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第十一章 糖类和苷类药物的分析

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药物分析教学课件12-糖及苷类类药物分析

药物分析教学课件12-糖及苷类类药物分析
1 糖类药物分析 2 苷类药物分析
糖类药物结构性质
H OH C
H C OH HO C H O
H C OH HC
CH2OH α-D -(+)-葡萄糖
H CO H C OH HO C H H C OH H C OH CH2OH
开链醛式葡萄糖
HO H C
H C OH HO C H O
H C OH HC
糖类药物杂质检查
强心苷类药物通常从植物中提取，在提取分 离过程中易引入杂质。
苷类药物 地高辛 甲地高辛 去乙酰毛花苷
特殊杂质 有关物质 有关物质 有关物质
检查方法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 薄层色谱法
糖类药物含量测定
《中国药典》（2020年版）规定强心苷类药物的含量测 定均采用高效液相色谱法。 （1）色谱条件与系统适用性试验 （2）测定方法
CH2OH β-D -(+)-葡萄糖
CH2OH
H
O
OHH H
OH
H
OH
CH2OH O
H
H HO
O
CH2OH
OHபைடு நூலகம்H
蔗糖
糖类药物结构性质
（1）旋光性：葡萄糖或蔗糖的分子结构中含有多个手性碳 原子，且具备手性分子的特性，因此具有光学活性。
（2）还原性：葡萄糖含醛基，加入弱的氧化剂，即可将醛 基氧化为羧基，如与碱性酒石酸铜试液反应，生成氧化亚铜 的红色沉淀。蔗糖无还原性。
糖类药物鉴别试验
1.与碱性酒石酸铜试液的反应 葡萄糖的醛基具有还原性，与碱性酒石酸铜试液反应，可将 醛基氧化为羧基，生成氧化亚铜的红色沉淀。而蔗糖是由果 糖与葡萄糖缩合而成的双糖，需加硫酸溶液煮沸水解后，才 能与碱性酒石酸铜试液反应。

糖和苷类药物的分析

糖和苷类药物的分析
精、蛋白质、脂肪等
葡萄糖在90%沸乙醇中能完全溶解
医学课件ppt
27
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉
检查原理
可亚溶硫性酸淀盐 粉 I2 碘 I 2 淀 还 粉 原 络 I 合 物褪 蓝色 色
方法
S H 2 Oso l碘 试 液 应即显
医学课件ppt
28
（二）葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛
的检查
HOH2C O CHO
引入途径 高温消毒时分解产生
检查原理 杂质有UV吸收特征
规 定 A 28 n4 m 0.32
医学课件ppt
29
• 葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛，其本身是 无色的， 它可再分解为乙酰丙酸与甲酸或 聚合，其聚合物为一种有色物质。葡萄糖 遇强热使溶液变黄，至少有一部分颜色是 由于葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛的聚合 物作用所致；而且葡萄糖注射液的色泽深 浅与5-羟甲基糠醛产生的量成正比。
药物分析技术
糖类和苷类药物的分析
医学课件ppt
1
糖
一、药物结构与性质
葡萄糖 单糖
蔗糖 乳糖
双糖
淀粉 多糖
赋形剂和矫味剂
医学课件ppt
2
医学上的糖类 葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。 乳糖（半乳糖-葡萄糖） 蔗糖（葡萄糖-果糖） 乳糖、蔗糖属双糖，淀粉属多糖，它们常
被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。
HO OH
乳糖（sucrose） 白色的结晶性颗粒或粉 末；无嗅，味微甜。
O OH
OH OO OH OH OH
OH
医学课件ppt
13
性质
1. 溶解性：单糖、双糖均易溶于水，微溶于乙 醇，不溶于氯仿或乙醚等有机溶剂；多糖在冷 水或乙醇中均不溶解。

