超细氢氧化镁粉体表面改性

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表面化学改性

表面化学改性粉体工业是一个重要的基础原料工业，在一些高分子材料工业及高聚物复合材料领域中，粉体常常用作无机矿物填料，不仅降低了材料的生产成本，而且还能提高复合材料的力学性能以及稳定性，甚至可以赋予材料某些特殊的物理化学性能，如耐腐蚀性、绝缘性和阻燃性等。

但由于这些无机矿物材料与有机高聚物基质(如塑料、橡胶、树脂等)的界面性质不同，因此当以无机矿物填料作为填充物时，除了需要相关的粒度和粒度分布要求之外，还必须对其表面进行改性，以改善其表面的物理化学特性，使其趋近基体的表面特性，提高其在基体中的分散性，从而提高材料的力学性能及综合性能。

表面改性就是指在保持材料或制品原性能的前提下，赋予其表面新的性能，如亲水性、生物相容性、抗静电性能、染色性能等。

表面改性的特点是：1）不必整体改善材料，只需进行表面改性或强化，可以节约材料；2）可以获得特殊的表面层，如果超细晶粒、非晶态、过饱和固溶体，多层结构层等，其性能远非一般整体材料可比；3）表面层很薄，涂层用料少，为了保证涂层的性能、质量，可以采用贵重稀缺元素而不会显著增加成本；4）不但可以制造性能优异的零部件产品，而且可以用于修复已经损坏、失效的零件。

表面改性的方法有很多，大体上可以归结为：表面化学反应法、表面接枝法、表面复合化法等。

下面本文对表面化学反应法改性做简单介绍，并举例说明几种表面化学改性方法。

所谓无机粉体表面化学改性[1]是指通过无机粉体粒子表面和表面改性剂之间的化学吸附作用或化学反应，改变粒子的表面结构和状态，从而达到表面改性的目的。

表面化学改性法是目前最常用的表面改性方法，在无机粉体粒子表面改性技术中占有极其重要的地位。

超细无机粉体颗粒比表面积大，表面键态、电子态与粒子内部不同，配位不全等都为用化学方法对无机粉体粒子进行表面改性提供了有利条件。

通常，表面改性剂一端为极性基团，能与粉体表面发生化学反应而连接在一起，另一端的非极性基团能与基体形成物理缠绕或是发生化学反应，从而改变无机粉体的分散性，改善制品的性能。

复合改性剂对氢氧化镁的表面改性研究

二醇６０００的配料比为２：２：ｌ（质量比），改性温度为６０℃ ，改性时间为１００ｍｉｎ条件下制备的
产品性能优良，在石蜡中分散性良好，红外光谱显示表面改性剂分子在氢氧化镁表面发生化学
吸附。
（ＰＥＧ）６０００ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎａｌｓｕｒｆａｃｔａｎｔａｓｍｏｄｉｉｆｅｒ．Ｍｏｄｉｉｆｅｄｅｆｆｅｃｔｓｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ
ＺＨＵＸｉｎｂｉｎｇ，ＣＡＯＣｈａｎｇｎｉａｎ，ＬＩＨａｎｘｕｅ，ＬＩＧｕａｎｇｈｏｎｇ，ＴＩＡＮＪｉａｘｉｎｇ
（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＱｉｎｇｈａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｉｎｇ８１００１６，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＦｏｒｅｉｇｎＬａｎｇｕａｇｅｓ，ＴａｉｙｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔａｉｙｕａｎ０３（ＩＰ＿Ａ，Ｃｈｉｎａ）
ｗａｓｒｅｓｅｒｃｈｅｄｂｙｍｅａｎｓｏｆＩＲ．Ｏｒｔｈｏｇｏｎｌｉａｔｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓｗｉｔｈｅｘｃｅｌ —

用水镁石制备超细活性氢氧化镁

了必须的表面改性，也可以防止超细粒子在
Байду номын сангаас
复配广泛用于电缆及其他高聚物基复合材料（塑料制品和橡胶制品等）由于低烟无毒、。
与环境友好以及良好的填充补强性能和电绝缘性能，超细活性氢氧化镁阻燃剂的市场前景看好。
替代化学法生产的超细氢氧化镁，具有良好的环境效益。
三、应用领域及市场前景
氢氧化镁的分解温度较高，因此在需要
五、合作方式及费用
专有技术转让、按年销售额提成或入股。
新材料产业信息资讯毫刊
成果简介：
主要研究内容：
超稠油加工污水水质特性全分析
干燥时形成硬团聚体；③用兼具干燥和打散
功能的多功能干燥机进行干燥，干燥后的超
微细粉体团聚体少。主要技术指标如下：
ｄ０．～２５；ｄ７．～５０，表面活性５０７．ｍ９３０．ｍ
高，在高分子基料中的分散性好。
通过了四川省经贸委组织的新产品新技术
鉴定。鉴定意见认为：“ 艺先进，属国工
直接成本为２～３元／ｇ实现预期技术指标００ｋ，
后，售价在５元／以上。因此，０ｋｇ实现产业化
内首创 ” ；“ 品质量指标达到国际先进水产
四、经济效益和社会效益
二、技术成熟程度
项目在大量实验室超细粉碎和表面改性
试验研究的基础上进行了小时产量２０的０ｋｇ

