元素的全面介绍，我们将更好地理解它们在自然界中的存在形态。

接下来，第三部分将重点讨论铂族元素在自然界的分布情况。

我们将深入研究铂族元素在地壳、海洋和生物体中的分布情况。

通过对这些分布模式的探索，我们将揭示铂族元素在不同环境中的富集规律和影响因素。

最后，本文将在结论部分对铂族元素的自然界存在形态进行总结。

我们将回顾并概括铂族元素在不同自然环境中的分布形态，并对其意义和价值进行思考。

铂族元素系列地球化学标准物质研制黄金GOLD2006年第7期/第2:7卷铂族元素系列地球化学标准物质研制顾铁新.汪世联.鄢卫东(1.中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;2.黑龙江省第一地质勘查院)摘要:在GPt一1—7标准物质的基础上,新近研制了3个铂族元素地球化学标准物质.包括1个ng/g级的样品(GP卜8)和2个g级的铂矿石(GPt__9,GPt一10),由7—9个实验室采用锍镍试金一碲共沉淀一等离子体质谱为主的多种分析方法定值,并将超痕量GPt一1,GPt--2标准物质中的Os,Ru,Ir,Rh数据做了补充测定,提高了定值程度,使GPt一1～GPt一10成为从n×10-1一n×10-6均有可靠量值的铂族元素地球化学标准物质的完整系列.关键词:铂族元素;地球化学标准物质.GPt系列中图分类号:0614.82文献标识码:A文章编号:1001—1277(2006)07—0042—050引言铂族元素地球化学标准物质研制的主要困难.一是地质物料中痕量,超痕量铂族元素的准确测定难度较大.能承担分析测定的实验室较少[1];二是铂矿床中铂族元素一般呈金属或其互化物状态存在.很难制备均匀.近年来,中国地质调查局在铂矿化探的推动下,促进了铂族元素测定方法的改进[2],提高了痕量铂族元素的定值测试能力.同时,呈微细粒状态存在的铂矿床的发现为本铂矿石标准物质的研制提供了重要条件.在此基础上,新近研制了GPt-8一GPt一103个铂族元素地球化学标准物质.GPt_8是对ng/g级标准物质的补充;GPt—9和GPt一10为铂矿石标准物质,弥补了GPt一1～GPt—7系列标准物质[]缺少铂矿石样品的缺陷.GPt一1,GP卜_2补充了痕量铂族元素数据后,提高了0s,Ru,Ir,Rh的定值程度.使GPt系列标准物质既适用于铂矿地球化学勘查.同时也能满足铂矿床勘探与评价的需要.以下仅对GPt—8～GPt一10标准物质的研制及GP卜1—2 的新进展进行介绍.1GPt—.8GPt一10的采集与制备GPt_8为土壤组合样品,其铂,钯的含量接近于地壳丰度【4],该标准物质的研制完善了痕量铂族元素系列.样品采用高铝瓷球磨机制备.一200目约占99%,制备质量500kg.?GPt__9和GPt一10样品采自四川省某铂矿区:铂矿产于辉石岩与白云岩的蚀变接触带,为一独立的铂矿床;Pt,Pd,Cu和Ni为主要成矿元素,铂族元素呈微细粒状态存在和细脉浸染状分布.经选矿试验未发现肉眼可见的铂矿物.铂矿主要产于外接触带的蚀变白云岩中,蚀变主要为硅化,碳酸盐化和黄铁矿化.GPt一10取自该蚀变带中;GPt__9取自矿体的内接触带,原岩为辉石岩;两个样品取样部位均为风化岩石.样品用高铝瓷球磨机制备,全部样品过150目筛,制备质量均为800kg.3个样品主,次成分及相关元素的含量见表1.表1GPt---8一l0主,次成分及相关微量元素的含量%主,次成分为XRF熔片法双份分析结果.微量元素为XRF粉末压片法双份分析结果2均匀性检验每个样品随机抽取20个子样.每个子样做双份收稿日期:2006—03—31作者简介:顾铁新(1962一),男,江苏无锡人,高级工程师,主要从事地球化学标准物质研究;河北省廊坊市金光道84号.0650002ood年第7期/第27卷测定.取样量为10g.GPt—8用王水分解,活性炭和离子交换树脂组合富集,灰化后用原子发射光谱测定铂和钯;GPt__9和GPt一10以王水分解,等离子体质谱法测定铂和钯;均匀性检验结果见表2～4.检验结果表明,在良好的测试精度下,方差分析的F实测值小于F列表值,表明取10g样品时样品均匀性能满足国家一级标准物质技术要求.表2GP卜-8均匀性检验结果Pt:x=0.620s=0.055RSD=0.088F:1.30<Fo.05(19,20)=2.14Pd:x:0.662s=0.036RSD=0.055F=0.986<Foo5(19,201=2.14表3GPt—9均匀性检验结果Pt:x=1.87s=0.109RSD=0.058F=1.17<Fo.05(19.20)=2.14Pd:x=0.520s=0.049RSD=0.095F=0.84<Fo05(19,20)=2.14表4GP卜一10均匀性检验结果Pt:=5.33s=0.284RSD=0.053Pd:::1.46s:0.087RSD:0.0593样品分析F=0.744<Fo05(19.20)=214F=1.45<Fo.05(1920)=2.14GPt一8～10定值分析测定方法仅简要介绍改进了的锍镍试金一等离子体质谱法及王水分解一吸附富集一等离子体光谱法.