教案:紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量
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紫外-可见分光光度法测定饮料中的苯甲酸钠含量一、实验目的(1)掌握紫外-可见分光光度法的分析原理。
(2)熟悉紫外-可见分光光度法的结构、特点,掌握及使用方法。
(3)了解紫外-可见分光光度法技术定量测定物质含量的方法。
二、实验原理苯甲酸,俗称安息香酸,是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
在我国,苯甲酸及其钠盐常用于酱菜类、罐头类和一些饮料类等食品中。
苯甲酸及其钠盐的过量摄入会对人体产生很大危害,所以监测食品中苯甲酸及其钠盐的含量,对保障人们身体健康有着重要意义。
由于苯甲酸钠在200~350 nm有吸收,因此可利用紫外-可见分光光度法测定饮料中的苯甲酸钠含量。
三、仪器与试剂1、仪器UV-1800/V紫外-可见分光光度计;10 mL石英比色皿2个;1000 mL容量瓶1个;1.0 mL和5.0 mL移液管各1个;50 mL容量瓶8个。
2、试剂0.1 mol/L NaOH溶液;6.0×10-3mol/L标准苯甲酸钠溶液;去离子水;市售可乐或雪碧等。
四、实验步骤(1)移取6.0×10-3mol/L标准苯甲酸钠溶液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH溶液,用去离子水定容,摇匀,以试剂空白为参比,在210~350 nm范围内绘制吸收曲线,确定最大吸收波长λmax。
(2)分别移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL 苯甲酸钠标准溶液于7个50 mL容量瓶中,各加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH 溶液,用去离子水定容至刻度。
在定量测定模式下,以试剂空白为参比,在λmax处测定各溶液的吸光度。
(3)分别移取5 mL可乐或雪碧于50 mL容量瓶中,用超声波脱气5min 以驱赶CO2,加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH溶液,用去离子水定容至刻度。
以试剂空白为参比,在λmax处测定各溶液的吸光度。
可编辑修改精选全文完整版实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量一、实验目的1.学会使用紫外-可见分光光度计,掌握标准对比法。
2.掌握标准对照法曲线的绘制和含量的计算。
二、实验原理在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
三、实验器材试药:0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器:量瓶、烧杯、紫外-可见分光光度计四、实验步骤1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml。
此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml,放入50ml容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容,摇匀。
此溶液1ml含8μg苯甲酸。
测量条件光源:氢灯;参比液:0.01mol/L氢氧化钠;测量波长范围:210~240nm。
3、标准曲线的制备取标准储备液适量,置于50mL容量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠稀释,分别得到浓度为4、8、12、16、20、24μg.L-1的溶液,取各溶液于“2项”曲线中的最大吸收波长处测吸收度A,得回归方程和相关系数R2。
4、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠定容,摇匀。
在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作定量分析的入射光。
以0.01mol/L 氢氧化钠溶液为参比。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
5、按“3项”所得回归方程计算样品液中苯甲酸的浓度。
五、数据处理1)样品液中苯甲酸含量试样溶液的吸光度为,从标准曲线上可查得c= mg/ml。
六、思考题1、如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办?2、从实验测出的吸光度求苯甲酸含量的根据是什么?如何求得?。
1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂,在食品中具有防腐的作用。
苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa,它的相对分子质量为144.00,俗称“安息香酸钠”,并且英文名为Sodium Benzoate。
苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。
因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。
相反在酸性条件下,苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择,实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。
苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂,二者也有密切的关系。
苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。
虽然如此,它们也不完全相同,苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。
例如,苯甲酸是在1870年,由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时,意外地发现了一个新物质的存在,那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。
苯甲酸虽然是一种酸,但在当时那个时代并不能大量生产,所以还不能替代水杨酸。
因此,直到近代才开始投入使用。
一经使用得到了众人的认可,从此,苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。
苯甲酸具有很多优点,其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。
由于水果在自然条件下储存时间短,不易运输。
人们为了延长时间,用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。
因为苯甲酸钠有杀菌作用,对细菌,霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。
