浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较
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前言:对甲苯磺酸是贾沃思基(Jaworsky)于1865年用硫酸磺化甲苯首先制得。
1869年,恩格尔哈特(Engelliardt)等人发现,磺化产物实际上是一种混合物,其中还有邻位和间位异构体,在反应过程中磺化剂的选择和磺化参数均能直接影响异构体的分布及副产物的生成量,而且异构体之间的性质十分相似,因此工业上很难进行合成、分离和精制。
目前国内对甲苯磺酸的生产主要是甲苯直接磺化,磺化剂有硫酸(包括浓硫酸和发烟硫酸)、三氧化硫、氯磺酸,根据磺化时甲苯的状态,可分为气相磺化法和液相磺化法。
一:【物质了解】对甲苯磺酸(化学式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH)是一种很强的有机酸,其酸性比苯甲酸强百万倍。
是一个不具氧化性的有机强酸,为白色针状或粉末结晶,易潮解,易溶于碳化。
这种酸的独特之处是,它在通常情况下为固体,方便称用。
它的另一个优势是,与一些无机强酸相比没有氧化性,可以在一些情况下替代无机强酸。
二:【对甲苯磺酸的主要应用】①催化剂在范围很广的反应中,包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应,它像硫酸一样有效,但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应,所以得到的产物纯度高,颜色浅。
②有机合成常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。
对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。
③稳定剂在工业上,常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。
在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中,可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂,其用量可达0.2%。
对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面,催化醇上二氢呋喃保护基;羧酸酯化;酯交换反应;使醛生成缩醛,等等。
随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进,作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量,正在迅速增长。
三:【对甲苯磺酸的主要合成方法】❶三氧化硫磺化法,❷氯磺酸磺化法,❸对甲苯磺酰氨水解法,❹硫酸磺化法①三氧化硫磺化法理论上,三氧化硫是最有效的磺化剂,因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。
对甲苯磺酸
1.物质的理化常数:
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:本品为一种腐蚀性强酸,接触到皮肤或眼睛时产生灼伤。
二、毒理学资料及环境行为
危险特性:强酸性固体。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
原子吸收法
5.环境标准:
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。
建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。
不要直接接触泄漏物,禁止向泄漏物直接喷水,更不要让水进入包装容器内。
用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,移至大量水中,然后废弃。
如果大量泄漏,收集于密闭容器中作好标记,等待处理。
二、防护措施
呼吸系统防护:作业工人应该佩带防尘口罩。
必要时建议佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿相应的防护服。
手防护:戴防护手套。
其它:工作现场严禁吸烟。
进行就业前和定期的体检。
三、急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。
就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
必要时进行人工呼吸。
就医。
食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。
就医。
灭火方法:大量水、二氧化碳,化学干粉或者泡沫灭火器。
对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定:1.1原理:用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀,以茜素红为指示剂,用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。
