韦氏法测定花生油中的碘值
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碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂:碘化钾溶液(100g/L);淀粉指示剂(1%);硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L);韦氏试剂;四氯化碳;醋酸汞溶液(5%)。
仪器:分析天平;碘量瓶(250ml,500ml);移液管(5ml,10ml,25ml);量筒(100ml,250ml);滴定管(50ml)。
操作步骤:1.取样品(精确到0.0002g)于碘量瓶中,加入15ml四氯化碳,待样品全部溶解;2.加入15ml韦氏试剂,摇晃瓶身;3.加入10ml醋酸汞溶液,放在暗处静置1min;4.取出碘量瓶,加入20ml碘化钾溶液,再加入100ml蒸馏水;5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,此时加入淀粉指示剂,再继续滴定至蓝色消失。
计算公式:I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法:取1g淀粉,用水稀释至100ml,静置一天后可使用。
碘化钾溶液配制方法:取100g碘化钾固体,用水稀释至1000ml,静置一天。
醋酸汞溶液配制方法:取25g醋酸汞固体,研磨成粉末状,加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解,倒入500ml棕色容量瓶中,用冰醋酸稀释至500ml。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定:取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中,再加入0.2g无水碳酸钠,加入少量冷沸水溶解,将其倒入1000ml棕色容量瓶中,继续加入冷沸水,稀释至1000ml,摇匀,静置1个月后过滤后方可使用。
称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中,加入50ml蒸馏水溶解,再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(水:浓硫酸=8:1),放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入3ml 淀粉指示剂(须临时配制),滴定至蓝色消失而显亮绿色。
【临时淀粉指示剂配制方法:取0.5g淀粉,加5ml蒸馏水,搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水,煮沸2min,放冷待用。
油脂碘价的测定碘价的意义碘价就是在油脂上加成的卤素的质量(以碘计)又作碘值,即每100g油脂所能吸收碘的质量(以克计)。
碘价也称为碘值。
植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分,而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时,都能在双键处与卤素起加成反应,因而可以吸收一定数量的卤素。
由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围,因此,油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。
碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度,所以,根据油脂的碘价,可以判定油脂的干性程度。
例如,碘价大于130的属于干性油,可用作油漆;碘价小于100的属不干性油;碘价在100~130 之间的则为半干性油。
各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的,例如大豆油碘价一般为123~142,花生油碘价为80~106,因此,通过测定油脂的碘价,有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。
而在油脂氢化制作起酥油的过程中,还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。
所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。
一、原理:将试样溶于惰性有机溶剂中,加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液(韦氏碘液)与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应,生成饱和的卤素衍生物,再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。
二、测定方法1. 根据试样碘值的大小,按下表称取试样准确至0.0002g 于干燥的碘量瓶中。
2. 加20mlHCI3溶解试样,加25ml韦氏液立即加塞,以15%KI先封口(以防碘挥发)。
3. 摇匀后在20T条件下于暗处静置30min (碘价在130以上的静置60min),使加成反应完全。
4. 到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。
同样条件下做空白两个,取平均值。
