5食品分析-第五章 灰分的测定

食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。

面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。

其中，面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。

灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。

本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。

1. 实验仪器和试剂仪器：恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。

试剂：硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。

2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量，称取1g到0.0001g的面粉样品，记录称量重量，标记编号。

2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃，取出冷却后称重，记录质量。

将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中，放入恒温干燥箱，在105℃下干燥约2小时，待干燥至恒重。

2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出，立即盖好，倒入瓷坩埚，用钳子夹住瓷坩埚，在高温炉中烧至550℃±25℃，保持2小时以上，直至灰色均匀。

2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却，取出后放入干燥箱中冷却至室温，待样品完全冷却，倒出瓷坩埚中的残留物，将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重，称重精度至0.0001g，记录质量。

计算公式：灰分含量（%）=（残留物质量-烘托瓶质量）/ 样品质量×100。

3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确，称量时应置于恒温与恒湿的环境中。

3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量，否则称量有误。

3.3 在高温炉中加热时，要压紧瓷坩埚盖，以避免样品在高温下飞溅。

4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。

根据行业标准，面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间，不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。

本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量，对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。

简述食品中灰分测定的主要操作步骤一、引言灰分是指食品中的无机物质，主要由无机盐和矿物质组成。

测定食品中的灰分含量是食品分析中的一项重要指标，可以用来评价食品的纯净度和营养成分含量。

本文将介绍食品中灰分测定的主要操作步骤。

二、实验仪器和试剂准备1. 实验仪器：电子天平、烘箱、燃烧器等。

2. 试剂准备：无水硫酸、无水硝酸等。

三、样品的准备1. 样品选择：从食品样品中选择代表性的样品。

2. 样品处理：将样品进行研磨或切割，使其能够均匀混合。

四、灰分测定操作步骤1. 称量：将准备好的样品称重，记录下样品的质量。

2. 干燥：将样品放入烘箱中，在指定温度下进行干燥，直至样品质量不再发生变化。

3. 燃烧：将干燥后的样品放入预热好的燃烧器中，进行燃烧。

燃烧时要注意控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。

4. 冷却：待样品燃烧完毕后，将燃烧器从燃烧器中取出，放置在通风处进行冷却。

5. 灰分称量：将燃烧后的燃烧器与灰渣放入电子天平上进行称量，记录下灰渣的质量。

6. 计算：根据样品的质量和灰渣的质量计算出样品中的灰分含量。

五、实验注意事项1. 样品的选择应代表性，能够真实反映食品的灰分含量。

2. 干燥的温度和时间应根据样品的特性来确定，避免过高温或过长时间造成样品质量的损失。

3. 燃烧时应控制燃烧的温度和时间，避免样品过烧或过高温造成灰分的损失。

4. 在称量和记录数据时要注意准确性和精度，避免误差的产生。

六、实验结果分析通过灰分测定可以获得食品样品中的灰分含量，根据这个指标可以评价食品的纯净度和营养成分含量。

灰分含量越高，说明食品中的无机盐和矿物质含量越高，对人体的营养价值也相应增加。

七、实验应用领域灰分测定在食品行业和科研领域都有广泛的应用。

在食品行业中，可以用来评价食品的质量和纯净度；在科研领域中，可以用来评估食品的营养成分含量和食品加工过程中的矿物质损失情况。

八、总结灰分测定是食品分析中的一项重要实验操作，通过该实验可以获得食品样品中的灰分含量，评价食品的纯净度和营养成分含量。

实验五食品中总灰分含量的测定1.实验目的（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；（3）学会用减重法称取试样。

2.实验原理将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

3.仪器及材料3.1仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器3.2材料面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）3.3试剂1:1盐酸4.实验步骤4.1瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。

置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。

放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。

4.2样品的处理用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。

4.3样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。

冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。

在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。

反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。

5.实验结果及分析表1面包和饼干灰分测定的数据记录1002321⨯--=m m m m X式中 X----样品中总灰分的含量； m 1---空坩埚的质量，g ； m 2---样品和坩埚的质量，g ； m 3---残灰加坩埚的质量，g ；按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。

灰分的测定概述灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。

比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。

在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。

所以，对食品要规定一定的灰分含量。

通常我们测定的灰分为总灰分。

在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。

在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。

灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。

比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。

一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。

另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。

又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低2.评定食品是否卫生，有没有污染。

如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。

如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。

3.判断食品是否掺假4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）总灰分的测定通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。

一. 准备坩埚（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。

下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。

坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）二．样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

食品中灰分的测定一实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

二 试剂和材料1 材料：牡蛎粉2 试剂：乙酸镁[(CH3COO)2Mg ·4H2O]。

3 试剂配制 ：乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

3.2 乙酸镁溶液(240g/L ）:称取24.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

三 仪器和设备高温炉:最高使用温度≥950 ℃、分析天平:感量分别为（0.1mg ）、 石英坩埚或瓷坩埚、干燥器(内有干燥剂)、电热板。

四 分析步骤1 坩埚预处理取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右, 取出放入干燥器中冷却30min,准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

2 测定称取牡蛎粉样品2g,精确至0.0001g 。

称取试样后,加入1.00mL 乙酸镁溶液(240g/L)使试样完全润湿。

放置10min 后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在 550 ℃±25 ℃灼烧 4h 。

冷却至 200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

3空白试验： 吸取1份1.0mL 乙酸镁(240g/L)溶液,做试剂空白试验。

过程与样品相同。

五 试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样，按式计算: 100-23021⨯--=m m m m m X 式中: X---加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m 1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);m 2 ———坩埚的质量,单位为克(g);m 0 ———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克(g);m 3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);100———单位换算系数试样中灰分含量≥10g/100g 时,保留三位有效数字;试样中灰分含量<10g/100g 时,保留两位有效数字。

食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理
2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择
二、实验原理
将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。

称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。

三、仪器与试剂
1.仪器
马弗炉；分析天平：感量0.0001g；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。

2.试剂
三氯化铁溶液（5g/L）：称取0.5g三氯化铁（分析纯）溶于100ml蓝黑墨水中。

四、实验步骤
1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min。

2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min。

3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g。

4.称取固体样品——奶粉1.0636g放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。

5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。

6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。

五、结果计算
样品总灰分含量计算如下：
式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。

X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100
=4.68% m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1。

实验十面粉中灰分含量的测定一、实验内容利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。

二、实验目的与要求1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。

2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。

3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。

三、实验原理一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。

样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。

四、材料普通面粉五、仪器高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。

六、实验步骤1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550±25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量（准确至0.1 mg），并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。

2、加入2～3g面粉后，准确称量至0.1 mg。

3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550±25℃灼烧4h。

冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。

重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。

七、结果处理1、实验记录坩埚质量/g 坩埚加样品的质量/g 坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算m1-m2X=---------×100m3-m2式中：X - 样品中灰分的含量，g/100gm1- 坩埚和灰分的质量，gm2- 坩埚的质量，gm3- 坩埚和样品的质量，g八、说明1、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。

2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200℃左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。

3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。