有机化学实验讲义

《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。

一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。

2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。

3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。

4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。

5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。

二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。

但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。

为此，必须高度重视和切实执行下列事项。

（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。

（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。

六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。

每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。

做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。

在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。

《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别：专业基础课（必修）适用专业：化学总学时数：102 学分：3开课学期：一、二开课系部：化学化工学院教学方式：实验及讨论考核方式：考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支，是化学专业学生（本科）必修的一门独立的专业基础课。

有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能，学会正确选择有机化学的合成方法，分离提纯与基本的分析鉴定方法，培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。

有机化学实验内容主要包括三个方面：第一部分为实验基本技术，包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术；工具书及手册查阅方法训练；实验报告及研究论文的写作要求。

第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅－克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应；相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。

第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。

三、教学的基本要求（一）有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一，是必须在教学中切实加强的重要环节，包括如下内容：1．玻管的弯曲，拉毛细管，滴管，玻璃钉和搅拌棒的制作。

2．标准磨口仪器的使用及维护。

3．常用仪器的选择及正确装卸。

4．熔点及沸点的测定。

5．回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。

6．分液漏斗的使用及液体物质的萃取。

7．索氏提取器的使用及固体物质的提取。

8．固体物质的重结晶及升华。

9．各种过滤方法。

10．液体物质及固体物质的干燥。

11．加热及冷却。

12．机械搅拌。

13．液体物质的折光率测定。

14．旋光度的测定。

15．薄层色谱、纸色谱及柱色谱。

16．理化手册及工具书的查阅及训练。

17．实验报告及研究论文的写作格式与要求。

一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。

二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。

2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。

5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。

(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。

2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。

(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。

4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。

②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。

③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。

2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。

《有机化合物中常见官能团的检验》讲义一、引言在有机化学中，官能团是决定有机化合物性质的关键结构部分。

对官能团的准确检验是鉴定有机化合物、理解其反应性质的重要手段。

接下来，我们将详细探讨有机化合物中常见官能团的检验方法。

二、常见官能团及其性质1、羟基（OH）醇羟基：醇类化合物中的羟基。

醇羟基具有一定的极性，能与金属钠反应产生氢气。

酚羟基：酚类化合物中的羟基。

酚羟基的酸性比醇羟基强，能与氢氧化钠溶液反应。

2、醛基（CHO）醛类化合物中的醛基具有还原性，能与银氨溶液发生银镜反应，也能与新制的氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀。

3、羧基（COOH）羧酸中的羧基具有酸性，能与碱发生中和反应，也能与醇发生酯化反应。

4、碳碳双键（C=C）含有碳碳双键的化合物能使溴水褪色，发生加成反应。

5、碳碳三键（C≡C）碳碳三键也能使溴水褪色，与氢气、卤化氢等发生加成反应。

三、官能团的检验方法1、羟基的检验醇羟基金属钠法：将待检验的有机化合物与金属钠反应，如果产生气泡，说明存在醇羟基。

卢卡斯试剂法：卢卡斯试剂（浓盐酸与无水氯化锌的混合物）可用于区分伯、仲、叔醇。

叔醇立即出现浑浊，仲醇放置后出现浑浊，伯醇加热后出现浑浊。

酚羟基三氯化铁法：向待检验的溶液中滴加三氯化铁溶液，如果溶液显紫色，说明存在酚羟基。

2、醛基的检验银镜反应：在洁净的试管中加入硝酸银溶液，逐滴加入氨水，直至生成的沉淀恰好溶解，得到银氨溶液。

然后加入待检验的有机化合物，在水浴中加热，如果试管内壁出现光亮的银镜，说明存在醛基。

新制氢氧化铜悬浊液反应：向氢氧化钠溶液中滴加硫酸铜溶液，得到新制的氢氧化铜悬浊液。

加入待检验的有机化合物，加热，如果出现砖红色沉淀，说明存在醛基。

3、羧基的检验酸碱指示剂法：向含有羧基的有机化合物溶液中滴加石蕊试液，如果溶液变红，说明存在羧基。

中和反应法：用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定含有羧基的有机化合物溶液，根据消耗氢氧化钠溶液的体积计算羧基的含量。