除了水果,在一些果汁,果酱,牛奶,果冻中苯甲酸钠也常被使用。
善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间,这都是防腐剂的神奇功效。
1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。
色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。
紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【摘要】苯甲酸(钠)是酱油中的常用添加剂,国家标准对其使用量有严格限制.紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量在实验影响因素探究和样品前处理方法优化方面还有很大的研究空间.实验对不同酸碱条件下苯甲酸溶液紫外吸收光谱、吸收峰波长及固定波长下的吸光度进行了实验探究,用不同前处理方法进行样品处理并进行了检测结果的对比和分析,从提高分析结果准确度和精密度的角度提出了224 nm 波长下测定的最佳酸碱性条件,以简化方法、节约资源、提高效率为目标提出了样品前处理优选方案并进行了回收率测定和精密度实验.%Benzoic acid is a commonly used additive in soy sauce.National standards have strict limits on its usage.For ultraviolet spectrophotometry determination of benzoic acid in soy sauce,the study on experimental influence factors and the optimization on pretreatment methods has a lot of research space.The ultraviolet absorption spectra and the absorption peak wavelength of benzoic acid in different add-alkaline conditions aredetermined.Absorbance at fixed wavelength is also determined.The comparison and analysis of the test results are carried out with different pretreatment methods.The optimum acid-alkaline conditions at 224 nm proposed from the purpose of improving accuracy and precision.In order to simplify the method,save resources and improve efficiency,put forward the sample pretreatment plan.The recovery test and precision experiment are carried out.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【总页数】5页(P110-114)【关键词】紫外分光光度;酱油;苯甲酸【作者】崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【作者单位】广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520【正文语种】中文【中图分类】TS264.21近年来,用紫外分光光度法进行酱油中苯甲酸含量的测定取得了一定的研究进展。
紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者:杨森徐莲杨留勇吕瑜环来源:《数码设计》2017年第05期摘要:针对目前防腐剂苯甲酸钠的测定方法较多,本方法采用紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量,具有灵敏度高、加标回收率高、操作简单、分析速度快和结果准确等优点。
该方法能为碳酸饮料的生产企业提供一种实用、便捷和低成本的分析技术,可作为饮料企业对防腐剂苯甲酸钠含量监控的有效方法提供重要依据。
关键字:碳酸饮料;紫外分光光度法;苯甲酸钠;测定中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1672-9129(2017)05-0076-02Abstract:In view of the current preservative, the method for the determination of sodium benzoate is more,In this method, the content of sodium benzoate in carbonated drinks was determined by UV Spectrophotometry,The utility model has the advantages of high sensitivity,high recovery rate, simple operation, fast analysis speed and accurate result,This method can provide a practical, convenient and low cost analytical technique for carbonated beverage enterprises,It can serve as an important basis for the effective methods of monitoring the content of preservatives and sodium benzoate in the beverage enterprises.Key words:carbonated drinks;ultraviolet spectrophotometry;sodiumbenzoate Determination引言苯甲酸钠,又名安息香酸钠,是目前我国在食品工业上最常用的防腐剂之一。
教案:紫外可见分光光度计法测定⾷品中苯甲酸钠的含量紫外可见分光光度计法测定⾷品中苯甲酸钠的含量⼀、实验⽬的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作⽅法;2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图;3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
⼆、实验原理为了防⽌⾷品在储存、运输过程中发⽣腐蚀、变质,常在⾷品中添加少量防腐剂。
