浅谈毛细管气相色谱法测定辛夷中的桉油精

气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量王净帅，舒展，郑篮君，张笑颜，应斌斌，金芩(金华市食品药品检验检测研究院，浙江金华321013)摘要：目的建立气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氣叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量方法。

方法采用聚乙二 醇-20M为固定液的石英毛细管柱（HP-INNOWAX),程序升温，进样口温度200 t，火焰离子检测器温度250 t，氮气流速 l.e m L.m iiT1，进样量1jjl L。

结果在该色谱条件下，桉油精、三氣叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油分别在4.264~106.6、10.304~ 257.6、21.44~536.0、16.08~ 402.0叫.mL_1的范围内呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为95.90%，98.38%,99.37%，97.21%(/I= 6,为2.60%,0.97%，0.92%，1.87%)。

结论该方法简便、准确，重现性好，可用于薄荷喉片的质量控制。

关键词：气相色谱法；薄荷喉片；桉油精；三氣叔丁醇;薄荷脑；八角茴香油中图分类号:R917 文献标志码:A文章编号：1674-229X(2020) 12-0845-03Doi ：10.12048/j.issn.1674-229X.2020.12.012Determination of Cineol, Chlorobutanol, Menthol, Star Anise Oil in B ohehou Tablet by GCWANG Chengshuai,SHU Zhan,ZHENG Lanjun,ZHANG Xiaoyan,YING Binbin,JIN Qin{J in h u a Institute f o r F ood and.D rug C ontrol, J in h u a, Z h ejia n g321013, C h in a)ABSTRACT：O BJEC TIV E To estab lish ed a GC m ethod for sim u ltan eo u s d eterm ination for c in e o l，ch lo ro b u tan o l, m en th o l, star anise oil in Bohehou tablet. M ETHODS The GC system w as consisted of silica capillary colum n w ith P E G-20M as th e stationary phase (H P-IN N O W A X) , program m ed heating m ethod. The tem perature of th e inlet was set at 200°C and th at of FID was reach ed at 250, The flow rate of nitrogen was 1.6 m L*m in '.T h e sam ple injection volum e w as 1(xL. RESULTS U nder th ese co n d itio n s, th e lin ear rang of cin e o l, ch lo ro b u tan o l, m enthol an d sta r anise oil w ere 4.264-106.6, 10.304-257.6, 21.44-536.0, 16.08-402.0jJLg*mL_l , respectively w ith good correlation. T he average recoveries of c in e o l, c h lo ro b u ta n o l, m e n th o l, star anise oil w ere 95.90%, 98.38%, 99.37%，97.21%(炫=6，/?5/) = 2.60% ,0.97% ,0.92%，1.87%) •CONCLUSION T he m ethod is efficient an d accu rate w ith a good reproduction and can b e used for the quality control of Bohehou T ablet.KEY W O RD S：G C；Bohehou ta b le t；c in e o l；ch lo ro b u tan o l；m en th o l；star an ise oil薄荷喉片是由薄荷脑、苯甲酸钠、三氯叔丁醇、桉油、八角茴香油等组成的复方制剂，具有清凉、止 痛、防腐作用，用于咽喉炎、扁桃体炎及口臭的治疗。

气相色谱法测定草果挥发油及其桉油精的含量沈勇;吴静;熊娇;吕丹;谢世清;杨生超;字淑慧;杨志清【摘要】Objective To determine the content of volatile oil and establish a GC method for the determination of eucalyptol in vol-atile oil from Amomum taso-ko Crevost et Lemaire in different regions of Yunnan province.Methods The essential oil was extracted by steam distillation.The content of eucalyptol were measured by GC.Results There is much difference in the content of volatile oil and eucalyptol from Amomum taso-ko in different regions of Yunnan province.Linearity of each standard was established in the con-centration range of 0.381 1 ~3.811 5 μg with correlation coefficient r >0.999 5.Average recoveries (n =6)of eucalyptol were 99.53% with a RSD of 1.28%.Conclusion The developed method is simple,accurate,well separated and quick,which can be used as quantitative analysis of Amomum taso-ko Crevost et Lemaire.%目的：检测云南不同产区草果挥发油的含量，并建立测定草果挥发油中桉油精含量的气相色谱方法。

