气相色谱法毛细管气相色谱法

室内空气中甲醛含量的测定方法随着城市化进程的加速和室内空间的不断扩大，室内空气质量成为了人们日常关注的一个重要问题。

而室内空气中甲醛含量作为影响室内空气质量的重要指标之一，其测定方法就显得尤为重要。

本文将介绍室内空气中甲醛含量的测定方法，希望能够为大家提供一些参考。

一、化学分析法化学分析法是目前较为常见的室内空气中甲醛含量测定方法之一。

其原理是通过将室内空气中的甲醛与某一特定试剂或催化剂作用，产生可定量的化学反应，从而测定室内空气中甲醛的含量。

1. 水合肼法水合肼法是一种常用的化学分析方法，其原理是利用水合肼与甲醛作用生成甲醰肼，再经过分光光度计测定其吸光度，从而计算出室内空气中甲醛的含量。

该方法操作简单、成本低廉，因此在实际应用中较为常见。

2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精密的化学分析方法，其原理是通过使用高效液相色谱仪将室内空气中的甲醛分离并检测，从而计算出其含量。

该方法具有高灵敏度、高准确度的特点，但设备和试剂的费用较高，操作也相对复杂。

3. 毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法是一种高分辨率的分析方法，其原理是利用气相色谱仪将室内空气中的甲醛分离并检测。

该方法具有分辨率高、分析速度快的特点，但在操作时需要严格控制条件，因此相对复杂。

二、光谱分析法光谱分析法是一种较为先进的室内空气中甲醛含量测定方法，其原理是通过光谱仪器对室内空气中的甲醛进行光谱分析，从而测定其含量。

1. 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常用的光谱分析方法，其原理是通过紫外-可见分光光度计对室内空气中的甲醛进行吸收光谱分析，从而计算出其含量。

该方法操作简单、成本较低，因此在实际应用中较为常见。

2. 红外光谱法红外光谱法是一种高灵敏度的光谱分析方法，其原理是通过红外光谱仪对室内空气中的甲醛进行红外吸收光谱分析，从而计算出其含量。

该方法具有高灵敏度、高分辨率的特点，但设备和试剂的费用相对较高。

三、传感器检测法传感器检测法是一种快速、便捷的室内空气中甲醛含量测定方法，其原理是通过使用特定的传感器对室内空气中的甲醛进行检测，从而获得其含量。

实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。

2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。

3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。

二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。

本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。

气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。

根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。

毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。

由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。

各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。

当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。

由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。

为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。

气相色谱法中毛细管制备与操作优化方法气相色谱法（GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

其中，毛细管气相色谱（Capillary GC）是最常用和最有效的技术之一。

本文将介绍毛细管气相色谱法中的制备和操作优化方法。

首先，制备毛细管是毛细管气相色谱法中的关键步骤。

毛细管通常由玻璃或石英制成，直径通常在0.15-0.53 mm范围内。

制备毛细管的主要步骤有：修整、剪切和清洗。

修整是指去除毛细管两端的不均匀部分，以获得符合要求的长度。

剪切是指将修整后的毛细管剪成适当的长度，以适应仪器的要求。

清洗是指使用溶剂将毛细管内部和外部的污染物去除，以确保分析的准确性。

在操作优化方面，选择合适的柱和载气是至关重要的。

柱是GC中负责分离组分的关键部件。

常见的柱种类有非极性柱、极性柱和无定型柱。

选择合适的柱种类和长度要根据待测物的性质和分离要求来确定。

载气的选择取决于柱和待测物的性质。

常用的载气有氮气、氢气和氦气。

氢气是最常用的载气，因为它具有较高的扩散速率和较低的惯性。

另外，优化进样量和进样方式也是操作中需要考虑的问题。

进样量的大小直接影响分离效果和峰的形状。

通常情况下，进样量应尽可能小，以避免峰的展宽和分离效果的下降。

进样方式有定量进样和定性进样两种。

定量进样是指根据样品的浓度确定进样量；而定性进样是指根据样品的特征峰确定进样量。

此外，操作温度的选择也是优化的关键点之一。

操作温度的选择要根据待测物的性质、柱的性质和分离要求来确定。

一般来说，分析物的挥发性越小，操作温度越低；反之，挥发性越大，操作温度越高。

同时，操作温度还会影响柱的寿命，要根据需求进行合理调节。

最后，关于GC方法的优化，还需要重视仪器的维护和保养。

定期清洗和更换柱属于常规维护工作，可以提高仪器的分离效果和稳定性。

此外，校正仪器的流量、温度和压力等参数也是保证GC方法准确性的重要措施。

综上所述，毛细管气相色谱法的制备和操作优化是保证分析准确性和可重复性的关键环节。

第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。

毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。

图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。

由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。

对进样技术要求高，对操作条件要求严。

尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。

毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。

毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。

高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。

图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。

Golay称毛细管色谱柱为开管柱。

因这种色谱柱中心是空的。

毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。

一、毛细管色谱柱组成通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。

管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。

涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。

色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。

经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。

另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

毛细管气相色谱法测定酒中甲醇的含量实验方案一、实验目的1．了解气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作技术。

2、掌握外标法的定量依据3、熟悉火焰离子化检测器的结构和工作原理4、了解程序升温的操作与用途二、实验原理外标法又称标准曲线法。

它用待测组分的纯物质配制标准系列，定量进样，根据标准样品的量与色谱峰面积或峰高的线性关系，绘制标准曲线。

分析样品时，由所得到的样品色谱峰面积或峰高从标准曲线上查到待测组分的含量。

甲醇是酒中重要的卫生指标。

国标气相色谱法中采用柱恒温分析,甲醇和乙醇分离效果不理想。

为了更好优化该法测定条件,采用柱程序升温，火焰离子化（FID）检测，结果以保留时间定性，色谱峰面积外标法定量。

三、仪器与试剂仪器：气相色谱仪，FID检测器。

试剂：甲醇(色谱纯)，无水乙醇(分析纯)四、实验步骤1、试剂配制（1）标准储备液的配制：100mL 容量瓶中装有少量60%的乙醇溶液, 然后电子天平上准确称量0.5000g 的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为0.0050g/mL 的甲醇储备液。

（2）标准溶液的配制：准确吸取标准甲醇储备液0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL, 分别置于6 个10mL 容量瓶中, 用60%乙醇稀释到刻度, 混匀。

2、色谱条件：（1）气体流量：载气（N2）20mL/min，氢气15mL/min。

（2）柱温(程序升温)：初始45 ℃，保留5min，以3℃/min速率升至180℃，保留2min。

（3）进样器温度：180℃，检测器温度：200℃。

（4）检测器：FID3、色谱分析（1）标准工作曲线的建立：待色谱条件稳定、FID灵敏度达到要求、基线平直后，利用甲醇标准系列使用液, 依次由低到高分别用注射器准确取0.5uL 标准使用液进行分析, 每个浓度点用色谱仪分析3次取平均值, 以峰面积对甲醇浓度绘制标准工作曲线。

（2）试样分析：在上述相同条件下, 吸取待测白酒样品进行分析,样品重复测定3次, 取平均值, 并计算出酒中甲醇的含量。

室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。

另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。

1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。

1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。

1.3.2 甲苯：色谱纯。

1.3.3 二甲苯：色谱纯。

1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。

1.3.6 纯氮：99.99%。

1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。

1.4.2 空气采样器。

经校正。

1.4.3 注射器：1ml，经校正。

1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。

1.4.5 具塞刻度试管：2ml。

1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。

1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。