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超细氢氧化镁粉体表面改性

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表面化学改性

表面化学改性

表面化学改性粉体工业是一个重要的基础原料工业，在一些高分子材料工业及高聚物复合材料领域中，粉体常常用作无机矿物填料，不仅降低了材料的生产成本，而且还能提高复合材料的力学性能以及稳定性，甚至可以赋予材料某些特殊的物理化学性能，如耐腐蚀性、绝缘性和阻燃性等。

但由于这些无机矿物材料与有机高聚物基质(如塑料、橡胶、树脂等)的界面性质不同，因此当以无机矿物填料作为填充物时，除了需要相关的粒度和粒度分布要求之外，还必须对其表面进行改性，以改善其表面的物理化学特性，使其趋近基体的表面特性，提高其在基体中的分散性，从而提高材料的力学性能及综合性能。

表面改性就是指在保持材料或制品原性能的前提下，赋予其表面新的性能，如亲水性、生物相容性、抗静电性能、染色性能等。

表面改性的特点是：1）不必整体改善材料，只需进行表面改性或强化，可以节约材料；2）可以获得特殊的表面层，如果超细晶粒、非晶态、过饱和固溶体，多层结构层等，其性能远非一般整体材料可比；3）表面层很薄，涂层用料少，为了保证涂层的性能、质量，可以采用贵重稀缺元素而不会显著增加成本；4）不但可以制造性能优异的零部件产品，而且可以用于修复已经损坏、失效的零件。

表面改性的方法有很多，大体上可以归结为：表面化学反应法、表面接枝法、表面复合化法等。

下面本文对表面化学反应法改性做简单介绍，并举例说明几种表面化学改性方法。

所谓无机粉体表面化学改性[1]是指通过无机粉体粒子表面和表面改性剂之间的化学吸附作用或化学反应，改变粒子的表面结构和状态，从而达到表面改性的目的。

表面化学改性法是目前最常用的表面改性方法，在无机粉体粒子表面改性技术中占有极其重要的地位。

超细无机粉体颗粒比表面积大，表面键态、电子态与粒子内部不同，配位不全等都为用化学方法对无机粉体粒子进行表面改性提供了有利条件。

通常，表面改性剂一端为极性基团，能与粉体表面发生化学反应而连接在一起，另一端的非极性基团能与基体形成物理缠绕或是发生化学反应，从而改变无机粉体的分散性，改善制品的性能。

复合改性剂对氢氧化镁的表面改性研究

复合改性剂对氢氧化镁的表面改性研究
二醇 ６ ０ ０ ０的配料 比为 ２ ： ２ ： ｌ （ 质量 比 ） ， 改性 温度 为 ６ ０℃ ， 改性 时 间为 １ ０ ０ ｍｉ ｎ条件 下制备 的
产品性 能优 良， 在石 蜡 中分散 性 良好 ， 红外 光谱显 示表 面改性 剂分子 在 氢氧化镁 表 面发 生化 学
吸 附。
（ Ｐ Ｅ Ｇ） ６ ０ ０ ０ ｃ ｏ ｍｂ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ａ ｓ ｍｏ ｄ ｉ ｉ ｆ ｅ ｒ ．Ｍｏ ｄ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｍ ｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ
Ｚ ＨＵ Ｘｉ ｎ ｂ ｉ ｎ ｇ ， ＣＡＯ Ｃｈ ａ ｎ ｇ ｎ ｉ ａ ｎ ， Ｌ Ｉ Ｈａ ｎ ｘ ｕ ｅ ， ＬＩ Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｔ Ｉ ＡＮ Ｊ ｉ ａ ｘ ｉ ｎ ｇ
（ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｑ ｉ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｘ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ８ １ ０ ０ １ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ．Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｒ ｅ ｉ ｇ ｎ Ｌ ａ ｎ ｇ ｕ ａ ｇ ｅ ｓ ， Ｔ ａ ｉ ｙ ｕ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｔ ａ ｉ ｙ ｕ ａ ｎ ０ ３ （ Ｉ Ｐ ＿ Ａ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｗａ ｓ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒ ｃ ｈ ｅ ｄ ｂ ｙ ｍｅ ａ ｎｓ ｏ ｆ Ｉ Ｒ． Ｏｒ ｔ ｈ ｏ ｇ ｏ ｎ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕｃ ｔ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ —

