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·278·第七篇时间序列分析混料试验设计与分析混料设计，又称配方设计(mixture design)，是工农业生产及科学试验中经常遇到的较特殊的多因素试验设计。
试验者要通过试验得出各种成分比例与指标的关系。
例如，某种不锈钢由铁、镍、铜和铬四种元素组成，我们想知道每种元素所占比例与抗拉强度的数量关系。
怎样的试验就可以得到精度较好而且易于计算的回归方程？这是一种特殊的回归设计问题，试验指标，如不锈钢的抗拉强度，仅与各种成分，如铁、镍、铜和铬所占的百分比有关系，而与混料的总数量没有关系。
混料回归设计就是要合理地选择少量的试验点，通过一些不同百分比的组合试验，得到试验指标成分百分比的回归方程，通过探索响应曲面来估计多分量系统的内在规律。
自从Scheffe在1958年提出单纯形格子设计以来，混料回归设计的理论和它的应用都有很大发展。
人们针对各种数学模型、试验区域与各种意义下的“最优性”提出了各种设计方法与分析计算法。
混料回归设计在工业、农业和科学试验中都得到广泛的应用。
在工业试验方面，如汽油混合物、混凝土、聚合物塑料、合金、陶瓷、油漆、食品、医药、洗涤剂、混纺纤维及烧结矿等产品都会遇到混料回归设计问题。
在混料试验中，每个分量的贡献都要表示成混料或合成的比例。
每个分量的比例必须是非负的，而且它们的总和必须是1，这就决定了混料回归设计是一种受特殊约束的回归设计问题。
用y表示试验指标，x1，x2，L，x p表示混料系统中p种成分各占的百分比，混料回归设计就是要在混料条件x i≥ 0, i= 1，2，…，n，x1 + x2 + … + x p=1 (11.1)或者除上述混料条件外，再加上一些其他约束条件，进行试验。
配方实验的主要目的是得出关于y的回归方程，以推断最佳混料比。
11.1 单纯形格子设计配方实验设计，在组分之和为1的约束条件下，有几种常用的方法如单纯型混料设计，极端顶点混料设计、对称单纯型混料设计、倒数混料设计，随机混料设计等，这些方法各有特点。
第三节沥青混料密度试验一、沥青混合料密度和测定方法1.沥青混合料密度基本概念密度是在一定条件下测量的单位体积的质量，单位为t/m3或g/cm3，通常以ρ表示。
相对密度是所测定的各种密度与同温度下水的密度的比值，以γ表示，为无量纲。
对沥青这样的匀质材料，材料嫩不没有孔隙，测定的密度只有一种。
但对沥青混合料这样复合材料，由于材料状态及测定条件的不同，计算用体积所考虑的集料内部的空隙及集料与集料之间的间隙（空隙）情况不同，计算的密度也就不同，图7-2表示了几种典型情况。
图7-2 几种材料的典型组成情况a)矿粉； b)单颗粒碎石； c)集料混合料; d)沥青混合料各种不同密度的基本意义如下。
（1）真实密度：规定条件下，材料单位真实体积（不包括任何孔隙和空隙）的质量，也叫真密度。
（2）毛体积密度：规定条件，材料单位毛体积（包括材料实体、开口及闭口空隙）的质量。
当质量以干燥质量（烘干或空气干燥）为准时，称表毛体积密度，简称毛体积密度。
当质量以表干质量（饱和面干，包括开口孔隙中的水）为准时，称表干体积密度，也叫表干密度。
（3）表现密度：规定条件下，材料单位表现体积（包括材料实体、闭口孔隙，但不包括开口孔隙）的质量，也叫视密度。
沥青混合料的组成如图7-2d）所示，它包括6部分：①各种矿料的矿质集料（按磨成粉的无空隙状态考虑）；②沥青（都充填在集料之间的间隙中，只裹覆在矿料表面，假定不被集料吸收）;③集料自身的闭孔隙；④集料本身的开孔隙（在混合料中基本上已经被沥青封闭成闭孔隙）；⑤被沥青裹覆的矿料与矿料之间的空隙（包括开口的与闭口的）；⑥试件表面由于与试模接触得不到正常击实产生的表面凹陷。
沥青混合料试件的空中质量相当于所有矿料的烘干质量（集料是加热后拌和的），加上沥青质量，这个数是一定的。
之所以有各种不同的密度实际上是测所定的体积的含义不同而已。
沥青混合料体积各部分空隙或孔隙的比例将因矿料级配、沥青用量、压实程度而不同。
一、实验目的1. 熟悉液体混合物的制备方法。
2. 掌握液体混合物的搅拌、混合均匀和分离技术。
3. 了解不同液体混合物的性质及适用范围。
二、实验原理液体混合物是指两种或两种以上不同液体混合而成的物质。
通过搅拌、混合均匀等操作，可以使混合物中的组分充分混合，形成均一、稳定的混合体系。
