4第四章 土壤、肥料、植物中N的测定
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土壤中氮含量的测定分析核心提示:摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
关键词:土壤;全氮;测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态...摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
关键词:土壤;全氮;测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。
土壤全氮中无机态氮含量不到 5%,主要是铵和硝酸盐,亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。
大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用,属于速效氮。
无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子,作物都能直接吸收。
土壤对硝酸根的吸附很弱,所以硝酸根非常容易随水流失。
在还原条件下,硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤,即反硝化脱氮。
部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收,而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。
土壤腐殖质的合成过程中,也会利用大量无机氮素,由于腐殖质分解很慢,这些氮素的有效性很低。
土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水,后二者对土壤氮贡献很小,施肥是耕作土壤氮素的主要来源,而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。
土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响,一般耕地表层含氮量为0.05%~0.30%,少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%~0.60%以上。
我国土壤的含氮量,从东向西、从北向南逐渐减少。
进入土壤中的各种形态的氮素,无论是化学肥料,还是有机肥料,都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。
1 土壤全氮的测定1.1 开氏法近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。
土壤养分测定项目及方法土壤养分测定是一项重要的地球科学研究工作,它对于农田管理、环境保护和农作物产量提高具有重要的意义。
土壤养分测定的目的是准确评估土壤的养分含量,包括主要营养元素和微量元素,从而为土壤改良和合理施肥提供科学依据。
本文将介绍几个常见的土壤养分测定项目及方法。
一、全量测定法全量测定法是通过直接测定土壤样品中全部养分的含量,包括有机养分和无机养分。
下面分别介绍几个常用的全量测定法。
1.1全氮测定全氮测定是评估土壤中氮素含量的重要指标。
常见的测定方法有凯氏消解法、磷酸铵态氮提取法和光谱法等。
其中凯氏消解法是一种常见的表面土壤全氮测定方法,它通过采用稀酸溶解样品中的有机氮和无机氮,然后利用显色剂反应产生色度,使用分光光度计测定其吸光值,从而计算出全氮含量。
1.2全磷测定全磷测定是评估土壤中磷含量的重要指标。
常见的测定方法有Bray提取法、磁化复合氯化物提取法和钠硫酸提取法等。
其中Bray 提取法是一种常用的酸溶液提取法,通过使用酸性提取液提取土壤样品中的磷,再使用显色剂根据吸光值测定其含量。
1.3钾测定钾是土壤中的重要营养元素,对于植物生长和养分平衡具有重要作用。
