火腿肠中亚硝酸盐含量的测定
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火腿肠中亚硝酸盐含量的测定一、测定原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料,染料的色彩深浅与亚硝酸根含量成正比,其最大汲取波长为538nm,测定其吸光度后,可与标准比较定量。
二、实训操作 1.仪器设备小型绞肉机或组织捣碎机或研钵;可见分光光度计;天平(感量为0.1mg和lmg);,50ml烧杯;500ml容量瓶;小玻棒;比色管;比色架。
2.试剂①亚铁氰化钾溶液(106g /L):称取106.Og亚铁氰化钾用水溶解,并稀释至1000ml。
②乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加30ml冰醋酸溶解,用水稀释至1000ml。
③饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100ml热水中,冷却后备用。
④氨缓冲溶液(pH9.6—9.7):量取30ml 盐酸,加100ml水,混匀后加65ml氨水,再加水稀释至1000ml,混匀。
调整pH至9.6~9.7。
⑤缓冲液的稀释液:量取50ml氨缓冲溶液,加水稀释至500ml混匀。
⑥盐酸(0.1mol/L):量取5ml盐酸,用水稀释至600ml。
⑦对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml 20%(v/v)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。
⑧盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml 水中,混匀后,置棕色瓶中,避光保存。
⑨亚硝酸钠标准溶液(200 g/mL):精确称取0.1000g于1lO~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
⑩亚硝酸钠标准用法液(5.0 g/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00ml,置于200ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
3.样品预处理 (1)提取火腿肠一捣碎_取匀样0.5g一50ml。
烧杯一加入饱和硼砂液12.5ml。
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告火腿中亚硝酸盐含量的测定指导老师:实验成员:实验日期:一、实验目的1、掌握分光光度法的原理和应用。
2、了解亚硝酸盐的用途和危害。
3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。
4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。
二、实验原理[1]亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。
但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。
根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。
目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。
因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。
光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。
本实验采用的是偶合分光光度法。
在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。
通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。
先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。
火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。
三、仪器和药品1、实验仪器仪器名称型号产地规格漏斗量筒100mL,10mL 电热炉容量瓶50mL吸量管1mL,2mL 玻璃棒漏斗架洗耳球胶头滴管分析天平电子天平分光光度计碱式滴定管50mL酸式滴定管50mL电热恒温水浴锅HH-6 国华电器有限公司1000mL,500mL,烧杯250mL,50mL2、实验药品药品名称纯度产地批号草酸钠分析纯乙酸锌分析纯浓盐酸分析纯亚硝酸钠分析纯高锰酸钾分析纯亚铁氰化钾化学纯盐酸萘乙二胺分析纯双汇王中王火腿无水对氨基苯磺酸分析纯3、实验药品的配制(1)高锰酸钾溶液称取高锰酸钾固体9.18g加水稀释到1000mL,盖上表面皿。
