药物的鉴别
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八、药物鉴别1、四环素类:再近中性条件下,能与多种金属离子形成不溶性的螯合物。
与铁离子形成红色螯合物,与铝离子形成黄色螯合物。
与钙离子螯合,在体内呈黄色。
3402、异烟肼:与铜离子或其他重金属络合,形成有颜色的螯合物。
3513、甲硝唑:①加氢氧化钠液温热后即显紫色,滴加稀盐酸呈酸性后即显黄色,再滴加氢氧化钠溶液变成橙黄色。
②属含氮杂环,加硫酸溶解,再加三硝基苯酚,生成黄色沉淀。
3684、青蒿素:①青蒿素结构中含有过氧键,与碘化钾试液氧化析出碘,加淀粉指示剂,立即显紫色。
②青蒿素含内酯,加氢氧化钠水溶液加热后水解,遇盐酸羟胺试液及三氯化铁溶液生成深紫红色异羟肟酸铁。
3755、奥沙西泮:在酸性溶液中加热水解,生成2-苯甲酰基-4-氯苯胺,该化合物经重氮化后,与β-萘酚偶合,生成橙色的偶氮化合物,放置后色渐变深,可与1位甲基取代的苯二氮卓类药物相区别,如地西泮。
4006、奋乃近:①加入氧化剂浓硫酸呈品红色,加热后颜色变深。
②溶于稀盐酸,加热到80度,加过氧化氢数滴,药物被氧化成深红色,放置后,红色渐退去。
4157、氯普噻吨:加硝酸后,显亮红色,在紫外灯下其溶液显绿色。
4168、阿扑吗啡:具有邻苯二酚的结构,可被稀硝酸氧化为邻二醌,呈红色。
9、吗啡:①甲醛硫酸试液显紫堇色,称Mqarquis反应;②与钼硫酸试液反应呈紫色,继变为蓝色,最后变为绿色,称Frohde反应。
43610、麻黄碱:具有α-氨基-β-羟基的结构,如被高锰酸钾、铁氰化钾等氧化生成苯甲醛和甲胺,前者(苯甲醛)具有特臭,后者(甲胺)可使红色石lui变蓝。
459 11、硝酸甘油:碱性条件下水解,如加入氢氧化钾试液加热生成甘油,再加入硫酸氢钾加热,生成有恶臭的丙烯醛气体。
48512、芬布芬:①加硫酸之后变成橙红色,加水稀释后颜色消失,并生成白色沉淀。
②本品加乙醇溶解后,滴加三氯化铁溶液,生成桔黄色沉淀。
52513、美洛昔康:用三氯甲烷(氯仿)溶解后,滴加三氯化铁溶液振摇后三氯甲烷层显淡紫红色。
第三章药物的鉴别本章讲授鉴别药物常用的方法和药物一般鉴别试验,其中以化学鉴别法、紫外分光光度法、红外光谱法、熔点测定法和薄层色谱法为重点。
第一节常用鉴别方法一、药物鉴别的目的和特点1、鉴别目的所谓鉴别就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数,来判断药物的真伪。
鉴别项下规定的试验方法,仅适用于判别药品的真伪,对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。
不仅对药品具有鉴别意义,物理常数的测定结果,也反映药品的纯度,是检定药品质量的主要指标之一。
性状观测是药品检验工作的第一步,也是不可省略的极其重要的一步。
只有性状符合规定的供试品,方可继续检查杂质限量和测定含量,否则不必进行检查和含量测定。
2、特点①为已知物的确证试验。
根据中国药典或局颁标准鉴别药物时,供试品都是已知物,鉴别的目的是确证供试品的真伪,而不是鉴定未知物的组成和结构。
②鉴别试验是个别分析,而不是系统分析。
其试验项目比较少,一般在四、五个项目以内,有的只做一、两项试验就可以做出明确结论。
③通常选用药物的化学鉴别反应、红外特征吸收、紫外-可见特征吸收、测定熔点、色谱行为、生物活性、旋光性、折光率或放射性等不同方法鉴别同一种供试品,综合分析实验结果,做出判断。
④鉴别制剂时,要注意消除辅料的干扰。
鉴别复方制剂中的不同成分时,要注意消除各成分间的干扰。
二、化学鉴别法根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色,生成不同沉淀,放出不同气体,呈现不同荧光,从而做出定性分析结论。
如果供试品的反应现象和质量标准中的鉴别项目和反应相同,则认定为同一种药物。
化学鉴别法是药物分析中最常用的鉴别方法。
它有一定的专属性和灵敏度,且简便易行。
如阴阳离子鉴别反应的专属性灵敏度都比较高。
所以,简单无机药物只要用阴阳离子分析就可确定其成分。
而有机定性分析也有一定的专属性,把几种有机定性分析反应综合起来进行分析归纳,就可以作出准确结论。
药物的鉴别本章讲授鉴别药物常用的方法和药物一般鉴别试验,其中以化学鉴别法、紫外分光光度法、红外光谱法、熔点测定法和薄层色谱法为重点。
一、药物鉴别的目的和特点1、鉴别目的所谓鉴别就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数,来判断药物的真伪。
鉴别项下规定的试验方法,仅适用于判别药品的真伪,对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。
物理常数的测定结果,不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是检定药品质量的主要指标之一。
性状观测是药品检验工作的第一步,也是不可省略的极其重要的一步。
只有性状符合规定的供试品,方可继续检查杂质限量和测定含量,否则不必进行检查和含量测定。
2、特点①为已知物的确证试验。
根据中国药典或局颁标准鉴别药物时,供试品都是已知物,鉴别的目的是确证供试品的真伪,而不是鉴定未知物的组成和结构。
②鉴别试验是个别分析,而不是系统分析。
其试验项目比较少,一般在四、五个项目以内,有的只做一、两项试验就可以做出明确结论。
③通常选用药物的化学鉴别反应、红外特征吸收、紫外-可见特征吸收、测定熔点、色谱行为、生物活性、旋光性、折光率或放射性等不同方法鉴别同一种供试品,综合分析实验结果,做出判断。
④鉴别制剂时,要注意消除辅料的干扰。
鉴别复方制剂中的不同成分时,要注意消除各成分间的干扰。
二、化学鉴别法根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色,生成不同沉淀,放出不同气体,呈现不同荧光,从而做出定性分析结论。
如果供试品的反应现象和质量标准中的鉴别项目和反应相同,则认定为同一种药物。
化学鉴别法是药物分析中最常用的鉴别方法。
它有一定的专属性和灵敏度,且简便易行。
如阴阳离子鉴别反应的专属性灵敏度都比较高。
所以,简单无机药物只要用阴阳离子分析就可确定其成分。
而有机定性分析也有一定的专属性,把几种有机定性分析反应综合起来进行分析归纳,就可以作出准确结论。
药典中应用较多的化学鉴别反应有各种无机阴阳离子的鉴别反应,芳香第一胺反应,茚三酮反应,放出氨或胺的反应,亚硝基铁氰化钠反应,高锰酸钾褪色反应,丙二酰脲反应,醋酸铅反应,有机氟化物反应,托烷生物碱类反应,碘化汞钾反应,水杨酸盐反应,苯甲酸盐反应,枸橼酸盐反应,乳酸盐反应,酒石酸盐反应等。