色谱分析 第六章 毛细管气相色谱法(capillary gas Chromatography)
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第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。
毛细管色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。
图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。
由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间注入极小量样品,因此柱前要分流。
对进样技术要求高,对操作条件要求严。
尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。
毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。
毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。
高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。
图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年,美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。
Golay称毛细管色谱柱为开管柱。
因这种色谱柱中心是空的。
毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱,虽然每米理论板数约为2000-5000,与填充柱相当,但由于柱子很长,总柱效可高达106。
一、毛细管色谱柱组成通常来说,一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。
管身采用熔融二氧化硅(熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相种类很多,大部分的固定相是热稳定性好的聚合物,常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。
另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。
毛细管色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。
图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。
由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间注入极小量样品,因此柱前要分流。
对进样技术要求高,对操作条件要求严。
尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。
毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。
毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。
高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。
图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年,美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。
Golay称毛细管色谱柱为开管柱。
因这种色谱柱中心是空的。
毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱,虽然每米理论板数约为2000-5000,与填充柱相当,但由于柱子很长,总柱效可高达106。
一、毛细管色谱柱组成通常来说,一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。
管身采用熔融二氧化硅(熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相种类很多,大部分的固定相是热稳定性好的聚合物,常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。
另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。