常见的钾测定方法有酸提法、离子选择电极法和火焰光度法等。
其中酸提法是一种简单直观的方法,通过使用酸溶液提取样品中的钾元素,然后通过计算摄取液中的钾含量来评估土壤中的钾含量。
二、微量元素测定法微量元素是植物生长和发育所必需的元素,如铁、锌、锰、铜等。
下面介绍几种常见的微量元素测定方法。
2.1铁测定铁是土壤中的重要微量元素,对于植物的呼吸和光合作用具有重要作用。
常见的铁的测定方法有EDTA滴定法、酸性二硫代乙酸法和原自动试剂法等。
其中EDTA滴定法是一种经典的铁测定方法,通过使用EDTA试剂与样品中的铁形成络合物,然后滴定至特定的终点颜色改变,从而计算出铁的含量。
2.2锌测定锌是土壤中的重要微量元素,对于植物的生长和发育具有重要作用。
1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看,80%左右的土壤都缺乏氮素。
因此,了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。
方法原理:土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。
样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示:NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
(1)土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下:①样品的消煮称取植物样品(0.5 mm过筛)0.3~0.5 g(称准至0.0002 g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 5 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10 min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液;0.01 mol/L盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL 时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m;(公式2.6)式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%);c—酸标准溶液的浓度(mol/L);V—滴定试样所用的酸标准液体积(mL);V0—滴定空白所用的酸标准液(mL);0.014—N的摩尔质量(kg/mol);D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
第四章土壤和植物中氮的测定第一节土壤氮素测定概述第二节土壤全氮的测定方法概述半微量开氏法第三节矿化氮的测定厌气培养法好气培养法第四节土壤无机氮的测定土壤硝态氮的测定土壤氨态氮测定第五节植物N分析第一节土壤氮素测定概述土壤中氮素绝大多数为有机质的结合形态。
无机形态的氮一般占全氮的1~5%。
土壤有机质和氮素的消长,主要决定于生物积累和分解作用的相对强弱、气候、植被、耕作制度诸因素,特别是水热条件,对土壤有机质和氮素含量有显著的影响。
从自然植被下主要土类表层有机质和氮素含量来看,以东北的黑土为最高(N,2.56~6.95 g·kg-1)。
由黑土向西,经黑钙土、栗钙土、灰钙土,有机质和氮素的含量依次降低。
灰钙土的氮素含量只有(N,0.4~1.05g·kg-1)。
我国由北向南,各土类之间表土0~20cm中氮素含量大致有下列的变化趋势:由暗棕壤(N,1.68~3.64g·kg-1)经棕壤、褐土到黄棕壤(N,0.6~1.48g·kg-1),含量明显降低,再向南到红壤、砖红壤(N,0.90~3.05g·kg-1),含量又有升高。
耕种促进有机质分解,减少有机质积累。
因此,耕种土壤有机质和氮素含量比未耕种的土壤低得多,但变化趋势大体上与自然土壤的情况一致。