气相色谱法测定李施德林漱口水中桉油精、薄荷脑的含量发表时间：2017-09-14T11:41:51.140Z 来源：《医药前沿》2017年9月第26期作者：林冬杰1 梁慧敏1 李澄1 巫醒晗2 梁巧玲2[导读] 李施德林漱口水有效成分有：氯化钠、麝香草酚、桉叶油素、水杨酸甲酯、薄荷脑等。

（1广西梧州食品药品检验所广西梧州 543002；2梧州学院实习生广西梧州 543000）【摘要】目的:测定李施德林漱口水中薄荷脑、桉油精的含量。

气相色谱法。

FID测器，检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温：110℃。

氮气流速：1.0ml·min-1。

结果：桉油精、薄荷脑回收率分别为、99.2%、98.7%。

阴性样品无干扰。

结论：该方法结果准确、重现性好，可作为李施德林漱口水的质量控制方法。

【关键词】李施德林漱口水；气相色谱法；桉油精；薄荷脑【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）26-0387-02李施德林漱口水有效成分有：氯化钠、麝香草酚、桉叶油素、水杨酸甲酯、薄荷脑等。

用于刷牙后，有保护牙齿及牙龈，清新口气等作用。

经查阅文献，未见有薄荷脑、桉油精含量测定的报道。

该方法采用气相色谱法，同时检测李施德林漱口水中薄荷脑、桉油精的含量。

可做为该漱口水的质量控制方法。

1.仪器与试药安捷伦GC-7890气相色谱仪，Chemstation 色谱工作站，美国XA205DU电子分析天平。

李施德林漱口水：泰国进口商：强生（中国）有限公司，批号：3113198，生产日期：2013.11.20；薄荷脑（批号：110728-200506，供含量测定用），桉油精（批号：110788-201105，供含量测定用），购于中国药品生物制品检定研究院。

2.方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：Phenomenex 石英毛细管柱(30m×0.32mm ，0.25μm)；FID检测器，温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温，110℃。

气相色谱法测定草果挥发油中桉油精的含量王玉兰;于黎明;任玮;王君玲【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2004(15)12【摘要】目的 :建立草果挥发油中桉油精含量测定方法。

方法 :采用气相色谱法测定桉油精的含量。

色谱柱 :10 % PEG2 0 M(Shimalite W.6 0 - 80 )不锈钢柱3mm× 3m。

载气 :高纯氮流量 :4 0 ml/min氢气 :4 2 k Pa空气 :4 2 k Pa柱温:10 0℃ (3min) 1 0℃ / min16 0℃气化室:180℃检测室:180℃桉油精在 1.0 2 4 4～5 .12 2 0μg范围内线性关系良好 ,精密度试验 RSD为1.81% ,加样回收率为 99.8% ,RSD为 3.33% ,并对不同地区草果挥发油含量和挥发油中桉油精进行定量分析研究。