生物学实验教学中心目录引言 (1)1、材料和方法 (2)1.1、实验仪器 (2)1.2、试剂及溶液 (2)1.3、实验方法步骤 (5)2、理化分析 (9)2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9)2.2、酸价测定 (10)2.3、碘价测定(韦氏法) (10)2.4、过氧化值的测定 (11)2.5、羰基价测定 (11)3、油中非食用油的鉴别 (11)4、结果与分析 (13)5、讨论与思考 (16)参考文献 (16)食用植物油脂品质检验摘要:食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。
分离鉴定食用油中的BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚),及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价,来进行对食用植物油脂品质检验. BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚)用薄层色谱法定性,根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。
酸价(酸值)酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。
同一种植物油酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好,酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标,用来衡量油脂的酸败程度,过氧化值超标,油的味道会不好,甚至产生异味,对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值,常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度,具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目,常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别,利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词:BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应食用植物油脂品质检验引言食用植物油是人民群众的生活必需品,食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂,常温下为液态。
食用油与煎炸油的碘值测定目录1. 引言 (1)2. 材料与实验 (2)2.1 材料 (2)2.2 原理 (2)2.3 仪器与试剂 (3)2.3.1仪器 (3)2.3.2试剂 (3)2.4 实验步骤 (3)2.5 实验条件与控制 (3)2.6 样品测定结果 (4)3. 结果 (5)4. 讨论 (5)5. 总结 (5)参考文献 (6)致谢 (6)英文摘要: (7)食用油与煎炸油的碘值测定摘要:本文采用滴定法测定大豆油、菜籽油、猪油、油炸大豆油、油炸菜籽油、油炸猪油6种样品中的碘值,通过对新鲜油与油炸油中碘值的对比,实验结果表明油炸过的食用油碘值降低,营养价值下降。
关键词:油炸碘值食用油测定1. 引言油炸食品是中国人们所喜爱的食品,有一种香脆的风味。
煎炸食品中残油的质量是关系我国乃世界消费者身体健康的大问题。
油脂在煎炸过程中,容易发生聚合、氧化、分解和水解反应[1],油的色泽逐渐变深, 黏度增大并会产生难闻的气味。
这些变化降低了油脂的营养价值, 也产生了一些对人体有害的物质[2] 。
高温氧化产生的聚合物、环氧化物等有害物质, 使动物生长停滞、肝脏肿大,生育功能和肝功能发生障碍, 还有致癌的可能性[3]。
随着社会的发展,人们的生活水平日益提高,膳食结构也发生了很大的变化。
油脂是人们膳食中不可或缺的重要组成部分,它可为人体提供热量、能量和必要的营养成分。
油脂是由饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸组成。
不饱和脂肪酸又可分为单不饱和与多不饱和脂肪酸,在多不饱和脂肪酸中有两种脂肪酸只能从食物中来,而不能在动物和人体内合成,称为必需脂肪酸,这两种为亚油酸和亚麻酸。
不饱和脂肪酸对保证细胞的正常生理功能、降低血液固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力等方面具有重要作用;而油脂中的饱和脂肪酸的过量摄入则会导致血粘度增高、血压升高,从而引起心血管疾病,危害人们的健康[4]。
因此,油脂中不饱和脂肪酸的含量是评价食用油营养水平的重要指标,对其测定有助于人们了解常用油脂的营养状况[5]。
农产品食品检验员职业(工种)理论知识考试题库及答案(最新版)一、单选题1.一混合物的组分A和B在30.0cm长的色谱柱上的保留时间分别为13.10min和16.55min,而两个色谱峰宽分别是1.01min和1.21min,则其分离度R为()。
A、1.55B、1.56C、3.10D、3.11参考答案:D2.粮食行政管理部门应当自受理申请之日起()个工作日内,作出是否许可的决定。
A、7B、10C、15D、20参考答案:C3.下图是甲、乙、丙三个射击运动员打靶的示意图。
对弹着点的分布情况进行评价,不正确的说法是()。
A、丙的随机误差未消除B、甲的系统误差和随机误差均已消除C、乙的系统误差未消除D、乙的随机误差未消除参考答案:D4.凯氏定氮法测定粮油及其制品中蛋白质时,滴定过程中吸收氨所用的主要试剂为()。