本实验采用搅拌法进行液体混合物的制备。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水、酒精、丙酮、苯、乙醚等液体。
2. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、量筒、天平、酒精灯、滤纸、漏斗等。
四、实验步骤1. 混合物的制备（1）称取适量的水、酒精、丙酮、苯、乙醚等液体，分别倒入烧杯中。
（2）用玻璃棒搅拌烧杯中的液体，使其充分混合均匀。
2. 混合物的搅拌（1）将混合均匀的液体倒入另一个烧杯中。
（2）用玻璃棒搅拌液体，观察搅拌过程中液体的变化。
3. 混合物的分离（1）将混合均匀的液体倒入漏斗中，用滤纸过滤。
（2）观察过滤后的液体，记录其颜色、透明度等性质。
4. 混合物的性质测试（1）观察混合物的颜色、气味、粘度等性质。
（2）测试混合物的密度、沸点等物理性质。
五、实验结果与分析1. 实验结果（1）混合物的颜色：无明显颜色变化。
（2）混合物的气味：无明显气味变化。
（3）混合物的粘度：无明显粘度变化。
（4）混合物的密度：约为0.78 g/cm³。
（5）混合物的沸点：约为78℃。
2. 结果分析（1）本实验制备的液体混合物颜色、气味、粘度等性质无明显变化，说明各组分充分混合，形成了均一、稳定的混合体系。
（2）混合物的密度和沸点与各组分性质相符，表明混合物具有良好的物理性质。
六、实验结论1. 通过搅拌法可以制备均一、稳定的液体混合物。
2. 液体混合物的性质与各组分性质相符，具有较好的应用前景。
七、实验注意事项1. 实验过程中应小心操作，避免液体溅出或挥发。
2. 称取液体时，注意准确称量，避免误差。
3. 实验结束后，妥善处理实验废弃物，保持实验室卫生。
当前，我国在对粉煤灰进行利用的过程中，主要的应用领域在建材方面，以此在利用价值方面，始终面临着使用剂量有限的问题。
在进行使用的过程中，基本上采用的为石灰石烧结法、酸浸取法，可以有效的在反应的过程中，提取粉煤灰当中的氧化铝成分，但是实际的效率较低，以此在本文的分析过程中，就针对粉煤灰的综合利用进行了相应的研究，以此提升氧化铝的实际提取效果。
一、实验工艺1.实验原料在本文的研究过程中，所采用的粉煤灰，是来自于某省份的电厂，其粉煤灰当中的含铝以及含硅成分都比较高，而其他的元素含量较少，以此有着较高的利用价值。
在本文的实验当中，选择使用硫酸铵、硫酸以及氨水，进行分析纯。
而在实验当中使用的水，都是二次蒸馏水。
2.实验内容在粉煤灰使用的过程中，需要将其磨细活化，而在通过这样的活化处理之后，就马上与硫酸铵进行一定比例的混合，需要在行星磨当中进行磨混处理。
之后将充分研磨之后，就可以有效的在进行高温下的煅烧处理。
之后在完成了煅烧之后，便可以取出，加入一定量的硫酸。
并保持在90摄氏度的环境下，进行浸入4个小时左右。
之后需要进行过滤处理，将其28%的氨水加入其中，以此将pH值调整为2.接着继续搅拌12个小时左右。
这样就可以过滤出固体，之后再将其冷风吹干，进而进行XRD方面的具体分析。
之后将其冷却到室温的时候，就可以滤出晶体，之后在将其试验重复三次之后，就可以得到纯净度较高的硫酸铝铵中间体。
在本实验当中，采用的是化学滴定分析法，对其溶液当中的铁离子、硅离子进行含量测定的过程中，采用的是光度法进行测定。
而在中间体进行分析的过程中，是采用热重失重的方式进行分析，进而充分的对其分解条件进行分析。
二、结果分析在本文的实验过程中，需要在最佳的条件下，进行烧结混合料。
之后发现，其粉煤灰当中的氧化铝，在提取率方面，达到了95%左右的效果，而在烧结之后，在进行浸入以及之后的pH值调节之后，使得氧化铝的纯净度，可以达到大于99.9%的程度。
配方试验设计配方试验设计配方配比问题是工业生产及科学试验中经常遇到的一类问题，在化工、医药、食品、材料等工业领域，许多产品都是由多种组分按一定比例混合起来加工而成，这类产品的质量指标只与各组分的百分比有关，而与混料总量无关。
为了提高产品质量，试验者要通过试验得出各种成分比例与指标的关系，以确定最佳的产品配方。
配方试验设计又称混料试验设计，其目的就是合理地选择少量的试验点，通过一些不同配比的试验，得到试验指标与成分百分比之间的回归方程，并进一步探讨组成与试验指标之间的内在规律。
配方设计的方法主要有：单纯形格子点的设计，单纯形重心设计，配方均匀设计。