结果 :草果挥发油中桉油精的含量在 30 %～ 5 0 %之间 ,草果中桉油精的含量在 0 .4 0 %。

结论 :所建立的方法准确可行 ,重现性好 ,为草果质量标准研究提供了参考依据。

【总页数】2页(P822-823)【关键词】草果;挥发油;桉油精;气相色谱法;含量测定【作者】王玉兰;于黎明;任玮;王君玲【作者单位】辽宁省大连市药品检验所;中国人民解放军沈阳军区第一疗养院【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.气相色谱法测定草果挥发油及其桉油精的含量 [J], 沈勇;吴静;熊娇;吕丹;谢世清;杨生超;字淑慧;杨志清2.气相色谱法测定草果挥发油中桉油精、(反)2-十二烯醛的含量 [J], 丁艳霞;杜丽敏;郭中献;崔秀明3.GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量 [J], 沈勇;吴静;熊娇;吕丹;李晓波;字淑慧;谢世清;杨生超;杨志清4.气相色谱法测定黔产夜寒苏挥发油及其桉油精含量 [J], 张彪;周汉华;殷少文;黄芳;周文杰5.气相色谱法测定复方桉油精滴丸中桉油精的含量 [J], 罗秀琼;冯华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毛细管GC法同时测定艾叶油中桉油精、樟脑和龙脑的含量熊莹;吴铁军;滕佳;孙蕾;葛月宾;洪宗国【摘要】建立了同时测定艾叶油中3种成分桉油精、樟脑和龙脑含量的毛细管气相色谱法.采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.5 μm),流动相为高纯N2,流速0.7mL·min-1.测得桉油精、樟脑和龙脑的线性范围分别为48.78～731.6μg·mL-1(r=1.000 0),10.00～150.0 μg·mL-1(r=1.000 0),11.16～167.4 μg·mL 1(r=1.000 0).平均加样回收率分别为99.42％ (RSD:0.89％),99.76％(RSD:0.91％),101.42％ (RSD:1.44％).该分析方法简便可靠,准确度高,重复性好,适用于桉油精、樟脑、龙脑在艾叶油中的含量测定.【期刊名称】《华中师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(048)002【总页数】4页(P224-227)【关键词】气相色谱法;艾叶;挥发油;桉油精;樟脑;龙脑【作者】熊莹;吴铁军;滕佳;孙蕾;葛月宾;洪宗国【作者单位】中南民族大学药学院,武汉430074;国药集团致君制药有限公司,广东深圳518000;国药集团致君制药有限公司,广东深圳518000;湖北四环制药有限公司,武汉430056;中南民族大学药学院,武汉430074;中南民族大学药学院,武汉430074【正文语种】中文【中图分类】R282艾叶为菊科植物艾Artemisia argyi Lévl.et Vant.的干燥叶，具温经止血、散寒止痛、外用祛湿止痒之功效［1］.艾叶油为艾叶经水蒸气蒸馏提取出来的挥发油，具有平喘、祛痰、抗菌、消炎等活性［2－4］.艾叶油化学成分复杂，且各成分含量随产地及提取方式的不同有很大差异［5－6］，其中桉油精、樟脑、龙脑是普遍含量较高的3种主要活性成分.《中国药典》（2010版）对艾叶的质量控制考察了桉油精的含量，也有研究报道了艾叶中龙脑和石竹烯的含量测定［7］，但现有文献还未见能同时测定艾叶油质量的桉油精、樟脑、龙脑3种成分含量方法的报道.故本文采用GC法建立了同时测定艾叶油中桉油精、樟脑、龙脑含量的研究方法，以更全面、准确、有效地控制艾叶油及其制剂的质量.1 仪器与试剂Agilent 6890N气相色谱仪和Agilent B.01.01C化学工作站（美国Aligent公司）；CA－1型静音无油空气泵、CH－1高纯氢气发生器（武汉科林普丰仪器有限公司）；AB265－S型1／10万电子分析天平（瑞士METTLER TOLEDO）. 