热重法分析一水草酸钙的差热

草酸钙的热分析实验报告一、实验目的本次实验旨在通过热分析技术对草酸钙进行研究，获取其热分解过程中的相关数据，包括热分解温度、热失重等，以深入了解草酸钙的热稳定性和分解机制。

二、实验原理热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

常用的热分析方法有热重分析（TGA）、差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）。

在草酸钙的热分解过程中，随着温度的升高，草酸钙会发生分解反应，生成相应的产物，同时伴有质量的损失。

通过热重分析可以得到草酸钙在不同温度下的质量变化情况，从而确定其热分解温度和热失重率。

三、实验仪器与试剂1、仪器热重分析仪（TGA）差热分析仪（DTA）电子天平坩埚高温炉2、试剂草酸钙（分析纯）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取约 5 10mg 草酸钙样品，放入坩埚中。

2、仪器调试开启热重分析仪和差热分析仪，进行预热和调试，确保仪器稳定运行。

3、实验操作将装有草酸钙样品的坩埚放入热重分析仪的样品支架上，设置升温程序，以一定的升温速率（如 10℃／min）从室温升至 800℃。

同时，进行差热分析，记录样品在升温过程中的热效应。

4、数据采集实验过程中，热重分析仪和差热分析仪会自动采集样品的质量变化和热效应数据。

5、实验结束实验完成后，待仪器冷却至室温，取出坩埚，清理仪器。

五、实验结果与分析1、热重分析结果绘制草酸钙的热重曲线（TG 曲线），可以看出样品在加热过程中的质量变化情况。

草酸钙的热分解过程分为两个主要阶段：第一阶段：在较低温度范围内（约 200 300℃），草酸钙开始分解，质量逐渐减少，这一阶段的热失重主要是由于草酸钙失去结晶水所致。

第二阶段：在较高温度（约 400 600℃），草酸钙进一步分解，生成氧化钙和二氧化碳等产物，质量损失较大。

通过计算，可以得到草酸钙在各个阶段的热失重率。

2、差热分析结果绘制草酸钙的差热曲线（DTA 曲线），可以观察到在热分解过程中出现的吸热和放热峰。

现代分析测试技术实验报告实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热姓名： 学号： 专业：有机化学实验日期：2017.10.10 指导老师： 成绩：一、实验目的：1、掌握热重分析法的一般原理；2、了解热重分析使用方法；3、掌握热分析谱图的解析方法。

二、工作原理：1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。

2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。

3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。

三、实验仪器和药品：1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm 的氧化铝坩埚2、主要试剂：CaC 2O 4·H 2O四、实验操作步骤：1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象；2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关；3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ；4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃；5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚；6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。

热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化能刘金河一、前言随着热分析仪器的智能化和精确度的提高，热分析技术在许多领域得到广泛应用，在石油石化领域的应用也日益增多。

因此，化学化工类专业的学生有必要了解热分析技术。

本实验的目的是通过实验使同学们了解热分析技术的基本原理，掌握热分析技术用于反应动力学研究的基本原理和确定固体物质热分解反应的分解机理。

二、实验原理热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，是研究物质在加热或冷却过程中，所发生的物理或化学变化的一种较简便又直观的研究方法。

程序控制温度一般是指线形的升温、降温，也包括恒温和非线形的升、降温过程。

物理性质是指质量、热量、温度、力学性质、电学性质等等。

本实验所用的热分析仪为WCT —2微机差热天平，可同时记录T 、TG 、DTA 三条曲线，通过对TG 曲线的微分可得DTG 曲线。

● 热重法（Thermogravimetry,TG ）：在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术，测得的记录曲线称为热重曲线（TG ），其纵坐标为试样的质量，由上向下减少；横坐标为试样的温度或时间，由左向右增加。

● 微商热重法（Derivative Thermogravimetry, DTG ）是热重曲线对时间或温度一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dT dw =f(T)或dt dw =f(t)，测得的曲线为DTG 曲线，其纵坐标为质量变化速率dt dw ，自上向下表示减小，横坐标通常表示为温度T 或时间t ，自左向右增大。