前者是本次定值测定的主要分析方法,其余分析方法见文献[4].硫镍试金一等离子体质谱法测定6个铂族元素:称取20.00g样品于玻璃三角瓶中,加入混合熔剂(按试金配方),充分摇动混匀后,转入黏土坩埚中,准确加入适量锇稀释剂,覆盖少量熔剂,放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5h.取出坩埚,将熔融体注入铁模,冷却后取出锍镍扣,粉碎,转入烧杯,加入60ml浓HC1,加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止: 加入1ml(0.5mg)碲溶液,1ml(1mol/L)SnC1,溶液.加热0.5h,放置数小时使碲凝聚,用0.45m滤膜负压抽滤,用2mol/LHC1洗涤沉淀数次.将沉淀和滤膜一同转入封闭溶样器,加入1ml王水,封闭,于100℃溶解2～3h,冷却后转入10ml比色管,纯水定容,用等离子体质谱仪进行测定.王水分解一吸附富集一等离子体光谱法测定Pt和Pd:称取20.00g样品,用王水分解,脲素赶硝酸, 用活性炭和离子交换树脂组合富集,富集剂抽滤,灰化,用王水分解,转入10ml比色管定容,用等离子体光谱法测定Pf和Pd.4分析数据与标准值4.1分析数据GPt一8～106个铂族元素的实验室方法平均值,黄金标准偏差,测定次数及实验室编号见表5.GPt一1 2是1996年研制的,由于含量很低,当时Os,Ru,Ir, Rh的数据只有参考值和信息值,近来进行了补充定值数据,见表6.分解,富集和测定方法的表示符号及含义:(1)分解和富集方法FA锍镍试金FA铅试金FA锑试金FU过氧化钠熔融DA王水分解T碲共沉淀富集‟D蒸馏富集C?IER活性炭与树脂吸附富集EXT萃取富集(2)测定方法ICPMS等离子体质谱法ICPAES等离子体光谱法AES原子发射光谱法AAS原子吸收分光光度法COL(催化)分光光度法POL催化波极谱法NA中子活化法4.2标准值定值原则:分析数据不少于6组.有不同原理分析测定方法的结果且数据一致性良好定为标准值: 定值数据精度差或数据数不足6组定为参考值,以带括号数据表示.标准值用Grubbs检验剔除离群值后的算术平均值求得,以标准偏差作标准值不确定度的估计值.GPt一1—1O标准值见表7.表5GPt—8～10原始数据含量标准偏差数据数分析方法实验室编号含量标准偏差数据数分析方法实验室编号GPt—_8P(ng?g)GPt一8Pd/(ng?g叫)0,630,045DA——C?IER——ICPAES0l0,570,0l3FA一T—ICPMS09 0,630,l43FA一T—ICPMS080,570,053FA一T—ICPMS080,640,059DA——C?IER——ICPAES0l0,630,025DA——C?IER——I CPAES0l0,660.088FA一T—lCPMS050,630,088FA—_T—ICPMS050,660,053FA一I‟_一ICPMS090,670,038DA——C?IER——ICPAES0l0,750,023FA一T—ICPMS060,760,l23FA—-T—ICPMS07O,76O,O53FA—T—ICPMSo7O,77O.093FA一T—ICPMS06GPt一80s/(ng?g)GPt—_8Ru/(ng?g-.)0,230,o43FA一T—ICPMS070,290,033FA一T—ICPMS080,240,029FU—D—C0L叭0,320.078FA一T—ICPMS050.240,o48FA一T—ICPMS050,350.072FA—T—ICPMS090,240,033FA一T—ICPMS090.440.029FU—D—C0L0l0.260,033FA一T—ICPMS060,630,023FA—T—ICPMS060,270,0l3FA一T—ICPMS080,670,033FA—-T—ICPMS07GPt一8Ir/(ng?g)GPt一8Rh/(ng?g叫)0,l40,0l2FA—T—ICPMS090,0630,0072FAs—T—ICPMS090,l50,叭8FA—T_一ICPMS050,0630,0153FA—T—ICPMS080,l50,0l3FA—T_一ICPMS060,0640,0048FA—T—ICPMS050,l60,029FAs—C0L0l0,0660,0049FA—P0L叭0,l70,023FA—_T—ICPMS070,0730,0103FA—_T—ICPMSO60,l80,073FA一T—ICPMS080,0730.0153FA—T—ICPMS07 