用水镁石制备超细活性氢氧化镁

用水镁石制备超细活性氢氧化镁
了 必 须 的 表 面 改 性 ，也 可 以 防 止 超 细 粒 子 在
Байду номын сангаас
复 配广泛用于 电缆及其 他高聚物 基复合材料 （ 塑料制 品和橡 胶制 品等 ） 由于 低烟无 毒 、 。
与环境 友好以及 良好的填 充补强性能 和 电绝 缘性能 ，超细活性 氢氧化镁 阻燃剂 的市场前 景看好 。
替 代化学法生 产的超细 氢氧化 镁 ，具有 良好 的环境效益 。
三、应用领域及市场前景
氢氧 化镁的分 解温度较 高 ，因此 在需要
五 、合作方式及费用
专有技术转让、按年销售额提成或入股 。
新材料 产业信息资讯毫刊
成果简 介 ：
主要 研 究 内 容 ：
超 稠油 加 工污水 水质 特性 全分 析
干燥时 形成硬 团聚体 ；③用兼具干燥 和打散
功能 的多功能干燥 机进行干燥 ，干燥 后的超
微 细 粉体 团聚 体 少 。 主要 技 术指 标 如下 ：
ｄ ０ ． ～２ ５ ；ｄ ７ ． ～５ ０ ，表 面 活 性 ５ ０ ７ ．ｍ ９ ３ ０ ．ｍ
高 ，在高分子基料 中的分散性好 。
通过 了 四川 省 经 贸委 组 织 的新 产 品 新技 术
鉴 定 。鉴 定 意 见认 为 ：“ 艺 先 进 ，属 国 工
直接成本为２ ～３ 元／ ｇ 实现预期技术指标 ０ ０ ｋ ，
后， 售价在 ５ 元／ 以上 。因此 ， ０ ｋｇ 实现产业 化
内首 创 ” ；“ 品 质量指 标达 到 国际先进 水 产
四 、经济效益和社会效益
二、技术成熟程度
项 目在大 量实验 室超细粉 碎和表 面改性
试 验 研 究 的 基 础 上 进 行 了小 时 产 量 ２ ０ 的 ０ ｋｇ

氢氧化镁包覆改性研究进展

氢氧化镁包覆改性研究进展

氢氧化镁包覆改性研究进展武海虹;路绍琰;张文燕;宋达;郝晓翠;王俐聪;张琦【摘要】氢氧化镁是一种无毒抑烟型环保阻燃剂,介绍了氢氧化镁阻燃剂的表面特性及包覆改性方法,分析了目前包覆改性技术的特点及研究进展,并提出了氢氧化镁包覆改性的发展方向.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】4页(P1175-1177,1180)【关键词】氢氧化镁;阻燃剂;包覆改性【作者】武海虹;路绍琰;张文燕;宋达;郝晓翠;王俐聪;张琦【作者单位】国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192【正文语种】中文【中图分类】TQ132.2氢氧化镁是一种重要的无机阻燃材料，随着环保要求的日趋严格，无毒抑烟的氢氧化镁有望成为传统卤系阻燃剂的替代产品。

氢氧化镁受热分解会吸收大量的潜热，能够起到迅速降温的作用，反应产物水能抑制发烟，另一产物氧化镁本身具有耐火性能，整个反应无有害气体释放，是一种环保型的阻燃材料。

此外其较高的分解温度(340 ℃)可以使添加氢氧化镁的复合材料能承受更高的加工温度，拓宽其应用范围[1-3]。

但传统的氢氧化镁阻燃剂在填充到树脂、塑料等高聚物材料中时存在分散性差的缺点，当高添加量取得阻燃效果的同时，复合材料的机械力学性能却受到影响[4-5]，这一问题很大程度上阻碍着氢氧化镁阻燃剂的使用和推广。

表面改性处理是解决该问题的一个途径，其通过添加有机物等改性物质，与氢氧化镁颗粒表面发生化学反应或者吸附在氢氧化镁表面，形成包覆层，从而使颗粒表面有机化，由亲水性变为亲油性，达到改善与高聚物材料相容性的目的。

