下载文档原格式
编制、审核、批准1目的建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。
2适用范围本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。
3职责6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。
6.2QC主管：负责监督本规程的执行。
4参考文件GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法.6内容:6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。
6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。
6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。
6.4分析步骤：6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。
6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至0.02g，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。
6.4.3测定（手筛法）用手振动试验，振幅约为0.1m，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如(6.4.4）6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量分数小于0.1。
把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大于1.5%，否则，重新取样测定。
6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于1.0%。
6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变形、筛网破损，应及时更换实验筛。
6.4.7计算结果粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算：W=(m-m1)÷M×100式中:m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）；m--------试料的质量的数值，单位为克（g）；7注意事项8相关文件9附录。
粒度与粒度分布测定标准操作规程粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布，用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
中国药典2005年版二部附录Ⅸ E“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法，第一法（显微镜法）、第二法（筛分法）和第三法（光散射法），其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。
2 仪器与用具2.1 显微镜。
2.2 镜台测微尺和目镜测微尺（直尺式）。
2.3 盖、载波片。
2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
标定时，将镜台测微尺置于载物台上，对光调焦，并移动测微尺使物象于视野中央，取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后返置镜筒上，此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并使左边的“0”刻度重合；然后再寻找第二条刻度，记录两条刻度的读数，并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（µm）。
由于镜台测微尺每格相当于10µm，故目镜测微尺每一小格的长度为：10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数例如：镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合，则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下，每小格的长度即为4.4µm（10×15÷34=4.4）。
当测定时要用两种放大倍数（即该目镜与不同物镜组合）时，应分别标定。
3.2 测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀，黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，使颗粒分散均匀，照高剂型或品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，盖以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒，再在200～500倍的显微镜下检视，并用计数器记录该品种规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其百分率。