1.2试剂和溶液:⑴氯化钡标准溶液:C(½BaCl2)=0.10mol/L GB625⑵氢氧化钠标液:C(NaOH)=1.00mol/L GB629⑶盐酸标液:C(HCL)=0.10mol/L GB622⑷无水乙醇:分析纯GB678⑸茜素红指示剂:0.2%1.3测定步骤:试样的制备:称取4~5克混匀结晶物质(精确至0.0002g)于250mL 烧杯中,适量水溶解后转入250mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。
移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中,加茜素红指示剂(0.2%)1滴,先用氢氧化钠标液(1.00mol/L)调至微红色突变,然后再以盐酸标液(0.10 mol/L)回调至黄色突变,此时溶液PH值应在3~4之间,加入20mL无水乙醇,再加入茜素红指示剂(0.2%)2~3滴,不断搅拌的条件下,用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。
1.4结果表示和计算:以质量百分含量表示的游离硫酸(H2SO4)含量按下式计算。
C1·V1×0.049X1=—————————×100%10/250×m式中:X1——表示游离硫酸(H2SO4)含量,单位%。
C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度,单位mol/L。
V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积,单位mL。
m——表示称取试样的质量,单位g。
10/250——表示分取试样的量。
1.5允许分析差:两个平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。
二、对甲基苯磺酸含量的测定:2.1原理:以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度(以H2SO4表示)含量,然后减去游离硫酸含量X1,即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。
2.2试剂和溶液:⑴氢氧化钠标液:C(NaOH)=0.10mol/L GB629⑵酚酞指示剂:1%2.3测定步骤:试样的制备:(同上)称取4~5克混匀结晶物质(精确至0.0002g)于250mL烧杯中,适量水溶解后转入250mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用。
对甲苯磺酸1物理性质英文名:p-toluenesulfonic acid .(p-TSA)分子式:C7H8O3S,M=172g/mo;性状:白色针状或粉末状结晶,易溶于水、醇和醚,极易潮解,易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化,难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。
碱熔时生成对甲酚。
不具氧化性的有机强酸。
常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或四水合物(TsOH·4H2O)。
指标名称:分析纯(AR)、化学纯(CP)、精制级、特定级、工业优级外观:白色针状或粉末结晶含量%:≥ 99 98 98 97 96硫酸盐(游离酸SO4):≤ 0.01 0.1 0.1 0.3 1.5密度:1.34折射率:1.563闪点:41℃水溶性:可溶沸点:140℃(2.67kPa)熔点:103℃~105℃NaCl:≤ 0.01%灼烧残渣:≤0.1% ≤0.2%水中溶解试验:合格合格醇中溶解试验:合格合格包装:10kg/盒(内衬塑)10kg/盒(内衬塑)25kg/袋(双层)25kg/袋(双层)25kg/袋(双层)CAS 编号:104-15-42用途广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成(酯类等)的催化剂。
用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂,也用作电镀中间体。
3生产储运生产方法:生产企业主要采用甲苯磺化法。
连续生产采用三氧化硫磺化,南美国家采用比较多。
连续生产产量高,能耗低,但砜类等副产物含量高。
间歇生产采用硫酸磺化,欧美(日本江南等)、国内(苏州星火、连云港宁康等)均采用间歇法。
间歇生产产量提高需要依靠平行的增加反应装置,能耗相对较高,但磺化副反应低,最终产品纯度相对较高。
生产历史:最早为苏州吴县化工二厂于1978年开发为常州制药厂生产强力霉素配套。
之后各家民营企业开始生产对甲苯磺酸。
储运条件:库房通风低温干燥; 与碱分开存放。
4安全信息危险品标志C Corrosive 腐蚀性物品安全术语S23Do not breathe vapour.切勿吸入蒸汽。
浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较摘要:对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中,具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。
随着应用范围的扩大,对其质量要求越来越高,这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。
因此,要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。
关键词:对甲苯磺酸测定方法对比前言对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品,没有氧化性的有机强酸,作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。