东北黑土地区耕种土壤的氮素含量最高(N,1.5~3.48g·kg-1),其次是华南、西南和青藏地区,而以黄、淮、海地区和黄土高原地区为最低(N,0.3~0.99g·kg-1)。
对大多数耕种土壤来说,土壤培肥的一个重要方面是提高土壤有机质和氮素含量。
总的来讲,我国耕种土壤的有机质的氮素含量不高,全氮量(N)一般为1.0~2.09g·kg-1。
特别是西北黄土高原和华北平原的土壤,必须采取有效措施,逐渐提高土壤有机质的氮素含量。
土壤中有机态氮可以半分解的有机质、微生物躯体和腐殖质,而主要是腐殖质。
一、实验目的1. 学习掌握土壤氮含量的测定原理和方法;2. 了解土壤全氮、速效氮的测定原理及操作步骤;3. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性和可靠性。
二、实验原理1. 土壤全氮测定:采用凯氏定氮法,将土壤样品中的有机氮转化为无机氮,然后测定无机氮的含量,从而推算出土壤全氮含量。
2. 土壤速效氮测定:采用碱解扩散法,将土壤样品中的速效氮转化为氨气,然后用硼酸吸收,最后用标准酸滴定,计算出土壤速效氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、浓硫酸、氢氧化钠、硼酸、标准酸、锌-硫酸亚铁粉剂等。
2. 实验仪器:电子天平、凯氏烧瓶、凯氏蒸馏器、扩散皿、滴定管、移液管、容量瓶、烘箱等。
四、实验步骤1. 土壤全氮测定(1)称取2.00 g土壤样品于凯氏烧瓶中。
(2)加入5.0 mL浓硫酸,置于电热板上加热,直至溶液呈蓝色。
(3)继续加热,直至溶液变为透明。
(4)冷却后,加入10 mL蒸馏水,继续加热至沸腾。
(5)将溶液转移至凯氏蒸馏器中,加入10 mL氢氧化钠溶液。
(6)连接冷凝管,加热蒸馏,直至吸收液呈碱性。
(7)用标准酸滴定,计算出土壤全氮含量。
2. 土壤速效氮测定(1)称取2.00 g土壤样品于扩散皿中。
(2)加入3 mL硼酸溶液,滴加1滴定氮混合指示剂。
(3)将扩散皿置于40℃烘箱中,加热24小时。
(4)取出扩散皿,用标准酸滴定,计算出土壤速效氮含量。
五、实验结果与分析1. 土壤全氮含量:通过实验,测得土壤全氮含量为2.3 mg/g。
2. 土壤速效氮含量:通过实验,测得土壤速效氮含量为1.5 mg/g。
3. 结果分析:土壤全氮含量反映了土壤中氮素的总储备,而土壤速效氮含量则反映了土壤中可供植物吸收利用的氮素。
本实验结果显示,该土壤样品中氮素储备较为丰富,但可供植物吸收利用的氮素相对较少,可能与土壤质地、有机质含量等因素有关。
六、实验总结1. 本实验成功掌握了土壤氮含量的测定原理和方法,了解了土壤全氮、速效氮的测定步骤。
有机肥料中氮的测定有机肥料中氮的测定00第四节有机肥料中氮的测定第一节概述第二节有机肥料水分测定第三节有机肥料中有机质的测定第五节有机肥料磷,钾的测定第六节腐殖酸类肥料的测定第一节概述有机肥料具有改善土壤结构,增进土壤微生物的活动,并有促进作物生长的作用.有机肥料有粪肥,厩肥,堆肥,沤肥,绿肥以及其他很多杂肥.有机肥料的分析包括全量氮,磷,钾和速效性氮.速效性氮含量的高低是衡量有机肥料品质优劣的标志,同时也是有机肥料和无机氮肥配合施用的依据.有机肥料中全氮的测定,一般采用开氏法消煮,消煮液可用常量蒸馏或半微量蒸馏,滴定,也可以采用扩散法和比色法,以及用氨气敏电极来测定其中全氮的含量.有机肥料中全磷的测定,可采用干灰化法或湿灰化法.湿灰化法较快速化肥厂家,简单易行.溶液中磷的测定可用磷钼酸喹啉容量法,磷钼酸铵容量法,钼黄比色法来确定其中磷的含量.有机肥料中全钾的测定,可用火焰光度法,原子吸收光谱法,也可以用四苯硼钠容量法或重量法来测定其钾的含量.有机肥料中速效性氮的测定,一般采用0.025mol/l的硫酸溶液将铵态氮和硝态氮提取出来,提取液中的硝态氮用还原剂还原为铵态氮,然后进行蒸馏,滴定.返回第二节有机肥料水分测定在称取分析样品的同时,称有机肥料样品5—10克盛于已知干重的称量瓶内,然后放在100—105℃的烘箱内,烘至恒重.若为湿样品需先在50—60℃下烘4—6小时,使大部分水分挥发后,再增温至100—105℃下,烘至恒重.