GC-YL-40080合欢花原料检验操作规程

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GC-YL-40060四季青原料检验操作规程

仪器：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚。
方法：取本品粉末3g,过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
总灰分% = ×100%
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分：不得过7.0%(通则2302)。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第四法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～10
30→35
70→65
10～12
35→43
65→57
12～30
43
57
30～40
43→57
57→43
对照品溶液的制备取长梗冬青苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

GC-YL-40030山银花原料检验操作规程

【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品表面制片：灰毡毛忍冬腺毛较少，头部大多圆盘形，顶端平坦或微凹，侧面观5～16细胞，直径37～228μm；柄部2～5细胞，与头部相接处常为2（～3）细胞并列，长32～240μm，直径15～51μm。厚壁非腺毛较多，单细胞，似角状，多数甚短，长21～240（～315）μm，表面微具疣状突起，有的可见螺纹，呈短角状者体部胞腔不明显；基部稍扩大，似三角状。草酸钙簇晶，偶见。花粉粒，直径54～82μm。
黄褐毛忍冬腺毛有两种类型：一种较长大，头部倒圆锥形或倒卵形，侧面观12～25细胞，柄部微弯曲，3～5（～6）细胞，长88～470μm；另一种较短小，头部顶面观4～10细胞，柄部2～5细胞，长24～130（～190）μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲，长33～2000μm，表面疣状突起较稀，有的具菲薄横隔。
红腺忍冬腺毛极多，头部盾形而大，顶面观8～40细胞，侧面观7～10细胞；柄部1～4细胞，极短，长5～56μm。厚壁非腺毛长短悬殊，长38～1408μm，表面具细密疣状突起，有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬腺毛较多，头部倒圆锥形或盘形，侧面观20～60～100细胞；柄部2～4细胞，长50～176（～248）μm。厚壁非腺毛，单细胞，长32～623（～848）μm，表面有微细疣状突起，有的具螺纹，边缘有波状角质隆起。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、乙腈、绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品、甲醇等。

应用ITS2条形码鉴定中药材合欢皮、合欢花及其混伪品

应用ITS2条形码鉴定中药材合欢皮、合欢花及其混伪品为准确鉴别中药材合欢皮、合欢花及其混伪品，该研究应用ITS2条形码对46份药材及其混伪品进行鉴定研究。

通过对样本进行基因组DNA提取，PCR扩增和双向测序获得ITS2序列。

所得序列经CodonCode Aligner 拼接后，基于隐马尔可夫模型的HMMer 注释方法去除两端5.8S 和28S 区段，用软件MEGA5.0对序列进行分析比对，并基于K2P模型进行遗传距离分析。

采用相似性搜索法、最近距离法、构建NJ树对序列鉴定能力进行评估。

结果表明，药材基原物种合欢的ITS2序列种内最大K2P遗传距离均远小于其与混伪品的种间最小K2P遗传距离；应用相似性搜索法分析结果表明ITS2 序列可准确鉴定合欢药材及其混伪品；NJ树显示合欢药材与其混伪品可明显区分开，表现出良好的单系性。

因此，应用ITS2条形码可稳定、准确地鉴别合欢药材及其混伪品。

标签：合欢皮；合欢花；ITS2；DNA条形码合欢皮和合欢花为常用的解郁安神药，其基原植物均为豆科合欢属Albizia Durazz.植物合欢Albizia julibrissin Durazz.，分别以皮和花入药，树皮入药为“合欢皮”，花序或花蕾入药为“合欢花”或“合欢米”。

现代药理学研究表明合欢皮有镇静安神、抗生育、抗肿瘤等活性[1-3]。

合欢花有镇静催眠、抗抑郁、抑菌、抗氧化等作用[4-6]。

合欢药材市场需求量较大，在商品药材中发现合欢皮、合欢花均存在一定的混伪现象。

合欢皮主要的混伪品是山合欢A. kalkora （Roxb.）Prain 皮，从各地药材市场及部分省市药店中收集的样品中存在以山合欢皮代替合欢皮的现象。

二者亲缘关系较近，药材性状极为相似，但2010年版《中国药典》只把合欢皮作为正品收载，山合欢皮属于混伪品，古代本草中也没有山合欢代替合欢药用的记载[7]。

同时，秦皮、海桐皮与合欢皮药材性状相似[8-9]，也容易混淆。

GC-YL-40220旋覆花检验操作规程

原料检验操作规程
题目：旋覆花原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40220-02
制定人：
制定日期：2017年月日
版本：2
页数：1/2
审核人：
审核日期：2017年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2017年月日
生效日期：2017年月日
目的：规范旋覆花原药材检验操作
范围：旋覆花原药材检验
(2)薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、回流装置、层析缸、锥形瓶、石油醚、乙酸乙酯、香草醛、硫酸等。
方法：取本品粉末2g，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）30ml，密塞，冷浸1小时，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加石油醚（60～90℃）2ml使溶解，作为供试品溶液。另取旋覆花对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品粉末适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品表面观：苞片非腺毛1～8细胞，多细胞者基部膨大，顶端细胞特长；内层苞片另有2～3细胞并生的非腺毛。冠毛为多列性非腺毛，边缘细胞稍向外突出。子房表皮细胞含草酸钙柱晶，长约至48μm，直径2～5μm；子房非腺毛2列性，1列为单细胞，另列通常2细胞，长90～220μm。苞片、花冠腺毛棒槌状，头部多细胞，多排成2列，围有角质囊，柄部多细胞，2列。花粉粒类球形，直径22～33μm，外壁有刺，长约3μm，具3个萌发孔。

