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行业标准《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法》（送审稿）编制说明一工作简况1 项目背景和立项意义最近几年由于国内外大型多晶硅生产企业的不断扩产，使多晶硅由过去的暴利阶段进入了品质和成本的竞争阶段，硅烷法生产多晶硅因其分解温度低、能耗低、成本低、无污染等特点，已经引起了越来越多的多晶硅生产企业的关注并已被成功应用，不论是国外大的多晶硅生产厂家的成熟的发展案例还是目前国内硅烷法生产多晶硅的逐步发展的趋势，这些都表明硅烷法是未来多晶硅产业技术提升与发展的主要方向。
硅烷气体无论是在流化床反应器中发生分解反应，在预先装入的细硅粒表面生长多晶硅颗粒，还是在CVD炉中发生热分解反应，在硅芯表面分解沉积最终生长成多晶硅棒，硅烷实际转化效率都要受到反应温度和压力等参数控制的影响。
多晶硅生产尾气中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床或CVD炉内的转化效率，是工艺调整的重要依据。
目前国内尚无完善的硅烷尾气检测方法。
因此建立多晶硅生产尾气中硅烷含量的检验标准，对于优化流化床法或CVD炉法工艺参数，提高硅烷转化效率、提高硅烷尾气的转化再利用效率有着重要的意义。
2 任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2016] 58号）的要求，《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法》由内蒙古神舟硅业有限责任公司牵头负责起草，计划编号：2016-0233T-YS，要求于2017年完成。
3 标准项目编制单位简况内蒙古神舟硅业有限责任公司是中国航天科技集团公司第八研究院（上海航天工业（集团）有限公司）、上海航天汽车机电股份有限公司为主投资的专业从事硅材料研发、多晶硅及下游产品生产及销售为一体的高新技术企业。
公司于2007年5月在内蒙古自治区呼和浩特市金桥开发区注册成立，注册资金达22亿元人民币。
公司以打造万吨级多晶硅生产能力，并拥有核心技术和自主知识产权的一流新能源企业为目标，分两期建设多晶硅项目。
77太阳能作为一种可持续再生能源，利用太阳能的光伏发电技术在过去几十年里引起了广泛的研究[1]。
多晶硅作为太阳能光伏行业的重要原材料，是推动国家战略能源结构和新能源产业改革的重要产品。
随着多晶硅技术的成熟和客户标准的提高，生产商开始规划生产电子级多晶硅以满足市场需求[2]。
目前，全球多晶硅生产工艺主要为三氯氢硅氢还原法（也称改良西门子法）和硅烷法生产，前者的产量全球占比约96%，后者约占4%[3]。
光伏行业对多晶硅的使用量已远超其他行业，成为消耗量最大的行业领域，太阳能级多晶硅对多晶硅的纯度要求达到99.9999%以上，对杂质具有严格的要求。
改良西门子法生产多晶硅作为化工生产，通过气相沉积方式在反应炉内生产柱状多晶硅[4-5]。
如今，采用了闭环循环生产工艺，在整个过程中，工业硅粉与氢气（H 2）在催化剂的作用下进行气固反应，反应生成三氯氢硅（SiHCl 3）及其副产物，利用精馏提纯，将SiHCl 3 气化后，将其输送至 H 2气氛，以此形成多晶硅，而从还原炉排放的废气则由 H 2、HCl、SiH 2Cl 2、SiHCl 3、SiCl 4等成分构成，最终经过回收处理设备的分离，最终将其输送至系统，以实现对废气的有效净化，达到资源循环利用的目的 [6] [7]。
如今，气相色谱分析技术已成为当前化工分析中仪器分析的常用手段。
气相色谱技术作为一种物理分析的方式，通过对取样样本分析，实现化工产品成分分析的技术。
气相色谱技术的应用能够对生产化学反应环节中的各种原材料、反应物和产品进行分析，并结合相应内标物对化学物料进行监测分析，实现化工样本的分析 [8]。
1 气相色谱与质谱联用技术的原理气相色谱技术作为色谱检测法中的一种常用的检测方式，通过利用物质特定的沸点、极性以及吸附性质的差异，利用气体作流动相对混合组分的分离和分析[9]。
在医药研发领域、环境领域、能源化工领域以及食品领域等均有广泛应用[10-12]。
《多晶硅用氢气中痕量磷杂质的测定气相色谱法》（讨论稿）编制说明一、工作简况1 项目背景和立项意义随着行业内多晶硅质量的不断提升，生产系统对于各种物料的质量波动变得尤为敏感。
其中的主要生产原料氢气的质量更是直接制约多晶硅内在质量的主要因素之一。
