实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)

低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.姓名：___________________单位：___________________时间：___________________编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。

聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。

聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。

水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。

水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。

聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。

超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。

水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。

目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。

在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。

制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。

去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。

高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。

日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。

实验14 低相对分子质量聚丙烯酸的合成一、实验目的1．了解低相对分子质量聚丙烯酸合成原理，掌握合成方法。

2．学会检测低相对分子质量聚丙烯酸产品中的游离单体(CH2 = CH−COOH)。

3．初步学会设计和进行正交实验，以及正确分析正交实验结果的方法。

二、实验原理1．合成原理采用溶液聚合方法，丙烯酸单体在过硫酸铵水溶液引发下，逐步发生加成聚合反应，并应用异丙醇作为调聚剂，使得链增长的过程中伴随链转移时，聚合链向异丙醇分子转移，从而合成低相对分子质量聚丙烯酸。

2．产品中游离单体的分析原理在酸性条件下，试样中游离单体的双键与溴起加成反应。

过量的溴与碘化钾作用析出碘。

以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液在弱酸性条件下滴定析出的碘。

三、主要仪器与试剂1．仪器电子天平，回流冷凝管，搅拌器，滴液漏斗，四口瓶，油浴锅，滴定管，碘量瓶。

2．试剂过硫酸铵，丙烯酸单体，异丙醇，盐酸，碘化钾，溴酸钾，硫代硫酸钠，淀粉指示剂。

四、实验步骤安全预防：盐酸具有腐蚀性，避免直接接触；异丙醇易燃，避免明火，高浓度蒸汽会使人麻醉，眼睛接触用清水冲洗眼睛，皮肤接触立即用肥皂和清水冲洗。

1．正交实验设计优选最佳合成条件，固定原料丙烯酸的用量，以丙烯酸的转化率为考察指标，引发剂过硫酸铵的用量(A)、反应的温度(B)、反应时间(C)、异丙醇用量(D)为考察因素，见表4-5，按照L9(34)正交实验表4-6进行正交实验。

表4-5 因素水平表表4-6 L9(34)正交表实验编号A/ mL B/ ℃C/ min D/ mL1 2 3 4 5 6 7 8 91(1) 1(1) 1(1) 2(3) 2(3) 2(3) 3(5) 3(5) 3(5)1(75) 2(85) 3(95) 1(75) 2(85) 3(95) 1(75) 2(85) 3(95)1(30) 2(45) 3(60) 2(45) 3(60) 1(30) 3(60) 1(30) 2(45)1(2) 2(3) 3(4) 3(4) 1(2) 2(3) 2(3) 3(4) 1(2)2．聚丙烯酸的合成在带有回流冷凝管、搅拌器和两个滴液漏斗的250 mL 已称重的四口瓶(重量m 1)中，加入60 mL 蒸馏水、A mL 100 g·L －1过硫酸铵溶液，搅匀。

水质稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的制备与阻垢效果评价一、实验目的：1、掌握低分子量聚丙烯酸的合成。

2、掌握用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量的原理和方法。

3、学会水质稳定剂评价的一种方法。

二、实验试剂和仪器1、实验试剂丙烯酸过硫酸铵异丙醇 CaCl2 NaHCO3 NaOH NaCl 酚酞邻苯二甲酸氢钾（所用试剂均为分析纯）。

（1）丙烯酸[1]1）分子式：C3H4O2；结构简式：CH2=CHCOOH ；分子量：72.062）理化特性：纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。

它可与水、醇、醚和氯仿互溶，熔点(℃)：14；沸点(℃)：141 3）主要用途：用于树脂制造、合成橡胶乳液制造等领域。

4）危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与氧化剂能发生强烈反应。

若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。

遇热、光、水分、过氧化物及铁质易自聚而引起爆炸。

5）健康危害：本品对鼻、喉有刺激性；高浓度接触可能引起肺部改变。

对皮肤有刺激性，可致灼伤。

眼接触可致灼伤，造成永久性损害。

6）防护措施：生产过程密闭，加强通风，可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或直接式防毒面具（半面罩）。

注意戴橡胶耐酸碱手套。

（2）过硫酸铵[2]1）化学式：(NH4)2S2O8分子量：228.202）理化特性：无色单斜晶体，有时略带浅绿色，有潮解性。

它是过二硫酸的铵盐。

过二硫酸根含有过氧基，是强氧化剂。

在120℃时分解放出氧,并生成焦硫酸盐。

过二硫酸铵是强氧化剂,可以把Mn2+氧化为MnO4 -。

电解硫酸氢铵的水溶液即可制得过二硫酸铵。

熔点(℃)：120（分解）沸点(℃)：分解溶解性：易溶于水。

3）主要用途：用作氧化剂、漂白剂、消毒剂、照相材料、分析试剂等。

4）危险特性：本品助燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。

5）防护措施：避免高热和撞击，采用雾状水、泡沫、砂土灭火。

低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告专业综合实验报告低分子量聚丙烯酸钠的合成院系：材料与化工学院专业：高分子材料与工程姓名：李强强学号：090307106指导老师：牛小玲2012年12月前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。

聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。

聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。

水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。

水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。

聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。

超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。

水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。

目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。

在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。

制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。

去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。

高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。

日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。

戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。

水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。

反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。

低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。

聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。

聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。

水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。

水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。

聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。

超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。

水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。

目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。

在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。

制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。

去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。

高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。

日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。

戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。

水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。

反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。

韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。

反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。

低分子聚丙烯酸钠实验报告范文低分子聚丙烯酸钠（简称PAA-Na）是一种重要的高分子材料，具有良好的吸水性能和稳定性。

本实验通过合成PAA-Na并对其吸水性能进行测试，旨在深入了解PAA-Na的合成过程及其在实际应用中的表现。

以下是本次实验报告的范文，共计1200字以上：实验报告名称：低分子聚丙烯酸钠的合成及吸水性能测试摘要：本次实验以丙烯酸为单体，过硫酸铵为引发剂，合成了具有良好吸水性能的低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）。

通过对PAA-Na的红外光谱、元素分析和吸水性能测试，验证了合成产物的结构和性能。

实验结果表明，所合成的PAA-Na在水中具有优异的吸水性能，可应用于医学、环境保护等领域。

一、引言1.1背景低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）是一种新型高分子材料，具有良好的吸水性能和稳定性。

PAA-Na的合成方法多样，且应用广泛。

目前，PAA-Na在医学、环境保护、纺织工业等领域得到广泛应用。

本次实验旨在通过合成低分子聚丙烯酸钠，并对其吸水性能进行测试，探究其结构和性能。

1.2实验目的1.合成低分子聚丙烯酸钠；2.利用红外光谱、元素分析等手段验证所合成产物的结构；3.测试PAA-Na的吸水性能，并与市售吸水材料进行对比。

二、实验部分2.1实验材料与仪器实验材料：丙烯酸、过硫酸铵、聚乙二醇、DI水实验仪器：电子天平、紫外可见光谱仪、红外光谱仪、元素分析仪2.2实验步骤1.称取适量的丙烯酸、过硫酸铵和聚乙二醇，按一定比例混合；2.开始反应，加入适量的DI水，并通过磁力搅拌使溶液均匀混合；3.加热反应体系至70℃，反应2小时；4.将反应产物进行洗涤、干燥；5.对合成产物进行红外光谱、元素分析等手段的表征；6.测试PAA-Na的吸水性能。

三、实验结果与分析3.1合成产物的红外光谱分析对合成的PAA-Na样品进行红外光谱分析，观察到样品在波数范围为4000-500 cm-1的典型峰值。

根据光谱图可以得知，产物中出现特征性的羧酸峰（COOH）和羧酸盐峰（COONa），证明合成的产物为低分子聚丙烯酸钠。

*作者：座殿角*作品编号48877446331144215458 创作日期：2020年12月20日实用文库汇编之实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成一、实验目的1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。

2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。

二、实验原理水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物，易溶于水，起良好的螯合、分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用，便于清垢的物质。

对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效果，延长设备使用寿命，起到节水和节能以及节约钢材的作用，广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。

主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。

水质稳定剂目前已有百余个品种，大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等，广泛应用于工业循环水，锅炉及采暖水，油田注水，反渗透膜等系统。

聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一，固态聚丙烯酸钠为白色（或浅黄色）块状或粉末，，液态产品为无色（或淡黄色）黏稠液体。

溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用，是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。

高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。

作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸，相对分子质量都在一万以下，聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项实验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。

丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体。

溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。

它符合一般的自由基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低相对分子质量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其相对分子质量。