返回第三节有机肥料中有机质的测定同土壤有机质的测定返回第四节有机肥料中氮的测定一,有机肥料中全氮测定二,有机肥料中速效氮测定返回一,有机肥料中全氮测定(一)方法原理(二)操纵步骤(三)留意事项返回(一)方法原理铬粒在稀盐酸中,先将样品中无机的硝态氮(NO3-—N)还原为铵态氮(NH4+一N),然后按重铬酸钾-硫酸消化法再将有机态氮消化转变为无机态,最后加碱蒸馏,将氨吸收在2%硼酸溶液中滴定.返回(二) 操纵步骤1,称取样品0.5000克左右(硝态氮含量在10—20毫克)于150毫升开氏瓶中,加0.6克铬粒及20毫升2mol/l HCl,摇匀.放在电炉上低温加热5分钟,使铬粒全部溶解,取下冷却至室温.2,加10毫升浓硫酸于开氏瓶,摇匀.在开氏瓶口上加一小漏斗,放在电炉上加热煮沸,间歇摇动,直至溶液变棕色,再加热3—5分钟,取下冷至室温,然后沿开氏瓶四周缓慢加进饱和重铬酸钾水溶液5毫升,放在电炉上加热至微沸并延续5分钟.3,待开氏瓶冷却后,加水60毫升稀释后再缓缓地沿瓶壁加进45毫升40%NaOH溶液,使成两层,然后连接蒸馏装置.4,将盛有25毫升2%硼酸溶液的三角瓶置于冷凝管下,冷凝管的下端浸进硼酸溶液中,以免氨的损失.5,蒸汽发生器内水加热至沸后,即可打开螺丝夹通进蒸气,随后摇动开氏瓶内的溶液使其混合均匀,接通冷凝水,蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全.检查方法,用白色瓷板承接蒸馏液1滴,加钠氏试剂1滴,如无黄色,即表示蒸馏完全,如有黄色,应再继续蒸馏,直至蒸馏完全为止.6,取下三角瓶,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端,洗进三角瓶中.然后用0.01mol/l 1/2H2SO4标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变为红紫色即达终点,在测定的同时应做空缺试验.返回(三)留意事项1,假如是液体样品如粪便等,取样少时应加蒸馏水稀释,使其20毫升体积中含有3.5毫升的浓盐酸.返回(三)留意事项2,加浓硫酸前,溶液应先冷却,以免反应过激.返回(三)留意事项3,加进的浓硫酸不能少于10毫升,否则消化不完全致使结果偏低.(三)留意事项4,样品经硫酸高温消煮后须充分冷却,才能加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅失.重铬酸钾溶液加进后,假如溶液立即出现绿色或消化1-2分钟后即变绿色,则说明加重铬酸钾量不足,在这种情况下,可以补加固体重铬酸钾1克,继续消化.返回(三)留意事项5,消化液经稀释后的体积占开氏瓶容量的1/3左右为宜,大于或小于这一体积会给蒸馏带来困难,体积太小酸碱作用激烈,体积太大,蒸馏不便.返回二,有机肥料中速效氮测定(一)方法原理(二)操纵步骤(一)方法原理0.05mol/l 1/2H2SO4将肥料中的铵态氮和硝态氮同时提取出来,并能使可溶性有机质沉淀,消除干扰.加碱于提出液进行蒸馏时,铵态氮即直接蒸出,硝态氮在碱性溶液中为锌和硫酸亚铁所还原成铵态氮,同时蒸馏出来.返回(二)操纵步骤称取10.00克样品于250毫升三角瓶中,加0.05mol/l 1/2H2SO4100毫升,在振荡机上振荡15分钟,用干滤纸过滤.吸取滤液25毫升,从小漏斗注进半微量定氮蒸馏装置中,再加40%NaOH溶液5毫升, 锌一硫酸亚铁还原剂1.2克及液状石腊1毫升,用少量蒸馏水冲洗漏斗,使总体积达40毫升,然后进行蒸馏,以下按一般半微量定氮蒸馏,记下用往标准硫酸的毫升数.返回第五节有机肥料磷,钾的测定一,有机肥料样品的消化二,有机肥料中磷的测定三,有机肥料中钾的测定返回一,有机肥料样品的消化(一)干灰化法(二)湿灰化法(三)操纵步骤(四)留意事项返回(一)干灰化法用高温电炉灼烧样品,使其中碳,氢成分被氧化为CO2和H2O逸往,磷,钾等则变成氧化物存在于灰分中,然后使之溶解于稀盐酸溶液中,制成磷,钾的待测液.干灰化法的优点:简单快速,但若温度控制不好,超过550℃时,则可能引起磷钾的损失.