桉油精对照品（批号：110788－201105）、樟脑对照品（批号：110747－201008）、龙脑对照品（批号：110881－201107），以上对照品均由中国食品药品检定研究院提供；乙醇、环己酮均为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；艾叶挥发油（不同批次艾叶水蒸气蒸馏法自提获得，简称艾叶油）.2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：HP－INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.5μm）；进样口温度：250℃；FID检测器温度：280℃；程序升温：初温110℃（保持8 min），以25℃·min－1升至158℃（保持8 min），再以25℃·min－1升至230℃（保持9 min）；载气：氮气，流量：0.7 m L·min－1（0.12 MPa）；氢气流量：40m L·min－1；空气流量：450 m L·min－1；分流比10∶1，进样量：1μL.2.2 溶液的制备2.2.1 内标溶液精密称取环己酮适量，加乙醇制成每1 m L含1.40 mg的溶液，作为内标溶液.2.2.2对照品储备溶液精密称取桉油精、樟脑、龙脑对照品适量，加乙醇制成每1 m L分别含桉油精9.28 mg、樟脑2.00 mg、龙脑1.80 mg的对照品溶液.2.2.3 混合对照品溶液精密吸取桉油精、樟脑、龙脑对照品储备溶液适量，加乙醇制成每1 mL含桉油精0.975 5 mg、樟脑0.200 0 mg、龙脑0.223 2 mg的混合对照品储备液.再精密吸取混合对照品储备液适量与内标溶液1 m L于5 mL量瓶中，用乙醇稀释定容，摇匀即得.2.2.4 阴性对照品溶液取内标溶液适量，用乙醇稀释，摇匀即得.2.2.5 供试品溶液精密称取艾叶油适量，加乙醇制成每1 m L含艾叶油2.632 mg 的供试品贮备液；再取供试品贮备液适量与内标溶液1 m L于5 m L容量瓶中，用乙醇定容，摇匀即得.2.3 方法的专属性分别吸取混合对照品溶液、阴性对照品溶液、供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪中，按上述色谱条件测定，记录色谱图.结果见图1.结果表明，供试品溶液在与对照品溶液相同保留时间位置上有相应的吸收峰，阴性对照品溶液对测定无干扰.A.混合对照品；B.阴性对照品；C.艾叶油供试品；1.桉油精（0.439 0 mg·mL－1）；2.环己酮（0.280 0 mg·mL－1）；3.樟脑（0.090 0 mg·mL－1）；4.龙脑（0.100 4 mg·mL－1）.图1 气相色谱图A.mixed reference substance；B.negative control；C.essential oil from Artemisia argyi sample；1.eucalyptol（0.4390 mg·mL－1）；2.cyclohexanone（0.2800 mg·mL－1）；3.camphor（0.0900 mg·mL－1）；4.borneol（0.1004 mg·mL－1）.Fig.1 GCchromatograms2.4 线性关系与范围按2.2.3项下制备不同质量浓度的混合对照品溶液6份.按上述色谱条件每个浓度分别测定2次.以对照品与内标物的峰面积比值为纵坐标（Y），以对照品浓度为横坐标（X）进行线性回归，得桉油精、樟脑、龙脑的线性回归方程分别为：Y＝3.9689 X＋0.0113，Y＝4.1289 X＋0.0021，Y＝4.2625 X＋0.0028，r值均为1.000 0.结果表明，桉油精、樟脑、龙脑分别在48.78～731.6μg·mL－1，10.00～150.0μg·mL－1，11.16～167.4μg·mL－1的浓度范围内与各自峰面积呈良好的线性关系.2.5 最低检测限及定量限分别将3种对照品储备液逐步稀释进样，至S／N（信噪比）≈3与S／N≈10，测得桉油精、樟脑、龙脑的最低检测限分别为1.05 ng，0.64 ng，0.72 ng.定量限分别为3.14 ng，2.57 ng，2.87 ng.2.6 日内精密度试验取混合对照品溶液1份，按上述色谱条件连续进样测定6次，计算各对照品峰面积与内标峰面积的比值，考察其进样精密度.计算桉油精、樟脑、龙脑的RSD分别为0.06%，0.44%，0.57%.结果表明，该方法日内精密度良好.2.7 日间精密度试验取混合对照品溶液1份，按上述色谱条件连续进样测定5 d，每天测定1次，计算各对照品峰面积与内标峰面积的比值，考察其进样精密度.计算桉油精、樟脑、龙脑的RSD分别为：0.08%、0.28%、0.32%，结果表明，该方法日间精密度良好.2.8 稳定性试验按上述色谱条件分别于0、2、4、6、8、12 h测定同一供试品溶液，计算桉油精、樟脑、龙脑与内标的峰面积比值.计算桉油精、樟脑、龙脑的RSD分别为0.12%，0.68%，1.01%.结果表明供试品溶液在12 h内基本稳定.2.9 重复性试验取同一批号的艾叶油适量，按2.2.5项下制备6份供试品溶液，按上述色谱条件测定并计算桉油精、樟脑、龙脑与内标的峰面积比值.计算桉油精、樟脑、龙脑的RSD分别为0.85%，1.03%，1.42%.