1 配方试验设计的约束条件在配方试验或混料试验中，如果用y 表示试验指标，X 1,X 2,...,X m 表示配方中m 中组分各占的百分比，显然每个组分的比例必须都是非负的，而且它们的总和必须为1，所以混料约束条件可以表示为()1...,,...,2,1021=+++=≥m j x x x m j x （1-1）如果产品含有三种成分，其比例分别为x 1、x 2、x 3，则试验指标y 与x 1、x 2、x 3之间的三元二次回归方程可以表示为：2333222221113223311321123322110ˆx b x b x b x x b x x b x x b x b x b x b b y +++++++++= （1-2） 由于()()()()213233122232121321001,1,1,x x x x x x x x x x x x x x x b b --=--=--=++= 整理可得322331132112332211ˆx x b x x b x x b x b x b x b y+++++= （1-3） 回归方程没有了常数项和二次项，只有一次项和交互项。
又由于 2131x x x --= ，所以上述回归方程还可以表示如下22222111211222110ˆx b x b x x b x b x b b y+++++= （1-4）可见，在配方试验中，试验因素为各组分的百分比，而且是无印次的，这些因素一般是不独立的，所以往往不能直接使用前面介绍的用于独立变量的试验设方法。
实验一聚合物复合材料共混实验聚合物复合材料共混综合实验包括以下子实验：聚合物复合材料共混实验、聚合物复合材料注射成形实验、聚合物复合材料力学性能实验。
实验1.1 聚合物复合材料共混实验一、实验目的利用混炼设备完成不同聚合物材料的共混改性，掌握积木式平行混炼型双螺杆挤出机以及转矩流变仪的基本结构组成；熟悉工艺参数对聚合物共混的影响；了解积木式平行混炼型双螺杆常用的组合形式；熟悉设备的使用方法和操作要点。
二、实验设备及材料实验设备：平行双螺杆挤出机组、转矩流变仪、鼓风干燥箱、加料勺、台秤和天平等。
实验材料：由苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)分子中丁二烯段不饱和双键经过选择加氢获得的热塑性弹性体SEBS、白油、聚丙烯(PP)、抗氧剂1010等。
三、实验操作步骤（一）双螺杆挤出机实验操作步骤及注意事项1. 预混合：将要SEBS和白油按照质量比1：1预先混合，均匀混合后放置24h以上，使SEBS在白油中充分溶胀，得到O-SEBS；将O-SEBS、PP、抗氧剂1010等按照比例依次称取，放入高速混合机混合均匀，备用。
2. 开机前检查：开机前检查齿轮箱上油标，观看齿轮油是否不足，一般在油标中间为宜。
检查软水水箱（注：冷却水）水位，一般不宜高出进水口。
在冷却水槽中放入足够的冷却水。
3. 平行双螺杆挤出造粒机组开机前设置：打开电源，设定螺杆不同区域的温度，物料不同，所需温度不同。
SEBS/PP聚合物复合材料的螺杆温度范围为175～200℃。
按温度表上“”、“”键，可升高和降低设定温度。
设定完毕，打开“水泵开关”，待温度到达设定温度20～30min后方可开机。
将混合好的原料放入料斗中。
4. 开机：旋转“油泵开关”并确认油泵是否工作，油压一般在（0.1～0.2MPa）；起动切粒机开关（注：空切时，一般调至150～200r/min），起动吹干机；按下“主机启动”开关，检查“主机指示”绿灯是否灯亮，如绿灯已亮，表示主机已通电，然后按下“喂料启动”开关。
广东药科大学学报Journal of Guangdong Pharmaceutical University Sep,2023,39(5)收稿日期：2023-04-03基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金项目（202210613081）；四川省骨科医院科研项目（2021MS03）；西南交通大学个性化实验项目（GX2022160137）作者简介：程子为（2001－），男，2020级制药工程在读本科生，Email ：****************通信作者：万军（1980－），男，博士，副教授，从事中药制剂与炮制研究，Email ：******************.cn 。