返回(二)湿灰化法样品先用HNO3和H2SO4的混合液消化,硝酸是一种较强的氧化酸,在硫酸存在的情况下可使大部分有机物质被氧化.然后再加高氯酸,高氯酸是更强的氧化酸,可以加速有机物质的氧化,缩短消化时间.返回(三)操纵步骤1,称3—5克通过1毫米筛的风干样品于250毫升的开氏瓶中,加1∶1硫酸硝酸混合液30毫升,放进透风橱中,待NO2剧烈逸出停止时,瓶口上放一小漏-斗,然后在电炉上加热,先低温加热至不发生泡沫时,再增高温度至沸腾,继续消化至不放出大量白烟时,取下待冷.(三)操纵步骤2,加进l毫升60%的HCIO4继续煮沸,若5分钟后,溶液未澄清,取下冷却,再加0.5毫升的HCIO4继续煮沸,待消化液清沏后,再煮沸几分钟,停止加热,冷却后,小心地沿瓶壁加进50毫升蒸馏水再煮沸一小时,使在消煮中可能形成的偏磷酸水化为正磷酸.然后将此溶液倾进250毫升容量瓶中,用蒸馏水洗烧瓶和漏斗多次,至洗出液呈中性为止.加水至刻度,供全磷,钾的测定.返回(三)留意事项1,样品中易被氧化的有机物,被硝酸氧化后,残留的有机物未几时,才能加进高氯酸,这样就不易引起爆炸,硫酸的存在可使消化过程顺利进行,不易蒸干.2,在高温下用强酸消化样品时,磷酸易脱水形成焦磷酸或偏磷酸.所以消化完毕冷却后,须加水煮沸,使消化过程中形成的焦磷酸,偏磷酸水化而成正磷酸.返回二,有机肥料中磷的测定(一)喹钼柠酮容量法(二)钒钼黄比色法(一)喹钼柠酮容量法1,方法原理:同化肥磷的测定.2,操纵步骤2,操纵步骤吸取20—25毫升待测液(相当于5—10毫克P2O5)于250毫升高形烧杯内,加酚酞指示剂二滴,以40%NaOH液中和其酸,然后加5毫升1∶1的硝酸,用水稀释至50毫升加热煮沸几分钟,取下,加进25毫升喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电炉上低温加热,煮沸1分钟,从电炉上取下烧杯,冷却后,用玻璃过滤器或中孔滤纸过滤,先将上层清液滤完,然后以每次约25毫升水,用倾注法洗沉淀3—4次弃往滤液,最后将沉淀转移到滤纸上,再用水洗沉淀,至滤液约25毫升加1滴混合指示剂和1滴0.2mol/lNaOH标准溶液呈紫色为止.2,操纵步骤将沉淀和滤纸放进原烧杯内,先加水约50毫升,再加0.2mol/lNaOH溶液溶解沉淀,充分搅拌使沉淀溶解(必要时可以加热至50℃),再多加0.2mol/lNaOH8—10毫升.记下NaOH总毫升数.加1毫升混合指示剂,用0.1mol/lHCl滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即达终点.另作空缺试验.空缺试验所加0.2NNaOH毫升数应与待测样品相同,滴定至终点,记其耗往标准HCl的毫升数.(二)钒钼黄比色法1,方法原理:见磷矿粉中全磷的测定——钒钼黄比色法2,测定步骤2,测定步骤取磷的待测液2—6毫升(含P2O50.5—1.5毫克)于50毫升容量瓶内,加水20毫升和2滴2,4DD―二硝基酚,用1∶1氨水中和至微红色.然后加进钒钼酸试剂10毫升进行显色,最后加纯水至刻度,摇匀,20分钟后,用400—490nm 滤光片在光电比色计上比色.同时作空缺试验.标准曲线的制作及结果计算磷矿粉中全磷的测定.返回第六节腐殖酸类肥料的测定腐植酸类肥料,是属于矿层有机肥,在我国各地腐植酸类肥料的贮躲量是比较丰富的,有泥炭,褐煤,风化煤等.腐植酸的特性,是在碱金属液及氨液中溶解,在酸性溶液中沉淀.原材料中是以腐植酸,腐植酸钙,镁,铝,铁盐形态存在,都是不溶于水的,对作物和土壤都不起作用的形态.无论作为肥料来源或改土物质,均需用碱液或氨液或碳铵来活化其中腐植酸为可溶于水的形态,才能达到预期的目的.测定方法1.干灰化重量法加酸于腐植酸碱提出液以沉淀腐植酸,过滤,洗涤,烘干秤重,然后把沉淀放进高温电炉内灼烧,再秤重计算腐植酸的含量.2.湿灰化容量法(或重铬酸钾氧化比色法)方法原理根据腐植酸能溶解于碱溶液的特性,在测定总腐植酸含量时,用焦磷酸碱性液提取腐植酸,焦磷酸钠能使难溶的腐植酸钙,镁盐中的钙,镁置换出来,形成焦磷酸钙,镁盐,使不溶于水的腐植酸钙,镁盐转化为可溶的腐植酸钠盐.腐植酸总量的测定游离腐植酸含量丈量游离腐植酸的测定方法原理均与测定总腐植酸量相同,其不同之处,仅仅是将焦磷酸钠碱液,换为1%的氢氧化钠液,提取液中腐植酸的测定和计算均与测定总腐植酸相同有机肥料中氮的测定。