第十一章-糖类苷类.doc

第十一章-糖类苷类.doc

第十一章糖类苷类一、选择题（一）单选相同知识点：糖类的结构与性质1. 葡萄糖具有强还原性，是由于结构中含有（）。

A．羟基 B．不饱和双键 C．醛基 D．稀醇性羟基 E .羰基答案：C2．葡萄糖的主要化学性质为（）。

A．溶于水 B．微溶于乙醇 C．分子中具有不对称碳原子，有一定的比旋度D．具有还原性 E．具酸性答案:D3．Ch．P(2005)收载的葡萄糖为（）。

A．葡萄糖 B．无水葡萄糖 C．D-(+)-吡喃葡萄糖D．D-(+)-吡喃葡萄糖-水合物 E．含一分子结晶水葡萄糖答案:D4．葡萄糖在水溶液中存在的形式为（）。

A．游离状态 B．半缩醛的环状结构 C．多羟基结构D．环状结构 E．直链结构答案:B5．因葡萄糖、乳糖、蔗糖分子结构中都含有不对称碳原子，所以它们均有的物理特性为（）。

A．水溶性 B．溶液的黏性 C．旋光性D．紫外吸收特性 E．折光性答案:C6．取糖类某药物，直火加热，则发生焦糖臭并遗留多量的炭。

该药物应为（）。

A．乳糖 B．蔗糖 C．淀粉 D．葡萄糖 E．磁麻糖答案:B相同指示点：鉴别试验7．取某药物约0．2g，加水20ml溶解后．缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液，即生成红色沉淀。

该药应为（）。

A．乳糖 B．葡萄糖 C．果糖 D．蔗糖 E．洋地黄毒糖答案:B8．取葡萄糖或乳糖1．0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

该试验结果说明（）。

A．葡萄糖不消耗碘 B．乳糖不消耗碘 C．碘不能氧化葡萄糖或乳糖D．不存在亚硫酸盐和可溶性淀粉 E．不存在硫酸盐答案:D9．取葡萄糖或乳糖1．0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，碘的黄色消失，则证明（）。

A．碘可氧化葡萄糖 B．有亚硫酸盐 C．有钙盐 D．有铁盐 E．有可溶性淀粉答案:B10. 与斐林试液的反应是（）。

A．乳糖的反应 B．葡萄糖的反应 C．双糖的特征反应D．多糖的特征反应 E．α-去氧糖的反应答案:B11. 用化学方法鉴别葡萄糖时，中国药典2005年版规定加入的试液是（）。

最新【药学课件】糖类和苷类药物的分析-药学医学精品资料

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钠试液中和，再加何种试液，
产生红色沉淀
A、过氧化氢试液 B、硝酸银试液 C、碱性酒石酸铜试液 D、亚硫酸钠试液
E、硫代乙酰胺试液
99：80、葡萄糖中存在的特殊杂质为
A、糊精 B、氯化物
C、砷盐
D、酒精
E、盐酸
00：81. 取乳糖5.0g，加热水25ml溶解，
放冷，加硝酸汞试液5ml，5分钟内不得产
有利于滴定终点的观察 硼砂溶液 调pH为7，促使荧光黄 电离，增大荧光黄阴离子浓度，可
使终点敏锐
95：80、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖
类检查用的试剂是 A、碱性焦性没食子酸试液
B、碱性亚硝基铁氰化钠试液
C、碱性-萘酚试液
D、碱性碘化汞钾试液
E、碱性酒石酸铜试液
97：74、蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化
3
gHAc
H 2SO 4
两液层界面显 棕色
l 1dm
100 198.17 52.75 l 180.16
c% 2.0852
（三）葡萄糖氯化钠注射液含量测定
1、葡萄糖 2、氯化钠 旋光度法 银量法
（吸附指示剂法）
糊精溶液 硼砂溶液
糊精溶液
可形成保护胶体，使氯
化银沉淀呈胶体状态，则具有较大 的表面，有利于对指示剂的吸附，
检查原理 蛋白质
磺基水杨酸
（不得发生沉淀）
3、乙醇溶液的澄清度
检查乙醇中不溶性杂质，如糊 精、蛋白质、脂肪等 葡萄糖在90%沸乙醇中能完全溶解
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉
检查原理
亚硫酸盐 I 2 褪色 碘淀粉络合物 可溶性淀粉 蓝色
第十五章
糖类和苷类药物 的分析