首都师范大学成人高等教育2014 届专科生毕业论文(设计)论文题目:火腿肠中亚硝酸盐含量的测定学生姓名:孙月霞院系名称:化学系专业名称:食品营养与检测学号:3140706003 指导教师:相玉红2016 年04 月29 日首都师范大学成人高等教育毕业论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的毕业论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。
除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。
本人完全意识到本声明的法律结果,如违反有关规定或上述声明,愿意承担由此产生的一切后果。
论文作者签名:日期:年月日火腿肠中亚硝酸盐含量的测定摘要火腿肠是一种深受人们喜爱的肉制品,由于它食用方便, 价格实惠,而且风味独特。
但为使火腿肠呈现良好的色泽,在加工过程中,添加了一定量的亚硝酸盐,因此亚硝酸盐被称为发色剂。
同时,亚硝酸盐也是一种防腐剂,它可抑制微生物的增长,但亚硝酸盐被还原成亚硝酸铵后,已经被确定为一种致癌物质。
为了了解食品市场中所售火腿肠的亚硝酸盐含量情况,本文通过分析目前国内外部分专家学者对其研究的总体概况,梳理了相关文献,概括总结了火腿肠中亚硝酸盐含量的测定方法并开展进一步的研究。
【关键词】火腿肠亚硝酸盐含量测定目录引言 (1)1、亚硝酸盐理论概述 (1)1.1 亚硝酸盐的特性和用途 (1)1.1.1 亚硝酸盐的特性 (1)1.1.2 亚硝酸盐的用途 (1)1.2 火腿肠中亚硝酸盐的性状及标准量 (2)1.2.1 火腿肠中亚硝酸盐的性状 (2)1.2.2 火腿肠所含亚硝酸盐的标准量 (2)2、进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的必要性 (2)2.1 进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的意义 (2)2.2 火腿肠中亚硝酸盐对人体健康的危害 (3)3、国内外关于对火腿肠中亚硝酸盐含量测定实践概况 (3)3.1 在亚硝酸盐提取方面的研究现状 (3)3.2 亚硝酸盐测定含量的主要方法 (4)3.2.1 化学分析法 (4)3.2.2 光度法 (4)3.2.3 电化学分析法 (5)3.2.4 便携快速检测仪 (6)3.2.5 色谱法 (6)4、结论 (7)参考文献 (8)致谢 (9)火腿肠中亚硝酸盐含量的测定引言食品安全问题关系到人类的健康,关系到国家的发展,是国计民生的大事。
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告火腿中亚硝酸盐含量的测定指导老师:实验成员:实验日期:一、实验目的1、掌握分光光度法的原理和应用。
2、了解亚硝酸盐的用途和危害。
3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。
4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。
二、实验原理[1]亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。
但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。
根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。
目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。
因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。
光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。
本实验采用的是偶合分光光度法。
在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。
通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。
先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。
火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。
三、仪器和药品1、实验仪器仪器名称型号产地规格漏斗量筒100mL,10mL 电热炉容量瓶50mL吸量管1mL,2mL 玻璃棒漏斗架洗耳球胶头滴管分析天平电子天平分光光度计碱式滴定管50mL酸式滴定管50mL电热恒温水浴锅HH-6 国华电器有限公司1000mL,500mL,烧杯250mL,50mL2、实验药品药品名称纯度产地批号草酸钠分析纯乙酸锌分析纯浓盐酸分析纯亚硝酸钠分析纯高锰酸钾分析纯亚铁氰化钾化学纯盐酸萘乙二胺分析纯双汇王中王火腿无水对氨基苯磺酸分析纯3、实验药品的配制(1)高锰酸钾溶液称取高锰酸钾固体9.18g加水稀释到1000mL,盖上表面皿。
