YL-20470沙苑子原料检验操作规程

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YL-20480诃子原料检验操作规程

检验操作规程
题目：补骨脂原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20490-02
制定人：
制定日期2020 年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期2020年月日来自生效日期2020 年月日目的：规范补骨脂原药材检验操作
范围：补骨脂原药材检验
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
仪器：直尺。

沙苑子、盐沙苑子质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：沙苑子盐沙苑子1.2 汉语拼音：Shayuanzi Yanshayuanzi2 代码：沙苑子盐沙苑子3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、沙苑子对照药材、沙苑子苷对照品、乙醇、丁酮、乙酰丙酮、三氯化铝、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、乙腈、磷酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、水浴锅、聚酰胺薄膜、超声波处理器、吹风机、三用紫外分析仪、烘箱、马弗炉、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取沙苑子对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。

再取沙苑子苷对照品，加60% 乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水（3 : 3 : 1 : 13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.5 检查：7.5.1水分：沙苑子不得过13.0%（附录15 第二法）。

盐沙苑子不得过10.0%（附录15 第二法）。

7.5.2 总灰分：沙苑子不得过5.0%（附录17）。

盐沙苑子不得过6.0%（附录17）。

7.5.3 酸不溶性灰分：沙苑子不得过2.0 % （附录17）。

菟丝子检验操作规程

菟丝子检验操作规程一、引言菟丝子，又名菟丝子、青鳉麻鸭儿、山麻雀、摩罗草、鹧鸪菊等，为菟丝子科植物菟丝子的种子。

菟丝子在中医药中有较长的应用历史，用于治疗头风、久嗽、久病无气等病症。

为了确保菟丝子药材的质量和安全性，实施菟丝子检验操作规程是非常必要的。

本文档旨在规范菟丝子检验操作，确保结果准确可靠。

二、检验项目1. 外观检查•选择50克样品，观察其外观特征•外观特征包括菟丝子的形状、颜色、气味等•与参照样品进行比对，记录结果2. 检测密度•取适量样品，放入烧杯中•用溶液覆盖样品，使其漂浮•观察菟丝子的浮力，根据浮力的大小判断样品的密度•与标准值进行比较，记录结果3. 含水量检测•取适量样品，放入烘箱中，温度设置在100℃•平均烘干时间为3小时，取出并冷却•称取样品质量，与原始样品质量比较计算含水量•与标准要求进行比较，记录结果4. 残留农药检测•取20克样品，加入容量瓶中，加入适量乙腈•摇匀，超声处理15分钟，离心沉淀•取上清液，用凯氏硅胶柱层析管进行净化•采用气相色谱法或液相色谱法进行测定•与国家标准进行比较，记录结果三、检验仪器与设备•外观检查：目视观察器具•检测密度：烧杯、水槽、密度计•含水量检测：烘箱、电子天平•残留农药检测：容量瓶、乙腈、超声处理器、离心机、硅胶柱层析管、气相色谱仪或液相色谱仪四、检验操作1. 外观检查操作步骤•取50克样品，置于检查台上•观察菟丝子的形状、颜色、气味等特征•与参照样品进行比对，记录结果2. 检测密度操作步骤•取适量菟丝子样品，放入烧杯中•准备一定量的水，将烧杯放入水槽中，使样品漂浮于水中•根据菟丝子的浮力大小判断样品的密度•与标准值进行比较，记录结果3. 含水量检测操作步骤•取适量菟丝子样品，放入烘箱中，温度设置在100℃•烘干时间为3小时，取出并冷却•称取样品质量，与原始样品质量比较计算含水量•与标准要求进行比较，记录结果4. 残留农药检测操作步骤•取20克样品，加入容量瓶中，加入适量乙腈•摇匀，超声处理15分钟，离心沉淀•取上清液，用凯氏硅胶柱层析管进行净化•采用气相色谱法或液相色谱法进行测定•与国家标准进行比较，记录结果五、结果判定与评价根据各项检验项目的结果与标准规定进行对比，判定菟丝子样品是否合格。