● 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。

所记录的是差热分析（DTA ）曲线，以温度差（△T ）为纵坐标，放热效应向上，吸热效应向下，以温度或时间为横坐标，自左向右增加。

. ● 仪器测量原理WCT-2微机差热天平为DTA —TG —DTG 联用热分析仪器，可对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。

草酸钙的热重差热分析草酸钙（CaC2O4）是一种白色结晶体，可用于配制标准溶液、分析试剂和草酸铯的纯化等。

在实验室中，草酸钙的热重差热分析常常被用于确定该化合物的热分解机制和热分解的温度范围。

本文将详细介绍草酸钙的热重差热分析方法，并对结果进行解释。

热重差热分析（TG-DTA，Thermogravimetric Analysis and Differential Thermal Analysis）是一种常用的热分析方法，通过测量样品在一定升温速率下的质量变化和相应的温度变化，来研究样品的热分解行为和热力学性质。

在草酸钙的热重差热分析中，可以使用热重仪和差热仪两种仪器进行。

首先，使用热重仪精确地称取一定质量的草酸钙样品，将样品置于热重仪的样品舟中。

然后，将热重仪设定到一定的升温速率，并在空气保护下对草酸钙样品进行升温。

在升温过程中，热重仪会实时测量草酸钙样品的质量变化，并记录下来。

在草酸钙样品加热过程中，实验中常常观察到两个主要的质量失重过程。

第一个过程是在比较低温度范围内发生的，该过程与草酸钙结构中的结晶水分子的脱除有关。

水分子脱除时，样品的质量会发生明显的减少，所以在热重曲线上会观察到一个明显的质量减少峰。

第二个过程是在较高温度范围内发生的，该过程与草酸钙的分解有关。

在这个过程中，草酸钙分解为二氧化碳和氧化钙，这也是热重曲线上的第二个质量减少峰。

通过观察这两个质量减少峰的温度，可以初步确定草酸钙的热分解温度范围。

除了热重曲线，差热仪可以提供草酸钙样品的热分解过程的差热曲线。

差热曲线是由样品和参比样品的温度差所引起的热流变化形成的曲线。

在草酸钙的热分解过程中，可以观察到一个明显的放热峰，该峰对应于草酸钙分解反应的放热。

通过测量这个放热峰的温度和峰值大小，可以进一步研究草酸钙的分解反应的热力学性质。

根据热重曲线和差热曲线的结果，可以获得草酸钙的热分解机制和热分解温度范围。

热重差热分析结果表明，草酸钙的热分解机制可以分为两个阶段。

综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。

（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。

（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。

【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。

综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。

热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。

（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。

TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。

这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。

如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。

第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。

当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。

这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。

微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。

实验六差热分析草酸钙的热分解过程一、实验目的1. 掌握差热分析法的基本原理.2. 了解热分析仪的结构,掌握仪器的基本操作.3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程.二、实验原理热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术.程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温.物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等.在热分析技术中,热重法是指在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,被测参数为质量通常为重量,检测装置为“热天平”,热重法测试得到的曲线称为热重曲线TG.热重曲线以质量作为纵坐标,可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示.曲线从上往下表示质量减少,以温度或时间作横坐标,从左向右表示温度或时间增加,所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线.热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质质量变化及变化的速率.在正常的情况下,热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征,变化最陡峭的部分,可以给出重量变化的斜率,曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性.热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度,测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化,如含水和化合物的脱水,无机和有机化合物的热分解.