火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标亚硝酸盐是一种常用的食品添加剂,广泛用于肉制品的加工过程中,其中包括火腿肠。
然而,高浓度的亚硝酸盐可能对人体健康产生潜在风险,如致癌作用。
因此,火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标被制定出来,以确保消费者的食品安全。
火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标参考主要内容如下:1. 火腿肠样品的制备国标要求使用代表性的样品进行分析,样品应当具有均匀的色泽和质地。
火腿肠样品宜选择市场上常见的产品,以确保测定结果的可靠性。
2. 亚硝酸盐的提取亚硝酸盐的提取是测定的关键步骤,国标要求使用适当的提取溶剂,如磷酸盐缓冲溶液或乙醇提取。
提取溶剂需确保对亚硝酸盐有较好的提取效果,同时能够保持样品的原始状态。
3. 比色法的测定比色法是测定亚硝酸盐含量常用的方法之一。
国标要求使用适当的指示剂,如硫酸铁铵(SSA),并按照标准曲线进行光密度的测定。
为了减少实验误差,国标还要求进行多次测定,计算出平均值。
4. 数据处理与结果表达在测定过程中,要控制实验条件,避免环境和人为因素对测定结果的影响。
国标要求将测定结果以亚硝酸盐的含量(单位:mg/kg或mg/L)来表示,并在结果中标明测定的误差范围。
5. 质量控制为了保证测定结果的准确性和可靠性,国标要求进行质量控制。
包括使用标准物质进行校准、进行空白试验和加标回收试验等,以评估测定的准确度和精密度。
以上是火腿肠中亚硝酸盐含量测定国标的相关参考内容。
这些内容对于监管机构、食品生产企业和消费者都具有重要意义。
消费者能够通过关注火腿肠的亚硝酸盐含量,更好地保护自己的健康。
对于食品生产企业来说,遵循国标中的要求能够帮助其确保产品的质量和安全性。
同时,监管机构也能够通过制定合理的国标,对火腿肠等肉制品的加工和销售进行监管,保障食品市场的秩序和消费者的权益。
火腿肠是一种常见的加工肉制品,由猪肉或其他肉类原料经处理、调味、填充等工艺制成。
在火腿肠的加工过程中,添加亚硝酸盐是为了保持火腿肠的颜色、香味和抗菌作用。
然而,亚硝酸盐可能会在一定条件下转化为致癌的亚硝酸胺,因此严格控制火腿肠中的亚硝酸盐含量对于产品质量和食品安全至关重要。
根据中国的国家标准《猪肉制品中亚硝酸盐的测定》(GB/T 5009.31-2017),下面是测定火腿肠中亚硝酸盐含量的相关参考内容:1.仪器与设备准备:•硝酸银滴定法:烧杯、滴定管、定容瓶、移液管等。
•高效液相色谱法:色谱仪、色谱柱、进样器、检测器等。
(注意:此处不允许出现具体品牌、链接或商业广告)2.试剂准备:•硝酸银标准溶液:以硝酸银(AgNO3)为试剂,溶解并稀释为1mol/L的标准溶液。
•0.1mol/L硝酸钾溶液:以硝酸钾(KNO3)为试剂,溶解并稀释为0.1mol/L的溶液。
(注意:此处只列举了主要试剂,具体使用的试剂应根据实际情况)3.样品处理:•从火腿肠中取样,根据需要对样品进行适当大小的切割。
•若使用硝酸银滴定法进行测定,需要将样品经适当的加工处理,提取出亚硝酸盐。
•若使用高效液相色谱法进行测定,需要将样品经适当的溶解、净化等处理,以获取准确的检测数据。
4.测定步骤:•硝酸银滴定法:1)取适量样品溶液放入烧杯中,加入适量甲醛溶液与样品中的亚硝酸盐反应。
2)将反应后的样品溶液与硝酸银标准溶液进行滴定,直至出现沉淀不再溶解。
3)根据滴定前后溶液的用量差值,计算亚硝酸盐的含量。
•高效液相色谱法:1)将待测样品溶液注射到高效液相色谱仪中。
2)根据使用的色谱柱和分离条件,使亚硝酸盐在色谱柱中分离。
3)通过检测器检测亚硝酸盐的峰值,并根据峰的大小或面积计算含量。
5.结果计算:•硝酸银滴定法:根据滴定前后硝酸银标准溶液的用量差值计算亚硝酸盐的含量,并进行相应的单位换算。
•高效液相色谱法:根据检测器检测到的峰值大小或面积,并结合标准品的浓度进行比较,计算亚硝酸盐的含量。
香肠中亚硝酸盐含量的测定一、目的要求1. 熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。
2. 进一步学习并掌握分光光度计的使用方法和技能。
3. 学习N-1-萘基乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理及操作要点。
二、实验原理样品经沉淀蛋白质、出去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,在550nm处有最大吸收,测定吸光度以定量(或与标准比较定量)。
三、仪器与试剂1. 仪器分光光度计:研锅。
2. 试剂①氯化铵缓冲液(pH9.6〜9.7 ): 1L容量瓶中加入500ml水,准确加入20.0ml盐酸,振摇均匀,准确加入50ml 氨水,用水稀释至刻度,必要时用稀盐酸和稀氨水调试pH至所需范围。
②硫酸锌溶液:称取120g硫酸锌,用水稀释至1L。
③NaOH溶液:20g/L,称取20g氢氧化钠,用水稀释至1L。