糖类和苷类药物的分析(一)_真题-无答案

糖类和苷类药物的分析(一)_真题-无答案

糖类和苷类药物的分析(一)(总分66,考试时间90分钟)一、A型题题干在前，选项在后。

有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。

1. 因葡萄糖、乳糖、蔗糖分子结构中都含有不对称碳原子，所以它们均有的物理特性为A．水溶性B．溶液的黏性C．旋光性D．紫外吸收特性E．折光性2. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别某药物方法为：取药物10g，精密称定，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，加水稀释至100.0ml，放置10min，在25℃依法测定其比旋度为52.5度～53.0度。

此方法中放置10min的目的是A．使反应进行完全B．使达到变旋平衡C．使溶液浓度变均匀D．使溶解完全E．使完全呈半缩醛环状结构3. 取葡萄糖1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流10min，溶液应澄清。

该法检查的杂质是A．亚硫酸盐B．可溶性淀粉C．糊精D．蛋白质E．砷盐4. 采用旋光度测定法测定葡萄糖注射液含量时，需要加入的试液为A．碱性酒石酸铜试液B．氨试液C．二硝基苯甲酸试液D．铜吡啶试液E．Ag(DDC)的吡啶溶液5. 精密量取葡萄糖注射液20ml(相当于葡萄糖10g)，置100ml量瓶中，加氨试液0．2ml，加水稀释至刻度，摇匀，静止10min，依法测定旋光度为4.791°。

试计算葡萄糖注射液的含量相当于标示量的百分含量。

葡萄糖注射液规格为20ml：10g；其比旋度为+52.75°；计算因数为2.0852A．95.0%B．98.0%C．99.9%D．100.0%E．105.0%6. 应检查还原糖的药物是A．乳糖B．地高辛C．洋地黄毒苷D．蔗糖E．葡萄糖7. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量时，加人糊精的作用是A．使AgCl 沉淀成胶体状态B．排除干扰C．使终点便于观察D．调节pH值E．使AgCl沉淀凝集沉下，使溶液澄清，便于观察8. 1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于氯化钠的量是(NaCl的分子量为58.44)A．29.22mg B．14.61mgC．58.44mgD．5.844mgE．2.922mg9. 检查葡萄糖中“蛋白质”时，规定用磺基水杨酸而不用硝酸汞试液(乳糖检查时用)的原因为A．葡萄糖有氧化性B．葡萄糖有还原性C．葡萄糖可结合汞离子D．葡萄糖可将汞离子还原为金属汞黑色沉淀而干扰检查E．葡萄糖和汞离子形成稳定的配位化合物10. 葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量测定应采用的方法是A．旋光度测定法B．铬酸钾法C．铁铵矾指示剂法D．银量法E．吸附指示剂法11. 取葡萄糖1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml，不得发生沉淀。

糖类药物的分析

糖类药物的分析

1、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用的试剂是
A、碱性焦性没食子酸试液
B、碱性亚硝基铁氰化钠试液
C、碱性-萘酚试液
D、碱性碘化汞钾试液 E、碱性酒石酸铜试液
2、葡萄糖中存在的特殊杂质为：
A、糊精
C、砷盐
B、氯化物
D、酒精 E、盐酸
3、葡萄糖注射液的含量测定方法为： A.酸碱滴定法 B.旋光度法 C.银量法
性状：为白色或类白色无定形粉末，无臭，无味。易溶于热水，
不溶于乙醇。其水溶液为无色或微带乳光的澄明液体。
用途：是目前最佳的血浆代用品之一。临床上常用的有中分子
右旋糖酐，用于出血性、创伤性及烧伤性休克等。低、小分子 右旋糖酐，能改善微循环，亦有扩充血容量作用。
注:右旋糖酐70（中分子）；右旋糖酐40（低分子）；右旋糖酐10（小分子）
SP及SP后：
FIAg+ Ag+ FIFIAg+ Ag+
AgCl ClCl-
AgCl
FI-
第二节 右旋糖酐20、40及其制剂的分析
来源：系蔗糖经肠膜状明串珠菌发酵后生成的一种高分子葡萄
糖聚合物，经处理精制而得。由于聚合的葡萄糖分子数目不同， 而产生不同分子量的产品。有高分子(平均分子量10-20万）、 中分子（6-8万）、低分子（2-4万）、小分子（1-2）。
1.葡萄糖 取本品，照葡萄糖注射液项下的方法测定，即得。
2.氯化钠（银量法） 精密量取本品20ml，加水30ml，加
2％糊精溶液5ml 、2.5％硼砂溶液 2ml与荧光黄指示液5～8
滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl。
HOH 2 C