物质在加热过程中与周围气氛的作用,固体或液体物质的升华和蒸发等,都是在加热过程中伴随有重量的变化.从热重法派生出微商热重法DTG和二阶微商法DDTG,前者是TG曲线对温度或时间的一阶导数,后者是TG 曲线的二阶导数.差热分析DTA是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术,只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性,则热效应联系着物理或化学变化,在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰,峰的位置由物质的化学组成的晶体结构所决定,而峰的面积则与发生反应时所放出的能量有关.差热分析曲线DTA曲线是描述样品与参比物之间的温度随时间或温度的变化关系.样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的,比如：相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其他化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应,而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.这些化学或物理变化过程所引起的温度变化可通过差示技术检测.如果样品和参比物的温度分别为Ts和Tr,那么温度差Ts-Tr就是DTA曲线的纵坐标.由于检测的是温差,所用的热电偶彼此是反向串接的,所以Ts和Tr之间的微小差值可以通过适当的电压放大装置检测,也即可用少量样品进行测试.差示扫描量热法DSC是在程序控制温度下,测量输送被测物质和参比物质的能量差与温度关系的一种技术.定量性和重复性都很好.其仪器和方法发展都很快,DSC仪器分为两大类,一类为功率补式,另一类称热流式.差热分析与差示扫描量热法比较,差热分析体系承受样品和参比物质在程序控温下的温度差,样品温度明显地增加或减少,归因于发生在样品中能量的放出放热或能量的吸收吸热,差示扫描量热体系是在相同温度下测量样品和参比物回路之间的能量差,当吸热变化产时能量被样品吸收,以增加能量来补偿、输出给样品,使温度保持平衡.因为这个能量的输入平衡了被吸收的能量,在量热计上产生了一个能量的转变.DSC对热分析的贡献就在于它能直接定量测量物质的转变能量.热分析仪器,主要由样品支持器、能量转变放大系统、程序温度控制系统、记录显示系统,气氛控制系统及数据处理系统组成.由于电子技术的发展,集成电路和微电子学,以及先进的热测量技术,大大提高了热分析仪器的灵敏度和重现性,计算机的应用使热分析仪器的操作和数据处理完全自动化.三、实验仪器与试剂1. 仪器热分析仪；电子天平；氧化铝坩埚；镊子；小勺.2. 试剂待测样品CaC2O4·H2O,差热参比物Al2O3.四、实验步骤1. 通水：提前3h接通冷却循环水,按下温控开关保持水温高于室温10℃.2. 通气：将气瓶出口压力调节至~,提前半小时开启使气流畅通.调节气体流量,使吹扫气/样品气为20~30mL/min；天平保护气为10~20mL/min.3. 开机：依次打开稳压电源开关、热分析仪开关、工作站开关,同时开启计算机和打印机.4. 称量：用电子天平准确称取已装入约占坩埚1/3~1/2高度的样品5mg,另准确称取放入适量参比物的坩埚.试样为无机物时,试样与参比物1:1；试样为有机物时,试样与参比物为1:2,.将两只坩埚轻轻敲打颠实.5. 放样：按热分析仪面板控制按键,炉子升起,将样品托板拨至炉子磁体端口.为避免操作失误导致杂物调入加热炉中,在打开炉子操作时,一定要将样品托板拨至热电偶下.用镊子取一只空坩埚放入白金样品吊篮内,将试样坩埚放在检测支持器前皿,将参比物坩埚放在后皿,移开样品托板,按键放下炉子.待天平稳定后,仪器自动扣除坩埚自重.6. 参数设定：进入操作软件界面,依次输入测量序号、样品名称、样品质量、坩埚质量、气氛、操作者姓名等.打开温度校正文件和灵敏度校正文件,设定初始温度、终止温度和升温速率,采样速率.打开气体阀门开关.7. 测量：在对话界面,依次点击初始化、清零、开始.当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止.8. 关机：待炉温降下来后再依次关闭工作站开关、电脑开关、稳压电源开关,关闭冷却水,关闭气瓶.为了保护仪器,炉温在500℃以上时不得关闭仪器主机电源.9. 数据分析：进入仪器分析软件界面,打开测试文件夹,对原始TG 和DTA 记录曲线进行适当处理,可对其求导,得到DTG 曲线.选定每个台阶或峰的起止位置,算出各个反应阶段的TG 失重百分比、失重始温、终温、失重速率最大点温度等.DTA 又可选择项目进行分析,如切线求反应外推起始点、峰值、峰高、峰面积等.最后数据保存,打印曲线图.CaC 2O 4·H 2O 的TG 和DTA 曲线五、注意事项1. 差热分析是一种动态技术,吸热和放热曲线峰的形状、位置、数目是重要的.改善实验条件,如升温速率或炉子气氛,不但峰的位置会改变,也许峰的数目也会改变,从氮气氛改变成氧气氛,可能产生另外的放热峰.2. 试样用量、粒度、气氛、容器、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响.六、数据处理1. 由所测DTA 曲线,求出各峰的起始温度,将数据列表记录,求出所测样品的失重率.CaC 2O 4·H 2O 的热分析过程：第一阶段 脱水： CaC 2O 4·H 2O 固 CaC 2H 4固+ H 2O 气第二阶段 脱CO ： CaC 2H 4 CaCO 3固+ CO 气+ O 2第三阶段 脱CO 2： CaCO 3 CaO 固+ CO 2气① 失重量 %w =14618×%100=%3.12 ② 草酸钙分解 %w =14628×%100=%2.19 ③ 碳酸钙分解 %w =14644×%100=%1.30 总失重∑%w =%2. 依据所测TG 和DTG 曲线,由失重百分比推断反应方程式.七、问题与讨论1. 影响差热分析结果的主要因素有哪些2. 用CaC 2O 44H 2O 化学式量计算理论失重率,与实测值比较.如有差异,试讨论原因. 附型热分析仪基本操作方法：。