④对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml 水和300ml冰乙酸中,至棕色试剂瓶中混匀,室温储存。
⑤盐酸萘乙二胺溶液:1g/L。
称取0.1g盐酸萘乙二胺,力口100ml60沱酸溶解均匀后,至棕色试剂瓶中,在冰箱中储存,一周内稳定。
⑥显色剂:临用前将1g/L盐酸苯乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
临用现配,仅供一次使用。
⑦亚硝酸钠标准储备液:准确称取250mg于硅胶干燥器干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化铵缓冲溶液,加水稀释至刻度,混匀,在4C 避光储存。
此溶液每毫相当于500ug的亚硝酸钠。
⑧亚硝酸钠标准使用液:将亚硝酸钠标准储备液稀释100 倍即可。
四、实验步骤1. 样品处理准确称取10.0g经研碎的香肠样品,加100ml水和12ml20g/L氢氧化钠溶液,摇匀,测试样品的pH。
若样品显酸性,用20g/L氢氧化钠溶液调至pH=8呈碱性。
定量转移至250ml容量瓶中,jia10ml硫酸锌溶液,摇匀。
若不产生白色沉淀,再补加2~5ml20g/L氢氧化钠溶液,摇匀,在60C水浴加热10min,取出冷至室温。
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告火腿中亚硝酸盐含量的测定指导老师:实验成员:实验日期:一、实验目的1、掌握分光光度法的原理和应用。
2、了解亚硝酸盐的用途和危害。
3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。
4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。
二、实验原理[1]亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。
但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。
根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。
目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。
因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。
光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。
本实验采用的是偶合分光光度法。
在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。
通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。
先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。
火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。
三、仪器和药品1、实验仪器仪器名称型号产地规格漏斗量筒100mL,10mL 电热炉容量瓶50mL吸量管1mL,2mL 玻璃棒漏斗架洗耳球胶头滴管分析天平电子天平分光光度计碱式滴定管50mL酸式滴定管50mL电热恒温水浴锅HH-6 国华电器有限公司1000mL,500mL,烧杯250mL,50mL2、实验药品药品名称纯度产地批号草酸钠分析纯乙酸锌分析纯浓盐酸分析纯亚硝酸钠分析纯高锰酸钾分析纯亚铁氰化钾化学纯盐酸萘乙二胺分析纯双汇王中王火腿无水对氨基苯磺酸分析纯3、实验药品的配制(1)高锰酸钾溶液称取高锰酸钾固体9.18g加水稀释到1000mL,盖上表面皿。
首都师范大学成人高等教育2014届专科生毕业论文(设计)论文题目:火腿肠中亚硝酸盐含量的测定学生姓名:***院系名称:化学系专业名称:食品营养与检测学号:**********指导教师:***2016年 04月 29日首都师范大学成人高等教育毕业论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的毕业论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。
除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。
本人完全意识到本声明的法律结果,如违反有关规定或上述声明,愿意承担由此产生的一切后果。
论文作者签名:日期:年月日火腿肠中亚硝酸盐含量的测定摘要火腿肠是一种深受人们喜爱的肉制品,由于它食用方便,价格实惠,而且风味独特。
但为使火腿肠呈现良好的色泽,在加工过程中,添加了一定量的亚硝酸盐,因此亚硝酸盐被称为发色剂。
同时,亚硝酸盐也是一种防腐剂,它可抑制微生物的增长,但亚硝酸盐被还原成亚硝酸铵后,已经被确定为一种致癌物质。
为了了解食品市场中所售火腿肠的亚硝酸盐含量情况,本文通过分析目前国内外部分专家学者对其研究的总体概况,梳理了相关文献,概括总结了火腿肠中亚硝酸盐含量的测定方法并开展进一步的研究。