有机合成化学实验讲义2012-9-26实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途二、实验原理1．性质黄色针状结晶。

熔点192~194℃。

难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。

本品有毒。

温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。

2．用途本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。

还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。

3．原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。

因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。

卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。

硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。

也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。

卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。

由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。

工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。

直接氯气法的反应方程式如下：NH2NH2+Cl22HClCl ClNH2NO2+2HCl氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：NH2NO2NaClOHClNH2ClClNO2过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：NH2NO2+2H2O2+2HClNH2ClClNO2+4H2O三、实验内容方法一：氯酸钠氯化法。

有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。

实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。

三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。

滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。

稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。

高中化学有机实验知识点总结高中化学有机实验知识11.甲烷(1)甲烷通入KMnO4酸性溶液中实验：把甲烷通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察紫色溶液是否有变化?现象与解释：溶液颜色没有变化。

说明甲烷与KMnO4酸性溶液不反应，进一步说明甲烷的性质比较稳定。

(2)甲烷的取代反应实验：取一个100mL的大量筒，用排饱和食盐水的先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方(注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸)，等待片刻，观察发生的现象。

现象与解释：大约3min后，可观察到量筒壁上出现油状液滴，量筒内饱和食盐水液面上升。

说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应;量筒上出现油状液滴，说明生成了新的油状物质;量筒内液面上升，说明随着反应的进行，量筒内的气压在减小，即气体总体积在减小。

2.乙烯(1)乙烯的燃烧实验：点燃纯净的乙烯。

观察乙烯燃烧时的现象。

现象与解释：乙烯在空气中燃烧，火焰明亮，并伴有黑烟。

乙烯中碳的质量分数较高，燃烧时有黑烟产生。

(2)乙烯使KMnO4酸性溶液褪色实验：把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化，它的化学性质比烷烃活泼。

(3)乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色实验：把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙烯与溴发生了反应。

3.乙炔(1)点燃纯净的乙炔实验：点燃纯净的乙炔。

观察乙炔燃烧时的现象。

现象与解释：乙炔燃烧时，火焰明亮，并伴有浓烈的黑烟。

这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高，碳没有完全燃烧的缘故。

(2)乙炔使KMnO4酸性溶液褪色实验：把纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙炔能与KMnO4酸性溶液反应。

(3)乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色实验：把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

有机化学实验基础知识一、卤代烃中卤原子的检验方法（取代反应、消去反应）：1、实验步骤：2、通常用“加NaOH水溶液，加热，加足量稀硝酸，再加AgNO3溶液，若为白色沉淀，卤原子为氯；若浅黄色沉淀，卤原子为溴；若黄色沉淀，卤原子为碘”。

3、卤代烃中只有卤原子，并无卤离子，而AgNO3只能与X－产全AgX沉淀，故必须使卤代烃中的—X转变为X－，再根据AgX沉淀的颜色与质量来确定卤烃中卤原子的种类和数目，4、加入硝酸银溶液之前，须加入稀硝酸酸化中和掉混合液中的碱液，并且验证沉淀不溶于稀硝酸。

5、用酸性KMnO4溶液验证消去反应产物乙烯时，要注意先通入水中除去乙醇，再通入酸性KMnO4溶液中；也可用溴水直接检验（则不用先通入水中）。

二、乙烯的实验室制法：1、反应制取原理：C2H5OH 浓硫酸CH2＝CH2↑+H2O2341：3；②向乙醇中注入浓硫酸；边慢注入，边搅拌；③温度计水银球插到液面以下；④反应温度要迅速升高到170℃；⑤该实验中会产生副产物SO2,故检验乙烯时，一定先用碱液除去SO2，再通入KMnO4或溴水。