糖和苷类药物分析


2020/11/14
6C H 2 O H
H 5C * O H
O
4*
1
O
3
OH
2
OH 6
蔗糖（sucrose） 无色结晶或白色结晶性的松散 粉末；无臭，味甜
HO
HO
O OH
O OH
OH O
OH
OH OH
2020/11/14
7
HO OH
乳糖（sucrose）
白色的结晶性颗粒或粉 末；无臭，味微甜。
O OH
2020/11/14
9
二、鉴别试验
（1）灼烧试验 糖类→直火燃烧并产生焦糖臭味 （一般用于蔗糖的鉴别） 蔗糖的灼烧鉴别：取本品，用直火加热，先熔融膨 胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。 （2）Fehling反应 Fehling反应是在Fehling试剂（碱性酒石酸铜试液） 中，具还原性的糖与铜离子发生氧化-还原反应，生
2020/11/14
16
结晶岗位
106
2020/11/14
17
离心机岗位
2020/11/14
18
成品包装岗位
121
2020/11/14
19
包装机
2020/11/14
20
1、溶液的澄清度与颜色 检查水中不溶性杂质或有色杂质
2、蛋白质（灵敏度法） 原料植物引入 检查原理 蛋白 质 磺 基水 杨酸 （不得发生沉淀）
检查方法 灵敏度法
规定
5′内不得有↓
2020/11/14
27
（四）蔗糖的检查 1. 还原糖 原料甘蔗或甜菜引入
检查原理
还原 碱 糖 性 酒 石 K 酸 I 铜 I2 I 2 2 N 2 S 2 O a 3 2 N N a 2 S 4 O I a 6

糖类和苷类药物的分析)


糖类和苷类药物的发展历程
天然提取阶段
早期糖类和苷类药物主要来源于 天然植物或动物，通过提取和分 离得到。
半合成阶段ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
随着化学合成技术的发展，研究 者开始对天然糖类和苷类药物进 行结构改造和修饰，开发出半合 成糖类和苷类药物。
全合成阶段
近年来，随着计算机辅助药物设 计和合成技术的发展，全合成糖 类和苷类药物的研发逐渐成为热 点。
某些糖类和苷类药物在肠道内可被肠道微生物代谢，这对其药效和 不良反应具有一定影响。
代谢产物
糖类和苷类药物的代谢产物通常具有不同的药理活性或毒性，因此对 代谢产物的检测和分析也是药物分析的重要内容之一。
06
糖类和苷类药物的毒理 学分析
急性毒性分析
要点一
急性毒性
指药物在短时间内大量进入机体所引起的中毒反应。糖类 和苷类药物的急性毒性分析主要评估其可能对机体造成的 即时危害，如恶心、呕吐、呼吸急促等症状。
定。
生化分析法
总结词
生化分析法利用生物体内代谢过程对糖类和苷类药物进行分析，具有高特异性、高选择性的优点。
详细描述
生化分析法包括酶联免疫分析法、生物传感器法和生物芯片法等。酶联免疫分析法利用抗体与抗原的 特异性结合对糖类和苷类药物进行定量分析；生物传感器法和生物芯片法利用生物识别元件对药物进 行检测和分析，具有高通量、自动化的特点。
03
糖类和苷类药物的理化 性质分析
溶解度分析
01
溶解度
糖类和苷类药物在水中的溶解度 大小，对于药物的制备、溶解、 吸收和疗效具有重要影响。
影响因素
02
03
分析方法
药物的结构、分子量、极性、溶 剂的性质等都会影响其在水中的 溶解度。

2007年执业药师考试考点大汇总-药物分析-糖类和苷类药物的分析

２００７年执业药师考试考点大汇总-药物分析-糖类和苷类药物的分析糖类和苷类药物的分析☆☆考点1：葡萄糖的分析1．结构及性质《中国药典》收载的葡萄糖为D-（+）-吡喃葡萄糖的一水合物，其结构为：葡萄糖为醛糖，具有还原性；葡萄糖还有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。