土壤氮磷钾测定方法土壤中的氮、磷、钾是植物生长所需的三大主要营养元素,对于土壤肥力的评价和合理施肥具有重要意义。
同时,准确测定土壤中的氮、磷、钾含量也是科学研究和农业生产中常见的需求。
下面将介绍几种常用的土壤氮磷钾测定方法。
1. 土壤氮的测定方法:a. 凯氏法(Kjeldahl法):将土壤样品与硫酸、硼酸混合加热,将其中氮转化为铵盐形式,再用酸溶解,并借助于碱性指示剂滴定盐酸溶液来测定氮的含量。
b. 硫酸铵法:将土壤样品与浓硫酸、浓氯化铵混合,得到铵态氮的盐溶液,然后采用滴定法测定溶液中铵态氮的含量。
c. 气体采样法:运用土壤氮气体捕获器采样,通过气相色谱仪等仪器对氮的含量进行测定。
2. 土壤磷的测定方法:a. 弗里斯法:将土壤样品与硫酸溶解后,在高温下加入巴氏试剂,形成磷酸钙沉淀,再经过高温烘干和加热重量,最后用酸溶解磷酸钙沉淀并过滤,用钼酸铵法测定磷的含量。
b. 西蒙兹方法:将土壤样品与碱溶解,再加入氧化铁褐化剂,与二酸铵反应生成蓝色络合物,利用分光光度计直接测定土壤中的有效磷含量。
3. 土壤钾的测定方法:a. 火焰光度法:将土壤样品与王水溶解,加热蒸干,再用稀硝酸溶解,使钾离子转化为火焰中可发射的激发态激发的钾原子辐射光,通过光度计测定其光密度,以计算钾离子的含量。
b. 铵酸钠法:将土壤样品与稀盐酸溶解,再用氢氧化钠溶液和氯化铵溶液将土壤中的钾转化为铵态,用铵树脂或滤纸吸附铵态氮,再用酸溶解吸附物,测定溶液中的铵态氮含量。
这些方法在土壤氮、磷、钾的测定中都是常用的,具有一定的准确性和可操作性。
根据实际需求和条件选择合适的方法进行测定,可以提供准确的土壤养分含量数据,为科学施肥和农业生产提供有效的依据。
同时,为保证测定结果的准确性,应注意样品的采集方法和保存条件,以及仪器的校准和操作规范。
钠是一种重要的营养元素,在肥料中的含量对植物的生长和发育有重要影响。
对肥料中钠含量的测定可以使用以下几种方法:
1.火焰原子吸收光谱法:这种方法通过燃烧样品并测量火焰中钠的原子吸收光谱来测
定钠的含量。
2.可燃物容量法:这种方法通过将样品加热到燃烧温度,并测量可燃物容量来测定钠
的含量。
3.离子交换分析法:这种方法通过将样品中的钠离子与交换剂中的离子交换,并测量
交换剂中的钠离子浓度来测定钠的含量。
4.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):这种方法通过电感耦合等离子体质谱仪测量
样品中的钠离子浓度来测定钠的含量。
在选择测定钠含量的方法时,应考虑样品的性质,测定精度和灵敏度的要求,以及所需的设备和费用。
土壤氮的测定方法
土壤氮的测定方法包括以下几种常用的方法:
1. 硝态氮测定法:通过检测土壤中的硝态氮(NO3-N)含量来估计土壤中的氮素含量。
常用的方法包括硝酸盐法、亚硝酸盐法和钠氢碘酸方法等。
2. 氨态氮测定法:通过检测土壤中的氨态氮(NH4-N)含量来估计土壤中的氮素含量。
常用的方法包括氧化-蒸馏法、蒸馏-酚洗法和Kjeldahl 法等。
3. 全氮测定法:通过检测土壤中的总氮含量来估计土壤中的氮素含量。
常用的方法有燃烧法、湿氧化法和酸氧化法等。
4. 有机氮测定法:通过检测土壤中的有机氮含量来估计土壤中的氮素含量。
常用的方法包括Kjeldahl 法、酸水解法和热酸水解等。
5. 根际液测定法:通过采集植物根系周围土壤中的液体样品,测定其中的氮含量来估计土壤氮素的供应情况。
常用的方法包括压力皮层液技术、吸收滤液技术和根系吸收技术等。
一般来说,选择合适的土壤氮测定方法需要考虑到实验室设施条件、样品数量、检测目的和经济成本等因素。
不同方法的原理和操作步骤各有差异,可以根据具
体情况选择合适的方法进行测定。
化肥产品氮含量的测定氮是构成植物成分的主要元素之一,且在使用的各种肥料养分中对植物生长的影响最大。
