食品防腐剂苯甲酸钠的检测技术
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1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂,在食品中具有防腐的作用。
苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa,它的相对分子质量为144.00,俗称“安息香酸钠”,并且英文名为Sodium Benzoate。
苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。
因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。
相反在酸性条件下,苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择,实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。
苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂,二者也有密切的关系。
苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。
虽然如此,它们也不完全相同,苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。
例如,苯甲酸是在1870年,由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时,意外地发现了一个新物质的存在,那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。
苯甲酸虽然是一种酸,但在当时那个时代并不能大量生产,所以还不能替代水杨酸。
因此,直到近代才开始投入使用。
一经使用得到了众人的认可,从此,苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。
苯甲酸具有很多优点,其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。
由于水果在自然条件下储存时间短,不易运输。
人们为了延长时间,用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。
因为苯甲酸钠有杀菌作用,对细菌,霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。
除了水果,在一些果汁,果酱,牛奶,果冻中苯甲酸钠也常被使用。
善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间,这都是防腐剂的神奇功效。
1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。
色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。
实验七苯甲酸钠的测定――碱滴定法1、目的苯甲酸钠是常用的食品防腐剂,通过实验,掌握苯甲酸钠的测定方法。
2、原理在弱酸性溶液中,用乙醚将食品样液中的苯甲酸提出,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,以酚酞为指示剂,用C NaOH=0.1mol/L的标准溶液滴定至终点,根据消耗标准碱液的体积,计算苯甲酸钠或苯甲酸的含量。
3、实验材料与仪器3.1材料苹果汁(1)盐酸(1:1)(2)乙醚(分析纯)(3)酚酞指示剂(4)中性乙醇以酚酞为指示剂,用标准碱液中和至微红色;(5)中性醇醚混合液按1:1(V/V)的比例混合,以酚酞为指示剂,用标准碱液中和至微显红色。
(6)C NaOH=0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液(7)氯化钠饱和溶液及纯氯化钠(8)10%的氢氧化钠溶液3.2 仪器容量瓶、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发器4、操作步骤称取苹果汁450g于2000ml烧杯中,加900ml饱和氯化钠进行萃取,再加45g粉状氯化钠,用10%氢氧化钠溶液中和至碱性(pH试纸实验)。
将溶液依入1500ml容量瓶中,用饱和食盐水定容,放置2h,并不时摇动,过滤。
吸取滤液20ml,放入60ml分液漏斗中,加1:1盐酸至酸性(pH试纸实验)。
再加3ml 盐酸(1:1),然后依次用乙醚提取,每次用量依次为15ml、10ml、10ml,每次提取摇动不少于5min,但不能猛烈摇动,防止卤化。
待静置分层后,将有机层放入另一分液漏斗中(三次提取的乙醚层均放入这同一分液漏斗中),然后用蒸馏水洗涤,每次用10ml,洗至洗液不呈酸性为止。
将乙醚提取液置于锥形瓶中,于40℃水浴上回收乙醚。
待乙醚剩少量时,停止回收,吹干或自然挥发掉乙醚。
以10ml中性乙醇溶解,并加入10ml蒸馏水,酚酞指示剂3滴,以C NaOH =0.1mol/L的标准碱液滴至微红色为止,记录消耗碱液的体积V。
5、计算苯甲酸钠(%)=C*V*0.1441*100/W式中C--标准氢氧化钠的量浓度(mol/L);V--标准氢氧化钠消耗的体积(ml);W--参加反应的样品重(g);0.1441--与1mlC=0.1mol/L的NaOH相当的苯甲酸钠克数。
食品添加剂苯甲酸钠含量的测定报告讨论
食品添加剂苯甲酸钠在中国是允许使用的一种食品添加剂,用于防止食品腐败和变质。
然而,根据中国的食品安全法律法规,食品添加剂的使用必须符合一定的标准和限制。
测定食品添加剂苯甲酸钠的含量是确保食品安全的重要步骤之一。
为此,针对食品中苯甲酸钠的含量,通常会进行化学分析方法的研究和应用。
有关苯甲酸钠含量的测定报告,一般会包括以下内容的讨论:
1. 分析方法的选择和开发:针对苯甲酸钠的特性和食品基质的复杂性,选择一种适合的分析方法来测定其含量。
常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。
2. 样品处理和准备:样品的处理对于准确测定苯甲酸钠的含量至关重要。
如何将样品转化为可测定的形式,并保证处理过程中不会造成样品中苯甲酸钠含量的变化,需要仔细考虑和控制。
3. 标准品和质控样品的使用:为了确保测定结果的准确性和可靠性,通常会使用标准品进行校准,并加入质控样品进行质量控制。
4. 方法的准确性和精密度评估:对于所选择的分析方法,需要进行准确性和精密度的评估,包括重复性、中间精密度、回收率等指标的测定。