2．鉴别（1）与碱性酒石酸铜试液的反应。

葡萄糖的醛基具有还原性，在碱性条件下可将铜离子还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。

取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

（2）测定比旋度。

葡萄糖具有旋光性，比旋度是其重要的物理常数，测定比旋度可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。

《中国药典》在葡萄糖的质量标准中收载有比旋度的测定项目，测定方法：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定，比旋度为+52.5°～53.0°。

配制时加氨试液0.2ml，并放置10分钟是为了达到变旋平衡后再测定，详见葡萄糖含量测定项下。

若测得的旋光度为α°，则比旋度的计算公式为：式中，W--供试品的称样量，g；l--光路长度，dm。

（3）红外光谱法。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。

3．特殊杂质检查（1）溶液的澄清度与颜色。

用于检查水中不溶性物质和有色杂质。

检查方法：取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml、比色用重酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。

（2）亚硫酸盐和可溶性淀粉。

亚硫酸盐可能是在硫酸水解淀粉制备葡萄糖过程中，部分硫酸被还原所生成的；可溶性淀粉为生产中引入的中间体。

为了控制亚硫酸盐和可溶性淀粉的限量，取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

糖和苷类药物分析

葡萄糖（glucose） 无色结晶或白色结晶性 或颗粒性粉末；无臭， 味甜
2020/11/14
C H 2O H OH OH OH
OH
5
• 有机化合物的结构中含有手性碳原子，具 有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行 定性、杂质检查和定量的分析方法，称为 旋光度测定法。
• 手性碳原子，是指和四个不同的原子或基 团连接的碳原子，常用“＊”号予以标注
鉴别
葡萄糖 手性碳原子，具旋光性。 纯度 含量测定
2020/11/14
30
（二）葡萄糖注射液的含量测定
药用葡萄糖有α、β两种互变异构体，在水溶液中平
衡状态：
H
H
H HO
H H
OH C C OH CHO C OH C CH2OH
CO H C OH HO C H H C OH H C OH
CH2OH
HO
检查方法 灵敏度法
规定
5′内不得有↓
2020/11/14
27
（四）蔗糖的检查 1. 还原糖 原料甘蔗或甜菜引入
检查原理
还原 碱 糖 性 酒 石 K 酸 I 铜 I2 I 2 2 N 2 S 2 O a 3 2 N N a 2 S 4 O I a 6
规定 硫代硫酸钠的消耗量
2020/11/14
如 洋地黄毒苷 地高辛
2020/11/14
46
s g H A sc o H l2 S 4 O FeCl3 两液层界面显 棕色
靛蓝色 1h 后醋酸层显蓝色
2020/11/14
47
（3）Kedde反应 不饱和内酯的反应 如 去乙酰毛花苷
S乙 醇 so l 二 醇硝 制 K基 O H 苯 甲 红紫酸 色
糖和苷类药物分析
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甾体强心苷类 其结构为
糖衍生物 + 甾体强心苷元 代表药物为地高辛、洋地黄毒苷 家地高辛和去乙酰毛花苷
洋地黄毒苷(Digitoxin)
O CH3 HO HO CH3 O OH O H3C O O HO H3C O O H H3C H H OH O
毛花苷C(Lanatoside C)
O OH CH3 HO HO HO HO O AcO CH3 O OH O H3 C H3 C O O HO O O H H3 C H H OH
OH
HO OH O OH
乳糖（sucrose） 白色的结晶性颗粒或粉 末；无嗅，味微甜。
OH OO OH OH OH
OH
性质
1. 溶解性：单糖、双糖均易溶于水，微溶于 乙醇，不溶于氯仿或乙醚等有机溶剂；多糖在 冷水或乙醇中均不溶解。 2. 旋光性：单糖和双分子中有不对称碳原子， 均具有一定的比旋度，可用于鉴别、纯度检查 及含量测定。 3. 还原性：单糖或含有半缩醛基的双糖分子 结构中，均有醛基或酮基，都具有还原性。单 糖于水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
第十一章
糖类和苷类药物 的分析
第一节
CH 2OH O OH HO OH OH H 2O
糖类药物的分析
CH 2OH O OH HOH 2C HO O O OH OH OH
葡萄糖