GPt—9P(g?g)GPt—9Pd/(g?g)l,660,063FA—T—ICPMS090,480,023FA—T—ICPMS09l,670.083FA一T_一ICPMS080,500,o43FA一T—ICPMS08l,8l0,l33FA—T—ICPMS060,560,0l3FA一T—ICPMS06l.820.055DA—C?IER—ICPAES叭0.560.035FAPh—AAS031.860.145FAPb—AAS030.560.055DA——C?IER——ICPAES0l 1.920.176FA—T—ICPMS050.580.045FAS—T_一ICPMS05b1.920.055FAPh——EXT——C0L020.590.075FAPh——EXT——C0 L041.970.175FAPh——EXT——C0L040.590.065FAPb—AES032.070.105FAPb—AES030.620.0l5FAPh——EXT——C0L022.120.073FA一T—ICPMS070.630.o43FA—T—ICPMS07 GPt—-90s/(ng?g)GPt—_9Ru/(ng?g叫)3235FAs—FAsh—AES0265l26FA一T—ICPMS053843FA一T_一ICPMS0572l93FA一T—ICPMS084525FU—D—C0LOl73l33FA—_T—ICPMSo94643FA一T—ICPMS097425FU—D—C0L0l47l03FA一T—ICPMS077835FAs—FAsh—AES024873FA一T—ICPMS0678l73FAs—T_一ICPMS0684l33FA一T_一ICPMS072006年第7期/第27卷续表5含量标准偏差数据数分析方法实验室编含量标准偏差数据数分析方法实验室编号222527272737385.085.165.6l5.6l5.705.725.765.856.63 0.830.881.502.4 ●3.6 3.7 1.3 1.41.92.6 2.6 2.7 0.13 0.28 0.83 0.45 0.15 O.O8 0.120.140.300.100.060.03O.60.60.40.20.10.20.4O.20.1GPt—9Ir/(ng?g)5FAs—FAsb—AES 3FA一T～ICPMS 3FA一1一ICPMS 5FA一C0L6FA一11-ICPMS 3FA一T～ICPMSGPt—l0P(g?g_.)3FA一T～ICPMS3FA一T～ICPMS3FA一1ICPMS6FA一T～ICPMS5FAPl1～AAS5DA～C?IER—ICPAES 5FAPb～AAS5FAPb—EXT—C0L5FAPh—EXT—C0L3FA一IL—ICPMS GPl—l0Os/(ng?g)3FA一T—ICPMS3FA一1ICPMS5FU—D—C0L3FA一T—ICPMS3FA一IL—ICPMS3FAs—T—ICPMS GPt—l0Ir/(ng?g一,3FAs—T—ICPMS FA—一ICPMSFAs～C0LFA一T—ICPMS FA一T—ICPMS 0908050l062.44.96.57.48.O8.28.61.421.441.631.641.681.691.741.751.781.79O.60.682.52.93.03.33.40.951.271.321.621.7lGP【--9Rh/(ng?g)0.65FAs—FAsb—AES 0.25FA一P0L0.43FA一T—ICPMS0.93FA一卜ICPMS1.56FA一11-一ICPMS0.83FA一T—ICPMSGPt—l0Pd/(g?g)0.033FA一卜ICPMS0.083FA—卜ICPMS0.o45FAPb--AAS0.145FA一T～ICPMS0.O65DA——C?IER——ICPAES O.O83FA一1LICPMS0.095FAPI1一EXT—C0LO.023FA一T～ICPMS0.085FAh—EXT—C0L0.235FAvh—AESGPt—l0Ru/(ng?g)0.0l5FU—D—C0L0.323FA一T～ICPMS0.63FA一T～ICPMS0.83FA一T1-ICPMS1.73FA—～ICPMS0.42FA一1ICPMS0.53FA一1ICPMSGPt—l0Rh/(ng?g)0.163FA一T～ICPMS0.106FA一T～ICPMS0.083FA一T～ICPMS0.193FA一1ICPMS020l0908O50607:—Q_25FAs—P0L0l注:”“数据表示已剔除的离群值表6GPt一1～2Os,Ru,Ir,Rh原始数据含量标准偏差数据数分析方法实验室编号含量标准偏差数据数分析方法实验室编号GPt—lOs/(ng?g)GPt_2Os/(ng?g)0.0250.0053FAs—NA050.0140.0033FAs～NA050.0260.0176FU—D—C0L叭0.0400.0202FU—D～ICPMS020.0410.0l17FU—D—C0L090.0530.00911FU—D—C0Lo40.0420.00410FU—D—C0L040.0570.0186FU—D—C0L叭0.0420.OO76FU—D—C0L080.0590.0109FU—D—C0L080.0530.0395FAs—ICPMS020.0600.0210FU—D—C0L090.0600.02010FA一ICPMS02b0.0620.01210FAs一IL—ICPMS02b 0.0630.0193FAs—ICPMS070.0660.0245FAs—T～ICPMS03 0.0740.0235FAs—ICPMS030. 