氢氧化镁的表面改性9.10

氢氧化镁的表面改性9.10
300 400 500 600 700
contact angle/°
37
stirring rate r/min
6.5 A-1120改性氢氧化镁的表征
（1）红外表征
此图是对在70℃，2h搅拌速度600r/min,A-1120加入量为干氢氧化镁质量分数9% 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图。
a b
干法改性 表面化学改 性 湿法改性 在线改性
表面改性方 法 胶囊化改性
常用的表面改性剂主要包括：表面改性剂，有机磷酸酯， 偶联剂，高分子包覆剂
3 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的步骤
氢氧化镁粉末 A-1120 氢氧化镁粉末 氢氧化镁粉末 氢氧化氢氧化 镁粉末 A-1120 镁粉
以乙醇为溶剂配置成 10wt%的溶液 以95%乙醇为溶剂配 以乙醇为溶剂配置成 置成 10wt%的溶液
张伟娜 R R
OH
基材
3 形成氢键
R
R
R OH
OH Si O Si O Si O O O H H H H H H O O O
基材
4 形成共价键
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
R O
R O
R Si O
基材
OH Si O Si O
OH
5 A-151改性氢氧化镁的研究
5.1 改性时间对接触角的影响
随着改性剂的加入接触 角在不断增大，当增加到 9%时达到最大，这时改 性剂的覆盖量达到最大， 如果再加入改性剂有可能 在表面形成物理吸附，可 能会有一部分亲水基朝向 外亲油性就会减小，接触 角就会下降。所以选择加 入量为9%。
contact angle/°
6.3 改性温度对接触角的影响
下图是在改性剂加入量为9%，反应2h，300r/min的条件下以温度为变量研究 了温度对接触角的影响。

粉体表面改性技术

粉体表面改性技术

粉体表面改性方法




涂敷改性（冷法、热法） 石英砂涂敷树脂，提高铸造时粘结性 表面化学改性（主要方法） 颗粒表面性质、改性剂种类、用量用法 及工艺设备与操作条件 沉淀反应改性（钛白、云母） 机械化学改性 高能改性、酸碱处理等
粉体表面改性设备



高速混合（捏和）机 HYB高速气流冲击式粉体表面处理机 （东京理科大学、奈良机械制作所） 球磨机、砂磨机 液相表面处理 喷雾表面处理
超分散剂的吸附形态
超分散剂在强极性 表面的单点化学吸附
超分散剂在弱极性 表面的多点氢键吸附
超分散剂通过表面增 效剂在非极性表面吸附
超分散剂作用机理示意图
锚固基团
颗粒
颗粒
溶剂化链
超分散剂的吸附性能
Rehacek方法
Xap
MaCa
Xap Mo(Co Ce) X MoCo ( Mo X Xsolv)Ce Ma X Xsolv Ca X / Ma Xap Ma (Ca Ce) Ma / ( s )

CH－5使用方法
将研磨基料的树脂浓度降低至30－40％ 在基料中尽量少使用胶质油或胶凝剂 在用基料调制油墨时多补充上述物质 由于CH－5降低基料粘度，故可提高颜 料含量，减少溶剂用量，改善油墨干燥 性能

热固型/单张纸型研磨基料配方
RUBINE / Ca 4B TONER 36 PHTHALOCYANINE BLUE DIARYLIDE YELLOW CARBON BLACK GRINDING VEHICLE 48 ALKYD RESIN 8 CH-5 HYPERDISPERSANT CH-11B HYPERDISPERSANT CH-22 HYPERDISPERSANT ANTIOXIDANT 2 ALIPHATIC DISTILLATE 6 50 36 50 28 26 8 4 52 9 33 9 3.75 1.25 3 65 5 40 49 5 3 1 2 40 53 5 50 33 5 4