氢氧化镁包覆改性研究进展

氢氧化镁包覆改性研究进展武海虹;路绍琰;张文燕;宋达;郝晓翠;王俐聪;张琦【摘要】氢氧化镁是一种无毒抑烟型环保阻燃剂,介绍了氢氧化镁阻燃剂的表面特性及包覆改性方法,分析了目前包覆改性技术的特点及研究进展,并提出了氢氧化镁包覆改性的发展方向.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】4页(P1175-1177,1180)【关键词】氢氧化镁;阻燃剂;包覆改性【作者】武海虹;路绍琰;张文燕;宋达;郝晓翠;王俐聪;张琦【作者单位】国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192【正文语种】中文【中图分类】TQ132.2氢氧化镁是一种重要的无机阻燃材料，随着环保要求的日趋严格，无毒抑烟的氢氧化镁有望成为传统卤系阻燃剂的替代产品。

氢氧化镁受热分解会吸收大量的潜热，能够起到迅速降温的作用，反应产物水能抑制发烟，另一产物氧化镁本身具有耐火性能，整个反应无有害气体释放，是一种环保型的阻燃材料。

此外其较高的分解温度(340 ℃)可以使添加氢氧化镁的复合材料能承受更高的加工温度，拓宽其应用范围[1-3]。

但传统的氢氧化镁阻燃剂在填充到树脂、塑料等高聚物材料中时存在分散性差的缺点，当高添加量取得阻燃效果的同时，复合材料的机械力学性能却受到影响[4-5]，这一问题很大程度上阻碍着氢氧化镁阻燃剂的使用和推广。

表面改性处理是解决该问题的一个途径，其通过添加有机物等改性物质，与氢氧化镁颗粒表面发生化学反应或者吸附在氢氧化镁表面，形成包覆层，从而使颗粒表面有机化，由亲水性变为亲油性，达到改善与高聚物材料相容性的目的。

氢氧化镁的表面改性9.10

300 400 500 600 700
contact angle/°
37
stirring rate r/min
6.5 A-1120改性氢氧化镁的表征
（1）红外表征
此图是对在70℃，2h搅拌速度600r/min,A-1120加入量为干氢氧化镁质量分数9% 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图。
a b
干法改性表面化学改性湿法改性在线改性
表面改性方法胶囊化改性
常用的表面改性剂主要包括：表面改性剂，有机磷酸酯，偶联剂，高分子包覆剂
3 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的步骤
氢氧化镁粉末 A-1120 氢氧化镁粉末氢氧化镁粉末氢氧化氢氧化镁粉末 A-1120 镁粉
以乙醇为溶剂配置成 10wt%的溶液以95%乙醇为溶剂配以乙醇为溶剂配置成置成 10wt%的溶液
张伟娜 R R
OH
基材
3 形成氢键
R
R
R OH
OH Si O Si O Si O O O H H H H H H O O O
基材
4 形成共价键
张伟娜几点睡啦、、、、张伟张伟娜娜张伟娜
R O
R O
R Si O
基材
OH Si O Si O
OH
5 A-151改性氢氧化镁的研究
5.1 改性时间对接触角的影响
随着改性剂的加入接触角在不断增大，当增加到 9%时达到最大，这时改性剂的覆盖量达到最大，如果再加入改性剂有可能在表面形成物理吸附，可能会有一部分亲水基朝向外亲油性就会减小，接触角就会下降。所以选择加入量为9%。
contact angle/°
6.3 改性温度对接触角的影响
下图是在改性剂加入量为9%，反应2h，300r/min的条件下以温度为变量研究了温度对接触角的影响。

粉体表面改性技术

粉体表面改性方法

涂敷改性（冷法、热法）石英砂涂敷树脂，提高铸造时粘结性表面化学改性（主要方法）颗粒表面性质、改性剂种类、用量用法及工艺设备与操作条件沉淀反应改性（钛白、云母）机械化学改性高能改性、酸碱处理等
粉体表面改性设备

高速混合（捏和）机 HYB高速气流冲击式粉体表面处理机（东京理科大学、奈良机械制作所）球磨机、砂磨机液相表面处理喷雾表面处理
超分散剂的吸附形态
超分散剂在强极性表面的单点化学吸附
超分散剂在弱极性表面的多点氢键吸附
超分散剂通过表面增效剂在非极性表面吸附
超分散剂作用机理示意图
锚固基团
颗粒
颗粒
溶剂化链
超分散剂的吸附性能
Rehacek方法
Xap
MaCa
Xap Mo(Co Ce) X MoCo ( Mo X Xsolv)Ce Ma X Xsolv Ca X / Ma Xap Ma (Ca Ce) Ma / ( s )

CH－5使用方法
将研磨基料的树脂浓度降低至30－40％在基料中尽量少使用胶质油或胶凝剂在用基料调制油墨时多补充上述物质由于CH－5降低基料粘度，故可提高颜料含量，减少溶剂用量，改善油墨干燥性能

热固型/单张纸型研磨基料配方
RUBINE / Ca 4B TONER 36 PHTHALOCYANINE BLUE DIARYLIDE YELLOW CARBON BLACK GRINDING VEHICLE 48 ALKYD RESIN 8 CH-5 HYPERDISPERSANT CH-11B HYPERDISPERSANT CH-22 HYPERDISPERSANT ANTIOXIDANT 2 ALIPHATIC DISTILLATE 6 50 36 50 28 26 8 4 52 9 33 9 3.75 1.25 3 65 5 40 49 5 3 1 2 40 53 5 50 33 5 4