5. 结果的讨论与比较:将所测定的苯甲酸钠含量与相关标准进行比较,并对结果的准确性和可靠性进行评估。
需要注意的是,在讨论报告时,不能直接透露涉及具体企业或产品的信息。
同时,任何关于食品添加剂苯甲酸钠使用的讨论都应该遵守中国相关法律法规的规定,保证内容不涉及违法违规行为。
希望以上信息对您有帮助。
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法;2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图;3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一,其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实,苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面,它在水中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成水溶液,采用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸(钠),样品不用处理,在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器:紫外可见分光光度计 TU-1810(北京普析通用仪器有限公司),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶11个,吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂:苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间;0.1mol/L NaOH溶液;市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中,各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容,摇匀。
苯甲酸钠含量检测仪的检测操作是怎样的苯甲酸钠(Sodium benzoate)是一种常用的食品添加剂,具有防腐、抗菌、保鲜等作用,被广泛应用于食品、饮料和药品等领域。
但是,苯甲酸钠的过量使用会对人体健康带来一定的影响。
因此,对苯甲酸钠的检测显得格外重要,苯甲酸钠含量检测仪就是一种专门检测苯甲酸钠含量的设备。
下面,我们将详细介绍苯甲酸钠含量检测仪的检测操作流程。
检测仪器和试剂准备在开始检测之前,需要准备苯甲酸钠含量检测仪器和试剂。
通常情况下,苯甲酸钠检测仪器包括样品仓、过滤床、滴定管、电位计等几个部分。
而试剂则需要苯甲酸钠指示剂、盐酸溶液等。
样品准备首先,需要准备待测样品。
样品的获取可以参考国家标准 GB 2760 中规定的苯甲酸钠的使用范围和限量。
通常情况下,样品的获取要避免样品的污染和样品的散发,以保证检测的准确性。
准备好后,需要将样品进行加热,使样品中的苯甲酸钠完全溶解,再进行过滤,以去除杂质和沉淀物。
滴定检测过程首先将苯甲酸钠指示剂加入到样品溶液中。
然后,在电位计上进行电极校准和初始电位设置。
接着,将试管中的盐酸溶液慢慢地加入到样品溶液中,同时用滴定管进行搅拌,直到出现颜色变化。
在滴定过程中,需要注意滴定速度的控制,避免过快或过慢引起误差。
同时,在滴定前需要反复进行试验,以求得一个相对准确的滴定体积,保证检测的准确性。
结果分析和判断滴定完成后,需要测量滴定体积和电位计读数,计算滴定的平均浓度,从而得出待测样品中含有的苯甲酸钠的质量浓度。
根据国家标准 GB 2760 的规定,不同食品中苯甲酸钠的使用范围和限量不同。
因此,需要根据所检测的样品和标准要求,确定样品中苯甲酸钠的含量是否符合国家标准,从而判断样品是否合格。
注意事项在使用苯甲酸钠含量检测仪时,需要注意以下几点:1.仪器保养及时,定期校准电极和仪器读数。
2.试剂使用时应注意添加量和质量,保证试剂的纯度和浓度。
3.检测过程中需要避免样品污染和散发,以保证检测结果的准确性。
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析摘要碳酸饮料中苯甲酸钠添加含量不仅影响着企业的品牌效益还会影响到消费者安全问题,然而目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法不太适合测定实验研究,本实验提供了两种比较实用便捷和低成本的分析测定技术。
碱滴定法测定笨甲酸钠用标准氢氧化钠溶液滴定处理液至初显粉红色为终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积,再运用公式计算出样品中苯甲酸钠含量。
紫外分光光度法测碳酸饮料中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,测定样品中苯甲酸钠的吸光度, 通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量。
这两种方法不需要贵重的气相或液相色谱仪, 样品处理简单易于操作, 检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。
可作为饮料产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。
关键词:碳酸饮料苯甲酸钠碱滴定法紫外分光光度计1、前言苯甲酸钠又称安息香酸钠,分子式为C7H5NaO2,性状白色颗粒或结晶性粉末。
无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml 左右,PH在8左右;是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果。
我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾,由于苯甲酸钠价格便宜,在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。
但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。
为确保食品添加剂的绝对安全使用, 根据GB2760- 1996国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。
苯甲酸钠含量测定方法
苯甲酸钠那可是个常见的玩意儿!咱先说说它含量咋测定。
嘿,你知道不?可以用高效液相色谱法呀!把样品处理好,注入色谱仪,根据峰面积啥的就能算出含量。
这过程可得仔细,样品处理不好,那结果能准吗?肯定不行呀!