超细氢氧化镁的制备及其表面改性研究进展

表 １ 工 业 上 不 同 沉 淀 剂 生 产 氢 氧 化镁 方 法 的 比较
目光 。 其 是超 细 、 米 氢 氧 化 镁 及 微 胶 囊 技 术 已成 尤 纳
为 国 内研 究 的热 点Ｉ ２ １ 。 目前 生 产 氢 氧 化 镁 主 要有 以下 两 种 方 法 ： 卤水 （ 海水 、 湖 卤水 ） 、 盐 法 矿石 法 。其 中 由于矿 石法 产 品纯 ． ． Ｃ （ Ｈ 反应 式为 ： 度 低 、 金 属 含量 较 高 ， 别 是 含 有 对 人 体 有 害 的放 １ １ １ ａＯ ）法 又称 为石 灰乳 法 ， 重 特 射性 化 学元 素 等缺 点逐渐 被 国 外市 场 所排 斥 ． 多 国 很 Ｍｇ ＋Ｃ （ Ｈ ２ ２ ＋ ａＯ ）＝ＭｇＯ ） ＋Ｃ ２ （Ｈ２ ａ＋
（Ｈ ， 洗 干燥 得 到 高 分 散氢 氧 后 的料 浆送 入水 热处 理釜 内 ． 一 定压 力下 ． 在 高温 处理 沉 淀 出 ＭｓＯ ） 经 过滤 、 涤 、 （２ 一２ ０ｏ）１ １ 。反 应物 晶粒 大 。 １０ ｏ Ｃ ５ Ｃ ０ｈ 比表 面 积 化镁 ．结 果在有 添 加剂 氯化钙 存 在 时 ．能 大幅度 提 高 小 ， 散性 较好 。 分 ＭｓＯ ）产 率及 ＭｓＯ ）沉 淀 的过 滤 、 涤 性 能 ， 最 （ Ｈ （Ｈ 洗 其
沉淀 法 是 在金 属 盐溶 液 中 加入 适 当 的沉 淀 剂 。 通
过 沉 淀 操 作 从 溶 液 中直 接 得 到 某 一 目标 金 属 的纳 米 氢氧 化 镁料 浆 的沉 降和过 滤性 能 。解 决 的方 法 常用有 颗 粒 沉淀 物 。将 阴离 子从 沉 淀 中 除去 ， 干 燥 即可得 三种【一是保持母液 中较大 Ｃ Ｃ 经 ｑ ： ａ １浓度 ， 以降低氢氧

粉体表面改性处理介绍


2)有机酸及其盐类改性剂
❖高级脂肪酸及其盐 结构通式：RCOOH 为阴离子表面活性剂，其结构和聚合物分子结
构相似，与聚合物基料有一定的相容性。分子一 端为羧基，可与无机填料或颜料表面发生物理、 化学吸附作用，另一端为长链烷基（C16-C18）
作用： 用高级脂肪酸及其盐(如硬脂酸)处理无机填料
或颜料，有一定的表面处理效果 可改善无机填料或颜料与高聚物基料的亲和性， 提高其在高聚物基料中的分散度。 本身具有润滑作用，可使复合体系内摩擦力减
（1）干法改性 干法改性是指颗粒在干态下在表面改性设备中首先进
行分散，然后通过喷洒合适的改性剂或改性剂溶液，在一 定温度下使改性剂作用于颗粒材料表面，形成一层改性剂 包覆层，达到对颗粒进行表面改性处理的方法。这种改性 方法具有简便灵活，适应面广，工艺简单，成本低，改性 后可直接得到产品，易于连续化、自动化等优点，但是在 改性过程中对颗粒难以做到处理均一、颗粒表面改性层可 控等目的。
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概述
1)定义
粉体表面改性
表面改性是指利用各类材料或助剂，采用物理、 化学 等方法对粉体表面进行处理，根据应用的需要有目的地改 善粉体表面的物理化学性质或物理技术性能，如表面晶体 结构和官能团、表面能、表面润湿性、电性、表面吸附和 反应特性等等，以满足现代新材料、新工艺和新技术发展 的需要。
亲水基的性质
硅烷偶联剂亲水基也称水解性基团，遇水可分解成 活性硅醇(≡Si-OH)，通过硅醇和无机矿物表面反应， 形成化学结合或吸附于矿物表面 X为—OCH3和—OC2H5，水解速度缓慢，产物
醇为中性物质，用水介质进行表面改性。 X为—OC2H4OCH3基团，不仅保留水解性，还
能提高水溶性、亲水性，应用更为方便