⑥混合液中要加沸石或碎瓷片，防止暴沸。

5．本反应可能发生的副反应：C2H5－OH+ HO－C2H5浓硫酸C2H5OC2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O三、乙酸乙酯的制备注意事项：1、先加乙醇，再加浓硫酸和乙酸的混合液（浓硫酸不能最先加入）；2、低温加热小心均匀的进行，以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾；3、导气管末端不要插入饱和Na2CO3液体中，防液体倒吸。

浓硫酸作用是催化剂、吸水剂。

4、用饱和Na2CO3溶液吸收主要优点：①吸收乙酸，便于闻于乙酸乙酯的香味②溶解乙醇③降低乙酸乙酯的溶解度，分层，观察乙酸乙酯。

5、本反应的副反应：C2H5－OH+ HO－C2H5浓硫酸C2H5－O－C2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O四、醛基的检验（以乙醛为例）A：银镜反应1、银氨溶液配制方法：（1）在洁净的试管中加入1mL 2%的AgNO3溶液；（2）然后边振荡试管边逐滴加入2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。

制药工程系有机化学实验讲义1. 引言有机化学是药学领域中的重要学科，它研究有机化合物的合成、结构和反应。

而有机化学实验作为有机化学学习的重要组成部分，能够帮助学生深入理解有机化学的原理和实际应用。

本讲义旨在介绍制药工程系有机化学实验的基本内容和操作步骤。

2. 实验一：有机合成反应2.1 实验目的通过有机合成反应，合成目标有机化合物，并通过相应的实验测试方法对合成产物进行鉴定。

2.2 实验步骤1.准备实验室所需的实验仪器和试剂；2.将反应所需的试剂按照实验方案中的物质配比称取，并将其溶解于适当的溶剂中；3.按照实验方案中的反应条件进行反应，注意反应温度、时间和搅拌等控制参数；4.反应结束后，通过适当的方法分离产物，如结晶、萃取等；5.对产物进行物理性质和光谱性质的分析和测定，如熔点、红外光谱等；6.根据实验结果，对产物的结构和纯度进行判定。

2.3 实验例子：邻硝基苯甲醛的合成实验方案： - 材料：硝基苯、苯甲醛 - 试剂：浓硫酸、水、氢氧化钠、盐酸、无水乙醚 - 仪器：冷水浴、磁力搅拌器、漏斗、蒸馏器实验步骤：1. 在250 mL三口瓶中，加入硝基苯（10 g）和浓硫酸（15 mL），搅拌均匀，然后加入苯甲醛（11 mL）； 2. 在冷水浴上加热回流反应2小时； 3.反应结束后，将反应混合物倒入250 mL凉水中，搅拌15分钟； 4. 过漏斗，用0.1 M氢氧化钠溶液洗涤产物3次，然后用盐酸酸化，产生黄色结晶； 5. 将产物的结晶用无水乙醚洗涤，然后通过过滤得到无水乙醚溶液； 6. 将溶液通过蒸馏器减压蒸馏，得到邻硝基苯甲醛产物。

2.4 实验结果与讨论对所合成的邻硝基苯甲醛进行熔点测定，测得熔点为135-137°C，符合理论熔点范围。

对产物进行红外光谱分析，与标准品的红外光谱图谱相符，表明产物结构正确。

3. 实验二：有机分析技术3.1 实验目的学习和掌握有机化合物的分析和测定方法，如红外光谱、核磁共振、质谱等。

有机化学实验讲义谢启明罗琴编楚雄师范学院化学与生命科学系2007年6月前言传统有机化学实验的教学模式，多以孤立地介绍单个有机化合物的制备方法为中心来组织教学，着重强调的是实验操作技能的训练。

这种模式塑造出来的学生，虽然基本操作技能较扎实，但是综合能力却不足，常常只会“照方配药”而缺少创新意识、创新能力。

本讲义在编写时，试图摈弃传统教学模式的弊端，力图体现我院多年的实践教学改革的思路和做法，即以实践能力、创新能力培养为目标，从学习实验通法入手，着力将基本理论学习（基本实验）、综合能力训练（系列实验）、创新精神（设计性实验）和科研训练培养融为一体。