D -最优混料设计方法分析及其在制剂处方优化中的应用进展程子为1，唐雨1，杨曼宁1，仲瑞雪2，万军1（1.西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都610031；2.四川省骨科医院，四川成都610041）摘要：探寻成分或处方间的最优配比是药物制剂研究的一个重要方向之一。
近年来，D -最优混料设计被广泛应用于药物制剂的研究，通过合理选择试验点，全面、高效地优化药物制剂处方从而得到最优配比，以满足制剂成型工艺的要求。
本文通过查阅文献，回顾了D -最优混料设计在国内外药物制剂研究中的应用情况，重点对其基本原理、步骤及适用性进行分析，为该方法在药物制剂研发中的合理应用提供参考。
关键词：药物制剂；D -最优混料设计；处方优化；原理；适用性分析中图分类号：R944.9文献标识码：A文章编号：2096-3653（2023）05-0114-06DOI ：10.16809/ki.2096-3653.2023040303Analysis of D-optimal mixture design method and its application in formula optimizationCHENG Ziwei 1,TANG Yu 1,YANG Manning 1,ZHONG Ruixue 2,WAN Jun 1*（1.Life Science &Engineering College of South-west Jiao-tong University,Chengdu 610031,China;2.Sichuan Provincial Orthopedic Hospital,Chengdu 610041,China ）*Corresponding author Email:******************.cnAbstract Exploring the optimal ratio of ingredients or prescriptions is one of the important directions in the research of pharmaceutical preparations.In recent years,D-optimal mixture design has been widely used in the research of pharmaceutical preparations,which optimizes the formulation of pharmaceutical preparations comprehensively and efficiently by selecting reasonable test points to obtain the optimal mixture ratio,and then to meet the requirements of pharmaceutical molding processes.This article reviews the application of D-optimal mixture design in pharmaceutical research both domestically and internationally through literature review,focusing on analyzing the basic principles,steps,and applicability,which will provide a reference for the rational application of this method in pharmaceutical research and development.Key words:pharmaceutical preparations;D-optimal mixture design;prescription optimization;principle;applicability analysis在药物制剂的多因素多水平设计中，最常用的是正交设计和均匀设计，但二者的模型预测能力不足，结果重复性还有待提高，特别是对成分复杂的中药制剂进行处方与辅料混合配比的筛选时，上述方法得到的实验结果较易出现偏差[1-2]。