磷作为多晶硅中的主要施主杂质，其含量的高低直接影响到多晶硅品质，氢气是多晶硅生产中主要的和用量最大的原料之一，氢气中的磷杂质含量会带入到多晶硅中，目前氢气质量的检测主要依据GB/T 16942-2009《电子工业用气体氢》和GB/T 3634.2-2011《氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢》进行质量控制，控制项目是氮、氩、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、总烃、水分等杂质含量，没有对磷杂质进行控制，也无相关检测方法，随着半导体和光伏行业对多晶硅的要求越来越高，为提升多晶硅品质，急需建立一种氢气中磷杂质含量的检测方法。
目前国内外多家多晶硅生产企业都是采用改良西门子法生产多晶硅，产品中的磷杂质的主要来源主要有氯硅烷和氢气，准确检测氢气中的磷含量，为生产控制提供数据支持，对提升多晶硅产品质量有重要的意义。
2 任务来源根据《中国有色金属工业协会关于下达2018年第一批协会标准制修订计划的通知》（中色协科字（2016）178号）的要求，《多晶硅用氢气中痕量磷杂质的测定》由宜昌南玻硅材料有限公司牵头负责起草，计划编号：2018-027-T/CNIA，要求于2019年完成。
3 标准项目编制单位简况宜昌南玻硅材料有限公司于2006年8月成立，位于宜昌高新区猇亭园区，占地1500亩，累计投资近40亿元，隶属于中国南玻集团太阳能事业部，是一家专业从事高纯多晶硅、高效硅片、纳米白炭黑、石英坩埚生产的大型制造企业。
公司目前已经形成了年产10000吨高纯多晶硅、1.8GW高效硅片、20000只石英坩埚，以及综合利用多晶硅尾气残液年产3400吨纳米白炭黑的生产能力。
宜昌南玻硅材料有限公司检测中心于 2016 年 1 月组件成立，隶属于宜昌南玻硅材料有限公司，并由宜昌南玻硅材料有限公司于 2016年1月授权成立的第一方检测机构。
行业标准《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法》（送审稿）编制说明一工作简况1 项目背景和立项意义最近几年由于国内外大型多晶硅生产企业的不断扩产，使多晶硅由过去的暴利阶段进入了品质和成本的竞争阶段，硅烷法生产多晶硅因其分解温度低、能耗低、成本低、无污染等特点，已经引起了越来越多的多晶硅生产企业的关注并已被成功应用，不论是国外大的多晶硅生产厂家的成熟的发展案例还是目前国内硅烷法生产多晶硅的逐步发展的趋势，这些都表明硅烷法是未来多晶硅产业技术提升与发展的主要方向。
硅烷气体无论是在流化床反应器中发生分解反应，在预先装入的细硅粒表面生长多晶硅颗粒，还是在CVD炉中发生热分解反应，在硅芯表面分解沉积最终生长成多晶硅棒，硅烷实际转化效率都要受到反应温度和压力等参数控制的影响。
多晶硅生产尾气中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床或CVD炉内的转化效率，是工艺调整的重要依据。
目前国内尚无完善的硅烷尾气检测方法。
因此建立多晶硅生产尾气中硅烷含量的检验标准，对于优化流化床法或CVD炉法工艺参数，提高硅烷转化效率、提高硅烷尾气的转化再利用效率有着重要的意义。
2 任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2016] 58号）的要求，《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法》由内蒙古神舟硅业有限责任公司牵头负责起草，计划编号：2016-0233T-YS，要求于2017年完成。
3 标准项目编制单位简况内蒙古神舟硅业有限责任公司是中国航天科技集团公司第八研究院（上海航天工业（集团）有限公司）、上海航天汽车机电股份有限公司为主投资的专业从事硅材料研发、多晶硅及下游产品生产及销售为一体的高新技术企业。
公司于2007年5月在内蒙古自治区呼和浩特市金桥开发区注册成立，注册资金达22亿元人民币。
公司以打造万吨级多晶硅生产能力，并拥有核心技术和自主知识产权的一流新能源企业为目标，分两期建设多晶硅项目。
中国氯碱China Chlor-Alkali第1期2019年1月No.1Jan.熏2019气相色谱法测定多晶硅生产中氢化尾气组分含量杨红燕1,2,毛智慧1,2,陶明1,2,任国杨1,2(1.云南冶金云芯硅材股份有限公司,云南曲靖655000;2.云南省光电子硅材料制备技术重点实验室,云南曲靖655000)摘要:建立了气相色谱法测定多晶硅生产氢化尾气中组分含量的方法。
采用双通道气相色谱仪,DB-1毛细管色谱柱进行分离,用单丝热导检测器进行检测。