【关键词】火腿肠亚硝酸盐含量测定目录引言 (1)1、亚硝酸盐理论概述 (1)1.1 亚硝酸盐的特性和用途 (1)1.1.1亚硝酸盐的特性 (1)1.1.2亚硝酸盐的用途 (1)1.2火腿肠中亚硝酸盐的性状及标准量 (2)1.2.1火腿肠中亚硝酸盐的性状 (2)1.2.2火腿肠所含亚硝酸盐的标准量 (2)2、进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的必要性 (2)2.1进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的意义 (2)2.2 火腿肠中亚硝酸盐对人体健康的危害 (3)3、国内外关于对火腿肠中亚硝酸盐含量测定实践概况 (3)3.1在亚硝酸盐提取方面的研究现状 (3)3.2亚硝酸盐测定含量的主要方法 (4)3.2.1 化学分析法 (4)3.2.2 光度法 (4)3.2.3 电化学分析法 (5)3.2.4便携快速检测仪 (6)3.2.5 色谱法 (6)4、结论 (7)参考文献 (8)致谢 (9)火腿肠中亚硝酸盐含量的测定引言食品安全问题关系到人类的健康,关系到国家的发展,是国计民生的大事。
近年来,我们随着经济的发展和国际食品贸易的日益扩大,危及人类健康、生命安全的重大食品安全事件屡屡发生,如火腿肠中亚硝酸盐含量超标引起的中毒等等。
食品中的有害添加剂的问题似乎成为行业性的普遍现象,有害的添加剂等物质广泛存在食品、食材、动植物体内,直接或间接造成食品安全问题,势必对人类的健康甚至生命造成危害,严重危害了社会的稳定和国家的利益。
因此,食品中亚硝酸盐的检测就成了一项必须且很重要的项目,强制检验火腿肠生产企业加入亚硝酸盐与其含量非常重要。
1、亚硝酸盐理论概述1.1 亚硝酸盐的特性和用途1.1.1亚硝酸盐的特性亚硝酸钠为白色至淡黄色粒状结晶或粉沫,无臭,有吸潮性,有毒,微溶于醇及乙醚,水溶液呈碱性,pH值约为9。
相对密度为2.17,熔点为271℃,沸点为320℃(分解)。
亚硝酸钠是工业用盐,它是一种白色不透明晶体,形状很像食盐。
亚硝酸钠属强氧化剂又有还原性,在空气中会逐渐氧化,表面则变为硝酸钠,也能被氧化剂所氧化;遇弱酸分解放出棕色二氧化氮气体;与有机物、还原剂接触能引起爆炸或燃烧,并放出有毒的刺激性的氧化氮气体;遇强氧化剂也能被氧化,特别是铵盐,如与硝酸铵、过硫酸铵等在常温下,即能互相作用产生高热,引起可燃物燃烧。
特别是在食物中如:粮食、蔬菜、肉类、蛋类和鱼类都含有一定量的亚硝酸盐[1]。
1.1.2亚硝酸盐的用途亚硝酸盐作为食品防腐剂和发色剂,能改善食品的色泽和口感[2],有发色、防腐双重功效,是国家列入允许使用的食品添加剂之一。
在食品工业中,亚硝酸钠作为一种食品添加剂,有广泛的应用,在腌制品中也相应存在,在肉制品加工中,用于改善其外观、风味、质地和耐藏性,使制品呈现良好的色泽。
但是亚硝酸盐是食品添加剂中急性中毒较强的的物质之一,食物中的亚硝酸盐进入人体后,易分解出亚硝基(NO),生成的亚硝基会很快与肌红蛋白反应生成鲜红的、亮红的亚硝基肌红蛋白,亚硝肌红蛋白遇热后,放出琉基,变成了具有鲜红的亚硝基血色原[3],从而复原与食品鲜艳的红色。
同时,亚硝酸盐对微生物的抑制有一定的作用,于食盐并用可增加抑菌,对肉毒梭状芽抱杆菌有抑制作用。
1.2火腿肠中亚硝酸盐的性状及标准量1.2.1火腿肠中亚硝酸盐的性状亚硝酸盐,俗称工业用盐,常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠,为一种白色或微黄色结晶,有的为颗粒状粉末,无臭、味微咸涩,易潮解,易溶于水。
亚硝酸盐作为一种良好的发色剂被广泛应用于肉制品中[4],因其具有抑制肉毒梭状芽胞杆菌的效力, 在火腿肠肉制品的保藏过程中发挥有益作用。
亚硝酸盐是作为发色剂使用于腌制火腿肠,火腿肠等肉制品中,因其可缓慢地分解释放出氧化氮(NO),使肉中的肌红蛋白亚硝基化形成稳定的亚硝基肌红蛋白色素,从而保持肉制品中的固有色泽;另一方面,亚硝酸盐还具有防腐作用,能够抑制肉毒梭状芽孢杆菌,防止火腿肠肉类制品的腐败变质。
但是,亚硝酸盐具有急性毒性作用,成人中毒量为0.2g-0.5g,致死量1g-2g。
亚硝酸盐在合适的条件下可生成亚硝酸化合物,它在体内与含蛋白食物中的仲胺合成亚硝胺,为强烈的致癌物质,对人体有极大的危害性。
1.2.2火腿肠所含亚硝酸盐的标准量硝酸盐、亚硝酸盐是肉质品加工中常用的发色剂和防腐剂。
亚硝酸盐大多是作为防腐剂而应用在肉质食品中,有时也作为发色剂限量使用。
我国食品添加剂使用卫生标准规定在火腿肠肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg,肉制[1]罐头中不得超过30mg/kg[5]。
因此,肉制品中亚硝酸盐含量成为评价肉制品质量是否合格的一个标准。