三、实验仪器和试剂1.实验设备：四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计。

水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析1 实验部分1．1 合成方法在三口烧瓶中加入定量的蒸馏水，开动搅拌，于一定温度下，滴加适量的丙烯酸及引发剂水溶液，保温反应至一定时间，用一定浓度的氢氧化钠水溶液中和至中性，停止反应，产物为浅黄色透明粘稠液．1．2 分子量的测定按参考文献[5]进行聚丙烯酸钠分子量的测定．计算公式如下：2 结果与讨论2．1 引发剂种类的选择在丙烯酸钠的聚合过程中添加异丙醇、十二烷基硫醇等链转移剂，可使生成的聚合物分子量降低．但反应温度较高，且要蒸馏回收链转移剂．本文在温度较低的反应条件下，考察了常见几种不同引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响，实验结果见表1．表1 引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响注：反应条件：反应温度为70~C 丙烯酸单体浓度为30％，反应时间3h．实验结果表明，以过硫酸铵一亚硫酸钠作为引发体系效果最佳，所得聚丙烯酸钠分子量较低．以过氧化氢一硫酸亚铁作引发剂，反应体系变棕黄色；以过硫酸钾作为引发剂，得到聚丙烯酸钠的分子量较大．故选择过硫酸铵一亚硫酸钠作为合成聚丙烯酸钠的引发剂．2．2亚硫酸钠浓度的影响将不同浓度的亚硫酸钠溶液滴加到质量浓度为30％的丙烯酸溶液中((NUn)2S208浓度为0．1％)，于70~C下反应时间3h．实验结果表明，随着亚硫酸钠浓度的增加，聚丙烯酸钠分子量增大．亚硫酸钠浓度为0．7％时，其分子量最低．表2 亚硫酸钠用量对聚丙烯酸钠分子量的影响2．3 过硫酸铵浓度的影响在亚硫酸钠浓度为0．7％的反应体系中，改变过硫酸铵的浓度，结果表明，随着过硫酸铵浓度的增加，所得聚丙烯酸的分子量增大．但过硫酸铵的浓度为0．02％时，聚丙烯酸的分子量比较高在本实验条件中，过硫酸铵的浓度控制在0．1％左右，可合成较低分子量聚丙烯酸．表3 过硫酸铵的浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2．4丙烯酸浓度的影响以不同丙烯酸的浓度进行了实验对比，结果发现，随着单体丙烯酸浓度的减少，聚丙烯酸分子量明显减小，丙烯酸浓度低于25％时，聚合速度慢，反应不完全，残留丙烯酸溶液较多，难以除掉，因此，将丙烯酸浓度控制在25％～30％之间比较合适．表4 丙烯酸浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2．5反应温度的影响分别在80~C、75~C、70~C和65℃下进行丙烯酸聚合反应，实验发现，随着反应温度的升高，所得聚丙烯酸分子量降低．当反应温度大于75~C时，由于丙烯酸在反应过程中回流过快，致使其损耗较多，故反应温度控制在70～75~C左右较为适宜．2．6 反应时间的影响反应时间对聚丙烯酸分子量的影响见图1．实验结果表明，聚丙烯酸分子量随着反应时间增加而增大．在反应初期，丙烯酸浓度高，反应速度快，聚丙烯酸分子量增大的趋势较大．反应时间增至2～2 5h时，聚丙烯酸分子量变化不大．再继续增加反应时间，聚丙烯酸分子量迅速增加，故反应时间应控制在2～2．5h．__ 又称游离基聚合。

低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告一、实验目的1.了解低分子量聚丙烯酸钠的合成原理；2.掌握低分子量聚丙烯酸钠的合成方法；3.了解低分子量聚丙烯酸钠在医药、化妆品等领域中的应用。

二、实验仪器与试剂1.实验仪器：反应釜、加热器、磁力搅拌器、恒温水浴槽等；2.试剂：丙烯酸钠、空气过硫酸钠、高锰酸钾、脱离剂等。

三、实验步骤1.反应釜内加入一定量的蒸馏水，并在加热器上加热至水温达到80℃；2.将一定量的丙烯酸钠溶液慢慢倒入反应釜内，同时开启磁力搅拌器以加强溶液的混合；3.将空气过硫酸钠溶液滴加至反应釜中，继续搅拌均匀；4.将高锰酸钾溶液滴加至反应釜中，继续搅拌均匀；5.将反应釜置于恒温水浴槽中，并将水温调节至80℃，反应3-4小时；6.反应结束后，关闭热源，取出反应釜，并使用脱离剂对产物进行脱离处理；7.将产物进行过滤、洗涤及干燥处理，最终得到低分子量聚丙烯酸钠。

四、实验结果与讨论1.实验结果：通过上述实验步骤得到了低分子量聚丙烯酸钠。

产物为白色粉末状或颗粒状，溶于水中呈浑浊胶状溶液。

2.实验讨论：通过添加空气过硫酸钠和高锰酸钾，可以引发丙烯酸钠的自由基聚合反应。

反应过程中，空气过硫酸钠起到引发剂的作用，高锰酸钾起到活性物种的清除剂的作用。

恒温水浴槽的设定温度可以控制聚合反应的速率和产物的分子量。

五、实验结论通过本次实验，成功合成了低分子量聚丙烯酸钠，并对其形态、溶解性进行了初步的表征。

低分子量聚丙烯酸钠具有良好的溶解性和增稠性能，在医药、化妆品等领域有广泛应用。

六、实验总结本次实验通过合成低分子量聚丙烯酸钠，使我们对聚合反应以及高分子化合物的合成有了更深入的了解。

同时，对于合成产物的分离、纯化和表征也有了一定的经验。

通过本实验，我们不仅掌握了合成方法，还了解了新材料的制备及应用领域，为今后的科研工作奠定了基础。