这种酸的独特之处是,它在通常情况下为固体,方便使用。
对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm(Log E=4.0),易潮解,可溶于水、醇和其他极性溶剂,可参与水体和大气循环造成污染。
在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。
LD50(半数致死量):2480 mg/kg(大鼠经口),燃烧后生成有毒氧化硫气体。
高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用,吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛;肺水肿等。
对甲苯磺酸用途广泛、用量大,对人体、环境都可能造成一定的伤害,因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。
1.对甲苯磺酸的测定方法从产物的异构体含量,到混酸中的含量,一直发展到如今复杂基质中的痕量测定,有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。
目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等,以下是对这些方法进行分析比较。
1.1 紫外分光光度法张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。
选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系,有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。
磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。
张红兵等采用紫外分光光度法对含有对甲苯磺酸的工业废水再稀释后的溶液进行测定,发现对甲苯磺酸紫外光谱的二阶导数值与其浓度成良好的线性关系。
石艳萍用紫外分光光度法测定了对甲苯磺酸原料中母体的含量,用NaOH 滴定得总酸度后差减求得杂质游离酸含量。
浅谈化工产品中甲苯磺酸的液相色谱检测技术摘要:化工产品中通常采用色谱法与高效毛细管电泳法对甲苯磺酸进行液相色谱检测,文章主要通过分析甲苯磺酸的特点,探究两种检测方法在具体应用中的效果,从而对比两种检测方法,以便为相关领域的应用提供参考。
关键词:化工产品;甲苯磺酸;液相色谱检测技术甲苯磺酸在化工领域中的应用十分广泛,可以作为有机化工合成物,也可以作为添加剂,起到固化以及稳定化工产品的效果与作用。
但是,这种物质具有较强的溶解性,可以快速溶于水,在自然环境中无论是水体循环还是大气循环,都会导致一部分甲苯磺酸被溶解,挥发到空气中,造成自然环境与生态环境污染,人体吸入后,甚至会威胁到生命健康。
因此,通过科学有效的检测方法对甲苯磺酸进行检测,以便降低甲苯磺酸对社会以及人体健康安全的影响。
1.甲苯磺酸概述甲苯磺酸(PTSA)是一种有机强酸物质,不具备氧化能力。
通常情况下,在化工领域中进行应用,甲苯磺酸(PTSA)常以两种形态存在,一种是粉末状结晶,另一种是白色针状。
甲苯磺酸具有溶解性,所以是一种水化合物,水化合物表达式为:T s OH•H 2 O。
这种物质在化工领域中的应用十分广泛,其可以作为一种化合物质,在化学合成中作为中间载体,同时也是一种生产材料,可以通过生产加工后生成新的化学产品,如甲酚、甲苯磺酰胺等物质。
此外,甲苯磺酸具有催化剂的作用,在聚合反应以及酯化反应等众多化学反应中都可以充当催化剂;同时,在涂料以及合成树脂产品中也经常出现甲苯磺酸的身影,它作为一种添加剂具有发挥稳定以及固化效果。
所以,在日常生活中的众多化工产品里都有甲苯磺酸的身影,但是由于甲苯磺酸具有较强的污染性及溶解性,它易通过水蒸气溶解于空气中,不仅会影响大气环境,人体吸收后还会威胁人体健康。
因此,如何通过检测方法检测甲苯磺酸的含量,及时做出有效的处理,降低其污染与影响十分重要。
2.甲苯磺酸的液相色谱检测技术分析2.1色谱法色谱法中包括两种具体的检测方法,一种是离子色谱法,另一种是高效液相色谱法,这两种方法在甲苯磺酸的液相色谱检测中都有所应用。
对甲苯磺酸实验报告
《甲苯磺酸实验报告》
甲苯磺酸是一种常用的有机合成试剂,广泛应用于有机合成化学中。
在本次实
验中,我们对甲苯磺酸进行了一系列的实验,以探究其在有机合成中的应用和
性质。
首先,我们进行了甲苯磺酸的合成实验。
通过将甲苯和冷浓硫酸反应,得到了
甲苯磺酸的产物。
该实验验证了甲苯磺酸的合成方法,并对合成反应的条件和
操作进行了深入的了解。
接着,我们对甲苯磺酸的性质进行了研究。
我们发现甲苯磺酸具有较强的酸性,可以和碱反应生成相应的盐。
此外,甲苯磺酸还具有良好的溶解性,可以在许
多有机溶剂中溶解,这为其在有机合成中的应用提供了便利。
在实验的最后阶段,我们利用甲苯磺酸进行了一系列的有机合成反应。
我们成
功地利用甲苯磺酸进行了烷基化反应、酯化反应等,得到了相应的产物。
这些
实验结果验证了甲苯磺酸在有机合成中的重要应用价值,为我们进一步探究其
在有机合成中的作用机理提供了重要的实验数据。
通过本次实验,我们对甲苯磺酸的合成方法、性质和应用进行了全面的了解,
为我们今后在有机合成领域的研究和应用提供了重要的实验基础。
希望通过我
们的努力,能够为甲苯磺酸的更广泛应用和深入研究提供有力的支持。
总之,本次实验为我们对甲苯磺酸的认识提供了重要的实验数据和经验,为我
们在有机合成领域的研究和应用提供了重要的支持和指导。
相信在今后的研究中,我们将能够进一步挖掘甲苯磺酸在有机合成中的潜在价值,为化学领域的
发展做出更大的贡献。
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度作者:丁军委郑建慧王玉娥来源:《当代化工》2017年第01期摘要:建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。
色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水=1.5:1(体积比),流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,进样溶液pH为7~8(用氨水中和)c标准曲线的相关系数为0.9995,线性范围0.015~1.5mg/mL。
相对标准偏差为1.32%,最低检出限为0.01mg/mL。
该方法具有简单、快速、准确的优点。
关键词:高效液相色谱;对甲苯磺酸;氨水中图分类号:O 657 文献标识码:A 文章编号:1671-0460(2017)01-0179-03对甲苯磺酸是一個不具氧化性的有机强酸,白色针状或粉末状结晶,易潮解,易溶于水、醇和醚,难溶于苯和甲苯等苯系溶剂。
极易潮解,易使棉织物、木材纸张等碳水化合物脱水碳化,常见的是对甲苯磺酸的一水化合物(TsOH·H2O)。
对甲苯磺酸是一种重要的有机化工中间体及有机原料,在医药、农药等的合成领域被广泛应用。
工业上目前常用向过量沸腾的甲苯中滴加浓硫酸的方法制备对甲苯磺酸。
在合适的条件下,反应结束后,反应液中通常以对甲苯磺酸和二甲苯砜为主,同时含有极少量的邻、间位甲苯磺酸和其它杂质。
采用结晶法分离对甲苯磺酸,从而得到粗产品。
对对甲苯磺酸含量的分析一般采用气相色谱的方法。
具体操作为:先将其转化为酯,使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性良好的有机物。
对于酯化剂的选择,有的采用甲醇作催化剂,但必须加入三氟化硼,酯化时间长,还要进行萃取,操作繁琐;也有采用原甲酸三乙酯作酯化剂,酯化后为直接进行分析,但操作及色谱条件都较为复杂。
对于用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸,相关报道较少,因此所提供的流动相体系单一,读者选择性少。
宗乾收,冯明洪等在对对甲苯磺酸进行高效液相色谱分析时采用乙腈-水-磷酸体系作为流动相,本文采用另一种体系作为流动相,增加了实验的选择性。
对甲苯磺酸质量检验一、总酸度1、取2.7ml饱和NaoH置于装有一定量水分的500ml容量瓶中,加水至刻度线,摇匀。
2、称取三份0.75g邻笨二甲酸氢钾于锥形瓶中,每个锥形瓶中各加80ml水和三滴酚酞,用0.1mol/L的NaOH滴定邻笨二钾酸氢钾溶液。
3、取一锥形瓶,不加邻笨二钾酸氢钾只加80ml水三滴酚酞用0.1mol/L的NaOH滴定,记录消耗NaOH体积,即空白实验。
4、称取4~5g试样于250ml烧杯中,加入适量水溶解后转入250ml容量瓶中,定容至刻度线,摇匀备用。
5、移取25ml溶液于锥形瓶中,再加20ml水再加酚酞指示剂,滴至微红色为滴定终点,平行测定三次。
二、液相色谱法1、称取0.1021g对甲笨磺酸于50ml容量瓶中,再用甲醇定容至刻度线摇匀。
预处理2、将待测溶液用微量注射器于0.2微米滤器过滤一下。
3、样品置于进样瓶中,不同进样量各进一针,记录峰面积。
设置液相条件4、流动相:乙晴-水(0.1%TFA溶液)对照品100mg-50ml对甲笨磺酸色谱柱:C18柱检测波长:210nm进样量(1,2,3)微开流速:1ml/min柱温:常温5、预进样设置放法10-80,如不适再调整为0-60,开始后2-3min出现流动相的峰面积之后即可进样。
三、红外光谱法1、溴化钾于110℃烘24小时,对甲笨磺酸干燥。
2、研磨溴化钾;用取药勺取样于压片模具内压片前关上杆子。
3、压力控制在20~30MPa,压片完先放气。
4、用溴化钾扫描背景。
5、用对钾笨磺酸片进行测定,打印谱图,分析谱图。
四、卡尔费我休法1、打开卡尔费休仪,用卡尔费休试剂滴定。
2、加水,再用卡尔费休试剂滴定,记录体积V。
3、加对钾笨磺酸0.1g至仪表显示为0.00,再加卡尔费休试剂滴定,记录消耗体积V2。
五、紫外光谱法1、取适量对甲笨磺酸定容于250ml容量瓶中。
2、在240~300nm处测吸光度,找出最大波长。
3、在最大波长处测系列溶液吸光度,绘制标准曲线图。
对甲苯磺酸质量标准及其重要性的探讨一、引言对甲苯磺酸(p-Toluenesulfonic Acid,简称PTSA)是一种有机化合物,其分子式为C7H8O3S,广泛应用于化学合成、医药、农药、染料等领域。
由于其广泛应用,对甲苯磺酸的质量标准显得尤为重要。
本文将围绕对甲苯磺酸质量标准及其重要性进行详细探讨。
二、对甲苯磺酸的性质与用途对甲苯磺酸是一种白色或浅黄色结晶性粉末,具有较强的吸湿性。
其水溶液呈酸性,可作为有机合成中的酸性催化剂。
此外,对甲苯磺酸还可用于合成医药、农药、染料等精细化学品。
在油田开发中,对甲苯磺酸可作为酸化压裂液的添加剂,提高采油率。
由于其广泛的应用领域,对甲苯磺酸在全球市场中的需求量较大。
三、对甲苯磺酸质量标准为保证对甲苯磺酸的质量和安全性,许多国家和地区都制定了相应的质量标准。
以下是一些常见的对甲苯磺酸质量标准:1. 外观:白色或浅黄色结晶性粉末,无杂质。
2. 纯度:≥99.0%(以干基计)。
3. 水分:≤0.5%。
4. 灼烧残渣:≤0.1%。
5. 重金属:≤10ppm。