2、进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的必要性2.1进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的意义1973年FAO/WHO就测定了亚硝酸盐的每日允许摄入量(ADI)为0.13 mg/kg体重,1995年FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)重新制定了亚硝酸盐的ADI值,为0-0.06mg/kg体重,而1995年欧洲(EC)食品科学委员会(SCF)制定了硝酸根离子ADI值为3.65mglkg(相当于60kg体重的219mg/d)。
根据国家关于腌渍菜绿色食品的有关规定酸菜中的亚硝酸盐含量应该为每公斤4毫克以下,也就相当于半个小米粒重如果吃了20-30粒小米这么多的亚硝酸盐就会引起中毒,导致血液中的血红蛋白变成高铁血红蛋白,使红细胞失去带氧功能,导致组织缺氧,严重的会导致死亡。
火腿肠是一种食用简单、老少皆宜的食品,具有爽口、携带方便、保质期长的特点,其卫生质量的好坏直接关系到人体健康。
亚硝酸盐是肠类制品加工中常用的发色剂和防腐剂,在食品加工过程中,添加适量,可使制品具有良好的感官质量,但过量使用会对人体产生毒害作用,且其引起食物中毒的机率较高[6]。
针对这种状况,对工业生产火腿肠亚硝酸盐的含量进行严格控制具有特别重要的意义。
与目前亚硝酸盐分析所采用的传统方法相比,高效、快速、准确的分析测定方法将得到广泛的应用,改变原有方法繁琐、耗时、稳定性差、不灵敏等状况,从而实现火腿肠生产过程中亚硝酸盐准确、快速抽检。
保证优质、安全的火腿肠的快速流通,安全无害的进入百姓家中,保证公众食用健康亚硝酸盐污染的火腿肠,减少因火腿肠引起的大量潜在的疾病的发生;对食品生产商也有保护作用,可以减少浪费,保证产品质量。
2.2 火腿肠中亚硝酸盐对人体健康的危害亚硝酸盐对人体的危害受到了人们的普遍关注。
研究表明,硝酸盐在人体中能够转化为亚硝酸盐,而亚硝酸盐能迅速地吸收进入血液,并将血红蛋白的亚铁氧化为高铁状态,从而形成不能送氧的高铁血红蛋白,造成组织缺氧,以致呼吸困难(10%),甚至死亡(30%-40%)。
另外,饮用水中含量高对人体心血管系统有害,还会干扰机体对维生素A的利用,导致维生素A缺乏症;克山病的流行与饮用水中含量高有关。
3、国内外关于对火腿肠中亚硝酸盐含量测定实践概况3.1在亚硝酸盐提取方面的研究现状传统提取硝酸盐亚硝酸眼的方法有溶剂提取法,热水提取法,振荡提取法等,但是它们在提取过程中有一些不足之处。
例如,提取时间长,提取率低,操作复杂等。
因此,我们需要找到一种更有效的提取亚硝酸盐的方法来弥补这些缺点。
超声波和微波法共同被列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术,是现代提取方法的重要手段,在提取效果上有着各自的优点。
亚硝酸盐的提取方法主要有热水提取法、振荡提取法、超声提取法和溶剂提取法。
我国的研究人员对国标法检测蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的溶剂提取过程进行了改进研究发现,偏碱性的缓冲溶液和低浓度的乙醇溶液对蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐提取效果较好[7]。
在后来的研究方法不断更新的基础上又利用超声波技术提取蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐,并研究了超声提取时间、温度、频率、功率对提取效果的影响,并确定了超声提取的最优条件。
现在的条件下又实现了分别采用热水提取法、振荡提取法、超声提取法对黄瓜中的硝酸盐、亚硝酸盐进行提取,通过不断的实验得到表明,现有的超声提取法的亚硝酸盐回收率和硝酸盐回收率都很高,而且热水提取和振荡提取所需时间均较长,而超声提取所需时间较短且操作简便易行。
3.2亚硝酸盐测定含量的主要方法现阶段,国内外对火腿肠亚硝酸盐的检测传统的分析方法主要有光谱法、色谱分析法以及催化辅助法等[8],还有如气相色谱法以及气质联机技术等,最近还有报道利用比色法,以及电化学方法更加直观快速得到结果。
越来越多的新技术已广泛的应用于火腿肠亚硝酸盐的含量测定应用中。
以下介绍几种的检测亚硝酸盐的方法:3.2.1 化学分析法化学分析法是根据物质的化学反应行为以及物质的溶液理论建立起的一整套分析化学的理论及实验技术的总和。
天平和玻璃器皿是在试验中最常用的实验器。
由于它可以定性地确定某些物质组成的元素,利用其某些特殊的化学反应可以判断有机化合物中某种官能团的存在,并进行定量分析。
现阶段可以研究出了一种快速测定红肠中亚硝酸钠的新方法;还可以用铁离子快速测定火腿肠肉制品中的亚硝酸钠的方法,化学分析法主要是操作快速,但是灵敏度小。
例如格里试剂比色法,在GB/T5009.33-2003测试方法中,格里试剂比色法就是其中一种方法,其原理是在弱碱性条件下,用热水从样品中将提取出来,然后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质,过滤后,在弱酸条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化后,再和萘基乙二胺耦合形成红色偶氮染料,最大吸收波长为538nm,最大吸收波长根据所选择的显色剂不同而不同。