结果表明，该方法重复性良好.2.10 加样回收率试验精密吸取已知含量的艾叶油样品9份，按低、中、高浓度分别精密加入一定量的混合对照品溶液，每一浓度3份，按2.2.5方法制备溶液，按上述色谱条件进行含量测定，计算加样回收率，结果见表1.表1 桉油精、樟脑、龙脑加样回收率试验测定结果（n＝9）Tab.1 Results of recovery test of eucalyptol，camphor and borneol（n＝9）成分原有量／mg 加入量／mg平均回收率／%RSD／%桉油精2.059 1.561 99.37 0.41 2.059 1.951 98.70 0.63 2.059 2.341 100.19 0.94樟脑0.3848 0.3200 99.49 1.27 0.3848 0.4000 99.31 0.34 0.3848 0.4800 100.47 0.65龙脑0.4208 0.3571 101.80 2.52 0.4208 0.4464 100.79 0.45 0.4208 0.5357 101.67 0.892.11 样品含量测定取3批艾叶油样品适量，分别按2.2.5方法制备供试品溶液各3份，按上述色谱条件进行含量测定，取平均值，结果见表2.表2 不同批次艾叶油的含量测定结果（n＝3）Tab.2 Results of content determination of eucalyptol，camphor and borneol in different samples （n＝3）编号桉油精／（mg·g－1）樟脑／（mg·g－1）龙脑／（mg·g－1）1 265.18 49.53 54.01 2 254.37 51.59 58.74 3 204.95 52.40 37.623 讨论在实验条件的探索阶段，笔者考察了3根不同商品规格的毛细管色谱柱AgilentHP－5（30 m×0.32 mm×0.25μm）、Agilent HP－INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.5μm）、Agilent HP－INNOWAX（30 m×0.32 mm×0.25μm），结果仅有Agilent HP－INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.5μm）毛细管色谱柱能使桉油精、樟脑、龙脑及内标物环己酮达到基线分离（峰分离度均大于1.5）；理论塔板数均大于10000，符合药典要求.因此以Agilent HPINNOWAX（30 m×0.25 mm×0.5μm）毛细管色谱柱作为本试验色谱柱.由于艾叶油成分复杂，使用恒定柱温无法同时使桉油精、樟脑、龙脑完全分离，笔者经多次试验最终选用了文中的程序升温条件.在综合考虑分离度跟分析时间的前提下，最终选用了0.7 mL·min－1的载气流速.由于手动进样无法精确保证进样量的一致性，故本实验采用内标法定量，试验发现环己酮保留时间适当且对其他峰无干扰，适合作为本实验的内标物.4 结论从艾叶油含量测定结果可以看出，不同批次的艾叶所提艾叶油中桉油精、樟脑和龙脑成分含量高低不一，单单监测其中的一种成分无法全面客观地评价艾叶油的质量好坏，故要控制艾叶油的质量需对这3个组分进行同时检测.由于艾叶油的多种可靠功效，对其进行开发使用正方兴未艾，以它为主要成分生产的制剂日益增多，对其制剂的质量控制亦会有更高的要求.本实验方法简便可靠，准确度高，重复性好，可为艾叶油及其制剂的质量控制提供一定的参考依据.参考文献：［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2010：82.［2］黄学红，谢元德，朱婉萍，等.艾叶油治疗慢性支气管炎的实验研究［J］.浙江中医杂志，2006，41（12）：734－735.［3］吴朝霞，夏天爽，李琦，等.同时蒸馏法提取艾叶挥发油及其抑菌性研究［J］.食品研究与开发，2010，31（8）：19－22.［4］蒋涵，侯安继，项志学，等.蕲艾挥发油的抗炎、抗过敏和镇痛作用［J］.医学新知杂志，2005，15（2）：36－39.［5］江丹，洪宗国，易筠，等.不同品种艾叶挥发油的化学成分分析［J］.中国医药生物技术，2009，4（5）：339.［6］何正有，蓝闽波，张艳红，等.三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析［J］.中国医药生物技术，2008，3（4）：284.［7］王芳，王俊，傅秀娟.毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量［J］.中国药房，2012，23（27）：2551.。