0680.0275FAs一1ICPMS020.0950.0502FU一IICPMS02 GPt—lRu/(ng?g)GPl_2Ru/(ng?g) 0.0260.0036FU—D—C0L0l0.0550.0046FU—D—C0L0l0.0530.00710FU—D—C0L070. 0840.01310FU—D—C0L080.0460.0087FU—D—C0L080.0870.0069FU—D—C0L090.0530.00910FU—D—C0Lo40.0880.01011FU—D～C0L040.0540.0165FAs—ICPMS030.1200.025FAs一1CPMS030.0650.02610FAs—ICPMS02b0.1300.1010FAs—ICPMS02b0.1200.0565FAs—ICPMS020.1800.045FAs——ICPMS020.1200.0303FAs—NA050.2000.063FU—D—C0L02吣∞∞:兮叭∞∞∞叭∞吣眇:兮吣∞:兮∞昕吣∞叭:兮∞叮吣∞∞叭∞嘶昕∞叭∞:兮∞黄金续表6.含量标准偏差数据数分析方法实验室编号含量标准偏差数据数分析方法实验室编号GPt—lIr/(ng?g)GPt—-2Ir/(ng?g)0.0180.0064FASb—C0LO10.0380.o057FA一NA060.0240.0127FAPh—NAO60.O440.0064FASb--COLO10.0270.OO6l0FU一卜COL04O.046O.Olll1FASb--COL090.0290.0107FILl一卜一COLO9O.048O.oo99F1J—j卜C0L040.0300.0103FU—-T—COLO2O.O51O.o0910FU一卜C0LO80.0300.0036FU—-T—COL080.0590.0105FA一IcPMS030.0330.009l0FA--ICPMSl00.0590.01010FAs—ICPMS02b0.0340.OO43FA一lCPMS070.06o0.0263FA一ICPMS070.0400.0135FA一ICPMSO3O.1lO0.0704F1J—-T—C0LO20.0630.OO63FA一NA05GPt—lRh/(ng?g)GPt—2Rh/(ng?g)0.0100.0024FASb—P0LOl0.0830.0064FAs—P0LO10.0120.0023FA一ICPMS070.0860.01lllFAs—PoLo90.0130.OO410FAs—ICPMS02bO.O9o0.02010FAs—ICPMS02b0.0150.0055FA一ICPMS030.0920.01313FU—-T—POL040.0190.OO47FAs—P0LO80.0940.016,10FAs—ICPMSO80.0200.00510FA一P0L040.1000.0123FAs—ICPMS070.0230.OO67FAs—P0L090.1060.Ol5FAs—ICPMS030.0270.0255FAs—ICPMSO20.1200.013FAs—NA06O.1400.0264FAs--ICPMS02注:”“数据表示已剔除的离群值表7GPt一1—1O标准值ng/g注:”“数据的单位为峙/g;带括号数据为参考值致谢:在本标准物质研制过程中,样品的采集得家地质实验测试中心李冰研究员的大力支持,仅此一到物化探研究所成杭新博士的帮助,定值测定得到国并表示感谢! 2006年第7期/第27卷黄金GOLD某金矿区农田土壤汞污染评价徐友宁,柯海岭,刘瑞萍,张江华,陈社斌(西安地质矿产研究所)摘要:混汞法提金.r-:E过程中添加的金属汞是某金矿区周围环境汞污染的主要来源.从农田土壤耕作层总汞调查表明,汞含量范围在0.04—61.20mg/kg,均值为1.98mg/kg;超过二级土壤环境质量标准的样品达36.20%,最大超标倍数为60.2,平均超标倍数为3.6l,受到轻度以上污染的农田面积比率达69.7%;与相邻区域表层土壤值相比,汞累积超标率93.1%.因此,某金矿区农田土壤已经受到汞金属的严重污染.关键词:金矿区;农田土壤;汞污染;评价.中图分类号:X825文献标识码:A文章编号:1001—1277《2006)07-00047-040引言某金矿区位于陕西与河南两省交界的小秦岭北坡西段的陕西省境内.以开采石英脉型金矿为主.金矿开发始于1975年,盛于20世纪90年代中后期.以小秦岭山前大断裂为界.其北依次为冲洪积斜塬区,黄土沟壑台塬区以及黄河渭河冲积平原区,是某县主要的农业生产区.