颗粒饲料加工质量的检测颗粒饲料的品质测定，目前尚无统一标准，除饲料的一般品质外，通常认为颗粒饲料质量包括以下几个方面：感官指标、粉化率、硬度、含水量、耐久性、容重等。
对于鱼虾饲料，还要测定其水中稳定性、耐水性、沉降性和溶出性。
1、感观指标颗粒饲料的大小要均匀一致，形状均匀，表面基本光滑，色泽均匀，无发霉变质及异味。
2、粉化率的测定粉化率指颗粒饲料在储运过程中所产生的粉末量与其总量的百分率。
要求一级品的粉化率不超过9%，二级品的粉化率不超过14%。
3、颗粒饲料耐久指数的测定取1kg颗粒饲料，根据颗粒直径，选用规定的标准筛子，用手工将原始样品进行过筛，筛上未能通过筛子的颗粒为试样，取200 g试样于耐久指数测定仪上，以50 r/min速度旋转试样筛子10 min，取出试样，再次用规定的筛子过筛，称量筛子上的筛分。
4、颗粒饲料硬度的测定颗粒饲料的硬度不仅影响粉化率和耐久指数，还影响适口性。
其测定原理是以颗粒饲料抗压强度的大小为依据。
常用谷粒硬度计和SYT-20颗粒饲料硬度剂测定。
5、鱼虾类饵料在水中稳定性(耐水性)的测定鱼、虾用的颗粒饲料，应具有低溶性和悬浮性的特点，为此，要求在水中有一定的稳定性。
称取10 g颗粒饲料，置筛孔0.5 mm的碗状筛(筛孔直径7 cm，筛高3 cm)中，筛固定在玻璃烧杯内上部，烧杯内充满海水，使液面刚刚在筛孔以下，将烧杯放在28℃的水浴中，从靠近筛下的烧杯内底部有一根3 mm的有孔玻璃管通气，通气量为每分钟40～60个气泡，这样就可轻轻地连续搅动被测试样，饲料溃散下来的小颗粒从筛孔落下。
连续2h后，取出筛孔上的残余饲料，置105℃烘箱烘至恒重，另取未投入水的配合饲料，以同样的方法烘至恒重，测其含水量。
每次试样做3份平行试验，取其平均值，配合饲料在水中的稳定性以散失率(%)表示。
6、颗粒饲料中淀粉糊化度的测定淀粉糊化度是指淀粉中糊化淀粉与全部淀粉量之比的百分数。
β-淀粉酶在适当的pH和温度下，能在一定的时间内，定量地将淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系。
饲料粉化率测定仪
使用说明
一．测试前准备
1. 将待测样品用适当的筛过筛，使粉状物与颗粒物分离。
筛的对应选择如表一：
表一
2. 准确称取过筛后的颗粒物500g （重量A ）
二．测试过程
1. 将颗粒粉化率测定仪接通电源（红色“电源”指示灯亮起）
2. 断续的按“点动”键，调节回转箱箱口位置朝向，用毛刷清理干净后再将其调至朝上，加入饲料颗粒，紧闭箱盖。
3. 按下“启动”键，回转箱开始回转。
（会以每分钟50转的转速旋转600秒）
4. 停止转动后，按“点动”键调节回转箱箱口位置。
用毛刷将测试样品全部转移出来后，盖上盖子调节至朝上，拔掉电源。
5. 将回转后的样品用适当的筛子筛理(筛子按照表一选用，使粉状饲料与颗粒状饲料分离，称量颗粒状饲料（重量B ）
6. 计算PDI （耐久度）=B×100/A。
粉末粒度分析方法0背景介绍粉末粒度作为粉末性能一个最重要的方面，对粉末冶金材料性能及其制备有着密切的关系，粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据。
粉末颗粒形状的复杂性和粒度范围的扩大，特别是超细粉末的应用使得准确而方便的的定粒度变得很困难。
1粉末粒度与粒度分布1.1粒度和粒度组成粉末粒度也称颗粒粒度，指颗粒占据空间的尺度，通常用mm或um表示。
对于一个球形颗粒，粒度是单一的参数：直径D。
然而，随之颗粒形状的复杂，近使用一个参数是不能表示粉末颗粒的尺寸，需要的粒度参数也增加。
对于以个形状不规则的颗粒，粉末尺寸可以用投影高度H(任意)、最大长度M、水平宽度W、相等体积球的直径或具有相等表面积球的直径D来表达。
这些表示颗粒粒径的方法称为等效粒径。
表1为用不同等效粒径来表示某一不规则粉末颗粒的粒度。
由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布。
但是通常所说的粉末粒度包含粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。
1.2粒度基准用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量，称为几何学粒径。
由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的方法。
可以采用下面四种粒径基准。
1）几何学粒径d g：用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。
2）当量粒径d c：利用沉降法、离心法或水力学方法（风筛法、水簸法）测得的粉末粒度，称为当量粒径。
当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。