热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化能刘金河一、前言随着热分析仪器的智能化和精确度的提高，热分析技术在许多领域得到广泛应用，在石油石化领域的应用也日益增多。

因此，化学化工类专业的学生有必要了解热分析技术。

本实验的目的是通过实验使同学们了解热分析技术的基本原理，掌握热分析技术用于反应动力学研究的基本原理和确定固体物质热分解反应的分解机理。

二、实验原理热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，是研究物质在加热或冷却过程中，所发生的物理或化学变化的一种较简便又直观的研究方法。

程序控制温度一般是指线形的升温、降温，也包括恒温和非线形的升、降温过程。

物理性质是指质量、热量、温度、力学性质、电学性质等等。

本实验所用的热分析仪为WCT —2微机差热天平，可同时记录T 、TG 、DTA 三条曲线，通过对TG 曲线的微分可得DTG 曲线。

● 热重法（Thermogravimetry,TG ）：在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术，测得的记录曲线称为热重曲线（TG ），其纵坐标为试样的质量，由上向下减少；横坐标为试样的温度或时间，由左向右增加。

● 微商热重法（Derivative Thermogravimetry, DTG ）是热重曲线对时间或温度一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dT dw =f(T)或dt dw =f(t)，测得的曲线为DTG 曲线，其纵坐标为质量变化速率dt dw ，自上向下表示减小，横坐标通常表示为温度T 或时间t ，自左向右增大。

● 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。

所记录的是差热分析（DTA ）曲线，以温度差（△T ）为纵坐标，放热效应向上，吸热效应向下，以温度或时间为横坐标，自左向右增加。

. ● 仪器测量原理WCT-2微机差热天平为DTA —TG —DTG 联用热分析仪器，可对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。

实验六差热分析草酸钙的热分解过程实验目的：通过差热分析法研究草酸钙的热分解过程，了解其热分解行为及温度范围。

实验原理：差热分析法是一种通过测量样品与参比样品在相同条件下的温度变化差值来研究样品热分解行为的方法。

差热分析仪通常由一个样品台和一个参比台组成，样品台放置待研究样品，参比台则放置一个已知热分解行为的参比物质。

通过测量样品和参比的温度差值，我们可以得到样品的热分解过程的信息。

草酸钙是一种常见的无机化合物，它的化学式为CaC2O4、它在加热过程中会发生热分解，生成二氧化碳和CaCO3，反应方程式如下：CaC2O4→CaCO3+CO2实验步骤：1.准备样品：取适量的草酸钙样品，研磨成细粉状。

2.准备参比物质：选择一个已知热分解温度的参比物质，如硝酸铵。

3.将样品和参比物质放置在样品台和参比台上。

4.清除仪器内部空气：将差热分析仪加热至一定温度，将样品和参比物质保持在此温度下一段时间，以除去仪器内部可能存在的水分、氧气等杂质。

5.开始测量：将差热分析仪的加热源加热至一定温度，开始记录样品和参比的温度变化。

6.分析结果：根据样品和参比的温度变化差值，绘制温度差（△T）与温度（T）的曲线图，得到草酸钙的热分解行为信息。

实验结果：根据实验测量得到的曲线图，我们可以得到草酸钙的热分解行为信息。

实验结果显示，在一定温度范围内，草酸钙发生热分解，生成二氧化碳和CaCO3，并伴随着放热反应。

实验结果还可以得到草酸钙热分解的起始温度和终止温度，从而进一步了解其热分解行为的温度范围。

实验讨论：通过差热分析法，我们可以研究样品的热分解行为，了解样品的热稳定性和热分解温度范围，对于草酸钙而言，该实验结果有助于我们了解其热分解特性，并在工业应用和实验室研究中提供参考。