包括河南省灵宝市豫灵镇西部地区,是本文的评价范围,面积为363km.小秦岭中低基岩山地北坡发育南北向主干河流.从东到西依次为西峪,东桐峪,善车峪,太峪,麻峪,蒿岔峪和潼峪.东面5条河流汇聚成双桥河.西面蒿岔峪和潼峪汇聚成潼河.两大水系各流经l0—16km后均汇入黄河.在小秦岭北麓的桐峪镇,太要镇以及河南省灵宝市的文峪镇一带分布50余家中,小型金矿选冶企业,其选矿工艺大多采用混汞一浮选法[1‟2].调查①表明.在200多km的农业区内有近百处家庭作坊式的小汞碾,小氰化,小浮选(简称”三小”)提金点.大小黄金选矿工业场地99处,占地面积0.89kin;冶炼厂5处,占地面积0.07km;大小尾矿库124座,占地面积0.95km;村前屋后,道路两侧,田间地头,河道两侧随处可见尾矿渣堆988处,占地面积2.32km.金矿开发在促进县区域经济发展的同时.矿井废水,选矿尾矿浆以及冶炼废气等导致矿区河流,大气,土壤,收稿Et期:2006—02—23基金项目:中国国土资源大调查项目《重点矿区环境地质问题专题调查》(200412300057)作者简介:徐友宁(1963一),男,陕西长安人,博士,高级工程师,从事矿山地质环境调查研究工作;陕西省西安市友谊东路438号.西安地质矿产研究所.710054①西安地质矿产研究所.陕西潼关金矿区环境地质问题专题调查报告.2006†}_{?}_{?}_{…}_{…}_{…}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{? }_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_ {?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?}_{?H-}[参考文献]球化学勘查样品中的铂族元素和金[J].岩矿测试,2001,20 [1]GEMHall,CJOates.Performanceofcommerciallabomtofiesina.(3):191—194. nalysisofgeochemicalsamplesforgoldandtheplatinumgroupele.[3]鄢明才,王春书,顾铁新,等.铂族元素地球化学标准物质的研merits[J].Geochemistry:Exploration,Environment,Analysis,制[J].岩矿测试,1998,17(1):1—21..2003,3(2):107—120.[4]鄢明才,迟清华.中国东部地壳与岩石的化学组成[M].北京:科[2]何红蓼,吕彩芬,周肇茹,等.锍镍试金等离子体质谱法测定地学出版社,1997.14—21. ResearchonthegeochemicalstandardizedmaterialsforthemetalsOfPtgroup GuTiexin.WangShilian.YanWeidong(1.inaScientcResearchInstituteofSafetyOperation;2.DepartmentofResourcesEngineeringofBeijingUniversityofScienceandTechnology)Abstract:OnthebasisofthestandardizedmaterialsofNo.1～70fPtgroup.3geocheminallystandardizedma. terialsfortheplatinumgroupwerenewlydeveloped,includingonespecimen ofng/gclass(GPt一8)andtwospeci—mensofg/gclass(GPt—9andGPt—l0),wherenickelsulphideassay—telluri umprecipitation—plasmaspectrumand othermethodswereusedinthelabtodeterminethevalues.andthesupertracea mountofOs.Ru.Ir.andRhinthestandardmatedalsGPt—landGPt-2weredeterminedaswellasasupplement. whichimprovesthedetermination. andhasthestandardmaterialsGPt—l～GPt一10becomeacompletedseriesofgeochemicallystandardizedmaterials oftheplatinumgroup.withprecisionsrangingfromn×10一”throughn×10I¨. 1ywordsmelsofgroup;geoch—em—icalstandardmaterials一;GPtseries(编辑:赵玉娥)。