YL-20730莲子原料检验操作规程

分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
3.3
3.3.1
3.3.2
4
4.1
4.1．1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.3.4
4.3.5
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品略呈椭圆形或类球形，长1.2-1.8cm，直径0.8-1.4cm。表面红棕色，有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起，棕褐色，多有裂口，其周边略下陷。质硬，种皮薄，不易剥离。子叶2，黄白色，肥厚，中有空隙，具绿色莲子心；或底部具有一小孔，不具莲子心。气微，味甘、微涩；莲子心味苦
W样
式中：
W0------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法（通则2351）测定。本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉末类白色。主为淀粉粒，单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形，有的具小尖突，直径4～25μm，脐点少数可见，裂缝状或点状；复粒稀少，由2～3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色，表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形，有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形，壁稍厚，有的呈连珠状，隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。

GC-YL-30370夏枯草原料检验操作规程

计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）
总灰分：不得过12.0%（通则2302）。
计算公式：
酸不溶性灰分% =×
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
计算公式：
水溶性浸出物% =××100%
式中：
W0------- 蒸发皿重量（g）。
W1--------水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、分析天平、超声波清洗仪、稀乙醇等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%三氟醋酸溶液（42:58）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，超声处理（功率90W，频率59kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

药材检定一般操作规程

药材检定一般操作规程Standard Operating Procedure1、目的：建立药材检定一样操作规程（通则），规范药材检定。

2、范畴：本公司产品处方用药材的检定。

3、责任人：QC检验员。

4、正文：4.1简述：药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。

4.2仪器与用具：各药材检定项目项下规定的仪器与用具。

4.3试药与试液：各药材检定项目项下规定的试药与试液。

4.4操作方法：检定时应注意下列有关的各项规定。

4.4.1取样应按QMS-021《药材、辅料取样规程》的规定进行。

4.4.2为了正确检定药材，必要时可用符合现行版药典规定的相应药材标本作对比。

4.4.3供检定的药材如已切碎,除“性状”项已不完全相同外,其它各项应符合规定。

4.4.4“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面特点、质地、断面（包括折断面或切折断面）特点及气味等。

4.4.4.1形状是指干燥药材的形状。

观看时一样不需预处理，如观看专门皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软，展平。

观看某些果实、种子时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观看内部特点。

4.4.4.2大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。

一样应测量较多的样品，可承诺有少量高于或低于规定的数值。

测量时可用毫米刻度尺。

对细小的种子，4.4.4.3药材的色泽，一样应在日光灯下观看。

如用两种色调复合描述色泽时，以后一种色调为主。

例如黄棕色，即以棕色为主。

4.4.4.4观看表面特点、质地和断面时，样品一样不作预处理。

如折断面不易观看到纹理，可削平后进行观看。

4.4.4.5检查气味时，可直截了当嗅闻，或在折断、破裂或搓揉时进行。

有时可用热水潮湿后检查。

4.4.4.6检查味感时，可取少量直截了当口尝，或加开水浸泡后尝浸出液。

有毒的药材如需尝味时，应注意防止中毒。

4.4.5“鉴别”系指检定药材真实性的方法，包括体会鉴别、显微鉴别及理化鉴别。

4.4.5.1体会鉴别系指用简便易行的传统方法观看颜色变化、浮沉情形以及爆鸣、色焰等特点。

YL-20420豆蔻原料检验操作规程

【含量测定】
挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。
方法：取豆蔻仁适量，捣碎后称取30～50g，
原豆蔻仁含挥发油不得少于5.0%（ml/g）；印尼白蔻仁不得少于4.0%（ml/g）。
桉油精照气相色谱法（通则0521）测定。本品按干燥品计算，豆蔻仁含桉油精（C10H18O）不得少于3.0%。
仪器与试剂：气相色谱仪、超声波清洗仪、数显恒温水浴锅、正已烷、无水硫酸钠等。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，豆蔻仁含桉油精（C10H18O）不得少于3.0%。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
【检查】
杂质原豆蔻不得过1%；印尼白蔻不得过2% （通则 2301）。
仪器：分析天平、药筛。
方法：取本品适量,挑拣果核、果梗，合并称重杂质量。
计算公式:
杂质量=×100%
式中:
M0-------供试品重(g)
M1-------杂质重(g)
水分原豆蔻不得过11.0%；印尼白蔻不得过12.0% （通则0832第四法）。
(2)薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G 薄层板、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
方法：（2）照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕桉油精项下的供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（15：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