6. 砷:≤2ppm。
7. 溶解度:在水中易溶,溶于醇、醚等有机溶剂。
为确保对甲苯磺酸符合上述质量标准,生产厂家需要进行严格的质量控制,包括原料检验、生产过程监控、成品检测等环节。
同时,国家和地区的质量监督部门也需要定期对市场上的对甲苯磺酸产品进行抽检,以确保其质量符合相关标准。
四、对甲苯磺酸质量标准的重要性1. 保障消费者权益:对甲苯磺酸质量标准的制定和执行,有助于保障消费者权益。
符合质量标准的对甲苯磺酸产品,其质量和安全性得到了保障,消费者在购买和使用过程中可以更加放心。
2. 促进产业升级:严格的对甲苯磺酸质量标准可以促进行业内部的优胜劣汰,推动产业升级。
生产厂家需要不断提高生产工艺和技术水平,以满足更高的质量要求。
这有助于整个行业的持续发展和创新。
3. 推动国际贸易:统一的对甲苯磺酸质量标准有助于推动国际贸易的发展。
前言:对甲苯磺酸是贾沃思基(Jaworsky)于1865年用硫酸磺化甲苯首先制得。
1869年,恩格尔哈特(Engelliardt)等人发现,磺化产物实际上是一种混合物,其中还有邻位和间位异构体,在反应过程中磺化剂的选择和磺化参数均能直接影响异构体的分布及副产物的生成量,而且异构体之间的性质十分相似,因此工业上很难进行合成、分离和精制。
目前国内对甲苯磺酸的生产主要是甲苯直接磺化,磺化剂有硫酸、三氧化硫、氯磺酸,根据磺化时甲苯的状态,可分为气相磺化法和液相磺化法。
一:【物质了解】对甲苯磺酸(化学式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH)是一种很强的有机酸,其酸性比苯甲酸强百万倍。
是一个不具氧化性的有机强酸,为白色针状或粉末结晶,易潮解,易溶于水,溶于醇和醚,难它在通常情况下为固体,方便称用。
它的另一个优势是,与一些无机强酸相比没有氧化性,可以在一些情况下替代无机强酸。
二:【对甲苯磺酸的主要应用】①催化剂在范围很广的反应中,包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应,它像硫酸一样有效,但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应,所以得到的产物纯度高,颜色浅。
②有机合成常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。
对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。
③稳定剂在工业上,常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。
在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中,可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂,其用量可达0.2%。
对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面,催化醇上二氢呋喃保护基;羧酸酯化;酯交换反应;使醛生成缩醛,等等。
随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进,作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量,正在迅速增长。
三:【对甲苯磺酸的主要合成方法】❶三氧化硫磺化法,❷氯磺酸磺化法,❸对甲苯磺酰氨水解法,❹硫酸磺化法①三氧化硫磺化法理论上,三氧化硫是最有效的磺化剂,因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。
对甲苯磺酸实验报告甲苯磺酸实验报告甲苯磺酸,化学式为C7H8O3S,是一种有机化合物,常用作有机合成反应的试剂。
在实验室中,甲苯磺酸的应用非常广泛,尤其在有机合成和催化反应中扮演着重要角色。
本篇文章将对甲苯磺酸的实验报告进行详细讨论,从实验目的、实验步骤、实验结果和实验分析等方面进行探讨。
实验目的:本实验的主要目的是通过合成甲苯磺酸的方法,探究有机合成反应的机理,并通过实验结果分析其反应过程和产物的性质。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂:包括甲苯、浓硫酸、冷却装置、烧杯等。
2. 在烧杯中加入适量的甲苯,然后缓慢加入浓硫酸。
3. 将烧杯放置在冷却装置中,控制温度在适宜的范围内。
4. 反应进行一段时间后,观察产物的形态和颜色变化。
5. 将产物过滤并进行干燥处理。
6. 对产物进行物理性质和化学性质的测试和分析。
实验结果:在实验过程中,我们观察到甲苯磺酸的合成反应进行顺利。
最初的甲苯在与浓硫酸反应后,产生了明显的颜色变化,从无色逐渐转变为淡黄色。
经过一段时间的反应,产物逐渐沉淀并形成固体。
通过过滤和干燥处理后,我们得到了白色的固体产物。
实验分析:根据实验结果,我们可以初步得出甲苯磺酸的合成反应机理。
在该反应中,甲苯与浓硫酸发生酯化反应,生成甲苯磺酸。
这个反应是一个酸催化的酯化反应,其中浓硫酸起到了催化剂的作用。
甲苯磺酸是一种白色固体,具有一定的稳定性和溶解性,在有机合成中常用作催化剂和试剂。
除了合成甲苯磺酸的实验过程,我们还可以进一步探究甲苯磺酸的应用领域。
甲苯磺酸在有机合成中具有广泛的应用价值,可以用于催化酯化反应、醚化反应和酰化反应等。
此外,甲苯磺酸还可以用作有机合成中的试剂,如酸催化的酯化反应中的催化剂、醇的脱水剂等。
总结:通过对甲苯磺酸实验报告的详细讨论,我们可以更好地了解有机合成反应中的甲苯磺酸的应用。