本讲义的基本构架仍以典型的有机反应为主线，将反应、合成、分离、提纯、物性测试等环节串联成一体。

本讲义的创新与特色是引入了通法学习，在实验通法中还附有反应实例和参考文献，这不仅仅是为了展现实验通法的通用性和应用范围，更主要的还是为了拓宽学生的视野。

几年的教改实践表明，这种知识、能力、素质协调培养的教学改革不仅有利于学生学习和掌握有机反应的基本理论和实验技能，更有利于培养学生分析问题和解决问题的能力，尤其是有助于诱导学生作发散性思维，唤起他们的创新意识。

就选材的角度而言，主要从现代性、综合性、应用性及趣味性等方面来考虑。

多数实验均以反应原理、实验通法、方案设计、合成实验、分离提纯等内容为主要教学环节，环环相扣，融成一体，借以加强实验教学的综合性训练，淡化其验证性色彩。

其中，有些实验既可以作为单元反应实验的教学内容，又可作为多步合成实验教学中的一个环节，这样不仅节省了药品消耗，缩短了教学时间，而且更增添了实验教学的研究性和探索性。

编者2007年6月于雁塔山第一章 有机化学实验应急要诀● 如果出现危险，应立刻报告指导教师或直接报警。

● 如果着火，切勿惊慌。

当衣服着火时，可用浸湿的工作服将着火部位裹起来，或者直接用水冲淋；如果烧杯或烧瓶中的试剂着火，首先应关灭火源，然后用石棉网或温抹布覆盖瓶口将火熄灭；若遇大火，就要使用灭火器。

有机化学实验讲义琚辉2006年12月中医药大学有机化学实验室实验一蒸馏与沸点的测定一、实验目的1.学会常量法测定液体的沸点2.掌握蒸馏装置的安装3.学会利用蒸馏的方法别离沸点不同的液体二、实验原理饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。

蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。

如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶，这样可到达别离和提纯的目的。

纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。

气化中心与沸石的使用。

三、实验步骤升降台的作用，电热套的使用与考前须知，选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类与使用，承受器和前馏分。

仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。

如图安装磨口局部连接严密，与大气联通。

1.250ml低烧瓶参加100ml乙醇水溶液，参加1-2粒沸石，通入冷凝水2.翻开电源，节电压至100v3.溶液沸腾，观察温度计示数变化4.收集馏分，72-78℃5.量取收集馏分体积，计算产率6. 仪器的拆除〔顺序与安装顺序相反〕四、实验重点1.蒸馏的原理2.仪器的合理使用3.沸石的使用4.产律的计算5.仪器的安装和拆除6.蒸馏时温度计的位置实验二熔点测定与温度计的校正一实验目的1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。