固相萃取-高效液相色谱法测定沙苑子苷含量

固相萃取-高效液相色谱法测定沙苑子苷含量牟英;彭少平;顾振纶【期刊名称】《中国野生植物资源》【年(卷),期】2009(028)003【摘要】目的:建立沙苑子总黄酮中沙苑子苷的含量测定方法.方法:用以氨基为固定相的固相萃取柱对沙苑子总黄酮进行纯化,洗去杂质后的洗脱液进高效液相色谱仪测定.色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇:1% HAC溶液(41:59);流速1.2 mL/min;检测波长266 nm.结果:沙苑子苷在5～25 μg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为102.5%,RSD 2.3%.结论:本法灵敏、快速、准确,可用于测定沙苑子总黄酮中沙苑子苷的含量.【总页数】3页(P62-64)【作者】牟英;彭少平;顾振纶【作者单位】苏州中药研究所,苏州大学,基础医学系,药理教研室,江苏,苏州,215000;苏州中药研究所,苏州大学,基础医学系,药理教研室,江苏,苏州,215000;苏州中药研究所,苏州大学,基础医学系,药理教研室,江苏,苏州,215000【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量 [J], 贺成;唐晓晶;陈玉武;秦文杰;叶祖光2.高效液相色谱法测定决明退障口服液中沙苑子苷、芍药苷的含量 [J], 陈玲玲;金璇;赵颖3.固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量 [J], 张文娟;房敏峰;赵新锋;李云峰;郑晓晖;王亚洲4.刺五加制剂用固相萃取后以高效液相色谱法测定刺五加苷B、苷E的含量(英文) [J], 胡芳弟;封士兰;赵健雄;陈立仁;徐静汶5.固相萃取-高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量 [J], 杨克迪;李宏;龙云飞;郑智慧;万顺刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

YL-11070菝葜原料检验操作规程

仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
【检查】
水分不得过15.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用60%乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。

沙苑子、盐沙苑子生产工艺规程

xxxxxx有限公司生产工艺规程1目的：建立沙苑子、盐沙苑子生产工艺规程，用于指导现场生产。

2 范围：沙苑子、盐沙苑子生产过程。

3 职责：生产部、生产车间、质保部。

4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。

5 产品概述5.1产品基本信息5.1.1产品名称：沙苑子、盐沙苑子5.1.2规格：统5.1.3性状：沙苑子：本品略呈肾形而稍扁，长2-2.5mm，宽1.5-2mm，厚约lmm。

表面光滑，褐绿色或灰揭色，边缘一侧微凹处具圆形种脐。

质坚硬，不易破碎。

子叶2，淡黄色，胚根弯曲，长约lmm。

气微，味淡，嚼之有豆腥味。

盐沙苑子：本品形如沙苑子，表面鼓起，深褐绿色或深灰褐色。

气微，味微咸.嚼之有豆腥味。

5.1.4企业内部代码5.1.5性味与归经：甘，温。

归肝、肾经。

5.1.6功能与主治：补肾助阳，固精缩尿，养肝明目。

用于肾虚腰痛，遗精早泄，遗尿尿频，白浊带下，眩晕，目暗昏花。

5.1.7用法用量：9～15g。

5.1.8贮藏：置通风干燥处。

5.1.9 包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。

5.1.10贮存期限：36个月5.2生产批量：5~10000kg。

5.3辅料：食盐。

每100kg沙苑子用食盐2kg。

5.4生产环境：一般生产区6 工艺流程图6.1 沙苑子生产工艺流程图：6.2 盐沙苑子的生产工艺流程图：6.3 生产操作过程与工艺条件6.3.1领料6.3.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取沙苑子原料。