氢氧化镁粉体的表面改性研究

（． １ 中国科学 院青海盐 湖研究所 ， 青海西宁 ８ ００ ２ １０ ８；．中国科学院研究 生院 ） 摘 要： 主要研究 了氢氧化镁 的湿法表面改性 的工艺过程 ， 用浊度分析方法对改性 效果进行 了 比较 ， 定 了最 确
佳工艺条件 。实 验结 果表明 ： 最佳改性剂为硬脂酸钠 ， 改性剂用 量为 ６ 质量 分数 ） 改性温度 为 ８ ％（ ， ５℃ 。 改性时间
（ ． ｉ ｈ ｉ ｍ咖ＢｆＳ ｌＬ ｋｓＣ Ｓ Ｑｎ ｈ ｉ ｉ ｎ １０ ８ Ｃ ｉ ；． ｒ ｕ ｔ Ｓｈｏ Ｃ ｉ ｓ Ａ ａ ｅ ｙｏ ｃ ｎｅ） １Ｑｎ ａ ｇ ａｔ ａｅ ，Ａ ， ｉ ａ ｎ ｇ８ ００ ，ｈｎ ２ Ｇａ ａ ｃｏｌ ｏ ｇ Ｘ ｉ ａ ｄ ｅ ｆ ｏ ｈ ｅｅ ｃｄｍ ｎ ｆＳｉ ｃ ｅ ｓ Ａ ｓ ａｔ ｅｐｏｅｓ ｆ ｕｆｃ ｄ ｃｔ ｎｕｅ ｇ ０ ２ ａ ｖｓ ｇｔｄ ｅ ｕｂｄｍ ｔ ａ ｕｅ ｖ － ｂｔ ｃ： ｒｃｓ ｒ ｅｍｏｉ ａｏ ｓｄｉ Ｍ （ Ｈ） ｓ ｎｅｔａｅ ． ｒｉ ｅ ｙｗ ｓ ｓｄｔ ｅ山 ｒ ｏｓ ａ ｉ ｆ ｉ ｎ ｗ ｉ ｉ ｔ ｉ ｒ ｏ
Ｍｇ ０ ，ａ ｄ ｉｖ ａ ｔｒａｔ （ Ｈ） ｓａｄｔ ｅ ｍｅｒ ａｄｎ． ｉ ｆ ｌ ｅ
Ｋｅ ｒ ｓ： ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘｄ ；ｕ ｆ ｃ ｄ ｆ ａｉｎ； ｒ ｉ ｉ ｔｙ ｙ ｗｏ ｄ ｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｓ ｒ ｅ ｍｏ ｉ ｃ ｔ ａ ｉ ｏ ｔ ｂｄ ｍｅｒ ｕ
ห้องสมุดไป่ตู้维普资讯
第３ ８卷 第 ８期 ２０ ０ ６年 ８月
无机 盐工 业
Ｉ ＮＯＲＧ Ｉ ＨＥ Ｃ Ｓ Ｉ ＡＮ Ｃ Ｃ ＭＩ ＡＬ ＮＤＵ Ｔ Ｓ ＲＹ １ ７
氢 氧 化 镁 粉体 的表 面 改性 研 究

210998556_硬脂酸改性氢氧化镁及表征

【试验研究】硬脂酸改性氢氧化镁及表征欧乐明，罗 伟，冯其明，刘 琨（中南大学资源加工与生物工程学院，湖南 长沙 410083）摘要：使用硬脂酸对氢氧化镁进行表面改性，研究了改性剂用量、改性温度和改性时间等因素对氢氧化镁表面改性的影响。

在硬脂酸用量5%，改性温度70℃，改性时间90min，Mg(OH)2浆料浓度10%，转速1 000r/min的条件下制备的产品性能优良，活化指数达99.8%。

使用粒度分析、粘度分析、红外光谱和热分析对产物进行了详细的表征，结果表明：氢氧化镁经硬脂酸改性后，粒度由9.83μm降至8.73μm，在液体石蜡中的粘度较改性前明显降低，硬脂酸分子在氢氧化镁表面发生吸附键合，形成硬脂酸盐，其化学组成为9CH 3C 16H 32COOMgOH·(CH 3C 16H 32COO)2Mg。