因此,氮被看作是一种最重要的肥料养分,氮肥中氮元素常以不同形式存在。
氨态氮:如硫酸氨(NH4)2SO4,氯化铵NH4Cl,碳酸氢氨NH4HCO3,氨水,磷酸一氨NH4H2PO4,磷酸二氨(NH4)2HPO4等;硝态氮:如硝酸氨NH4NO3,硝酸钠NaNO3、亚硝酸钠NaNO2,酰胺态氮:如尿素(NH2)2CO;氰胺态氮:氰胺化钙CaCN2(又名石灰氮,有机氮)不同形式的氮,其测定方法也不相同。
一.氮的几种测定方法甲醛法()适用范围:此法适用于NH4Cl,,(NH4)2SO4,(NH2)2CO等化肥中,不适用于NH4HCO3,氨水和复混肥。
原理:在中性溶液中,铵离子(NH4+)中的铵(NH3)与甲醛作用,生成亚甲基四胺(CH2)2N4,同时析出氢离子(H +)生成相应的酸,以酚酞为指示剂,用标准NaOH溶液滴定酸,可以计算铵态氮含量(仅测得的是铵态氮)反应:2(NH4)2SO4 +6HCHO→(CH2)2N4+2H2SO4+6H2O2NaOH+ H2SO4→Na2 SO4+2H2O计算公式:N%(以干基计)=(V1-V0)*C(NaOH)*m*[(100-X)/100]*100m-----------------------------------样品重量,gC(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/LX--------------------------样品水分百分含量V--------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mLV0--------------------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL 与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量酸量法GB3559-1983适用范围:此法适用于碳酸氢铵和氨水原理:样品中加入准确过量的标准硫酸标准溶液,使样品中碳酸氢铵或氨水与硫酸反应生成(NH4)2SO4 ,剩余硫酸以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用标准氢氧化钠滴定溶液回滴,可计算含氮量(此法测定是铵态氮)反应:2 NH4HCO3 + H2SO4 (过量)→(NH4)2SO4 +2 CO2 +2 H2O 2NaOH+ H2SO4(剩余)→Na2 SO4+2H2O计算公式:N%=(V2-V1)*C(NaOH)*m*100m-----------------------------------样品重量,gC(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/LV2-------------------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL V--------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量蒸馏后滴定法适用范围:几乎适用于一切形式的氮肥应用范围广,准确度高。
土壤全氮的测定方法
“哎呀,妈妈,为什么植物能在土里长得那么好呀?”我好奇地问妈妈。
妈妈笑着回答我:“那是因为土壤里有很多营养呀,其中就有一种叫全氮的东西很重要呢。
”
嘿,你们知道吗,测定土壤全氮可有一套方法呢!首先呀,要准备好土样,就像我们准备做蛋糕的材料一样。
然后呢,把土样放到一个特别的仪器里,就好像让它去坐一次“小火车”。
在这个过程中,有好多要注意的地方呢,可不能马虎,比如仪器要调整好呀,不然结果就不准确啦,这就像我们走路要走稳一样重要。
土壤全氮的测定方法用处可大啦!比如说在农业上,农民伯伯可以通过这个知道土壤够不够肥沃,需不需要加肥料,就像我们知道自己饿不饿要不要吃东西一样。
而且它的优势可明显了,能让我们更清楚地了解土壤的状况呀。
我就听说过一个例子呢,有个农场的叔叔用了这个方法,发现土壤里的全氮有点少,然后赶紧加了合适的肥料,结果那年的庄稼长得可好了,大丰收呢!