调查研究161产 城地质样品中的铂族元素分析测定方法分析杨丽摘要：就目前来看，铂族元素的应用极为广泛，如应用做汽车催化剂和珠宝首饰生产等。

将铂族元素应用在汽车排尾净化装置生产中，可以起到良好的保护环境的作用；而应用在珠宝首饰中可以使其更有光泽和质地。

想要有效地取得铂族元素并加以利用，需要落实好地质样品中铂族元素的分析测定，对其做相应的元素试验处理，不断提高测定质量。

本文主要从其消解、分离富集以及测试三个方面对分析测定方法做认真、细致的分析和探讨，希望能起到抛砖引玉的作用。

关键词：地质样品；铂族元素；分析测定；试验；方法由于铂族元素自身具有超痕量性，所以，在具体的分析测定试验中，其对空白值、干扰因素等的控制方面有着较为严格的要求，务必采取有效措施以避免块金效应的产生。

所以，在地质样品铂族元素实施分析测定的过程中，需要充分结合地质样品自身的特点，再对其测定方法加以调整和优化，科学合理地对各种配料进行选择，尽可能避免各方面因素对其测定结果造成影响，最大限度地保证铂族元素测定的准确度。

1 在消解过程的分析测定方法浅析1.1 碱熔法应用碱熔法可以实现多种地质样品的分解，在具体的处理过程中，需选用地质样品4-5倍的单品Na2O2或Na2O2与NaOH的混合物，并将它们放置在坩埚内，进而对其进行充分有效的搅拌后再实施持续性的加热，当其温度达到700℃时使可以实施熔融处理。

当其恢复到正常温度以后再使用水进行提取，进而使用HCl进行酸化和富集处理，随着再对其结果进行测试。

如在使用Na2O2去处理0.5g的地质样品进行溶解处理以后，再应用同位素稀释法来对铂、钌、铅等多种元素进行测定，其检出限0.3-2.0ng/g。

运用直接熔融法可以有效地将地质样品中所有的铂族元素有效地进行分解而出，同时，还可以很好地将样品进行溶解。

如应用直接熔融法对10g地质样品内的铂族元素进行测定时，可以发现其检出限在0.001-0.119ng/g之间。

一种测定岩石矿物中铂族元素的新方法面世 发布时间：2010-10-25 10:25:38 中国-东盟矿产资源网铂族元素包括锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)、铂(Pt)和钯(Pd)等6个贵金属元素，丰度很低，除个别矿石达到10-6级工业开采品位外，一般在10-12~10-9级，并且具有块金效应，必须加大取样量并采取特殊的分离富集方法富集后才能准确测定。