A、盐酸B、硼酸C、硝酸D、乙酸参考答案:B5.银盐法测定总砷时,样品消解完全后加水煮沸的目的是()。
A、溶解消解物B、稀释消解液C、脱除残余硝酸D、脱除残余硫酸参考答案:C6.使用钼蓝法测定磷化物残留时,需要临用时现配的试剂是()。
A、氯化亚锡溶液B、钼酸铵溶液C、高锰酸钾溶液D、饱和硫酸肼溶液7.当被测组分含量为0.1~1(mg/kg)时,质控样品测定结果的回收率应符合的范围为()。
A、60%~120%B、80%~110%C、90%~110%D、95%~105%参考答案:B8.薄层测谱法测定粮食中玉米赤霉烯酮时,试样经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后,在(),以对玉米赤霉烯酮进行定性分析和比较定量。
A、254nm下观察黄绿色荧光点B、365nm下观察黄绿色荧光点C、254nm下观察蓝绿色荧光点D、365nm下观察蓝绿色荧光点参考答案:C9.在粉类含砂量的测定中,在()试剂中,利用粉类粮食和砂尘的相对密度不同,将两者分开。
A、盐酸B、四氯化碳C、硝酸D、氢氧化钾10.在脂肪酸甲酯制备方法中,对于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂试样,可直接采用下列哪种方法制备脂肪酸甲酯()。
目 录1 使用范围 (2)2 方法来源 (2)3 原理 (2)4 试剂与试药 (2)5 仪器与设备 (3)6 分析步骤 (3)7 质量控制 (6)1使用范围本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。
2方法来源GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备3原理一定量的试样溶解在溶剂中,先加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间后,再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘,接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂,继续滴定直到蓝色刚好消失,即为滴定终点。
主要化学反应式如下:R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)ICl+ KI →KCl+I2 (2)I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)4试剂与试药方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。
所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。
4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。
注意:所用冰乙酸不应含有还原性物质。
检查方法:取2mL冰乙酸,加少许重铬酸钾及硫酸,若呈绿色,则证明有还原性物质存在。
4.2韦氏(Wijs)试剂将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中,搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内,在25 ℃以下保存。
(韦氏试剂稳定性较差,使用器皿必须洁净,干燥,需要做空白试验,也可以直接购买商品化的韦氏试剂)。
4.30.5%淀粉指示剂称取0.5 g淀粉,加30 mL水使成糊状,在搅拌下将糊状物加至100 mL水中,煮沸3 min,淀粉溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。
4.410%的碘化钾溶液称取10 g碘化钾加60 mL水溶解,定容至100mL备用(现用现配,碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘,且颜色呈黄色了也不可以用)。
4.5硫代硫酸钠标准溶液(可以直接购买商品化的标准试剂)S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L,临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中,稀释至1000 mL,即c(Na2使用前需要标定(见附录)。
MM_FS_CNJ_0293出口植物油碘价滴定法MM_FS_CNJ_0293出口植物油碘价的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油碘价的测定。
2.定义碘价:在规定条件下,100g油样所吸收的碘的克数。
3.原理概要将试样溶于四氯化碳,使与氯化碘进行加成反应后,加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂4.1.1.韦氏溶液4.1.1.1.配制方法一溶解13g升华碘于1000ml冰乙酸(99.5%以上)中,置电热板上微热,使碘完全溶解(温度须不超过100℃)。
冷却,倾出200ml,在其余部分中通入纯粹干燥的氯气(氯气应先通过水洗气瓶和硫酸洗气瓶),至溶液的颜色转变为桔红色为止。
如通入氯气过多,颜色过淡,可倾入事先取出的碘液,使其浓度在用硫代硫酸钠标准溶液滴定时,所耗硫代硫酸钠标准溶液的量为不加氯时的2倍,或仅微少于此数。
