紫外可见分光光度计测定食品中苯甲酸钠的含量

紫外-可见分光光度法测定饮料中的苯甲酸钠含量一、实验目的（1）掌握紫外-可见分光光度法的分析原理。

（2）熟悉紫外-可见分光光度法的结构、特点，掌握及使用方法。

（3）了解紫外-可见分光光度法技术定量测定物质含量的方法。

二、实验原理苯甲酸，俗称安息香酸，是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。

在我国，苯甲酸及其钠盐常用于酱菜类、罐头类和一些饮料类等食品中。

苯甲酸及其钠盐的过量摄入会对人体产生很大危害，所以监测食品中苯甲酸及其钠盐的含量，对保障人们身体健康有着重要意义。

由于苯甲酸钠在200~350 nm有吸收，因此可利用紫外-可见分光光度法测定饮料中的苯甲酸钠含量。

三、仪器与试剂1、仪器UV-1800/V紫外-可见分光光度计；10 mL石英比色皿2个；1000 mL容量瓶1个；1.0 mL和5.0 mL移液管各1个；50 mL容量瓶8个。

2、试剂0.1 mol/L NaOH溶液；6.0×10-3mol/L标准苯甲酸钠溶液；去离子水；市售可乐或雪碧等。

四、实验步骤（1）移取6.0×10-3mol/L标准苯甲酸钠溶液1.0 mL于50 mL容量瓶中，加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，用去离子水定容，摇匀，以试剂空白为参比，在210~350 nm范围内绘制吸收曲线，确定最大吸收波长λmax。

（2）分别移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL 苯甲酸钠标准溶液于7个50 mL容量瓶中，各加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH 溶液，用去离子水定容至刻度。

在定量测定模式下，以试剂空白为参比，在λmax处测定各溶液的吸光度。

（3）分别移取5 mL可乐或雪碧于50 mL容量瓶中，用超声波脱气5min 以驱赶CO2，加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，用去离子水定容至刻度。

以试剂空白为参比，在λmax处测定各溶液的吸光度。

可编辑修改精选全文完整版实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量一、实验目的1．学会使用紫外-可见分光光度计，掌握标准对比法。

2．掌握标准对照法曲线的绘制和含量的计算。

二、实验原理在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。

可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。

三、实验器材试药：0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器：量瓶、烧杯、紫外-可见分光光度计四、实验步骤1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml。

此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。

2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml，放入50ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容，摇匀。

此溶液1ml含8μg苯甲酸。

测量条件光源：氢灯；参比液：0.01mol/L氢氧化钠；测量波长范围：210～240nm。

3、标准曲线的制备取标准储备液适量，置于50mL容量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠稀释，分别得到浓度为4、8、12、16、20、24μg.L-1的溶液，取各溶液于“2项”曲线中的最大吸收波长处测吸收度A，得回归方程和相关系数R2。

4、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。

在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作定量分析的入射光。

以0.01mol/L 氢氧化钠溶液为参比。

在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。

5、按“3项”所得回归方程计算样品液中苯甲酸的浓度。

五、数据处理1）样品液中苯甲酸含量试样溶液的吸光度为,从标准曲线上可查得c= mg/ml。

六、思考题1、如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办？2、从实验测出的吸光度求苯甲酸含量的根据是什么？如何求得？。

摘 要苯甲酸是目前食品中较为理想的防腐剂。

少量食用，并无生命危险。

但如果大量食用，会导致中毒，甚至危及生命。

所以，确定食品中苯甲酸的含量并严格控制食用量是十分必要的。

本文采用紫外分光光度法对食品中苯甲酸含量进行了研究。

苯甲酸的特征峰在224nm处。

为选择最佳的UV-VIS分析条件，对饱和氯化钠溶液加入量、1:1HCl加入量、振荡和静置时间进行了研究。

正交实验结果表明，最佳的分析条件为，用10ml饱和氯化钠溶液、8ml:1HCl萃取含有苯甲酸的溶液，振荡3min 后静置2min，测其吸光度。

分别配制不同浓度的苯甲酸标准溶液，在224nm处测吸光度绘制A-C标准曲线。

同时测定回收率为93.8%-109.5%、RSD为0.6%、最小检出限为0.005mg/ml。

最后对样品中苯甲酸含量进行了测定。

结果表明，此方法灵敏、快速、准确。

关键词：苯甲酸，测定，紫外分光光度法AbstractBenzoic acid is the ideal food preservative. A small amount of it in food has no danger, but a large amount of it in food will lead poisoning and even life threatening . Therefore, determining the content of benzoic acid in food consumption and a strict control is necessary. A Ultraviolet Spectrophotometric determination of the food additive of benzoic acid has been studied. The maximum absorption of benzoic acid is 224nm. The best conditions for UV-VIS analysis :the quantity of saturated NaCl solution is 10ml, 1:1HCl is 8ml,shaking and standing time are 3min and 2min, and then measure the absorbance. We prepare with different concentrations of benzoic acid standard solution and measure absorbance for drawing A-C standard curve. The result shows that the recovery is 93.8%-109.5%,RSD is0.6%, the detection limit is 0.005 mg/ml. This method for determination of benzoic acid in sample is sensitive, rapid and accurate.Key words: benzoic acid, determine, Ultraviolet Spectrophotometric目 录第一章 前言 (1)1.1 苯甲酸含量的研究意义 (1)1.2 选题背景 (1)1.3 文献综述 (2)1.4 研究的基本内容，拟解决的主要问题 (8)第二章 实验材料与方法 (9)2.1 实验药品及仪器 (9)2.2 实验方法 (11)第三章 实验结果与讨论 (15)3.1 λmax选择 (15)3.2 饱和NaCl溶液加入量 (15)3.31:1HCl加入量 (16)3.4 振荡时间 (18)3.5 静置时间 (19)3.6 最佳实验条件选择（正交实验） (20)3.7 工作曲线绘制 (20)3.8 回收率测定 (22)3.9RSD测定 (22)3.10 共存离子干扰实验 (23)3.11 样品测定 (28)3.12 讨论 (29)第四章 结论与展望 (30)4.1 结论 (30)4.2 对进一步研究的展望 (30)参考文献 (31)致 谢 (33)声 明 (34)第一章 前 言1.1 苯甲酸含量的研究意义社会的发展，人们生活节奏的加快，促使食品工业特别是方便食品、半成品迅速发展。

紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。

二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。

苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。

通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。

另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。

由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。

从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。

3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。

试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。

该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。

四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。

苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。

化学工业科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald112食品添加剂对于改善食品色、香、味,延长食品保质期具有重要作用。

苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都有一定的毒性[1],其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者[2]。

监测它们在饮料中的使用量, 对于保障人们身体健康具有重要的现实意义。

目前主要有气相色谱法、液相色谱法、AOAC 法(氧化法)[3]等。

其中以气相色谱法经常使用,但仪器要求高,不便于基层实验室使用。

该文提出把苯甲酸钠用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸直接于紫外分光光度计上分别在两组分的最大吸收波长处测定,根据吸光度加和性的原理再分别进行定量。

1 实验部分1.1 仪器与试剂北京瑞利U V-1801紫外可见分光光度计1 c m 石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液：称取1.000 ｇ苯甲酸，用0.01 m ol/ＬN a O H 稀释至1000 ｍＬ容量瓶中。

此溶液1 ｍＬ含有1 ｍg的苯甲酸。

苯甲酸标准操作液：移取10.00 ｍＬ苯甲酸标准储备液用0.01 m o l /ＬN a O H稀释至100 ｍＬ此溶液此溶液1ｍＬ含有0.1 ｍg的苯甲酸。

1.2 样品处理取雪碧样品溶液10.00 ｍＬ至于250 m L的蒸馏瓶中，加1 m L磷酸，70 m l 水蒸馏，用预先加有5 m L 0.1 m o l /ＬN a O H 100 m L 容量瓶接收流出液，约收集45 m L时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。

吸取20.00 m L 蒸馏液置于另一个250 m L 蒸馏瓶中，加入33 m ol/L重铬酸钾25 m L、2 m o l /Ｌ硫酸溶液6.5 m L ，加热回流10 m i n ，冷却，再加1 m L 磷酸，40 m L 水，蒸馏，收集流出液于100 m L容量瓶，用0.01 mol/ＬNaOH稀释至刻度，摇匀。

紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者：杨森徐莲杨留勇吕瑜环来源：《数码设计》2017年第05期摘要：针对目前防腐剂苯甲酸钠的测定方法较多，本方法采用紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，具有灵敏度高、加标回收率高、操作简单、分析速度快和结果准确等优点。

该方法能为碳酸饮料的生产企业提供一种实用、便捷和低成本的分析技术，可作为饮料企业对防腐剂苯甲酸钠含量监控的有效方法提供重要依据。

关键字：碳酸饮料；紫外分光光度法；苯甲酸钠；测定中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：1672-9129（2017）05-0076-02Abstract：In view of the current preservative， the method for the determination of sodium benzoate is more，In this method， the content of sodium benzoate in carbonated drinks was determined by UV Spectrophotometry，The utility model has the advantages of high sensitivity，high recovery rate， simple operation， fast analysis speed and accurate result，This method can provide a practical， convenient and low cost analytical technique for carbonated beverage enterprises，It can serve as an important basis for the effective methods of monitoring the content of preservatives and sodium benzoate in the beverage enterprises.Key words：carbonated drinks；ultraviolet spectrophotometry；sodiumbenzoate Determination引言苯甲酸钠，又名安息香酸钠，是目前我国在食品工业上最常用的防腐剂之一。

碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析摘要碳酸饮料中苯甲酸钠添加含量不仅影响着企业的品牌效益还会影响到消费者安全问题，然而目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法不太适合测定实验研究，本实验提供了两种比较实用便捷和低成本的分析测定技术。

碱滴定法测定笨甲酸钠用标准氢氧化钠溶液滴定处理液至初显粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，再运用公式计算出样品中苯甲酸钠含量。

紫外分光光度法测碳酸饮料中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,测定样品中苯甲酸钠的吸光度, 通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量。

这两种方法不需要贵重的气相或液相色谱仪, 样品处理简单易于操作, 检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。

可作为饮料产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。

关键词：碳酸饮料苯甲酸钠碱滴定法紫外分光光度计1、前言苯甲酸钠又称安息香酸钠，分子式为C7H5NaO2，性状白色颗粒或结晶性粉末。

无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右,PH在8左右；是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。

苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果。

我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。

但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。

为确保食品添加剂的绝对安全使用, 根据GB2760- 1996国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。

在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。

1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。

苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。

苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。

因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。

相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。

苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。

苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。

虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。

例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。

苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。

因此，直到近代才开始投入使用。

一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。

苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。

由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。

人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。

因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。

除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。

善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。

1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。

色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。