关键词:气相色谱;毛细管柱;氢化尾气;多晶硅中图分类号:TQ075+.3文献标识码:B文章编号:1009-1785(2019)01-0027-04Determination of hydrogenated tail gas components in polycrystalline silicon production by gas chromatographyYANG Hong-yan 1,2,MA O Zhi-hui 1,2,TAO Ming 1,2,REN Guo-yang 1,2(1.Yunnan Metallurgical Yunxin Silicon Material Co.,Ltd.,Qujing 655000,China ;2.Yunnan Key Laboratory of Photoelectron Silicon Material Preparation Technology ,Qujing 655000,China )Abstract ：A gas chromatographic method for the determination of hydrogenated tail gas in polycrystalline silicon production was established.Two-channel gas chromatograph and DB-1capillary column were used for separation and single-wire thermal conductivity detector was used for detection.Key words ：gas chromatography ；capillary column ；hydrogenated tail gas ；polycrystalline silicon改良西门子法生产多晶硅的工艺中，三氯氢硅还原是核心工序，氢还原工序的好坏直接关系到多晶硅产品质量、产量及生产成本。
多晶硅⽣产尾⽓中硅烷含量的测定⽓相⾊谱法-中国有⾊⾦属标准质量ICS 77.040H17YS 中华⼈民共和国有⾊⾦属⾏业标准YS/T XXX—XXXX多晶硅⽣产尾⽓中硅烷含量的测定⽓相⾊谱法Determination of silane content in tail gas of polycrystalline silicon production ——Gas chromatographic method（送审稿）本稿完成⽇期：2017年07⽉XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施前⾔本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有⾊⾦属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归⼝。
本标准起草单位：内蒙古神⾈硅业有限责任公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、内蒙古盾安光伏科技有限公司、四川永祥多晶硅有限公司本标准主要起草⼈：多晶硅⽣产尾⽓中硅烷含量的测定⽓相⾊谱法警⽰——使⽤本标准的⼈员应有正规实验室⼯作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使⽤者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了硅烷法⽣产多晶硅尾⽓中硅烷含量的⽓相⾊谱测定⽅法。
本标准适⽤于硅烷法⽣产多晶硅尾⽓中硅烷含量的测定。
测定范围为0.050%～10.00%。
2 规范性引⽤⽂件下列⽂件对于本⽂件的应⽤是必不可少的。
凡是注⽇期的引⽤⽂件，仅注⽇期的版本适⽤于本⽂件。
凡是不注⽇期的引⽤⽂件，其最新版本（包括所有的修改单）适⽤于本⽂件。
GB/T 3723 ⼯业⽤化学产品采样安全通则GB/T 6681 ⽓体化⼯产品采样通则3 ⽅法提要多晶硅⽣产尾⽓样品通过⽓体进样⼝注⼊⽓相⾊谱仪，硅烷组分经⾊谱柱分离后，⽤热导检测器（TCD）检测，外标法定量，从⽽确定多晶硅⽣产尾⽓中硅烷的含量。
4 ⼲扰因素4.1 取样和进样前，取样系统和进样系统应经过充分置换，防⽌影响测试结果。
多晶硅还原炉混合气体温度 + 出口尾气温度下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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气相色谱分析仪在多晶硅项目中的应用作者：李文龙李娟来源：《中国科技纵横》2020年第08期摘要：多晶硅复杂的生产工艺，极高的产品质量要求，生产成本的控制都需要更为先进的分析技术。
在线气相色谱分析仪是一种高精度检测仪器，它以气体作为流动相（载气），采用专门设计的先进处理技术，对样品进行在线分析。
本文结合国电宁夏2500t/年多晶硅项目，在介绍色谱分析仪原理的基础上，着重阐述了在线色谱分析仪在多晶硅项目中的实际应用。
关键词：在线色谱分析仪;多晶硅;实时监测;生产效率;产品质量中图分类号：TH839 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2020）08-0087-020引言在线气相色谱仪凭借其连续取样、实时分析、测量范围宽、分析准确、可同时对多种组份进行分析的特点，近年来在石油化工行业得到迅速普及，开始成为越来越重要的分析工具。