GC-YL-30480锁阳原料检验操作规程

计算公式：W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0 ----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1 ---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样 ---------------------------样品的重量（g）。
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末黄棕色。淀粉粒极多，常存在于含棕色物的薄壁细胞中，或包埋于棕色块中；单粒类球形或椭圆形，直径4～32μm，脐点十字状、裂缝状或点状，大粒层纹隐约可见。栓内层细胞淡棕色，表面观呈类方形或类长方形，壁多细波状弯曲，有的表面有纹理。导管黄棕色或近无色，主为网纹导管，也有螺纹导管，有的导管含淡棕色物。棕色块形状不一，略透明，常可见圆孔状腔隙。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，
疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
总灰分不得过14.0%（通则2302）。
仪器与试剂：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚等。
方法：取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

GC-YL-40160金银花原料检验操作规程

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
计算公式：
含水量% =×100%
式中：
V ---------------检读数量ml。
W样---------------样品重量g。
总灰分不得过3.0％(通则2302)。
仪器：电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚等。
方法：取本品粉末约3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第四法）。
仪器与试剂：水分测定装置、分析天平、圆底烧瓶、甲苯等。
方法：取供试品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。

GC-YL-40040木芙蓉叶原料检验操作规程

方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
f-------------------------稀释体积。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-0.3%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为359nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定,加稀乙醇制成每1ml含 16μg的溶液，即得。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板等
方法：取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解,用三氯甲烷20ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水液用水饱和的正丁酵25ml振摇提取 ,取正丁酵液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木芙蓉叶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅G板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-丙酮（15:2:3:7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

GC-YL-40280槐花原料检验操作规程

槐米不得过3.0%（通则2302）。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，
坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
槐米呈卵形或椭圆形，长2～6mm，直径约2mm。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻，手捻即碎。气微，味微苦涩。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末黄绿色。花粉粒类球形或钝三角形，直径14～19μm。具3个萌发孔。萼片表皮表面观呈多角形；非腺毛1～3细胞，长86～660μm。气孔不定式，副卫细胞4～8个。草酸钙方晶较多。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】
计算公式：

GC-YL-40050艾叶原料检验操作规程

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μm，注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050%，含龙脑（C10H18O）不得少于0.020%
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
(2)薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、层析缸、三用紫外分析仪、硅胶G 薄层板、甲苯、丙酮、艾叶对照药材等。
方法：取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-丙酮（10：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
5.1.4
5.1.5
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品多皱缩、破碎，有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。

GC-YL-40020山香圆叶原料检验操作规程

原料检验操作规程
题目：山香圆叶原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40020-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020年月日
目的：规范山香圆叶原料检验操作
范围：山香园叶原料检验
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%。
仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、蒸发皿、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

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计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、聚酰胺薄膜、合欢花对照药材等。
方法：取本品粉末0.6g，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取合欢花对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-88%甲酸-水（1：8：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹约1分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
4.5
4.Байду номын сангаас.1
4.5.2
4.5.3
【检查】
杂质不得过2%（通则2301）。
仪器：分析天平、药筛。
方法：取本品适量,挑拣杂质、药屑合并称重杂质量。
计算公式:
杂质量=×100%
式中:
M0-------供试品重(g)
M1-------杂质重(g)
水分：不得过15.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、乙腈、槲皮苷对照品等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为256nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取槲皮苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
f-------------------------稀释体积。
计算公式：
酸不溶性灰分% =×100%
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过10.0％（通则2302）。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含槲皮苷（C21H20O11）不得少于1.0%。
5
5.1
5.1.1
5.1.2
6
6.1
6.1.1
6.1.2
6.1.2
6.1.3
6.1.4
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量：合欢花头状花序，皱缩成团。总花梗长3～4cm，有时与花序脱离，黄绿色，有纵纹，被稀疏毛茸。花全体密被毛茸，细长而弯曲，长0.7～1cm，淡黄色或黄褐色，无花梗或几无花梗。花萼筒状，先端有5小齿；花冠筒长约为萼筒的2倍，先端5裂，裂片披针形；雄蕊多数，花丝细长，黄棕色至黄褐色，下部合生，上部分离，伸出花冠筒外。气微香，味淡。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、甲醇等。
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入甲醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
合欢米呈棒槌状，长2～6mm，膨大部分直径约2mm，淡黄色至黄褐色，全体被毛茸，花梗极短或无。花萼筒状，先端有5小齿；花冠未开放；雄蕊多数，细长并弯曲，基部连合，包于花冠内。气微香，味淡。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞，长81～447μm。草酸钙方晶较多，存在于薄壁细胞中，直径3～31μm。复合花粉粒呈扁球形，为16合体，直径81～146μm，外围8个围在四周；单个分体呈类方形或长球形。
原料检验操作规程
题目：合欢花原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40080-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/6
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020年月日
目的：规范合欢花原料检验操作
范围：合欢花原料检验
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =