ICS-900离子色谱仪

浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法【摘要】在实验过程中为了不影响实验结果，必需保证离子色谱仪的正常运转，而对色谱仪进行正确的保养则是色谱仪正常运转的必要条件。

实验过程中我们不断摸索与总结经验，当色谱仪出现故障时也有了一些解决的方法。

本文就ICS一900离子色谱仪的保养与故障的解决方法作了一些粗浅的探讨。

【关键词】离子色谱仪；保养；故障；解决办法ICS-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

应用置换式自再生（抑制）循环模式经离子保护柱、分离柱分离离子，得到各种离子的色谱峰，根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。

ICS-900型离子色谱仪具有2种检测模式，再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。

应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。

具有抑制容量高，死体积小，平衡快，重复性好，操作简单等特点。

仪器日常环境条件的要求：温度15℃～35℃；相对湿度<85%；氮气减压阀后输出压力O.3 MPa。

即恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

1. ICS-900型色谱仪日常保养1.1 双柱塞串联泵1）防止任何杂质和空气进入泵体，所有流动相都要经过无油空气过滤器加滤膜（0.2 um或0.45am）进行抽滤。

滤膜要经常更换，进液处的沙芯过滤头要经常清洗；2）工作压力不要超过规定的最高压力，一般平稳至9 653 kPa～10 342.5 kPa 左右，否则会使高压密封环变形导致漏液。

N2气分压设定在1.379 kPa-2.068 5 kPa，第二分压设定在20.685 kPa-41.37kPa；流速最佳范围0.20 mL/min一3.00 mL/min，避免使柱压升高而损害柱子；3）泵工作时要随时检查淋洗液存量显示值与实际值是否一致，要随时观察压力变化、电导显示值<25 US。

【文章标题】：探索ics900离子色谱仪的测量范围一、引言近年来，离子色谱仪在分析领域的应用越来越广泛，其中ics900离子色谱仪以其高精度和高灵敏度备受关注。

而对于这款离子色谱仪的测量范围，一直是人们关注的焦点之一。

在本文中，我们将从深度和广度的角度，探讨ics900离子色谱仪的测量范围，帮助读者更全面地了解该设备的特点和应用场景。

二、测量范围概述ics900离子色谱仪作为一种高性能分析仪器，其测量范围是指在一定的条件下，能够准确测量的物质浓度范围。

对于离子色谱仪来说，测量范围通常涉及阳离子和阴离子的测量范围，以及测量的线性范围和极限检测范围。

以下将分别对这些内容展开探讨。

三、阳离子和阴离子的测量范围在实际应用中，ics900离子色谱仪可以测量的阳离子和阴离子的范围是非常广泛的。

从最低的微克/升级别到毫克/升、甚至更高，ics900离子色谱仪都能够满足不同样品的分析要求。

在实验室中，我们可以利用ics900离子色谱仪进行对水样、环境样品、食品等不同领域的离子成分进行检测，其测量范围的宽广性可以说是其一大优势。

四、测量的线性范围另外，对于离子色谱仪的测量范围来说，线性范围也是一个非常重要的指标。

ics900离子色谱仪的线性范围通常在几个数量级内，比如从微克/升级别到毫克/升级别。

这就意味着在一定范围内，样品的浓度增加时，仪器的响应也会随之线性增加，从而能够准确地反映样品中离子的含量。

五、极限检测范围除了线性范围外，离子色谱仪的极限检测范围也是非常关键的。

ics900离子色谱仪在极低浓度下的检测性能非常突出，可以检测到甚至是微克/升乃至更低浓度级别的离子成分。

这为一些特定的分析需求提供了有力的支持，比如环境监测中对微量有机物质的检测及药物残留等。

六、个人观点和总结ics900离子色谱仪的测量范围非常广泛且能够满足多种分析需求。

其在测量范围的宽广性、线性范围及极限检测范围上，都表现出了优异的性能。

在实际应用中，我们可以根据不同样品的需求，灵活选择离子色谱仪的测量范围，以获得更加准确的分析结果。

ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作指南§1.目的规范ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