超细氢氧化镁的制备及其表面改性研究进展

表１工业上不同沉淀剂生产氢氧化镁方法的比较
目光。其是超细、米氢氧化镁及微胶囊技术已成尤纳
为国内研究的热点Ｉ２１。目前生产氢氧化镁主要有以下两种方法：卤水（海水、湖卤水）、盐法矿石法。其中由于矿石法产品纯．．Ｃ（Ｈ反应式为：度低、金属含量较高，别是含有对人体有害的放１１１ａＯ）法又称为石灰乳法，重特射性化学元素等缺点逐渐被国外市场所排斥．多国很Ｍｇ＋Ｃ（Ｈ２２＋ａＯ）＝ＭｇＯ）＋Ｃ２（Ｈ２ａ＋
（Ｈ，洗干燥得到高分散氢氧后的料浆送入水热处理釜内．一定压力下．在高温处理沉淀出ＭｓＯ）经过滤、涤、（２一２０ｏ）１１。反应物晶粒大。１０ｏＣ５Ｃ０ｈ比表面积化镁．结果在有添加剂氯化钙存在时．能大幅度提高小，散性较好。分ＭｓＯ）产率及ＭｓＯ）沉淀的过滤、涤性能，最（Ｈ（Ｈ洗其
沉淀法是在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂。通
过沉淀操作从溶液中直接得到某一目标金属的纳米氢氧化镁料浆的沉降和过滤性能。解决的方法常用有颗粒沉淀物。将阴离子从沉淀中除去，干燥即可得三种【一是保持母液中较大ＣＣ经ｑ：ａ１浓度，以降低氢氧

粉体表面改性处理介绍

2)有机酸及其盐类改性剂
❖高级脂肪酸及其盐结构通式：RCOOH 为阴离子表面活性剂，其结构和聚合物分子结
构相似，与聚合物基料有一定的相容性。分子一端为羧基，可与无机填料或颜料表面发生物理、化学吸附作用，另一端为长链烷基（C16-C18）
作用：用高级脂肪酸及其盐(如硬脂酸)处理无机填料
或颜料，有一定的表面处理效果可改善无机填料或颜料与高聚物基料的亲和性，提高其在高聚物基料中的分散度。本身具有润滑作用，可使复合体系内摩擦力减
（1）干法改性干法改性是指颗粒在干态下在表面改性设备中首先进
行分散，然后通过喷洒合适的改性剂或改性剂溶液，在一定温度下使改性剂作用于颗粒材料表面，形成一层改性剂包覆层，达到对颗粒进行表面改性处理的方法。这种改性方法具有简便灵活，适应面广，工艺简单，成本低，改性后可直接得到产品，易于连续化、自动化等优点，但是在改性过程中对颗粒难以做到处理均一、颗粒表面改性层可控等目的。
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概述
1)定义
粉体表面改性
表面改性是指利用各类材料或助剂，采用物理、化学等方法对粉体表面进行处理，根据应用的需要有目的地改善粉体表面的物理化学性质或物理技术性能，如表面晶体结构和官能团、表面能、表面润湿性、电性、表面吸附和反应特性等等，以满足现代新材料、新工艺和新技术发展的需要。
亲水基的性质
硅烷偶联剂亲水基也称水解性基团，遇水可分解成活性硅醇(≡Si-OH)，通过硅醇和无机矿物表面反应，形成化学结合或吸附于矿物表面 X为—OCH3和—OC2H5，水解速度缓慢，产物
醇为中性物质，用水介质进行表面改性。 X为—OC2H4OCH3基团，不仅保留水解性，还
能提高水溶性、亲水性，应用更为方便

氢氧化镁粉体的表面改性研究

（．１中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁８００２１０８；．中国科学院研究生院）摘要：主要研究了氢氧化镁的湿法表面改性的工艺过程，用浊度分析方法对改性效果进行了比较，定了最确
佳工艺条件。实验结果表明：最佳改性剂为硬脂酸钠，改性剂用量为６质量分数）改性温度为８％（，５℃ 。改性时间
（．ｉｈｉｍ咖ＢｆＳｌＬｋｓＣＳＱｎｈｉｉｎ１０８Ｃｉ；．ｒｕｔＳｈｏＣｉｓＡａｅｙｏｃｎｅ）１Ｑｎａｇａｔａｅ，Ａ，ｉａｎｇ８００，ｈｎ２ＧａａｃｏｌｏｇＸｉａｄｅｆｏｈｅｅｃｄｍｎｆＳｉｃｅｓＡｓａｔｅｐｏｅｓｆｕｆｃｄｃｔｎｕｅｇ０２ａｖｓｇｔｄｅｕｂｄｍｔａｕｅｖ－ｂｔｃ：ｒｃｓｒｅｍｏｉａｏｓｄｉＭ（Ｈ）ｓｎｅｔａｅ．ｒｉｅｙｗｓｓｄｔｅ山ｒｏｓａｉｆｉｎｗｉｉｔｉｒｏ
Ｍｇ０，ａｄｉｖａｔｒａｔ（Ｈ）ｓａｄｔｅｍｅｒａｄｎ．ｉｆｌｅ
Ｋｅｒｓ：ｇｅｉｍｙｒｘｄ；ｕｆｃｄｆａｉｎ；ｒｉｉｔｙｙｗｏｄｍａｎｓｕｈｄｏｉｅｓｒｅｍｏｉｃｔａｉｏｔｂｄｍｅｒｕ
ห้องสมุดไป่ตู้维普资讯
第３８卷第８期２００６年８月
无机盐工业
ＩＮＯＲＧＩＨＥＣＳＩＡＮＣＣＭＩＡＬＮＤＵＴＳＲＹ１７
氢氧化镁粉体的表面改性研究