实验过程中,我们通过合成甲苯磺酸的方法,观察到了反应的颜色变化和产物的形态变化。
通过实验结果的分析,我们初步了解了甲苯磺酸的合成反应机理。
化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展摘要对甲苯磺酸是一种重要的化工中间体,在现代化工工业生产中有着广泛且重要的应用。
对甲苯磺酸本身是一种有机强酸,不具有氧化性,外观为粉末结晶或针状结晶,白色对甲苯磺酸可溶于水、醇基其他极性溶剂,在水中的最大溶解度为222nm,易发生潮解,可通过大气与水体间的循环污染环境。
如对甲苯磺酸的浓度过高,就可能对人的呼吸道、眼睛、和皮肤造成损伤,因此加强对对甲苯磺酸检测方法的探究,具有重要的现实意义。
笔者即从对甲苯磺酸检测入手,就几类常见的检测方法进行了分析和对比,以供相关人员参考。
关键词化工产品;对甲苯磺酸;检测方法;研究对甲苯磺酸(PTSA),白色,粉末或针状结晶,易溶于水、醚和醇,是一种重要的化工中间体,在农药、医药等领域有着广泛且重要的应用。
就现代化工工业生产而言,对甲苯磺酸既可以作为催化剂,推动各类酯化、脱水、缩醛反应的正向进行,还可以应用于有机合成反应,作为对甲苯磺酰胺、甲苯磺酰氯以及对甲酚等产品的基本原料。
对甲苯磺酸属于腐蚀性物品,酸性较强,且易于潮解,可借助大气与水体间的循环污染环境,如环境中对甲苯磺酸的浓度超标,就容易对相关操作人员的身体造成损伤。
本文即围绕对甲苯磺酸检测,就几种主要的对甲苯磺酸检测技术和方法,进行了分析和探讨,具体内容如下。
1 目前主要的对甲苯磺酸检测技术分析对甲苯磺酸检测是对甲苯磺酸应用的关键环节,从原始的产物异构体含量检测,到混酸含量检测,再到当前的复杂基质痕量检测,对甲苯磺酸检测技术始终在发展和完善。
目前,涉及对甲苯磺酸含量测定的技术方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等几种,具体技术方法如下。
1.1 紫外分光光度法分析紫外分光光度法可同时完成对甲基苯磺酸和强力霉素废水中磺基水杨酸含量的检测,并通过KH2PO3-NaHPO3缓冲溶液体系的引入,有效排除了废水中甲醇、硫酸钠等基质的检测干扰,提高了检测精度。
对甲基苯磺酸与磺基水杨酸间的定量可借助相应的计算分離完成[1]。
2016·1225技术应用与研究Chenmical Intermediate当代化工研究的信号后,将会立刻执行跳闸操作。
A这个负荷开关的逻辑控制的表达为:F(A) = A × (A+ A1 + A2 + … + An) (1)我们可以将式中的“×”理解成逻辑与,而“+”可以理解逻辑或。
而表达式中的A、A'、A1、A2、…、An为该回路中综保中得到的开关量,当这个回路流电流未达到设定的阈值,那么综保装置将会向外传输1个逻辑“0”,也就是低电平状态,如果回路电流达到了该系统设定的阈值,此时将会向外传输1个逻辑“1”,也就是高电平状态。
而表达式中F(A)代表此式子的计算结果,最后将其运用于控制负荷开关A的跳闸状态,当F(A)=1时,负荷开关A将会进行跳闸操作;F(A)=0时,此时负荷开关A无变化。
如果供电系统短路点落在母线M上时,将会得到A=1;A'、A1、A2、…、 An等于0。
最后得到F(A)=1,负荷开关A进行跳闸操作。
如果供电系统短路点落在地面变电所某一线路时,该逻辑控制的表达结果F(A)=0,此时负荷开关A无操作,也就是此时起到闭锁作用。
假如在设定的300ms后,系统检测到负荷开关A未能摆脱过流状态,此时系统将会调用后备保护,负荷开关A将会进行操作。
所有负荷开关A1、A2、…、 An主保护,是一种没有时间限制的电流速断保护,其线圈无需通过控制系统的逻辑运算,只要综保器中探测的电流数值超过系统设定的阈值即会发出跳闸操作的指令。
通过上述内容,同理可得,矿井中央变电所进线开关B的逻辑表达式: F(B) = B × (B' + B1 + B2 + … + Bn) (2)地面变电所高压出线开关的逻辑为:F(A) = A× B (3)如果供电系统短路点落在母线 N上时,可以得到A'=1, B=1,因此逻辑表达式F(A')=0,因此负荷开关A不操作,这时应由开关B进行跳闸操作。
对甲苯磺酸的高效液相色谱分析宗乾收;冯明红;王宏亮;缪程平;吴建一【摘要】A high perfoemance liquid chromatographic method was developed for determination of p-toluenesulfonic acid. The chromatographic analysis was carried out using a ODS column at 30 ℃ and wateracetonitrile - phosphoric acid solution (volume ratio 46.7: 53.15: 0.15) as the mobile phase at a flow rate of 0.8 mL/min and UV detection at 254 nm. The experimental results show that the peak area and mass concentration of the p-toluenesulfonic acid have a good linear relationship in the range of 1.332~2.756 mg/L (r=0.999 94 ).%建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸纯度的方法.