§2.适用范围适用于ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪(阴离子：色谱柱AG19/AS19 4mm，抑制器ASRS 300；阳离子：色谱柱CG12A/CS12A 4mm，抑制器CSRS 300)的使用操作。

§3.职责3.1 ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。

3.2 ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。

3.3 室主任负责仪器综合管理。

§4．操作程序4.1 开机4.1.1 确认阴离子淋洗液用超纯水和清洗柱塞杆用纯水是否为新制(建议不要使用隔夜超纯水),保证其储量满足需要,即测完样后剩余量≥100ml。

使用之前最好用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。

检查阴离子淋洗液罐上的透气孔是否与大气连通。

阳离子淋洗液为20mM MSA，有效期不能超过一个星期。

4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。

即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。

4.1.3 活化抑制器。

即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。

注意，大孔(REGEN IN)使用10ml的注射器；小孔(ELUENT OUT)用转换接头，使用1ml的注射器。

活化完的抑制器先不用装回，在4.3.5步骤中装回。

ICS-900离子色谱操作规程一样品分析1．观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量。

2．打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。

3．打开离子色谱电源开关，启动电脑，双击右下角打叉的变色龙图标，出现对话框,点开始按钮，关掉对话框，双击桌面上变色龙软件，直接进入软件浏览器界面，打开控制面板文件夹，双击ICS-900，进入控制面板。

4．点击控制面板上的泵上开按钮，启动泵。

等压力稳定后打开抑制器电源,设好电流,阴离子25mA,阳离子59mA.5．点击蓝色圆圈，开始采集基线，等基线平稳后，再点击蓝色圆圈，停止基线采集。

6．点击左数第四个按钮，进入浏览器界面，编辑样品表。

此时可以新建样品表，也可以复制以前样品表。

7．新建样品表:点击文件，在下拉菜单中点新建，出现对话框，直接点击5次下一步，给样品表命名后，点确定，再点确定，此时出现编好的样品表，再修改样品个数，样品名，样品类型，点保存。

8．复制样品表:见附录一。

9．点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ，出现对话框。

依次点击就绪检查，开始按钮，弹出请进样对话框，先用注射器注入样品，再点确定，此时开始分析样品。

二数据处理1 .等标准曲线做完后开始数据处理，双击第一个标准样品，点击黄色按钮。

2. 对下面四个表进行编辑。

综合表：在数量量纲处输入单位，一般为mg/L3. 检测表：在红色圈处输入最小峰面积值，推荐0.01。

选中第一行，点增加一行。

在下拉菜单中选中禁止积分，按回车键。

找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内，直至将所有不要的峰全部禁止为止。

4. 峰表：右键单击空白处，选择自动生成峰表。

出现对话框点击确定，再点确定。

然后在表格峰名字处输入名称双击窗口下面空格，出现对话框，依次选择相对，最接近峰，在窗口宽度处输入5，点确定，点F9。

如果是单点校正直接进入下面的数量表，如果是多点校正则双击校正类型下面空格，出现对话框，将强制过零点前面的勾勾掉，点确定，点F9。

离子色谱ICS-900作业指导书离子色谱作业指导书（戴安ICS-900）1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。

离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。

当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。

2 仪器测试条件2.1仪器型号：DIONEX ICS-900，带抑制器电源。

2.2配套设备：山力牌稳压电源2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体：高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。

3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。

阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min（流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。

注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。

待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。

3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样，（此过程大约30min）。

3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试3.6.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子AS22系统的总电导值应在18～30μS之间，总压力应在2000±400psi内；阳离子CS17系统的总电导值应＜3μS，总压力应在1600±400psi内）。

篇一：离子色谱仪作业指导书ics900 型离子色谱仪作业指导1. 目的规范 ics900 型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2.合用范围合用于 ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器 csrs 300)型离子色谱仪的使用操作。