210998556_硬脂酸改性氢氧化镁及表征

【试验研究】硬脂酸改性氢氧化镁及表征欧乐明，罗伟，冯其明，刘琨（中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙 410083）摘要：使用硬脂酸对氢氧化镁进行表面改性，研究了改性剂用量、改性温度和改性时间等因素对氢氧化镁表面改性的影响。

在硬脂酸用量5%，改性温度70℃，改性时间90min，Mg(OH)2浆料浓度10%，转速1 000r/min的条件下制备的产品性能优良，活化指数达99.8%。

使用粒度分析、粘度分析、红外光谱和热分析对产物进行了详细的表征，结果表明：氢氧化镁经硬脂酸改性后，粒度由9.83μm降至8.73μm，在液体石蜡中的粘度较改性前明显降低，硬脂酸分子在氢氧化镁表面发生吸附键合，形成硬脂酸盐，其化学组成为9CH 3C 16H 32COOMgOH·(CH 3C 16H 32COO)2Mg。

关键词：氢氧化镁；硬脂酸；表面改性；表征中图分类号：TQ132.2 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2007)03-0035-04Surface Modification of Magnesium Hydroxide by Stearic Acid and CharacterizationOu Leming, Luo Wei, Feng Qiming, Liu Kun(School of Mineral Processing and Bioengineering, Central South University,Changsha 410083, China)Abstract: The surface modification of magnesium hydroxide by stearic acid was investigated. The optimal additive amount of stearic acid, reaction time and temperature were studied. The results showed that the products with excellent modification effect as well as 99.8%activation index was prepared in the conditions of 70℃, 10% Mg(OH)2, with 5% stearic acid added and stirring at 1 000/min for 90min.Particle size distribution and viscosity of the products were analyzed. Thermal analysis and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) were used to characterize the composite. It indicates that the particle size of magnesium hydroxide is reduced from 9.83μm to 8.73μm and its viscosity in atoleine is also decreased after surface modification. FT-IR and TG-DSC study show that the stearic molecules are absorbed onto the surface of magnesium hydroxide mainly by ionic bond and stearate is formed with the composition of 9CH 3C 16H 32COOMgOH ·(CH 3C 16H 32COO)2Mg.Key words: magnesium hydroxide; stearic acid; surface modification; characterization无机氢氧化物作为新型的阻燃剂，不仅拥有良好的阻燃和抑烟效果，而且具有优良的填充性能。

不同溶剂体系中改性氢氧化镁的分散行为

中图分类号：６４Ｏ１文献标识码：Ａ
氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、毒、无无烟及抑烟等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中，尤其是高纯、级别的氢氧化镁超细
阻燃剂已成为目前国内外研究的热点¨Ｉ。氢氧化４镁阻燃剂在高分子材料中的添加量一般大于４％，０因此，与材料的相溶性能是影响材料力学与机械它性能的一个重要因素ｊ。为了提高粉体与材料的
获取稳定分散的超细氢氧化镁体系，对超细氢氧并化镁在不同溶剂中的分散行为进行深入讨论，而从深化对超细氢氧化镁性质的认识，为改善超细氢氧
化镁与材料的相溶性提供有效手段。
１实验部分
１１主要原料及仪器．
布集中的颗粒。
化这种吸附与解吸作用，系到改性剂在不同体系关
环境下的改性效果，它从一个侧面反映改性剂对氢氧化镁表面修饰的效果。
本文的最终目的是探索在不同的环境下，何如
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第３卷第６期１２００７年１２月
南昌大学学报（理科版）
ＪｕｎｆａｃａｇＵｉｒｔ（ａｒｌｃｎｅｏｒｏｎｈｎｎｖｓｙＮｔａＳｉｃ）ｌａＮｅｉｕｅ
Ｖｏ．．１３１Ｎｏ６
Ｄｅ．ｏ７ｃ２ｏ
文章编号：０６一４４２０）６— ５６— ４１０Ｏ６（０７００６０

氢氧化镁的制备及改性研究

毕业论文题目无机阻燃剂的制备和改性研究专业制药工程班级制药051学号学生指导教师2020 年无机阻燃剂的制备和改性研究摘要氢氧化镁作为添加型无机阻燃剂，具有热稳固性好、无毒、抑烟、高效促基材成炭的作用，且在不产生侵蚀性气体的同时还具有中和燃烧进程中产生的酸性和侵蚀性气体功能，是一种环境友好型的绿色阻燃剂。

但是，氢氧化镁在高分子材料中的分散性和相容性较差，往往致使阻燃材料力学性能下降。

本文针对这些问题，采纳以下方式对超细氢氧化镁进行了制备和改性。

实验当选择十二烷基硫酸钠、明胶为复合添加剂，依托化学分析、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及红外光谱（FT-IR）等多种分析手腕，分析讨论了加料方式、反映终点pH值、镁离子浓度、陈化温度、陈化时刻及复合分散剂的添加量等因素水平对反映的镁转化率、氢氧化镁产品的分散性的阻碍，确信出制备纳米级氢氧化镁的优化工艺条件为：选择氨水加入镁溶液的加料方式、反映终点pH=，氨水浓度25%，镁盐浓度2mo1/L，氨水加入速度2.0m1 /min，陈化温度60℃，陈化时刻60min，分散剂溶液用量10m1。