关键词：氢氧化镁；硬脂酸；表面改性；表征中图分类号：TQ132.2 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2007)03-0035-04Surface Modification of Magnesium Hydroxide by Stearic Acid and CharacterizationOu Leming, Luo Wei, Feng Qiming, Liu Kun(School of Mineral Processing and Bioengineering, Central South University,Changsha 410083, China)Abstract: The surface modification of magnesium hydroxide by stearic acid was investigated. The optimal additive amount of stearic acid, reaction time and temperature were studied. The results showed that the products with excellent modification effect as well as 99.8%activation index was prepared in the conditions of 70℃, 10% Mg(OH)2, with 5% stearic acid added and stirring at 1 000/min for 90min.Particle size distribution and viscosity of the products were analyzed. Thermal analysis and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) were used to characterize the composite. It indicates that the particle size of magnesium hydroxide is reduced from 9.83μm to 8.73μm and its viscosity in atoleine is also decreased after surface modification. FT-IR and TG-DSC study show that the stearic molecules are absorbed onto the surface of magnesium hydroxide mainly by ionic bond and stearate is formed with the composition of 9CH 3C 16H 32COOMgOH ·(CH 3C 16H 32COO)2Mg.Key words: magnesium hydroxide; stearic acid; surface modification; characterization无机氢氧化物作为新型的阻燃剂，不仅拥有良好的阻燃和抑烟效果，而且具有优良的填充性能。