6.3.1.2领料过程中核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。

6.3.2 净制：6.3.2.1取原药材，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。

YL-20740莲子心原料检验操作规程

对照品溶液的制备取甲基莲心碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.lmg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0・5&，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甲基莲心碱（C38H45N2O6）不得少于0.70%
方法：（2）取本品粉末2g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取莲心碱高氯酸盐对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～6μl、对照品溶液化4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-二乙胺（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%

YL-20370赤小豆原料检验操作规程

方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
【检查】
水分不得过14.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。

YL-20410芡实原料检验操作规程

【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈类球形，多为破粒，完整者直径5～8mm。表面有棕红色或红褐色内种皮，一端黄白色，约占全体1/3，有凹点状的种脐痕，除去内种皮显白色。质较硬，断面白色，粉性。气微，味淡。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过1.0％（通则2302）。
计算公式：
水溶性浸出物% =××100%
式中：
W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。
W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
方法：（2）取本品粉末2g，加二氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芡实对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

沙苑子粗多糖的提取和脱蛋白方法的比较研究

沙苑子粗多糖的提取和脱蛋白方法的比较研究
董锐;仇农学;金晓辉
【期刊名称】《农产品加工·学刊》
【年(卷),期】2009(000)003
【摘要】用水提法提取沙苑子多糖,并对其脱蛋白方法进行了比较研究.结果表明,水提沙苑子多糖的最佳条件是:提取温度为65℃,提取时间为3 h,料液比为1:15,提取次数为3次.在该提取条件下,可以得到最高粗多糖得率96.9g/kg;分别采用sevag法、酶法、三氯乙酸(TCA)法和sevag法结合酶法等方法脱去沙苑子粗多糖提取物中的蛋白质.酶法脱蛋白的最佳条件为:温度为45℃,时间为1 h,酶量为0.4 g,pH值为7.0.结果表明,用sevag法结合酶法脱蛋白的效率最高,为87.5%,且多糖损失率较低,为14.9%.
【总页数】7页(P120-125,131)
【作者】董锐;仇农学;金晓辉
【作者单位】陕两师范大学食品工程与营养科学学院,陕西,西安,710062;陕两师范大学食品工程与营养科学学院,陕西,西安,710062;陕两师范大学食品工程与营养科学学院,陕西,西安,710062
【正文语种】中文
【中图分类】Q53
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【含量测定】
照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于0.030%。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、乙醇、乙腈等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（21：79）为流动相；检测波长为266nm。理论板数按沙苑子苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取沙苑子苷对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1m1含15μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
检验操作规程
题目：沙苑子原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20470-02
制定人：
制定日期2020 年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期2020年月日
生效日期2020 年月日
目的：规范沙苑子原药材检验操作
范围：沙苑子原药材检验
C对品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
计算公式：
酸不溶性灰分% =×
式中:
W0-----------坩埚的重量（g）。
W1------------酸不溶性灰分与坩埚的重量（g）
W样-----------样品的重量（g）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品略呈肾形而稍扁，长2～2.5mm，宽1.5～2mm，厚约1mm。表面光滑，褐绿色或灰褐色，边缘一侧微凹处具圆形种脐。质坚硬，不易破碎。子叶2，淡黄色，胚根弯曲，长约1mm。气微，味淡，嚼之有豆腥味
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含沙苑子苷（C28H32O16）不得少于0.060%。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉末灰白色。种皮栅状细胞断面观1列，外被角质层；近外侧1/5～1/8处有一条光辉带；表面观呈多角形，壁极厚，胞腔小，孔沟细密。种皮支持细胞侧面观呈短哑铃形；表面观呈3个类圆形或椭圆形的同心环。子叶细胞含脂肪油。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、聚酰胺薄膜、乙酰丙酮、乙醇、甲醇、丁酮等。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过5.0％（通则2302）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
方法：（2）取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取沙苑子苷对照品，加60%乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水（3：3：1：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.3
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1．1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部