由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。
3）比表面积粒径d sP：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径，称为比表面积径，d sP=6S v。
实验四 配合饲料粉碎粒度检验【学习目标】掌握饲料粉碎粒度检测方法，并能用该方法检验各类配合饲料的粒度，已确定饲料加工的工艺。
一、操作方法（一）测定步骤从原始样品中称取畜禽饲料试样100.0g ，放入规定的筛层的标准筛内，开动电动摇筛机连续筛10.0min ，筛完后将各层筛上物分别称重、计算。
100%⨯=试样重量量该筛层上留存粉碎物重）该筛层上留存百分率（ 结果计算到保留一位小数。
过筛的损失量不得超过1.0％，两次试验允许误差不超过1.0％，以算术平均值为检测结果。
(二)注意事项1.测定结果以统一型号的电动摇筛机为准，也可用测定面粉粗细度的电动筛机处理或手工筛5.0min 计算结果。
2.筛分时若发现未经粉碎的谷粒与籽实时，应加以称重并记载。
二、检验方法评述通过实践，能准确选择适用于规定的标准分样筛；结果计算到保留一位小数，误差不超过1.0％。
要生产一种质优价廉的饲料产品，仅仅靠选用优质稳定的原料，并根据原料实际的蛋白质、氨基酸和主要矿物质元素等养分的含量，设计一个科学合理的配方是不够的，还必须通过合理的加工工艺，才能达到预期的目标。
衡量配合饲料加工质量的主要指标通常包括配合饲料混合均匀度、配合饲料粉碎粒度、颗粒的硬度、颗粒粉化率、颗粒料的淀粉糊化度等。
目前，在我国颁布的猪、鸡配合饲料产品质量标准中规定的加工指标主要包括混合均匀度和粉碎粒度。
配合饲料粒度国家标准见表3-1。
表3-1 配合饲料粒度饲料名称 粒 度 要 求仔猪、生长育肥猪 99.0％通过2.80mm 筛孔，不得有整粒谷物，1.40mm 筛上物不得大于配合饲料 15.0%。
肉用仔鸡前期配合 99.0％通过2.80mm 筛孔，不得有整粒谷物，1.40mm 筛上物不得大于饲料、后备产蛋鸡 15.0％。
前期配合饲料肉用仔鸡中后期配 99.0％通过3.35mm 孔筛，不得有整粒谷物，1.70mm 筛上物不得大于合饲料，后备产蛋 15.0％。
鸡中后期配合饲料产蛋鸡配合饲料，产全部通过4.00mm孔筛，不得有整粒谷物，2.00mm筛上物不得大蛋鸡、肉用仔鸡、于15.0％。
饲料粒度的测定方法饲料粒度是饲料中颗粒的大小和分布情况，它对饲料的质量和效能有着重要的影响。
合理的饲料粒度可以提高饲料的消化率和利用率，减少饲料的浪费，从而提高养殖效益。
因此，准确测定饲料粒度是饲料行业和养殖业的重要课题之一。
本文将介绍几种常见的饲料粒度测定方法。
一、筛分法筛分法是一种简单常用的饲料粒度测定方法。
它利用不同孔径的筛网对饲料进行筛分，然后根据筛网孔径的大小，分别称量筛上和筛下的饲料颗粒，计算出颗粒的粒径分布。
这种方法操作简单、成本低廉，但只能得到饲料颗粒的粗略分布情况，无法获得粒径的精确数值。
二、显微镜观察法显微镜观察法是一种直观的饲料粒度测定方法。
通过将饲料样品放在显微镜下观察，可以清晰地看到饲料颗粒的形状和大小。
结合测量显微镜的放大倍数，可以得到饲料颗粒的粒径。
这种方法适用于颗粒较大且形状规则的饲料，但对于颗粒较小或形状不规则的饲料，观察起来比较困难。
三、激光粒度分析法激光粒度分析法是一种高精度的饲料粒度测定方法。
它利用激光器照射饲料样品，通过测量样品散射的激光光线，可以得到饲料颗粒的粒径分布。
这种方法具有高精度、快速、非破坏性等优点，可以得到粒径的详细分布情况。
但需要专用的激光粒度分析仪器，成本较高。
四、电子显微镜扫描法电子显微镜扫描法是一种高分辨率的饲料粒度测定方法。
它利用电子显微镜对饲料样品进行扫描，可以得到颗粒的形貌和尺寸信息。
通过对扫描图像的分析，可以得到饲料颗粒的粒径分布。
这种方法具有高分辨率、高精度的优点，可以观察到颗粒的微观结构。
但需要专用的电子显微镜设备，操作较为复杂。
五、光学显微镜图像分析法光学显微镜图像分析法是一种基于图像处理的饲料粒度测定方法。
它利用光学显微镜对饲料样品进行拍摄，然后通过图像处理软件对图像进行分析，得到颗粒的粒径分布。
这种方法操作简便、成本较低，适用于饲料颗粒较大且形状规则的情况。
但对于颗粒较小或形状不规则的饲料，测量结果可能存在一定的误差。
实验五 颗粒饲料的粉化率测定
一、实验目的
掌握颗粒饲料的粉化率测定方法，学会粉化仪的使用。
二、实验设备及材料
颗粒饲料，JFHX2型粉化仪，1000g 天平、标准筛。
三、实验方法
使用JFHX2型粉化率测定仪测定颗粒饲料的粉化率。
四、实验步骤
1、称取500g 过筛后的颗粒料样品；
2、将样品放入粉化仪的回转箱内。
启动粉化仪，工作10分钟；
3、停止后，取出样品，分别对两个箱体中物料使用标准筛对处理过的样品进行筛分。
筛号由附表选用。
（实验颗粒大小为3mm 直径，可选8目筛）
4、分别称取筛上物和筛下物并作好记录；
5、记录相关数据：
颗粒直径，粉化仪的型号、转速及工作时间，标准筛筛号（目）。
五、计算及分析：
粉化率=100 筛上物重量％样品重
取两个箱体平均值。
根据计算结果评定合格与否。
标准中规定了颗粒粉化率≤10%，含粉率≤4%，超过指标1.5%，即为不合格。
附表 颗粒粉化率试验用筛子。