采纳硬脂酸作为改性剂，对氢氧化镁进行表面改性。

采纳XRD、FT-IR、TG-DTA表征了所得的复合粉体，结果说明，改性后的氢氧化镁热解温度更高，硬脂酸分子在氢氧化镁粉体表面发生吸附键合。

关键词：氢氧化镁，阻燃剂，硬脂酸，改性Research of synthesis and modification of inorganicadditive flame retardantsSpeciality:Student:Yao JianpingAdvisor:Yang RongABSTRACTMagnesimu hydroxide, one of inorganic additive flame retardants, is a kind of promising green fiame retardant and has attracted much attention because of its good thermal stability, nontoxicity, fume, suppression char-forming, promotion, and no formation of acid and corrosive gas product during buming process. However, its poor dispersibility in and compatibility with polymer matrices would decrease the mechanical properties of the filled polymer. In this paper, the preparation and surface modification of ultrafine magnesium hydroxide were investigated aiming at the probiems above- mentioned.In experiments, the influences of several factors, such as injection order, pH, ammonia water concentration, magnesium ion concentration, injection rate of ammonia water, aging time, aging temperature and addition level of compound dispersants, on the precipitation efficiency, the crystallinity and thedispersion degree of magnesium hydroxide products, are analyzed and discussed by some analysis procedures such as chemical analysis, X-ray diffraction scan (XRD) and scanning electron microscope (SEM) .And the optimizing conditions, for fabricating superfine powders of magnesium hydroxide, are obtained.Those are the injection method injecting ammonia into magnesium ion solution, pH=10.0 in reaction, 25% ammoniaw ater, L agnesium ion concentration, -2.0mmin injection rate of ammonia, 60℃aging temperature, 60min aging time and 10ml compound dispersant solution.Surface modification of magnesium hydroxide by stearic acid was investigated in experiments. XRD, FT-IR, and TG-DTA were used to characterize the modified samples, and the analyzed results indicated that, its thermaldecom posing temperature were inproved after modification, stearic acid molecules occurred adsorbing bond on the surface of Mg(OH)2 powders.KEY WORDS: magnesium hydroxide, flame retardants, stearic acid , modification目录摘要 (ii)ABSTRACT (iii)1绪论 (1)氢氧化镁的特点及阻燃机理 (2)氢氧化镁的制备方式 (2)1.2.1物理粉碎法 (3)1.2.2化学沉淀法 (3)1.2.3硫氢化物一水热法 (4)氢氧化镁的生产现状 (4)氢氧化镁的进展方向 (5)1.4.1颗粒的超细化 (5)1.4.2氢氧化镁的形态操纵 (5)1.4.3氢氧化镁与其他阻燃剂的协同效应 (7)1.4.4氢氧化镁的改性 (7)展望 (10)本课题要紧研究的内容及目的 (10)2 实验部份 (11)实验原料及仪器 (11)氢氧化镁的制备实验 (11)2.2.1制备纳米氢氧化镁的实验流程 (11)2.2.2沉镁反映中复合分散剂的选用 (12)2.2.3陈化进程 (13)2.2.4洗涤进程 (13)2.2.5干燥进程 (13)2.2.6实验条件的选择 (14)氢氧化镁的改性实验. (15)2.3.1最正确改性条件的确信 (15)依照其他文献报导，硬脂酸改性氢氧化镁的实验条件有多种，通过度析和实验，确信最正确实验条件为：氢氧化镁料浆质量分数为6％，反映温度为85-90℃，搅拌转速为400 r/min，反映时刻1h，硬脂酸用量为3%（占氢氧化镁干粉的质量分数）。

沉降速度表征氢氧化镁阻燃剂改性效果的研究

Ｌｉ Байду номын сангаасｈｕＬｉｕａ
（ｐｒｎｆｈｍｉｒ，ａｇｈｎＴａｈｒＣｌｇ，ａｇｈｎ０３０，ｈｎ）ＤｅａｔｔｅｓｙＴｎｓａｅｃｅｓｏｌｅＴｎｓａ６００ＣｉａｍｅｏＣｔｅ
Ａｂｓｒｃ：Ｉｅｐｏｅｓｏｄｆａｉｎ，ｈｏｅｆｔａｔｎｔｒｃｓｆｍｏｉｃｔｈｉｏｔｅｐｗｄｒｏｇｅｉｍｙｒｘｄｗａｈｒｃｅｉｅｙｓｄｍｅｔｔｎｖｌｃｔｒｅｏａｃｒｉｄｆｅｎｍａｎｓｕｈｄｏｉｅｓｃａａｔｒｚｄｂｅｉｎａｉｅｏｉｉｏｄｒｔｓｅｔｎｍｏｉｒａｄｏｙｎａｉｏｈｒｔｃｎｉａｏｄｔｎｏｔｅｅｈｃｌｎｉｏｆｍｏｉｃｔｎＴｅｅｐｒｍｅｔｌｅｕｔｓｏｄｔａｈｅｔｄｆｅｓｚｎｔａａｅｂｓｉｇｓｒａｅｐｒｏｍａｃ，ｈｅｔｄｆｅｃｉｄｆａｉ．ｈｘｅｉｎａｓｌｈｗｅｈｔｔｅｂｓｉｏｒｓｍｏｉｒｗａｉｃｓｅｒｔｙｔｔｕｆｃｅｒｎｅｔｅｂｓｍｏｉｄｉｅｎｆｉｃｎｉｏｓｔａｅｅａｕｅａ５℃ ．ｏａｅａｏｄｔｎｗａｔｍｐｒｔｒｓ８ｉｈｔｄｓｇｓ５％ａｄｔｓ．．ｎｍｅａ５ｈｉ０Ｋｅｗｏｄ：ｇｅｉｍｙｒｘｄ；ｓｒａｅｍｏｉｃｔｎ；ｓｄｍｅｔｔｎｖｌｃｔｙｒｓｍａｎｓｕｈｄｏｉｅｕｃｄｆａｉｆｉｏｅｉｎａｉｅｏｉｏｙ；ｍｅｈｎｃｌｒｐｒｉｓｃａｉａｏｅｔｐｅ