2. 掌握绘图法校正温度计的方法。

3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。

二实验原理熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温度就为该晶体的熔点。

纯洁的晶体从开场熔化〔其现象为塌落并有液体产生〕即为始熔，至完全熔化〔其现象为晶体完全消失变为液体〕即全熔的温度围叫熔距或熔程。

当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。

因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。

实验四正丁醚[内容提要]本实验以正丁醇为原料，以浓硫酸为脱水剂来制备正丁醚。

由于原料正丁醇和产物正丁醚的沸点都比较高，因此在实验中采用控制加热温度、并将生成的水或水的共沸物不断蒸出的方法来促使平衡的移动，以提高产率。

使用分水器可以达到这一目的。

实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用、水分离器的使用等基本操作。

[目的要求]1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用带有水分离器的实验操作。

[实验关键]1. 控制好反应温度。

2. 碱洗时，不要剧烈地振摇分液漏斗，否则会形成乳浊液而难以分层。

3. 洗涤时，一定要除净粗产物中未反应的正丁醇。

4. 粗产物要干燥完全。

[预备知识]醇是有机合成中常用的溶剂和萃取剂。

脂肪族低级单纯醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂存在下发生分之间脱水来制备。

实验室常用浓硫酸作为脱水剂，此外，还可以用磷酸、芳香族磺酸或离子交换树脂等作为脱水剂。

该法适用于从低级伯醇制备单纯醚，反应室SN2反应；用仲醇制醚时产量不高；用叔醇为原料，则主要发生分子内脱水生成烯烃的反应。

该类反应时可逆反应，因此，在实验操作上通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。

同时，必须严格控制反应温度，以减少副产物烯烃剂二烷基硫酸酯的生成。

此外，用浓硫酸做脱水剂时，由于浓硫酸的氧化作用，往往会有少量氧化产物和二氧化硫生成。

混合醚和冠醚通常用Williamson合成法制备，即用卤代烷、磺酸酯及硫酸酯与醇钠或酚钠反应，该反应是一个SN2反应。

工业上常采用在脱水催化剂（氧化铝、硫酸铝等）存在下进行气相醚化来制备醚。

[反应式]2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O可能的副反应有：CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2=CH2+H2OCH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2COOH+SO2+ H2OSO2+ H2O→H2SO3[药品]正丁醇5毫升0.054摩尔浓硫酸1毫升无水氯化钙，碳酸氢钠，氯化钠。

有机化学实验基础知识ppt课件CONTENTS•有机化学实验概述•有机化学实验常用仪器与设备•有机化学实验基本操作•有机化学实验中的反应原理及实例•有机化学实验中的数据处理与分析•有机化学实验的绿色化与环保有机化学实验概述01有机化学实验的目的和意义学习和掌握有机化学实验的基本技能和方法验证和巩固有机化学的基本理论和概念培养独立思考和解决问题的能力为后续的专业实验和科研工作打下基础有机化学实验的基本要求和规范实验前认真预习，明确实验目的、原理和步骤严格遵守实验室规章制度和操作规程认真记录实验现象和数据，及时完成实验报告保持实验室整洁卫生，爱护实验器材和试剂有机化学实验的安全与防护熟悉实验室常见危险源及应对措施掌握基本的安全防护知识和技能正确使用实验器材和试剂，避免发生意外事故遇到危险情况及时报告老师或实验室管理员有机化学实验常用仪器与设备02玻璃仪器的种类和使用常见的玻璃仪器烧杯、试管、量筒、滴定管、容量瓶等玻璃仪器的使用注意事项轻拿轻放，避免破损；使用前需清洗干净并烘干；按照实验要求选择合适的仪器实验装置的搭建与操作实验装置搭建步骤根据实验需求选择合适的仪器，按照实验流程搭建装置，检查装置气密性实验装置操作注意事项严格遵守实验操作规程，注意实验安全，及时记录实验现象和数据仪器的清洗和保养玻璃仪器的清洗使用清洗剂或洗涤剂清洗，注意清洗剂的选用和清洗方法仪器的保养定期维护和保养仪器，保持仪器干净、整洁、完好；对于损坏的仪器及时维修或更换有机化学实验基本操作03介绍直接加热、间接加热（水浴、油浴、沙浴）等加热方法，以及各自的适用范围和注意事项。

阐述冰盐浴、干冰乙醇浴等冷却方法，以及冷却过程中的安全操作。

讲解温度计的使用和温度控制的重要性，以及如何避免温度过高或过低对实验的影响。

加热方法冷却方法温度控制加热与冷却搅拌与振荡搅拌方法介绍磁力搅拌、机械搅拌等搅拌方法，以及各自的特点和适用场景。

振荡方法阐述手动振荡、机械振荡等振荡方法，以及振荡对实验结果的影响。

有机化学实验讲义周玉行李菊梅编景德镇陶瓷学院2002实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。

2、正确掌握简单分馏操作。

二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。

然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。

从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。

但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。

分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。

冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。

低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。

当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。

随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。

分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。

图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。

例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。

由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。

若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。

但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。

三、试剂和装置试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。

温度/℃105020B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1V2C1C2 C3图分馏装置四、实验步骤1、按上图安装好分馏装置。