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从图6和图7分别为改性后M果显示硅的分布比 较均匀。由此表明，这种湿法改性使氢氧化镁粉体表面结 合了硅烷偶联剂。
2.5 红外光谱分析结果
图8为改性前后Mg(OH)2 的红外光谱图。可以看出，氢氧 化镁经硅烷偶联剂改性后，在1122cm-1和1043cm-1处出现了 Si-O氧键的特征吸收峰；在2921cm-1和2 852cm-1处出现了甲 基和亚甲基的特征吸收峰。可以推断，硅烷偶联剂和氢氧 化镁粉体表面发生了化学键合，形成了化学键。
H=m-m1/m
式中：H 为粉末样品活化指数；m 为粉末样品的总质量； m1 为沉降于烧杯底部样品的质量。
没有改性的氢氧化镁表面是极性的，在水中自然沉降H 为0；改性后的氢氧化镁表面是非极性的，具有很强的疏水 性，在水中由于具有比较大的表面张力而在水面上漂浮不沉， H>0；改性完全时，粉末全部漂浮在水面上，H为100%，粉末 表面完全疏水。因此，H由0到100%的变化，可反映出活化程 度由浅至深的过程，从而得知改性效果的情况。 1.3.2 能量色散谱分析 将改性前后的粉末样品在电镜样品台上压实，经喷碳处 理后做能谱扫描，测量样品中元素的含量，观察样品中元素 的分布情况。能谱扫描时间为100s，死时间小于30%。 1.3.3 红外光谱分析 将改性前后的粉末样品在105 ℃下烘干5h，分别用KBr 压片，进行红外光谱测试。测试条件：检测器TDGS，分辨率 4 cm-1，波数范围4000～700cm-1。
2.3 改性时间对活化指数的影响
在硅烷偶联剂用量7%、转速4000 r/min、改性温度40 ℃的条件下，研究不同搅拌时间对改性效果的影响，结果 见图3。
2.4 改性前后粉体能量色散谱(EDS)扫 描结果
图4和图5为改性前后Mg(OH)2 粉体的EDS 图。可以看出，改 性后氢氧化镁的EDS 图上显示有硅元素的存在，而改性前 没有。
超细氢氧化镁粉体表面改性研究
化研0802：李玲 2008000074
刊名：中国粉体技术 2007年01期 作者：李艳玲，毛如增，吴立军，冀克俭， 刘元俊，尤瑜升 作者单位：中国兵器工业集团第五三研究 所; 山东济南
引言
近年来，由聚合物材料着火所引起的重大火灾呈上升趋 势，聚合物材料的阻燃越来越引起人们的重视，阻燃剂的发 展与应用显得十分重要。 氢氧化镁系无机添加型阻燃剂，是具有填充、阻燃和抑 烟三重功能的化学助剂，并且产生的烟雾无毒、无腐蚀性。 其阻燃机理可以从反应方程式看出（Mg(OH)2=MgO+H2O↑）， 添加了氢氧化镁阻燃剂的聚合物在受热分解时释放出水分， 同时吸收大量潜热，降低了材料表面的火焰实际温度，使聚 合物降解为低分子的速度减慢，减少了可燃气体的产生；分 解过程中释放出的大量水蒸气冲淡了聚合物表面附近氧气和 可燃气体的浓度，使表面燃烧较难进行；氢氧化镁有利于形 成表面炭化层，阻止氧气和热量的进入；同时分解生成的氧 化镁是良好的耐火材料，提高聚合物材料抵抗火焰的能力， 起到隔绝空气阻止燃烧的目的。
2.6 硅烷偶联剂改性氢氧化镁机理分析
硅烷偶联剂KH172 的分子式为CH2=CH-Si（-O-CH2CH2OCH3）3，简写为R-Si-3。R代表与聚合物有亲和力的有机 官能团乙烯基，X代表能够水解且与改性剂粉体表面起反应 的烷氧基。在一定温度，并且高速搅拌的条件下，有机硅 烷发生水解形成硅醇，然后与氢氧化镁粉体粒子表面上的 羟基起反应并最终生成化学键。该反应过程可以用以下反 应式表示：
氢氧化镁缺点：一阻燃剂填充量大。研究表明，阻燃 剂氢氧化镁填充量有的达到50～150份之多，随阻燃剂填充 量的增大，阻燃效果得到很好的改善，但这样严重影响聚 合物材料的加工性能和物理力学性能；二，由于氢氧化镁 粉体表面含有大量的的酸性亲水基团-羟基，使其有较强的 极性和亲水性，易形成团聚体。这样，极性的阻燃剂与非 极性高分子材料之间的相容性和加工流动性变差，材料的 机械力学性能下降。用适当的改性剂对氢氧化镁进行表面 改性处理。表面改性处理即通过各种表面改性剂与颗粒表 面化学反应和表面包覆处理改变颗粒的表面状态，提高表 面活性，使表面产生新的物理、化学功能，从而改善或改 变粉体的分散性、和高分子材料的相容性等等。阻燃剂氢 氧化镁表面改性最常用的改性剂主要有两类：一类是硅烷 偶联剂，另一类是钛酸酯偶联剂。
实验部分
1.1 主要原料及仪器设备 1 主要原料：超细氢氧化镁粉体,平均粒径500 nm，北京化工大学超重力实验室；硅烷偶联剂 KH172, 广州君叶偶联剂有限公司产品。 2 仪器设备：电动搅拌机, D90-2F，杭州仪表电 机厂；扫描电子显微镜（SEM）,QUANTA200，荷兰 FEI 公司；X 射线能量色散谱（EDS）,6650， OXFORD 公司；傅立叶变换红外光谱仪 （FTIR）,Magna750，美国Nicolet 公司。
1.2 改性方法 用去离子水将超细氢氧化镁配成5%～7%（质量分数） 的浆料，调节搅拌机到一定转速，搅拌，混匀。称取一定 量的硅烷偶联剂，用酒精稀释，在超声槽中分散5 min， 然后倒入氢氧化镁浆液中，在一定温度下改性一定时间。 取出样品，抽滤、洗涤、干燥，得改性产品。 1.3 表征方法 1.3.1 活化指数的测定称取5g待测粉末样品，研细，称重。 然后加入到盛有100mL蒸馏水的烧杯中，搅拌，静置12 h。 将沉降于烧杯底部的样品过滤，抽干，干燥，称重。用原 样品的质量减去沉降于烧杯底部的样品质量，即可得 到飘浮部分的质量。由下式可计算出活化指数：
Si-X官能团也有可能与填料表面直接反应， 生成一个硅氧键和副产物HX，即：
由此可以看出，具有极性表面的氢氧化镁粉 体通过改性，表面结合了非极性的有机官能 团，其表面由亲水性转变为憎水性。这样， 作为阻燃剂的超细氢氧化镁和聚合物材料混 合时，其相容性和加工性能将得到很好的改 善。
3 结论
硅烷偶联剂KH172对超细氢氧化镁进行湿法 改性的最佳工艺条件是：偶联剂用量为氢氧 化镁质量的7%；改性温度为40℃；搅拌时间 为60min。改性后，硅烷偶联剂和超细氢氧 化镁之间形成了化学键，氢氧化镁表面由亲 水性变为憎水性，活化指数达到97.7%。
2 结果与讨论
2.1 硅烷偶联剂的用量对活化指数的影响
在温度为40℃、转速4000r/min、搅拌时间60min的条件 下，研究硅烷偶联剂的不同用量（相对于氢氧化镁干粉的 质量分数） 对活化指数的影响，结果见图1。
2.2 改性温度对活化指数的影响
在硅烷偶联剂用量7%、转速4000 r/min、搅拌时间60 min 的条件下，研究不同改性温度对改性效果的影响，结果见图 2。