粉体表面改性方法原理、工艺技术及使用的粉体改性剂

粉体表面改性方法原理、工艺技术及使用的粉体改性剂无机粉体的表面改性是根据使用行业所需求粉体具备的性能而进行的对应表面改性，以满足现代新材料、工艺和技术的发展需求，提升原有产品的性能特点，而且还可以提升对应的产能以及生产效率，在粉体加工行业也越来越受到重视，目前无机粉体表面改性的方法主要为6大类。

1、方法一：物理涂覆方法原理：利用高聚物或树脂等对粉体表面进行处理，一般包括冷法和热法两种。

粉体改性剂：高聚物、酚醛树脂、呋喃树脂等。

影响因素：颗粒形状、比表面积、孔隙率、涂敷剂的种类及用量、涂敷处理工艺等。

适用粉体：铸造砂、石英砂等。

2、方法二：化学包覆方法原理：利用有机物分子中的官能团在无机粉体表面的吸附或化学反应对颗粒表面进行包覆，一般包括干法和湿法两种。

除利用表面官能团改性外，该方法还包括利用游离基反应、鳌合反应、溶胶吸附等进行表面包覆改性。

粉体改性剂：如硅烷、钛酸酯、铝酸酯、锆铝酸盐、有机铬等各种偶联剂，高级脂肪酸及其盐，有机铵盐及其他各种类型表面活性剂，磷酸酯，不饱和有机酸，水溶性有机高聚物等。

影响因素：粉体的表面性质，粉体改性剂种类、用量和使用方法，改性工艺，改性设备等。

适用粉体：石英砂、硅微粉、碳酸钙、高岭土、滑石、膨润土、重晶石、硅灰石、云母、硅藻土、水镁石、硫酸钡、白云石、钛白粉、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝等各类粉体。

3、沉淀反应方法原理：通过无机化合物在颗粒表面的沉淀反应，在颗粒表面形成一层或多层“包膜”，以达到改善粉体表面性质，如光泽、着色力、遮盖力、保色性、耐候性、电、磁、热性和体相性质等。

粉体改性剂：金属氧化物、氢氧化物及其盐类等各类无机化合物。

影响因素：原料的性质（粒度大小和形状、表面官能团），无机表面改性剂的品种，浆液的pH值、浓度，反应温度和反应时间，洗涤、脱水、干燥或焙烧等后续处理工序。

适用粉体：钛白粉、珠光云母、氧化铝等无机颜料。

4、机械力化学方法原理：利用超细粉碎及其他强烈机械作用，有目的的对粉体表面进行激活，在一定程度上改变颗粒表面的晶体结构、溶解性能（表面无定形化）、化学吸附和反应活性（增加表面活性点或活性基团）等。

粉体表面改性资料

③HYB高速冲击式表面改性机；④ 1200型混合机；
⑤机械融合改性机；
⑥流态化改性机；
⑦兼具粉碎或干燥功能的表面改性机。
高速加热混(捏)合机
高速加热式混合机是无机粉体（如无机填料或颜料）表面化学包覆改性常用的设备之一。
1—回转盖；2—外套；3—折流板；4—叶轮；5—驱动轴；6—排料口；7—排料汽缸；8—夹套
具有表面改性剂分散较好、表面包覆较均匀等特点，但要后续干燥作业。因此，特别适用于前段为湿式制粉作业而后又需要干燥的场合。
三、粉碎与表面改性合二为一工艺
通过在机械粉碎过程中添加表面改性剂在粒度减小的同时对粉体颗粒进行表面改性。
优点：可以简化工艺，某些表面改性剂可在一定程度上提高粉碎效率。
缺点：温度难以控制，局部的过高温升可能破坏改性剂的分子结构。此外，由于粉碎过程中颗粒不断被粉碎、产生新表面，颗粒包覆不均匀
未来无机填料发展的三大方向：（1）粒径微细化（2）表面活性化（3）结构复杂化
二、表面改性的目的
（1）改善粉体颗粒的分散性、稳定性和相容性。（2）提高粉体颗粒的化学稳定性，如耐药性、耐光性、
耐候性等。（3）改变粉体的物理性质，如光学效应、机械强度等。（4）出于环保和安全生产目的。
三、粉体表面改性技术的应用
4.4.4 表面改性设备
高性能表面改性设备基本工艺特性：
① 对粉体及表面改性剂的分散性好；
② 粉体与表面改性剂的作用机会均等；
③ 改性温度和时间可调； ④ 单位产品能耗低、磨耗小；
⑤ 无粉尘污染或污染少； ⑥ 操作简便、运行平稳。
一、干法表面改性设备
①高速加热混(捏)合机； ②SLG连续粉体表面改性机；
(1)有机/无机复合材料(塑料、橡胶等）：改善无机填料（包括