在实验中，我们选择硝酸铵作为参比物质，是因为硝酸铵的热分解温度已知，并且其热分解反应是吸热反应，可以提供一个基准参考。

实验总结：通过差热分析法研究草酸钙的热分解过程，我们可以得到草酸钙热分解行为的信息，如起始温度和终止温度，了解其热稳定性和热分解温度范围。

热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验（预习）一、实验原理热重法（TG）是在程序升温下，测量试样的质量与温度的关系的热分析法。

热重分析的原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。

通过连续记录质量与温度的变化，就可获得热重曲线TG。

差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α−Al2O3，MgO等）之间的温度差随温度变化的一种热分析方法。

测试时将试样与参比物分别放在两只坩埚内，样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，测它与参比物的温差∆T=0。

当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品的温度高于或低于参比物温度，产生温差∆T，相应的温差热电势讯号经放大后由微机实时采集，从而可获得DTA曲线。

一般样品产生的放热或吸热转变过程，如晶型转变、结晶与熔融、固化、交联等物理反应以及氧化、降解等化学反应，都会在DTA曲线上表现出放热峰或吸热峰。

而对于玻璃化转变，虽然不伴随放热和吸热现象，但由于比热容发生变化使升温过程中所需热量发生变化，在DTA曲线上表现为基线的偏移。

热重/差热联用分析是结合TG及DTA的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。

影响TG-DTA联用热分析实验的因素主要有以下三点：a)升温速率的影响：升温速率是一个重要的程序变量，对热重曲线有明显的影响。

提高升温速率是TG曲线向高温推移，升温速率越大，炉壁与试样温度梯度增加，导致热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。

升温速率也是影响差热曲线的重要因素。

一般当升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积与峰高也有一定上升，尤其对于高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。

b)样品因素：试样的用量、粒度和形状以及装填方式都会影响热重曲线。

草酸钙的差热－热重分析一、实验目的1. 掌握差热－热重分析原理，了解微机差热天平的构造。

2. 掌握微机差热天平的基本操作。

3. 用微机差热天平测定CaC2O4·H2O的差热-热重曲线，并通过微机处理差热和热重数据。

二、实验原理1. 热重分析物质在加热过程，发生物理化学变化，引起质量随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。

热重法(TG)就是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。

TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测物质的质量就会减少，热重曲线就下降；当被测物质在加热过程中被氧化时，被测物质的质量就会增加，热重曲线就上升。

通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少温度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。

热重法的实验结果与实验条件有关。

从热重法派生出微商热重法(DTG)，即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

实验时可同时得到DTG曲线和TG曲线。

DTG曲线能精确地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止的温度。

在TG上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易区分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值。

故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，这是DTG的最可取之处。

另外，DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。

2．差热分析许多物质在加热过程中会发生熔化、晶型转变、分解、化合、氧化、脱附等物理化学变化。

这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间有温度差。

选择一种对热稳定的物质作为参比物（常用经1270K煅烧的高纯氧化铝粉α-Al2O3晶型），将其与样品一起置于电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。

实验报告单仪器分析实验报告实验 三 热重法分析一水草酸钙的差热学号： 姓名： 专业：实验日期： 实验教师： 评分等级：【实验目的】1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

【实验原理】物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。

热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG 曲线)。

TG 曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。

热重法的实验结果与实验条件有关。

但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

【仪器试剂】主要设备：综合热分析仪1套。

试剂与耗材：242CaC .O H O (A.R.)、42u .5C SO H O (A.R.)等【实验内容】(1) 调整天平的空称零位；(2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量；(3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内；(4) 调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）；(5) 开启冷却水，通入惰性气体；(6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温；(7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值（若为自动记录，则定时观察TG 曲线，并标记质量和温度值）；(8) 测试完毕，切断电源，待炉温降至100℃时切断冷却水。