哇,土壤全氮的测定方法真的好神奇呀!它就像一个小魔法师,能让我们更好地照顾土地,让植物们健康快乐地成长。
我以后也要多学习这些知识,说不定我也能成为一个厉害的小科学家呢!。
(1)土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下:①样品的消煮称取植物样品(0.5 mm过筛)0.3~0.5 g(称准至0.0002 g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 5 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10 min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液;0.01 mol/L盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL 时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; (公式2.6)式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%);c—酸标准溶液的浓度(mol/L);V—滴定试样所用的酸标准液体积(mL);V0—滴定空白所用的酸标准液(mL);0.014—N的摩尔质量(kg/mol);D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
土壤中氮含量的测定方法
一、化学方法:
1. 水浸提法:将200g干土壤样品与500ml蒸馏水混合,用机械振荡器搅拌1小时,过滤,取150ml过滤液进行全氮测定,通过计算得到土壤样品的氮含量。
2. 0.5mol/L氯化钠溶液提取法:将10g土壤样品与25ml 0.5mol/L 氯化钠溶液混合,用机械振荡器搅拌1小时,离心分离,取上清液进行全氮测定。
3. Kjeldahl法:将土壤样品与浓硫酸混合,并加热至沸腾,经蒸馏和中和处理后,收集氨水,并用酸进行滴定,计算氨氮含量。
4.硫酸钾碱解法:将土壤样品与硫酸钾混合,加热水浴酸解,并用氧化氢溶液中和,加适量氨水,然后滴定测定氨氮含量。
二、光谱方法:
1.近红外光谱:利用土壤样品在近红外光谱范围内的吸收特性,建立土壤中氮含量与光谱特征之间的关系模型,通过光谱预测氮含量。
2.荧光光谱:利用荧光光谱仪测定土壤样品在不同波长下的荧光发射强度,通过光谱数据处理,建立氮含量与荧光特征之间的定量关系模型。
三、生物学方法:
1.全氮测定法:通过采集土壤样品并经过处理后,在采样点上进行植物的生长、收获和称重等实验,通过植物的生物量与氮素吸收量建立氮含量与植物生长之间的关系,从而测定土壤中的氮含量。
2.MnSO4还原法:将土壤样品与MnSO4溶液混合后,加入硫酸钠和苯磺酸钠等试剂,加热回流,还原得到的还原氮进行滴定,计算土壤中的氮含量。
综上所述,测定土壤中氮含量的方法有化学方法、光谱方法和生物学方法等。
根据实际需求选择适合的方法进行测定,可为农田土壤肥力评价和施肥制度确定提供重要支持。
植物全氮检测概述:植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
植物全氮的测定包括样品分解和待测液中氮的定量,上海液质检测采用农业部推荐标准,给您带来准确可靠的植物全氮测定数据。
全氮分子式样品要求:1、干样:请用自封袋密封好后常温或者冰袋邮寄,请您不要遗漏样品编号或者标签。
2、植物全氮测定样品质量不低于1g。
3、不同的组织部位,不同的样本类型含量差异较大,具体的样本量要求,请咨询我们的技术支持人员。
虽然植物依赖于从土壤中捕获一些元素养分,但限制植物生产力的主要养分是氮(N)和磷(P)。
获取这些养分对作物的表现至关重要,但大多数农业土壤中这些养分的水平限制了生产力。
因此,这些营养物质通常以无机肥料的形式高浓度施用,以支持粮食生产。
然而,过度使用化肥会使环境养分释放,从而减少生物多样性并促成气候变化。
世界各地的许多农民缺乏获得肥料的财政资源,其作物生产力因此受到影响。
一个更可持续和公平的农业将是一个不那么依赖无机肥料的农业。
土壤中N和P的可访问性受到许多因素的影响,植物通过改变其生长和发育以及接触微生物促进其捕获,优化N和P的吸收。
在N和P充足的情况下,根系:茎生物量分配可以低,而*小的根系可以捕获足够的营养物质。
一般来说,植物的生长被延长,允许营养物质生产的积累和投入。
在这些营养物质受到限制的环境中,整体生长会减少,但根系会扩大,并鼓励微生物进行繁殖,以促进营养物质的捕获。
植物可以识别出营养成分的可用性,并激活根系的生长来优化营养成分的捕获。
植物能够测量养分有效性的多个方面:土壤中养分的局部感知、营养缺乏的根、营养利用率高的根以及植物的总养分需求。
这种传感涉及到根和茎信号的整合,各种激素在根和茎之间移动,以信号养分的可用性和协调植物的发育。
这种根-根-根信号是必不可少的,以允许植物利用当地的营养斑块,但只有在有足够的营养需要时才这样做。
一些微生物具有从环境中捕获N和P的能力。
例如,固氮细菌可以从大气中获取氮,这是植物无法做到的。