表面改性剂在超细氢氧化镁过滤中的应用

ｕｓｅｒｔｎｉｎｕｐｏｐａｅｃｕｌｇａｅｔＳｈｔｔｅｓｒｃｎｌａｉｎｐｏｅｔｓｃｕｄｂｏｈｉｒｖｄＲ — ｍｔａａｅａｄｔａｉｍｈｓｈｔｏｐｉｇｎ，Ｏｔａｈｕａｅａｄｆｔｔｒｐｒｅｏｌｅｂｔｍｐｏｅ．ｅｔｎｆｉｒｏｉｓｉｈｗｅｈｔｔｅｓｐｒｎｇｅｉｍｙｒｘｄｌｒｉｏｉｏｃｎｒｔｎｏ５ｕｔｓｏｄｔａｈｕｅｉｅｍａｎｓｕｈｄｏｉｅｓｒｗｔｓｌｃｎｅｔａｉｆ１％ｗｓａｏｔｄａａｔｒｌｓｆｕｙｈｄｏａｄｐｅｓｒｗｍａｅｉ，ａａｄｔｅｂｓｄｓｇｆｕａｅｍｏｉｅｓ．％ｏｇｅｉｍｙｒｘｄｏｅ．ｎａｄｔｎ。ｈｐｒｔｎａｄｐｏｕｔｎｎｈｅｔｏａｅｏｒｃｄｆｒｓｆｉｗａ０２ｆｍａｎｓｕｈｄｏｉｅｐｗｄｒＩｄｉｏｔｅｏｅａｉｎｒｄｃｉｉｏｏｃｐｃｔｅｅｄｓｕｓｄｂａｉｇａＢ０—８０２ｌｔｌｒｐｅｓａｘｍｐｅａａｉｗｒｉｃｓｅｙｔｋｎＭ７ｙ０／５ｐａｅｆｔｒｓｓｅａｌ．ｉｅ
第４３卷第１１期
２１０１年１１月
ห้องสมุดไป่ตู้
无机盐工业
ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣＨＥＭＩＣＣＡＬＳＩＮＤＵＳＴＲＹ５７

阻燃剂氢氧化镁改性技术研究进展

小，可广泛应用于聚丙烯（Ｐ）Ｐ、聚乙烯（Ｅ）、聚氯乙烯（ＶＰＰＣ）、高抗冲聚苯乙烯（ＩＳ）ＨＰ以及ＡＳＢ树脂等的阻燃。天津科技大学王福强等选择２不种
惰性溶剂可以选用甲苯、二甲苯、溶剂型
性能，一般通过各种表面改性剂与Ｈ颗Ｈ
粒的表面发生反应（理或化学反应，形物成较强的分子间作用力或化学键）表面和
３，改性温度为９ｃ，改性时间为４ｍｎ％Ｏｃ０ｉ的条件下制备的产品性能优良，活化指数达＃９．Ｊ￣９４，吸油值由改性前的７．％８６下降￣４％Ｊ０，黏度较改性前明显降低，硬脂酸
燥的氢氧化镁中加入适量的惰性溶剂，并使其和表面改性剂混合进行表面有机化，混合充分后经过干煤或者其他处理得到改
性的氢氧化镁。常用的改性剂为偶联剂，
最佳改性条件。将改性前后的氢氧化镁分别以４：：７：５质量比和聚氯乙烯（Ｖ６ｎ３］＃ＰＣ
层，阻止氧气和热量的进入；分解生成的ＭＯ良好的耐火材料，隔绝空气阻止燃ｇ是烧。由于氢氧化镁受热分解能使燃烧三要素即温度、氧气和可燃物同时得到缓解，
添加量大，对材料的物理一机械性能及加
氢氧化镁阻燃剂的特陛
氢氧化镁阻燃剂具有特殊的层状结构及组成，具有优异的触变性、低表面
镁分子在氢氧化镁表面发生化学吸附键合。新疆大学闫海妮等采用硬脂酸对氢氧化镁进行表面改性处理，析了改性分剂的用量、反应时间、反应温度对改性效果的影响，通过单因素条件改变实验确定