CH 2OH O OH O HO OH
CH 2OH O HO OHO OH
乳糖
OH
蔗糖
糖
一、药物结构与性质
葡萄糖 蔗糖
单糖 双糖 赋形剂和矫味剂 多糖
洋地黄毒苷原料、洋地黄毒苷注射液 采用碱性三硝基苯酚显色后，于 485nm处比色测定。
（2）荧光法：
洋地黄毒苷片剂含量测定、含量均匀
度检查、溶出度采用荧光法测定。是 利用洋地黄毒苷+VC+H2O2+HCl→产
生荧光（激发波长360nm，发射波长
485nm）。
1.葡萄糖中加入碘试液可检查的杂质是 A.重金属 B.亚硫酸盐 C.可溶性淀粉 D.铁盐 E.砷盐
开链葡萄糖
OH
H
C | H—C—OH | OH—C—H O | H—C—OH | H—C | CH2OH
a-葡萄糖
C | H—C—OH | OH—C—H O | H—C—OH | H—C | CH2OH
ß-葡萄糖
蔗糖（sucrose） 无色结晶或白色结晶性的松散 粉末；无嗅，味甜
HO HO O O OH OH O OH OH OH
乳糖
淀粉
医学上的糖类 葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。 乳糖（半乳糖-葡萄糖） 蔗糖（葡萄糖-果糖） 乳糖、蔗糖属双糖，淀粉属多糖，它们常 被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。
分类
糖类就其化学结构来看，属于多羟基醚或羟基 酮以及它们的多缩聚体. 依其是否能水解及水解 产生简单糖分子多少，可分为： （1） 单糖类： a、戊糖：5个C原子 b、己糖：6个C原子 c、醛糖 d、酮糖 （2） 双糖类：乳糖，蔗糖 （3） 多糖类：淀粉，纤维素
121
包装机
1、溶液的澄清度与颜色
检查水中不溶性杂质或有色杂质 2、蛋白质（灵敏度法） 原料植物引入
检查原理 蛋白质
磺基水杨酸
（不得发生沉淀）
3、乙醇溶液的澄清度
检查乙醇中不溶性杂质，如糊 精、蛋白质、脂肪等 葡萄糖在90%沸乙醇中能完全溶解
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉
4.蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化钠试液中和，
再加何种试液， 产生红色沉淀
A、过氧化氢试液 B、硝酸银试液 C、碱性酒石酸铜试液 D、亚硫酸钠试液
E、硫代乙酰胺试液
5.葡萄糖中存在的特殊杂质为
A、糊精 B、氯化物
C、砷盐
D、酒精
E、盐酸
6.取乳糖5.0g，加热水25ml溶解，放冷，加
硝酸汞试液5ml，5分钟内不得产生白色絮
(BC)
2:旋光法测定葡萄糖注射液时， 加入适量氨试液的目的是
A.促进变旋平衡 B.促使葡萄糖溶解 C.调节pH D.防止葡萄糖水解 E.防止葡萄糖氧化
(A)
3.葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用
的试剂是 A、碱性焦性没食子酸试液
B、碱性亚硝基铁氰化钠试液
C、碱性-萘酚试液
D、碱性碘化汞钾试液
E、碱性酒石酸铜试液
法为 A. 酸碱滴定法
B. 旋光度法
C. 银量法
D. 紫外分光光度法
E. 可见分光光度法
7、 用旋光度测定法测定葡萄糖氯化钠
注射液时，加入氨试液的作用
A、分离氯化钠
B、提高灵敏度 C、产生旋光性 D、加速D—葡萄糖和两种互变 异构体互变平衡的到达
E、加速异构体变为异构体
8、 葡萄糖的Fehling反应所需要的
葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛，5-羟甲基糠醛再分 解为乙酰丙酸与甲酸或聚合，其聚合物为一种有色物质。 5-羟甲基糠醛的量可以反映葡萄糖的分解速度。因此，可
以用5—羟甲基糠醛的形成速度来检查葡萄糖的分解速度.
（三）乳糖中蛋白质的检查
原料乳汁引入 检查原理
蛋白质 白色絮状
Hg( NO3 )2
引入途径
高温消毒时分解产生
检查原理
杂质有UV吸收特征
规定
A284nm 0.32
葡萄糖的特殊检查项目 第九章 糖、苷类药物分析
三、杂质检查
（二）葡萄糖注射液的检查项 1．pH值：应为3.2～5.5 2．5-羟甲基糠醛：
5-HMF
5-HMF的聚合物 有色
【课堂活动】是否可以用5—羟甲基糠醛的形成速 度来检查葡萄糖的分解速度？
乙醇
不饱和内酯的反应
二硝基苯甲酸
醇制KOH
如 去乙酰毛花苷
S sol 红紫色
（三）纸色谱 地高辛
三、特殊杂质检查
1、洋地黄毒苷 洋地黄皂苷 （灵敏度法）
2、地高辛
洋地黄毒苷
（GC）
四、含量测定 7、 含量测定
ChP2010对洋地黄毒苷采用比色法、 荧光法或色谱法测定。 （1）比色法：
试剂是 A、硝酸银
B、碱性酒石酸铜
C、硫பைடு நூலகம்铜
D、三氯化铁
E、四氮唑盐
第二节
苷类药物的分析
1、含义：
糖类和有羟基的非糖有机化合
物缩合成环状缩醛结构的化合物，
其水解产生糖+非糖类化合物（苷元 或称配基）
一、结构与性质 苷类 糖类 + 非糖有机化合物
糖衍生物
苷元、配基
ChP（2000）收载的药物主要是