防腐剂使⽤的品种和⽤量在⾷品卫⽣标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是⾷品卫⽣标准允许使⽤的主要防腐剂之⼀,其使⽤量⼀般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳⾹结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实,苯甲酸在230nm处具有最⼤吸收。
另⼀⽅⾯,它在⽔中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成⽔溶液,采⽤紫外分光光度计,通过标准曲线法⽽实现酸性⾷品中苯甲酸(钠)含量的测定。
由于⾷品中苯甲酸⽤量很少,同时⾷品中其它成分也可能产⽣⼲扰,因此⼀般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从⾷品中分离防腐剂常⽤的⽅法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可⼝可乐、醒⽬等饮料中苯甲酸(钠),样品不⽤处理,在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器:紫外可见分光光度计 TU-1810(北京普析通⽤仪器有限公司),1.0cm⽯英⽐⾊⽫,50ml容量瓶11个,吸量管5mL⼀⽀、1mL两⽀。
试剂:苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过⼲燥的苯甲酸钠1.000g(105℃⼲燥处理2h)于1000mL容量瓶中,⽤适量的蒸馏⽔溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存⼀段时间;0.1mol/L NaOH溶液;市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中,加⼊蒸馏⽔稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中,各加⼊0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏⽔稀释定容,摇匀。
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含
量
一、实验目的
1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法;
2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图;
3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理
为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一,其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实,苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面,它在水中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成水溶液,采用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸(钠),样品不用处理,在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂
仪器:紫外可见分光光度计 TU-1810(北京普析通用仪器有限公司),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶11个,吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂:苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间;0.1mol/L NaOH溶液;市售饮料。
四、实验步骤
1、标准曲线的制作
苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量
瓶中,各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容,摇匀。
得到浓度分别为0.00 mg/L 、2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和
10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。
2、市售饮料的配制
准确移取市售饮料0.50ml于50mL容量瓶中,用超声脱气5min驱赶二氧化碳后,加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL,用蒸馏水稀释定容。
3、紫外可见分光光度计的操作
(1)开机:打开计算机,打印机;打开主机开关,双击UVWin5紫外软件图标,仪器开始自检,自检后进入测量界面。
(2)光谱扫描
a、打开光谱扫描;
b、参数设置打开测量→参数设置窗口,设置光度方式abs,波长范围200—500nm,扫描速度(快),采样间隔(1.0),扫描方式;单次扫描点击“确定”;
c、参比池和空白池均放上空白溶液,点击“基线校正”;
注:在开始基线校正之前,确认样品或参比光束无任何障碍物,且样品室中没有样品。
d、参比池中加入空白溶液,样品池中加入苯甲酸钠标准液,点
击“开始”,测定紫外可见吸收光谱;
e、扫描完成后,标出最大吸收峰,确定最大吸收峰对应的波长;
f、图谱保存:在保存对话框顶部的保存位置中选择适当的路径,输入文件名,点击“保存”。
4、标准曲线法测定待测样品的浓度
(1)选择“定量分析”;
(2)参数设置打开测量→参数设置窗口,测量方式:单波长,设置合适的波长,如230nm,浓度单位:mg/L,点击“确定”;
(3)参比池和空白池均放上空白溶液,点击“校零”;
(4)标准曲线制作:点击“测量标准曲线”窗口,样品池中分别放入浓度为0.00 mg/L 、2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L 标准溶液,点击“开始”,输入标准溶液的浓度“确定”。
得到标准曲线的方程和相关系数。
注:测量时由稀到浓,依次放入系列标准溶液。
(5)样品的测量:点击“未知样品”窗口,样品池中放入待测溶液,读出待测溶液的浓度和对应的吸光度值。
5、打印实验数据。
6、关机:依次关闭:UVWin5紫外软件、主机、计算机、仪器电源。
五、数据处理
1、苯甲酸钠紫外-可见吸收光谱的测定,并找出最大吸收峰波长。
2、苯甲酸钠标准曲线的测定,以及曲线方程、相关系数的测定。
3、样品中苯甲酸钠含量的测定。
注:报告数据处理处需将实验数据依依列出。
六、注意事项
1、试样和标准工作曲线的实验条件应完全一致。
2、不同牌号的饮料中苯甲酸钠含量不同,移取时样品量可酌情增
减。
3、比色皿中液体装入三分之二即可,外部要擦拭干净。
七、思考题
1、紫外可见分光光度计由哪些部件构成?各有什么作用?
2、本实验为什么要用石英比色皿?为什么不能用玻璃比色皿?
3、苯甲酸的紫外光谱中有哪些吸收峰?各自对应哪些吸收带?由哪些跃迁引起?。