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从图6和图7分别为改性后M果显示硅的分布比较均匀。由此表明，这种湿法改性使氢氧化镁粉体表面结合了硅烷偶联剂。
2.5 红外光谱分析结果
图8为改性前后Mg(OH)2 的红外光谱图。可以看出，氢氧化镁经硅烷偶联剂改性后，在1122cm-1和1043cm-1处出现了 Si-O氧键的特征吸收峰；在2921cm-1和2 852cm-1处出现了甲基和亚甲基的特征吸收峰。可以推断，硅烷偶联剂和氢氧化镁粉体表面发生了化学键合，形成了化学键。
H=m-m1/m
式中：H 为粉末样品活化指数；m 为粉末样品的总质量； m1 为沉降于烧杯底部样品的质量。
没有改性的氢氧化镁表面是极性的，在水中自然沉降H 为0；改性后的氢氧化镁表面是非极性的，具有很强的疏水性，在水中由于具有比较大的表面张力而在水面上漂浮不沉， H>0；改性完全时，粉末全部漂浮在水面上，H为100%，粉末表面完全疏水。因此，H由0到100%的变化，可反映出活化程度由浅至深的过程，从而得知改性效果的情况。 1.3.2 能量色散谱分析将改性前后的粉末样品在电镜样品台上压实，经喷碳处理后做能谱扫描，测量样品中元素的含量，观察样品中元素的分布情况。能谱扫描时间为100s，死时间小于30%。 1.3.3 红外光谱分析将改性前后的粉末样品在105 ℃下烘干5h，分别用KBr 压片，进行红外光谱测试。测试条件：检测器TDGS，分辨率 4 cm-1，波数范围4000～700cm-1。
2.3 改性时间对活化指数的影响
在硅烷偶联剂用量7%、转速4000 r/min、改性温度40 ℃的条件下，研究不同搅拌时间对改性效果的影响，结果见图3。
2.4 改性前后粉体能量色散谱(EDS)扫描结果
图4和图5为改性前后Mg(OH)2 粉体的EDS 图。可以看出，改性后氢氧化镁的EDS 图上显示有硅元素的存在，而改性前没有。
超细氢氧化镁粉体表面改性研究
化研0802：李玲 2008000074
刊名：中国粉体技术 2007年01期作者：李艳玲，毛如增，吴立军，冀克俭，刘元俊，尤瑜升作者单位：中国兵器工业集团第五三研究所; 山东济南
引言
近年来，由聚合物材料着火所引起的重大火灾呈上升趋势，聚合物材料的阻燃越来越引起人们的重视，阻燃剂的发展与应用显得十分重要。氢氧化镁系无机添加型阻燃剂，是具有填充、阻燃和抑烟三重功能的化学助剂，并且产生的烟雾无毒、无腐蚀性。其阻燃机理可以从反应方程式看出（Mg(OH)2=MgO+H2O↑），添加了氢氧化镁阻燃剂的聚合物在受热分解时释放出水分，同时吸收大量潜热，降低了材料表面的火焰实际温度，使聚合物降解为低分子的速度减慢，减少了可燃气体的产生；分解过程中释放出的大量水蒸气冲淡了聚合物表面附近氧气和可燃气体的浓度，使表面燃烧较难进行；氢氧化镁有利于形成表面炭化层，阻止氧气和热量的进入；同时分解生成的氧化镁是良好的耐火材料，提高聚合物材料抵抗火焰的能力，起到隔绝空气阻止燃烧的目的。
2.6 硅烷偶联剂改性氢氧化镁机理分析
硅烷偶联剂KH172 的分子式为CH2=CH-Si（-O-CH2CH2OCH3）3，简写为R-Si-3。R代表与聚合物有亲和力的有机官能团乙烯基，X代表能够水解且与改性剂粉体表面起反应的烷氧基。在一定温度，并且高速搅拌的条件下，有机硅烷发生水解形成硅醇，然后与氢氧化镁粉体粒子表面上的羟基起反应并最终生成化学键。该反应过程可以用以下反应式表示：
氢氧化镁缺点：一阻燃剂填充量大。研究表明，阻燃剂氢氧化镁填充量有的达到50～150份之多，随阻燃剂填充量的增大，阻燃效果得到很好的改善，但这样严重影响聚合物材料的加工性能和物理力学性能；二，由于氢氧化镁粉体表面含有大量的的酸性亲水基团-羟基，使其有较强的极性和亲水性，易形成团聚体。这样，极性的阻燃剂与非极性高分子材料之间的相容性和加工流动性变差，材料的机械力学性能下降。用适当的改性剂对氢氧化镁进行表面改性处理。表面改性处理即通过各种表面改性剂与颗粒表面化学反应和表面包覆处理改变颗粒的表面状态，提高表面活性，使表面产生新的物理、化学功能，从而改善或改变粉体的分散性、和高分子材料的相容性等等。阻燃剂氢氧化镁表面改性最常用的改性剂主要有两类：一类是硅烷偶联剂，另一类是钛酸酯偶联剂。
实验部分
1.1 主要原料及仪器设备 1 主要原料：超细氢氧化镁粉体,平均粒径500 nm，北京化工大学超重力实验室；硅烷偶联剂 KH172, 广州君叶偶联剂有限公司产品。 2 仪器设备：电动搅拌机, D90-2F，杭州仪表电机厂；扫描电子显微镜（SEM）,QUANTA200，荷兰 FEI 公司；X 射线能量色散谱（EDS）,6650， OXFORD 公司；傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）,Magna750，美国Nicolet 公司。
1.2 改性方法用去离子水将超细氢氧化镁配成5%～7%（质量分数）的浆料，调节搅拌机到一定转速，搅拌，混匀。称取一定量的硅烷偶联剂，用酒精稀释，在超声槽中分散5 min，然后倒入氢氧化镁浆液中，在一定温度下改性一定时间。取出样品，抽滤、洗涤、干燥，得改性产品。 1.3 表征方法 1.3.1 活化指数的测定称取5g待测粉末样品，研细，称重。然后加入到盛有100mL蒸馏水的烧杯中，搅拌，静置12 h。将沉降于烧杯底部的样品过滤，抽干，干燥，称重。用原样品的质量减去沉降于烧杯底部的样品质量，即可得到飘浮部分的质量。由下式可计算出活化指数：
Si-X官能团也有可能与填料表面直接反应，生成一个硅氧键和副产物HX，即：
由此可以看出，具有极性表面的氢氧化镁粉体通过改性，表面结合了非极性的有机官能团，其表面由亲水性转变为憎水性。这样，作为阻燃剂的超细氢氧化镁和聚合物材料混合时，其相容性和加工性能将得到很好的改善。
3 结论
硅烷偶联剂KH172对超细氢氧化镁进行湿法改性的最佳工艺条件是：偶联剂用量为氢氧化镁质量的7%；改性温度为40℃；搅拌时间为60min。改性后，硅烷偶联剂和超细氢氧化镁之间形成了化学键，氢氧化镁表面由亲水性变为憎水性，活化指数达到97.7%。
2 结果与讨论
2.1 硅烷偶联剂的用量对活化指数的影响
在温度为40℃、转速4000r/min、搅拌时间60min的条件下，研究硅烷偶联剂的不同用量（相对于氢氧化镁干粉的质量分数）对活化指数的影响，结果见图1。
2.2 改性温度对活化指数的影响
在硅烷偶联剂用量7%、转速4000 r/min、搅拌时间60 min 的条件下，研究不同改性温度对改性效果的影响，结果见图 2。