1气相色谱分析仪基本组成气相色谱仪（Gas Chromatograph）组成部分，详细见图1。
2气相色谱分析仪在多晶硅项目中的应用国电宁夏2500t/年多晶硅项目（以下简称“国电多晶硅项目”）为了优化生产，提高产品质量，节约成本，充分借鉴国外多晶硅企业的先进生产理论及实际运用经验，在三氯氢硅合成工序、精馏工序、氢化还原工序及尾气回收工序设置了在线气相色谱仪，对关键物料点的组分进行连续采样分析，并通过上位机传送至DCS，帮助操作人员实时监控关键物料点的变化，及时采取优化措施，保证了产品质量并有效降低了成本。
2.1多晶硅工艺目前多晶硅的生产工艺主要有改良西门子法、硅烷法、流化床法等三种，国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用改良西门子法进行生产，其工艺流程详见图2。
在这个工艺中，在1100℃左右时分解三氯氢硅（TCS-SiHCl3），会在加热棒上结晶生成高纯硅。
要获得三氯氢硅，要用H2和Cl2制成HCL，生成的HCL与硅粉反应合成三氯氢硅，经精馏提纯，气化，送至氢化还原工序与氢气混合，进入还原炉（西门子反应器，西门子最早研发，故称西门子还原法），在高温下发生化学气相沉积生成多晶硅。
行业标准《多晶硅还原炉尾气成分的测定气相色谱法》编制说明（送审稿）
一、工作简况
1、项目的必要性简述
近年来，光伏行业的蓬勃发展推动了太阳能级多晶硅行业的快速增长，国内多晶硅行业产能呈现逐年上升趋势。
多晶硅生产采用的方法有三氯氢硅法、流化床法等，其中三氯氢硅法以技术成熟、质量稳定等优势在实际使用中还是占有优势，约占总产能的90%左右。
多晶硅生产过程中的还原炉尾气回收系统作为三氯氢硅法的重要环节，直接影响到最终产品的能耗、尾气中各组分的循环利用率及污染物排放情况，所以各多晶硅厂家都会对还原炉尾气成分进行监控。
近几年多晶硅行业竞争加剧，技术发展迅速，原标准中技术内容已与现在的实际情况不符，急需修订。
国内氢化炉因能耗高，不能满足目前多晶硅的生产要求，各多晶硅生产企业已均无氢化炉；随着科技的进步，检测设备的灵敏度、稳定性也得到了提升，检测下限降低，检测的稳定性也进一步提升；与各多晶硅厂家进行沟通交流，目前普遍采用外标法检测氯硅烷各组分，氢气含量进行差减计算，原标准内容与实际执行不一致，因此对原标准YS"983-2014进行修订。
2、适用范围
2.1本文件规定了多晶硅还原炉尾气成分的测定方法。
2.2本文件适用于三氯氢硅法工艺还原炉尾气成分（氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅）的测定。
检测下限为体积分数0.01%。
3、任务来源
根据工业和信息化部科技司关于进一步加强行业标准制修订工作的通知（工科函工信厅科函[2022]94号2022∙0248T-YS的通知精神，为更好地发挥先进标准对产业高质量发展的引领和支撑作用，对标龄25年的行业标准YS/T983-2014提出修订。
4、承研单位简况
亚洲硅业（青海）股份有限公司秉承“推广光伏产业、发展绿色能源”的时代责任感，利用青海当地丰富的水电和光照资源，扎根西部，以降低光伏发电成本，提高光伏产品质量为己任，引进国际先进的三氯氢硅法，建设年产100000吨高纯多晶硅生产项目。
公司“工艺创新为核心，持续提高产品质量的质量管理模式”与2018年7月获得青海省政府质量奖。
公司所属实验室拥有三十万级、十万级、千级、局部百级的洁净分析环境。
检测设备齐全，在化学检测领域拥有电感耦合等离子体质
谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪、傅立叶变换红外光谱仪、傅立叶变换低温红外光谱仪、红外碳硫分析仪、手持式X荧光光谱仪、单点少子寿命测试仪、正置金相显微镜、自动烟尘（气）测试仪等先进的进口检测设备为公司的原料、中控样品及成品的检测和质量保证提供了可靠性及先进的硬件保障。
同时实验室在2013年5月被青海省政府授予“青海省多晶硅重点实验室”并于同年8月获得中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书。
2020年4月通过青海省检验检测机构资质认定，因此亚洲硅业（青海）股份有限公司具备该标准修订及相关实验条件和分析能力。
5、主要工作过程
自任务下达后，2021年亚洲硅业（青海）股份有限公司质量部成立了《多晶硅还原炉尾气成分的测定气相色谱法》标准起草小组，项目小组根据标准制定遵循的原则，立即开展了相关国内外资料、标准的整理和研讨工作。
二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据
1.标准编制原则