【数据记录与处理】1. 根据得到的TG 曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。

2. 根据公式 100% 样品质量的变化值失重%=样品原来的质量可以计算出，样品的失重。

3. 分析242CaC .O H O 的TG 曲线上质量变化的原因。

0200400600800100030405060708090100110600800%30.0%T W == ℃400500%18.5%T W == ℃100200%12.3%T W == ℃w /%T/℃含有一个结晶水的草酸钙(242CaC .O H O )在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。

草酸钙的热重-差热分析综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。

（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。

（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。

【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。

综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。

热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。

（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。

TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。

这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。

如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。

第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。

当然，CaC2O4·H2O 的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。

这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。

微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。

一水草酸钙热重-差热综合热分析的最优化表征方法邹华红;胡坤;桂柳成;程蕾;陆海燕【摘要】以热分析为手段研究一水草酸钙在不同实验条件下,包括试样用量、粒度大小、升温速率和气氛的不同等条件下的热重曲线、微商热重曲线和差热分析曲线,总结出一水草酸钙热重-差热综合热分析最优的热分析表征方法.【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2011(027)001【总页数】5页(P17-21)【关键词】热分析;热重法;微商热重法;差热分析;一水草酸钙【作者】邹华红;胡坤;桂柳成;程蕾;陆海燕【作者单位】广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004;广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004;广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004;广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004;广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】TQ016热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术[1]。

热分析方法中热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)以及差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的研究方法,用来研究物质的物理变化和化学变化,获得如物质的成份、稳定性、化学反应中的过程研究、各种物理化学性质等重要信息[2～5]。

影响热重曲线的因素有很多,仪器的影响包括浮力、坩埚和挥发物再凝聚等影响,操作条件的影响包括试样用量、粒度、填装情况、升温速率和气氛等影响[2,6～8]。

目前未见针对化合物热重-差热综合热分析表征方法的系统研究,系统的研究热分析的表征方法具有非常重要的意义。

本文研究一水草酸钙在试样用量、粒度大小、升温速率和实验气氛的不同等实验条件下的热重曲线(TG)、微商热重曲线(DTG)和差热分析曲线(DTA),通过对各组数据的分析以及相同条件下TG、DTG和DTA热重曲线的对比,总结出一水草酸钙热重-差热综合热分析最优的热分析表征方法,为其热重-差热综合热分析表征提供理论参考与依据。

工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald70热分析方法是在样品温度由程序控制的情况下，测量样品的性能与时间或者温度之间关系的一种技术[1,2]。

根据测试的需要，测试过程中样品保持在设定的气氛中。

温度程序包括等速升温、等速降温、恒温或者这些程序的任意组合。

常见的热分析方法有热重分析、差热分析和差示扫描量热法。

利用热分析方法可以分析样品的热稳定性能、相变[3]、分解温度、结晶性能、多组份分离分析等性能，在精细化工、新型材料[4]、环境科学[5,6]等领域应用广泛。

根据热重分析方法所得到的实验结果会受到多种因素的影响[7-10]。

而样品的热重曲线以一水草酸钙(CaC 2O 4·H 2O)在升温过程中热重曲线的失重台阶较为明显。

因此,可利用CaC 2O 4·H 2O热重分析实验结果判定仪器性能与分析热重实验中样品质量、粒径大小以及升温速率对实验结果的影响大小。

STA8000综合热分析仪是一台新型的精密测量仪器，通过对比实验详细分析利用STA8000综合热分析仪测试CaC 2O 4·H 2O热重曲线时的最佳的测试条件。

1 仪器介绍与测试原理实验仪器是由美国Pe rk i n E l m e r公司生产的综合热分析仪，型号为S TA8000，该仪器可以同时测试样品的热重、差热信号，主要的技术指标有：温度范围：15 ℃～1500 ℃，天平灵敏度：0.1 μg，升温速率：0.01～100 ℃/m i n，配有冷却水箱，从1 000 ℃降到室温，仅需20 m i n。

热重分析主要测试样品在温度变化下质量发生的变化。

随着温度的变化，样品质量可能发生一系列的变化如增加或减少，通过表征样品热重曲线质量变化台阶，分析样品的物理、化学特性。

可能产生样品质量变化的物理反应有蒸发、吸附、解析附、结晶水的失去等，化学反应有分解反应、还原反应、氧化反应、有机物的氧化分解反应等。