20 D l
无水葡萄糖浓度（%） c
100

20 D l
含水葡萄糖浓度（ %） c% c
M 含 水G M 无 水G

198.17 20 l 180.16
D
100
20 D 52.75
l 1dm
100 198.17 52.75 l 180.16
蔗糖
△ 中和 △
H

OH

碱性酒石酸铜
O
-
H C OH
O R
-
R C OH
CuO2↓
R
半缩醛
半缩酮
2. 炭化反应（灼烧试验）
蔗糖 熔融膨胀 遗留多量炭
直火 有焦糖臭
3. IR
三、杂质检查
（一）葡萄糖的检查 葡萄糖的制备工艺
检查原理
碘淀粉络合物 可溶性淀粉 蓝色 亚硫酸盐
I2
褪色
I 2 I
还原

方法
H 2O 碘试液
S sol 应即显黄色
（二）葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛
(5-HMF)的检查
HOH 2 C O CHO
（一）Keller-Kiliani反应
(冰醋酸-三氯化铁试剂反应)
-去氧糖的反应 如 洋地黄毒苷 地高辛
s sol
FeCl3
gHAc
H 2S O4
两液层界面显 棕色
靛蓝色 醋酸层显蓝色
1h后
（二）Kedde反应（3,5-二硝基苯甲酸
试剂反应）
E、加速异构体变为异构体
9. 葡 萄 糖 的 Fehling 反 应 所 需 要 的
试剂是 A、硝酸银
B、碱性酒石酸铜
C、硫酸铜
D、三氯化铁
E、四氮唑盐
10.于碱性溶液中能和芳香硝基化合物
（如二硝基苯甲酸）进行反应，生成红紫
色产物（Kedde反应）的药物应是
一、比旋度测定
（一）葡萄糖比旋度测定
比旋度可以反映其纯度，
故药典不作专项含量测定，只 规定比旋度范围
20℃ 52.5 ~ 53.0 ChP [ ]D
计算


20 D

lc
g/ml
20 100 D
l c%
g/100ml
（二）乳糖比旋度测定
20℃ [ ]D 52.0 ~ 52.6
1、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖
类检查用的试剂是 A、碱性焦性没食子酸试液
B、碱性亚硝基铁氰化钠试液
C、碱性-萘酚试液
D、碱性碘化汞钾试液
E、碱性酒石酸铜试液
2、蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化
钠试液中和，再加何种试液，
产生红色沉淀
A、过氧化氢试液 B、硝酸银试液 C、碱性酒石酸铜试液 D、亚硫酸钠试液
状沉淀，这是检查
A. 氯化物 B. 溶液澄清度 C. 淀粉 D. 蛋白质类杂质
E. 溶液颜色
7.葡萄糖注射液的含量测定方法为 A. 酸碱滴定法