这样,可使反应完全,但又保证没有游离氯。
4.1.1.2.配制方法二溶解16.6g一氯化碘于1000ml冰乙酸(99.5%以上)中,混匀。
溶液的碘-氯比,必须是在1.0~1.1之间,否则应予以调整,碘-氯比的测定和调整可按以下步骤进行:4.1.1.2.1.用移液管吸取上述一氯化碘冰乙酸溶液(韦氏液)25ml,置于预盛有50ml盐酸(1∶1)和50ml四氯化碳的碘价瓶中,猛烈振摇使其混合,然后用0.04M碘酸钾标准溶液滴定四氯化碳层中的游离态碘,直到紫红色变为无色。
如果加入25ml韦氏液后,四氯化碳层无色,说明配制的韦氏液未含游离态碘,即碘对氯的比率小于1,此情况下需要加定量的升华碘至四氯化碳层呈紫红色。
据此推算全部韦氏溶液所需的碘量,加入已配制的韦氏溶液中。
重复操作一次,仍用0.04M碘酸钾标准溶液,滴定四氯化碳层中紫红色的游离态碘。
4.1.1.2.2.在另一碘价瓶中用移液管吸取25ml同样的韦氏液,加入15ml15%碘化钾溶液和100ml蒸馏水,用0.05M硫代硫酸钠标准溶液,滴定至淀粉指示剂的终点。
韦氏法测定花生油中的碘值
作者:胡敏
来源:《科技风》2016年第17期
摘要:花生油的不饱和度可以用氯化碘加成法进行测定,氯化碘加成法也称韦氏法,笔者利用韦氏法测定出花生油中的碘值。
关键词:韦氏液;测定;花生油;碘值
伴随着我国国民经济的快速发展,国民生活水平也有了明显的提高,日常的膳食结构发生了较大的改变。
油脂是现代居民膳食中非常重要的一部分,油脂可以为人体机能的正常运行提供必要的热量、能量和其他的营养物质。
脂肪酸是油脂的主要成分,油脂中的不饱和脂肪酸可以保证细胞的正常生理功能、降低血液粘度及胆固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力;与此同时油脂中还有饱和脂肪酸,如果过量摄入饱和脂肪酸就会造成血粘度和血压升增高,进而引发心脑血管疾病,威胁人们的生命健康安全。
由此可知,在评定食用油营养水平高低时,油脂中不饱和脂肪酸的含量是重要评测指标,对油脂中不饱和脂肪酸的检测有助于规范食用油生产,保障人们饮食安全。
不饱和度是用来衡量油脂中不饱和脂肪酸的含量,不饱和度则是用油脂碘值来体现。
这里说的油脂碘值,就是在规定的条件下,每100g油脂加成反应所需要加入碘的克数,碘值越高,就表示油脂的不饱和度越高,不饱和脂肪酸含量越大。
有很多种方法可以用来检测油脂碘值,其中氯化碘加成法又称为韦氏加成法,这个方法有操作简单、快速、结果准确等特点,是测定油脂碘值的最常用的方法。
1 基本原理
将过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中的双键进行定量的加成反应:
反应完全后,加入碘化钾溶液,与剩余的氯化碘作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,同时做空白试验。
KI + ICI → I2 +KCI
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
分析结果计算如下:
式中,V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V——试样试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
126.9 ——碘的摩尔原子量;
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,moL/L;
m——试样的质量,g。
2 测定条件
1)为使加成反应完全,卤化剂应过量100%~150%,氯化碘的浓度不要小于0.1moL/L。
2)试样的溶剂常用三氯甲烷或四氯化碳。
3)加成反应不能有水存在,仪器要干燥。
因为一氯化碘遇水发生分解。
4)反应是瓶口要闭封,防止一氯化碘挥发;并不能有光照,防止发生取代副反应,一般应在暗处静置30min,如果碘值在150以上或是共轭双键时,应静置60min。
3 实验部分
3.1 仪器
碘量瓶(500 mL),移液管(25.00 mL),滴定管(50 mL)
3.2 试剂
三氯甲烷碘化钾20%
淀粉指示剂(0.5%)
硫代硫酸钠标准溶液(0.1 moL/L)
韦氏液:取一氯化碘16.5克于1000mL干燥烧杯中,加冰乙酸1000mL溶解,然后转入棕色试剂瓶中避光保存。
试样:花生油
3.3 花生油中碘值的测定
用减量称量法称取花生油0.25~0.3克于500mL干燥的碘量瓶中,加入10mL三氯甲烷,轻轻摇动,使油样完全溶解,准确加入25.00韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口(勿使流入瓶内)摇匀后放暗处(室温20℃)60min,取出沿瓶口加20%碘化钾10mL,稍加摇动,以100mL蒸馏水冲洗瓶塞及瓶口,用已经标定好的硫代硫酸钠标准溶液(浓度为0.1246 moL/L)滴定至淡黄色,加入2 mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
同样条件下进行空白试验,根据实验结果计算试样的碘值。
3.4 花生油中碘值的数据记录
3.5 花生油中碘值的计算公式
3.6 结论
通过测定可以得到花生油的碘值为105.3。
参考文献:
[1] 杭州大学分析化学教研室编.分析化学手册,第二分册[M].北京:化学工业出版社,1997:608-631.
[2] 黄一石.仪器分析[M].化学工业出版社.
[3] 朱嘉云.有机分析[M].化学工业出版社.
作者简介:
胡敏(1963-),贵州贵阳人,汉族,高级实验师,本科,研究方向:分析与测试。