色谱柱为ODS柱;流动相为水-乙腈-磷酸溶液(体积比为46.7:53.15:0.15),流速0.8 mL/min;紫外检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;对甲苯磺酸的质量浓度为22.62~362.00 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2011(040)001【总页数】2页(P104-105)【关键词】对甲苯磺酸;高效液相色谱分析【作者】宗乾收;冯明红;王宏亮;缪程平;吴建一【作者单位】嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉兴,314001;浙江嘉化工业园投资发展有限公司,浙江,嘉兴,314201;浙江嘉化工业园投资发展有限公司,浙江,嘉兴,314201;嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉兴,314001;嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉兴,314001【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7对甲苯磺酸(p-toluenesulfonic acid)是一个不具氧化性的有机强酸,为白色针状或粉末结晶,易潮解,可溶于水、醇和其他极性溶剂。
离子色谱抑制型电导测定医药原料中的对甲苯磺酸根和硫酸根赵文嵩1,陈永欣2摘要:本文采用离子色谱抑制型电导快速测定医药中间体中的对甲苯磺酸根和硫酸根的含量。
采用Ionpac AG22+ AS22阴离子分析柱分离,以电导为检测器。
用去离子水提取药物中的对甲苯磺酸根及硫酸根离子,过0.45μm的过滤膜后直接进样。
实验结果表明,在一定的色谱条件下,对甲苯磺酸根和硫酸根具体很好的线性,和重现性,及较低的检出限。
硫酸根和对甲苯磺酸根的最低检出量0.15mg/l和0.03mg/l。
样品的平均加标回收率为104%和98.4%。
关键词:离子色谱;医药中间体;对甲苯磺酸根;硫酸根关键词:离子色谱;医药中间体;对甲苯磺酸根;硫酸根引言对甲苯磺酸是贾沃斯基(Jaworsky)于1865年用硫酸磺化而首先制得,该产品是无色或白色片状或者柱状结晶,易溶于醇、醚、难溶于苯,对皮肤、眼睛、粘膜有刺激性。
现在采用最多且历史最长的工艺是用硫酸磺化甲苯。
对甲苯磺酸作为一种精细化工产品,广泛应用于农药,医药,聚合反应和有机合成的催化剂。
随着应用范围的扩大,对对甲苯磺酸产品质量的要求越来越高。
因此需要检测合成后对甲苯磺酸根以及残留的硫酸盐的含量[1]。
对于甲苯磺酸的检测分析,前人已经做了很较多的工作,他们用电化学分析,紫外检测,气液色谱等方法。
但不管从哪一方面着手,都是间接测定,且处理过程较为复杂。
此外,也有将对苯磺酸直接用气相色谱测定,其检测极限较高。
但灵敏度不够。
朱京平[2]等用离子色谱法检测对甲苯磺酸根。
但其所用的色谱条件分析时间长,且需要在流动相中加及15%的有机溶剂,体系较为复杂。
在本论文中采用优化的离子色谱分析方法对医药原料中的常规阴离子和对甲苯磺酸进行检测,分析速度快,峰形好而且灵敏高,方法简便。
1.实验部分1.1 仪器Dionex ICS 1500 离子色谱仪(美国Dionex公司);DS6电导检测器;Dionex ASRS300 自再生抑制器;Chromeleon 6.8色谱工作站。
浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较
浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较
摘要:对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中,具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。
随着应用范围的扩大,对其质量要求越来越高,这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。
因此,要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。
关键词:对甲苯磺酸测定方法对比
前言
对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品,没有氧化性的有机强酸,作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。
这种酸的独特之处是,它在通常情况下为固体,方便使用。
对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm(Log E=4.0),易潮解,可溶于水、醇和其他极性溶剂,可参与水体和大气循环造成污染。
在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。
LD50(半数致死量):2480 mg/kg(大鼠经口),燃烧后生成有毒氧化硫气体。
高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用,吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛;肺水肿等。
对甲苯磺酸用途广泛、用量大,对人体、环境都可能造成一定的伤害,因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。
1.对甲苯磺酸的测定方法