1.1本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。
1.2本文件在制定过程中，参考了国内相关标准，综合考虑了多晶硅行业内现有的实际检测需求。
2.确定标准主要内容
2.1氢化炉因能耗高，不能满足目前多晶硅的生产要求，目前各企业均无氢化炉，不适应行业发展需要，因此修订标准名称，删除氢化炉相关内容。
2.2方法原理：多晶硅还原炉尾气样品注入气相色谱仪后，利用色谱柱将各组分分离，采用热导检测器（TCD）外标法检测氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅的含量,最后通过差减法得到氢气含量。
2.3目前检测设备的灵敏度更高，因此检测下限可更低，检测下限为体积分数0.01%。
2.4由于原标准文件要求采用氢气外标，氯硅烷采用面积归一，因此需要两台设备、不同的参数进行检测，检测过程繁琐。
因此本次综合各多晶硅厂家的实际检测经验，采用氯硅烷组分外标的方法，可以将还原炉尾气中组分一次测出结果。
2.5标准气体的检测
因氯硅烷混合气体特殊性，无法快递运输邮寄，因此仅组织青海省内的青海芯测科技有限公司、青海丽豪半导体材料有限公司、亚洲硅业（青海）股份有限公司三家实验室进行重复性及再现性检测试验。
实验室对含氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅氯硅烷混合标准气体进行了测定，采用阀进样方式，各实验室内相对标准偏差均在5%以内。
青海丽豪实验室内相对标准偏差数值相对更稳定，因此选取此数值作为实验室内相对标准偏差；三家实验室的数值均未偏离，因此选取三家实验室的RSD平均值作为实验室间的相对标准偏差。
2.6结果计算与表示
还原炉尾气中各组分含量以加载工作标准曲线后利用外标法计算得出，记作V in.VSiH2C12、VSiHCI3、VSiCl4；
还原炉尾气中氢气含量以体积分数计，按公式（1）计算：
V H2=100-(V HCI+V SiH2O2+V Si HcB+K ieW)(1)
式中：
2.7——样品气中氢气含量，%;
V HCI------ 表示样品气中氯化氢含量，%;
VSiH26------------- 表水样品气中二氯二氢硅含量,%;
VSiHQ3——表示样品气中三氯氢硅含量，%；
VSiCl4 ------------- 表不样品气中四氯化硅含量,%o
三、标准水平分析
通过文献检索，网上查询，国内统一的《多晶硅还原炉尾气成分的测定气相色谱法》标准为《多晶硅还原炉和氢化炉尾气成分的测定方法》，但是该标准发布年限已25年，随着采样方法以及检测方法、检测设备的更新换代，此标准已不适于目前多晶硅行业还原炉尾气中各成分的检测，为更好地发挥先进标准对产业高质量发展的引领和支撑作用，特此对本标准进行修订，修订的部分内容规定了多晶硅还原炉尾气的采样方法、成分的检测方法，达到国内先进水平。
四、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系
本标准属于多晶硅行业多晶硅还原炉尾气成分的测定，采样过程采样化工产品采样总则、气体化工产品采样通则等规范性文件，与现行法律、法规和相关标准相协调、无冲突。
本标准属于首次制定标准。
五、重大分歧意见的处理经过和依据
编制组根据起草前确定的编制原则进行了标准起草，标准起草小组前期进行了充分的准备和调研，并做了大量调查论证、信息分析和实验工作，在主要技术内容上，行业内取得了较为一致的意见，标准起草过程中未发生重大分歧意见。
六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议及其理由
本标准为多晶硅行业多晶硅还原炉尾气成分的测定检测方法标准之一，适用于多晶硅还原炉尾气成分的测定的一般性通用要求，建议本标准作为推荐性行业标准发布实施。
七、贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容）
本标准为多晶硅行业多晶硅还原炉尾气成分的测定检测方法标准之一，为使标准能更好地发挥作用，提高还原炉尾气成分的测定数据的准确性和安全性，建议针对标准《多晶硅还原炉尾气成分的测定气相色谱法》制定切实可行的贯彻措施，使各相关单位的质检部门充分掌握标准中所规定的检测方法，让标准在多晶硅企业还原炉尾气气态物采样过程中得以广泛推广。
同时，对标准执行情况进行跟踪调查，及时发现标准执行中的问题，不断修改完善，提升标准水平，提高标准的科学性、合理性、协调性和可操作性。
八、代替或废止现行有关标准的建议
多晶硅生产中，还原炉尾气中的氯硅烷成分含量高低能显示三氯氢硅在还原炉中的转化率，进一步能反应还原炉能耗等指标，作为重要监测项目，对于含氯硅烷气体的废气，既要做到采样的准确性，又要确保安全。
该标准的制定，有利于生产单位对还原炉尾气安全采样的实施，保证检测数据的准确性。
标准编制组
2023年8月10H。