近年来铂族元素分析测试方法已得到较快的进步和发展，一般实验室采用硫镍试金—等离子体质谱法进行测定。

但该类方法由于采用镍进行富集，试剂空白值较高，影响检测精密度。

在实际应用中，还存在操作复杂，对实验人员技术水平要求高，实验周期长，经济成本较高等缺点。

随着研究的深入，降低试剂空白已成为铂族元素测定的主要问题。

地科院综合所在铂族元素分析中具有传统技术优势，其硫锑试金光谱检测铂族元素分析方法曾获全国科学大会奖。

该所范建雄技术小组经过长期的探索实践，开发出一种测定岩石矿物中铂族元素含量的新方法。

该方法采用自主研发的新型试剂对铂族元素进行富集，富集物经溶解后用等离子质谱仪测定，其检出下限低至ng/g级。

由于无需采用镍试剂富集，大幅降低了试剂空白水平，有效保证了测定数据的准确性。

该方法试剂成分简单，分析流程简洁，易于掌握，实验周期和成本都比常规方法减少50％以上，具有广阔的应用前景。

该方法已经成功应用于岩石矿物中铂族元素的检测工作中。

硫脲提取金、银工艺加布拉对硫脲法和氛化法做了对比试验，两种方法同是处理含碳砷黄铁矿金精矿500g,在25℃、液固比为2时，采用空气作氧化剂（1L/min）且各取其最佳浸出参数：硫脲法用1000mL含质量浓度为0.175moVL H2SO4，0.197mL/L（15g/L）的TU溶液；氰化法用1000mL 去离子水加4g NaCN,并加Ca（OH）2保持pH＝l0。

图1表明，硫脲法浸出30min后金回收率近90%，此时氰化法金的回收率仅35%，欲达94%的提取率，氰化法需24h，而硫脲只须1h。

地球化学样品中铂族元素的测定摘要：研究主要以地球化学样品中国家一级标准物质为研究对象，通过对高压封闭酸溶和火试金-铅试金进行实验，并对铅试金处理方式中的称样量、和熔融温度进行条件实验，经过数据比对最终确立了称样量为20g，配料：80g碱式碳酸铅,40g碳酸钠,10g硼砂,3.8g面粉,20g玻璃粉,适量硝酸银溶液；熔融过程：将坩埚置于已升温至900℃的高温炉中，关闭炉门升温至约7min时，反应剧烈，应微启炉门，以避免溢出，半小时后关闭炉门快速升温至1200℃并保持10min；灰吹；洗净合粒；将合粒放入50mL比色管中，加入1mL1比1的硝酸溶液，在90℃水浴10分钟，再加入2mL王水，再在90℃水浴半小时，最后用5%的盐酸定容至刻度，质谱测定[1]。

关键词：地球化学样品；铂Pt、钯Pd、铑Rh、铱Ir；样品前处理；电感耦合等离子体质谱仪；条件实验目前测定铂族元素的仪器分析方法主要有中子活化、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、伏安法、加速器质谱仪法等等。

等离子体质谱法具有灵敏度高、检出限低、质谱图简单的特点，已成为铂族元素测定的有力工具[2]。

由于铂族元素在地质样品中含量极低且分布不均匀，因此必须对样品进行分离富集。

铂族元素的分析一般要经过物理化学分离富集和测定两大步骤。

必须称取大量的样品进行分离、富集，避免因样品中待测元素赋存不均匀造成的重现性差，从而克服块金效应，得到准确度和重现性良好的结果。

为此，选择适当分离富集的方法，是准确测定铂族元素的关键。

目前，对铂族元素进行分离和富集常用方法有：火试金法、溶液萃取法、离子吸附交换法等[3]。

铂族元素超痕量分析技术是实施勘查化学地球勘查计划的主要瓶颈技术之一，也是国内外公认的技术难题。

其主要原因为：化探样品基体复杂，干扰元素多；铂族元素含量低；样品均匀性差，颗粒效应等[8]。

随着科学技术的不断发展，常用的火试金方法步骤复杂繁琐，不易控制，成本高，结果重现性不佳。