从产物的异构体含量,到混酸中的含量,一直发展到如今复杂基质中的痕量测定,有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。
目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等,以下是对这些方法进行分析比较。
1.1 紫外分光光度法
张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。
选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系,有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。
磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。
张红兵等采用紫外分光
光度法对含有对甲苯磺酸的工业废水再稀释后的溶液进行测定,发现对甲苯磺酸紫外光谱的二阶导数值与其浓度成良好的线性关系。
石艳萍用紫外分光光度法测定了对甲苯磺酸原料中母体的含量,用NaOH 滴定得总酸度后差减求得杂质游离酸含量。
上述实验测定条件与结果由表 1 所示。
1.2 离子色谱法
范志庆等建立了用离子色谱法同时测定丙烯酸丁酯生产废水中
丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。
对实际废水样品进行分析,常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。
杨兰玲等采用离子色谱法对药物生产过程中常用到的4种酸如四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1- 4 丁二磺酸同时进行了测定。
朱京平等采用离子色谱仪对药物样品中对甲苯磺酸进行测定。
除了硫酸根外其他常规阴离子对对甲苯磺酸的测定没有影响。
上述各测定条件与结果见表 2。
1.3 气相色谱法
作为酯化反应的催化剂,对甲苯磺酸的酯化反应本身就很容易进行。
用色谱方法分析对甲苯磺酸一般是将其转化为酯,使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性好的有机化合物,降低其化学活性后再进行分析。
A.M.Nardillo等采用衍生为甲酯的方法对对甲苯磺酸的异构体进行了分离。
Ivel isse Colón 等采用固相微萃取(SPME)的前处理方法结合 GC/SIM- MS直接对药物中间体中可能存在的 7 种磺酸盐甲、乙酯的含量进行了测定,检出限为5×10-6。
1.4 高效液相色谱法
由于对甲苯磺酸的热稳定性等原因,直接用液相色谱测定其含量的方法还很少。
宗乾收等用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度,样品为自制对甲苯磺酸水合物溶液,不需衍生为甲酯,操作简便。
孟涛等对药物齐多夫定中副产物对甲苯磺酸甲酯含量进行了测定。
G.E. Taylor等采用 HPLC/MS联用法测定了药物中间体中痕量的对甲苯磺酸甲酯、乙酯和异丁酯的含量,测定结果稳定。
其质谱条件、流动相条件等详见表3。
1.5 毛细管电泳法
吴友谊等以苯酚和对甲苯磺酸的混合物为样品,用毛细管电泳法
测定了苯酚体中的对甲苯磺酸含量。
采用75μm内径、360μm外径的熔融石英毛细管,压差进样 5 s,高度差 12.0 cm,分离电压 10.0 kV。
选择桂皮酸作为内标,pH=8.1(25 mol/L)的磷酸盐作为缓冲溶液。
得到对甲苯磺酸在 50 mg/L 苯酚基体中的标准曲线,其线性范围为 1.25~12.5 mg/L,测定限为 0.75 mg/L,用标准加入法克服实际样品中存在的基体效应,回收率达 99%~103%。
2.方法对比
在对甲苯磺酸测定过程中采用离子对液相色谱法,操作简单,若能排除少数阴离子如硫酸根的干扰,则可获得理想的分析结果。
气相及液相色谱法一般是将其转化为酯,使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性好的有机化合物。
采用甲醇搭配三氟化硼作酯化剂,酯化反应时间长,还要进行萃取;采用原甲酸三乙酯作酯化剂,酯化后可直接进行分析,操作以及色谱条件都比较复杂,但可以对复杂基质进行痕量测定。
3.结论
上述 5 种测定方法各有其优缺点,在实际应用时应根据具体要求和基质情况选择合适的测定方法。
综合来看,采用离子色谱法测定对甲苯磺酸的含量是比较好的选择。
针对气相、液相,探索出新的快速简便地将对甲苯磺酸衍生为酯类或者其他稳定的有机物并与色谱
结合,也是一个重要的研究思路。
目前有关对甲苯磺酸的测定基质主要局限在废液、混酸、药品内,前处理方法都比较简单,用溶剂萃取即可。
若遇上其他基质如塑料、配方复杂的精细化学品、混合气体等,开发合适的前处理方法也是很大的挑战。
因此,开发新的对甲苯磺酸的测定方法依然具有很大的现实意义。
参考文献:
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安徽农业科学, 2009.
[3]迟卫军.对甲苯磺酸催化合成丁酸异戊酯的工艺研究[J].化
学与黏合,2009.
[4]范志庆,宋玉栋等.离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中的丙烯酸和对甲基苯磺酸[J].中国环境监测,2010.
[5]杨光,王雷波.碳基对甲苯磺酸催化剂在烷基化反应中的研究[J].当代化工,2010.
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