3.职责3.1 ics900 型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。

3.2 ics900 型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。

3.3 室主任负责仪器综合管理。

4．操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。

阳离子淋洗液浓度： 20mm msa(即精确称取 2.6ml 的甲基磺酸定容至 2l)。

淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空 2 分钟以上脱气。

4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。

即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。

4.1.3 活化抑制器。

即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入 5ml 以上的超纯水。

4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至 0.3mpa 摆布，淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi 摆布。

4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开 ics900 主机电源开关。

4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。

4.1.7 启动电脑。

4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。

若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。

“浏览器”图标，再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”，双击打开， 4.3 运行前的准备工作4.3.1 确认室温是否在15~30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。

ICS-900离子色谱仪操作手册一、开机1. 确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要；2. 将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi；3. 打开ICS-900后面板的电源开关。

接通电源后，ICS-900的泵处于OFF状态，进样阀处于LOAD状态，DS5显示当前读数；二、启动Chromeleon工作站三、淋洗液和再生液的制备1.使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，减压阀的压力调节至0.2Mpa。

气管与淋洗液瓶口处的压力表连接，拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住。

(注意：再生液储罐必须加满，使用过程中不能晃动。

)四、排气泡1. 逆时针旋松左侧泵头的废液阀；2. 开泵，以工作流速冲洗至泵头下方废液管没有气泡；3. 缓慢旋紧废液阀（不要太紧！），待压力上升时立刻停止。

五、待机1. 设置待机参数如果ICS-900在指定时间内（Inactivity Time Out）没有接收指令，流速将下降至待机流速（Standby Flow Rate），这两个参数需要在Server Configuration中设置。

重新开泵或运行Sequence将恢复正常流速。

六、样品的制备1. 样品的选择和储存样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中2. 样品预处理3. 稀释七、进样1. 注射器进样；2. 真空抽样；3. 自动进样器进样。

八、日常维护1. 配制新鲜的淋洗液和再生液；2. 检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗；3. 检查废液桶的含量并及时倒空；4. 检查泵头与泵体连接处有无泄漏。

正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。

ICS900离子色谱操作规程1．观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量。

2．打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。

3．打开离子色谱电源开关，启动电脑，进入chromel 操作软件和操作面板。

4．旋开泵上的排气泡阀，观察管道里是否有气泡，若无，关闭拧紧排气泡阀。

5．点击控制面板上的Pump（泵）上On（开），启动泵使流速为1.0 mL/min。

6．等压力上升为1000 psi以上，抑制器电流设为50 mA。

7．在File（文件）中新建program File（程序文件）和sequence( using Wizard)样品表（使用向导）。

8．sequence（样品表）建好后，从菜单栏Batch（批处理）点击start（开始），运行选择好的sequence（样品表），样品会按照顺序依次运行。

9．若要做数据处理，双击类型为standard（标准）的标准样品，点击QNT－Editor（方法编辑），依次按照工作表内容编辑，做出标准曲线后保存。

10. 试验结束后，首先关闭抑制器电源，最后关闭Pump（泵），使pump（泵）处于off（关），关闭软件和电脑，关闭离子色谱电源开关，关闭氮气瓶主阀。

注意：1．更换阴、阳离子系统时，必须取下保护柱、分析柱和抑制器，连接全部管路，冲洗相应的酸和碱溶液。

2．切记不能让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器。

不能让酸溶液进入阴离子保护柱、分析柱和抑制器。

3．离子色谱仪器最好一周运行一次，若超过1个月未用，抑制器必须活化，取下抑制器后从四个小孔中用高纯水注入10～30mL，放置30min后，重新连接后再使用，否则，容易损坏抑制器。

4．若柱压超过正常值200～300psi，则有可能管路及柱堵塞，取下抑制器，分别依次从保护柱接头开始，断开各接头，冲洗管路、柱及检测器进出口，检查堵塞之处。

5．若抑制器漏夜，有可能连接电导检测器进口或出口管堵塞，使的液体流不出去，撑破抑制器从而漏夜。