枳实中有效成分的提取

枳实中橙皮苷的提取(考查改变温度对产量的影响)一、实验目的1.提取枳实中的橙皮苷2.考查改变温度对橙皮苷含量的影响二、实验原理枳实中为芸香科植物酸橙及其培变种或甜橙的干燥幼果。

枳实中主要含有黄酮、生物碱及挥发油等成分，其中黄酮以橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷为主。

橙皮苷属双氢黄酮糖苷类化合物，具有抗氧化、抑菌、消炎、增强心肌收缩力及抗癌等广泛的药理作用，在食品、医药行业广泛应用。

传统工艺大多采用Ca(OH)2碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷，近年来有文献报道以有机溶剂辅助碱提酸析提取橙皮苷，提高了提取率。

本研究通过乙醇辅助碱热浸提取枳实中橙皮苷，并采用单因素和下次试验优化提取工艺，进一步提高了生产中橙皮苷的提取效率。

橙皮苷的分子式为C28H34O15，分子量为610.56。

三、实验仪器及药品1.仪器容量瓶50ml （1个）、250ml (1个)、10ml (4个) 抽滤装置烧杯250ml (1个)、50ml (1个) 紫外可见光光度计恒温水浴锅电子天平2.药品NaOH固体（分析纯），无水乙醇，枳实药材，盐酸（分析纯），甲醇等四、实验步骤枳实粉末50g→加入pH值13的65%乙醇—NaOH溶液200mL→分别在50℃、60℃、70℃、80℃恒温浸提取3h→减压抽滤→滤液用HCl调节pH值为7，静置，10h结晶→减压抽滤→洗涤提取物至洗涤液无色→70℃恒温烘干→称重得到提取物，测定橙皮苷含量。

称取枳实药材粉末50g，置于250mL的圆底烧瓶中，加入料液比为1：4的65％乙醇一NaOH pH值为l3的溶液200mL．置于50℃、60℃、70℃、80℃恒温水浴中浸提2.5~3h，减压抽滤除去滤渣，滤液用浓度1 mol／L的盐酸溶液调节pH值7，静置10h，减压抽虑，用去离子水洗涤产品至洗涤液无色。

将提取物70℃恒温烘干，称重，准确称取提取物1．0mg，用甲醇定容成10mL，制备样品溶液，用紫外一可见分光光度计在284nm处测其吸光度，并计算枳实中橙皮苷含量。

枳实中有效成份检测方法文献综述【摘要】：本文主要介绍了枳实的三类有效成分辛弗林、黄酮类及挥发油类物质的含量测定方法，辛弗林用高效液相色谱法及毛细管电泳法均可取的较好的结果，黄酮类化合物也可以用毛细管电泳法测定，但最佳方法及最佳条件仍有待于研究。

GC-MS则是测定挥发油含量最佳的方法。

【关键词】：枳实有效成分含量测定枳实为芸香科植物酸橙酸橙Citrus aurantium L．及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。

具有破气消积，化痰散痞之效[1]。

其化学成分主要有辛弗林(synephrine) ,N一甲基酪胺(N-methyltyramine)等生物碱类，新橙皮苷(neohesperidin)、橙皮苷(hesperidin)、柚皮苷(naringin)、芸香柚皮苷(narirutin)等黄酮类，另外还含有柠檬(limonene)等挥发油类成分。

其中辛弗林是间接β-肾上腺素激动剂，它具有强心、增加心输出最、改善心泵血功能及提高外周阻力、升高血压的作用[2-3];黄酮类成分具有抗炎、抗氧化、清除自由基和抗过敏等药理作用[4-5]。

挥发油类成分具有镇痛、止咳、祛痰、抗菌及中枢抑制的作用[6-7]。

枳实的药用历史悠久，始载于《神农本草经》。

时至今日，其应用广泛，仍有较高的药学价值。

生物碱类辛弗林、黄酮类及挥发油类物质是其主要的药用活性成分。

为提高药用效果、减少毒副作用、建立更为完善的质量标准，对于各种有效成分的鉴别及含量测定就显得尤为关键。

本文主要介绍的就是各成分的鉴别及含量测定的方法。

1 辛弗林含量测定1.1 薄层扫描法：王国荣等[8]采用薄层扫描法测定酸橙积实(壳)中辛弗林和N-甲基酪胺的含量。

实验条件如下：采用硅胶G薄层板；展开剂为氯仿-甲醇-甲酸-水(6:2:1.4:0. 1) ；显色剂为0.2%茚三酮溶液；扫描波长λS= 510nm, λR=700nm，在此条件下，辛弗林在0. 4~4μg 范围内呈良好的线性关系，显色斑点在60min内稳定，RSD= 0.9%，该方法的回收率为98. 06%。

碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷的工艺优化
枳实是中医药中一种常见的药材，在其组成中富含多种有益成分。

其中，橙皮苷是枳实中的一种重要的药用成分，被广泛应用于炎症、抗氧化、抗肿瘤等领域。

本研究旨在通过碱提酸沉法，实现对枳实中橙皮苷的高效提取，并对提取工艺进行优化。

实验方法
1. 枳实样品的制备：将枳实研磨成粉末，过筛并保存待用。

2. 碱提酸沉法提取橙皮苷：取一定量的枳实粉末，加入乙醇，经超声波处理破碎细粒，随后加入氢氧化钠溶液，调节pH，加入盐酸进行酸化，加入乙醚并振荡萃取，直至乙醚中的橙皮苷达到理论最大值，再经过旋转蒸发、浓缩、结晶等步骤，最终得到橙皮苷提取物。

3. 工艺优化：通过正交实验设计，优化提取工艺中的主要因素，包括浸提时间、碱液浓度、酸液浓度、乙醚用量、搅拌速度等。

4. 对橙皮苷提取物的质量进行分析：对橙皮苷提取物进行质量分析，包括总黄酮含量、橙皮苷含量等指标的测定。

实验结果
1. 碱提酸沉法提取橙皮苷：在理论最大值的情况下，得到的橙皮苷提取物为微黄色结晶粉末，纯度较高，且橙皮苷的含量较高。

2. 工艺优化：经过正交实验设计，确定了碱液浓度、浸提时间、乙醚用量和搅拌速度对橙皮苷提取率的影响最为显著，分别为8.5 M、2.5 h、50 mL和200 r/min。

结论
本研究利用碱提酸沉法对枳实中的橙皮苷进行提取，通过正交实验设计，优化了工艺参数，得到了橙皮苷提取率较高的提取物。

提取物的质量分析表明，该方法能够有效提高橙皮苷的含量和提取率，可以作为枳实中橙皮苷的高效提取方法之一。

枳实药材中总黄酮提取工艺的研究【关键词】枳实；，，总黄酮；，，提取工艺；，，正交实验摘要：目的优化枳实总黄酮最佳提取工艺。

方法以柚皮苷为对照，用紫外分光光度法在283 nm处测定总黄酮含量，以总黄酮含量为指标，应用正交实验，优选枳实总黄酮最佳提取工艺，并对总黄酮水洗除杂的工艺进行了优化。

结果优选出的最佳提取工艺是：60%乙醇，8倍量，回流提取2次，每次1.5 h。

水洗除杂工艺为：9倍量水静置24 h，共2次。

结论提取的总黄酮含量达到了70%，工艺简便、可行，生产成本低，可供工业化生产参考。

关键词：枳实；总黄酮；提取工艺；正交实验Optimization of the Extracting Method of Total Flavonoids from Frutus aurantii immaturusAbstract：ObjectiveTo optimize the extraction procedure of the total flavonoids from Frutus aurantii immaturus. MethodsExtraction procedure was screened by orthogonal test according to the content of the total flavonoids which was measured through UV spectrophotometry at 283 nm using naringin as control， and the procedure of removingimpurity was screened by water.ResultsThe optimized extraction procedure was as follows: 60% alcohol， 8 times volume of the weight of the dried material， refluxing 1.5 h for 2 times. The procedure of removing impurity in water was as follows: 9 times volume of the weight of the dried material， placed 24 h for 2 times.ConclusionThe content of the total flavonoids is above 70%. The procedure is simple and feasible. The production cost is low. The procedure can provide a reference to the production.Key words：Frutus aurantii immaturus； Total flavonoids；Extraction procedure； Orthogonal test枳实为常用中药，具有破气消积，化痰散痞的功效。