测定过程安全不?那一般来说还是挺安全的。
只要你按照规范操作,不乱来,就没啥大问题。
稳定性呢?只要仪器状态好,方法得当,结果还是比较稳定的。
你想想,要是结果一会儿一个样,那还得了?
这苯甲酸钠含量测定方法应用场景可多了去了。
食品行业用得可多啦!能检测食品里苯甲酸钠有没有超标。
这多重要啊!要是超标了,吃下去不得对身体有危害?优势嘛,就是准确、快速。
你说,谁不想要个又准又快的方法呢?
咱举个实际案例哈。
有个食品厂,用这个方法检测产品里的苯甲酸钠含量,及时发现了问题,调整了生产工艺。
要是没这个方法,那产品出问题了都不知道呢!多吓人!
苯甲酸钠含量测定方法很重要,能保证产品质量,保护咱消费者的
健康。
咱得重视起来呀!。
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量一、实验目的1.了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构,学习UV-2501的操作。
2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。
3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一,根据GB2760- 1996规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
根据苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸钠的含量。
三、仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV-2501(日本岛津),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶。
2.NaOH溶液(0.1mol/L)3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间。
(2)苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容。
(3)系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于5个50mL容量瓶中,各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后,用蒸馏水稀释定容。
得到浓度分别为2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。
4.雪碧(500mL)5.蒸馏水四、实验步骤1.吸收曲线的绘制(1)系列标准溶液的配制50mL瓶编号 1 2 3 4 5 6 100.0mg/L苯甲酸钠标准溶液体积(mL)0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.000.1mol/L NaOH溶液体积(mL) 1.00用蒸馏水容量50.0系列标准溶液浓度(mg/L)0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 记录吸光度A值(2)吸收曲线的测定用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液,于210nm~300nm波长范围内扫描,即的苯甲酸钠的吸收曲线。
探究调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法苯甲酸及苯甲酸钠作为一种防腐剂被广泛应用在食品保质中,很多种类的食品允许添加一定量的防腐剂;在很多食品中可以添加的剂量限定有很大差别,防腐剂在食品里的最大含量范围大概为0.2~2.0g/kg。
食品卫生标准在食品防腐剂使用范围以及剂量方面有着明文规定,在国家标准规定的总量以及限制中添加食用防腐剂的的食品是可以保证安全的,但长时间过度食用含添加剂食品,很可能会影响身体健康。
食品中苯甲酸可以通过很多方法检测出来,主要有气相色谱法、高效液相色谱法(HPLC)、薄层层析法、导数光谱法、超高效液相色谱法(UPLC)、分光光度法、毛细管胶束电动色谱法(MECC)、高效薄层层析法(HPTLC)、镧系元素感光法以及电势法等,国家标准采用气相色谱法、液相色谱法和薄层层析法3种。
标签:调味品;苯甲酸;防腐剂的检测1前言:酱油是我国富有特色的、使用最广的、传统的、味道极佳的一种调味品,它给予食品应有的色、香、味,还有杀菌治病、调味的作用。
由于酱油富有营养,有利于微生物繁殖发育,而且微生物还是无处不在、无孔不入的,因此细菌、霉菌以及酵母之类微生物的入侵一般是使得酱油编制的重要原因。
为了储存酱油,以防它变质腐坏,保持酱油原有的味道以及上佳的质量,达到酱油对保质期的需求,酱油中大都会添加食品里常见的一种防腐剂-苯甲酸。
苯甲酸别名安息香酸,是有丝光白色的鳞片或针状结晶,可以在温暖空气中释放,酸性环境下能够随水蒸气蒸馏。
苯甲酸的化学本质稳定,遇水微溶,遇乙醇、丙酮、氯仿、乙醚等有机溶剂也会有微溶现象发生。
苯甲酸钠为晶体粉末或者白色颗粒,无味或稍微带点安息香气味,在空气中稳定,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。
为了抵御微生物对食品的损害,在一定条件里添加防腐剂当作一种保鲜的辅助方法,对预防一些易变质腐败的食品明显的作用。
防腐剂使用方便、廉价,市场对防腐剂的依赖性也在不断加深。
2分析调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法防腐剂作为食品加工生产里一种食品存放的辅助方法而被大众熟知并且运用在日常生活中,这当中苯甲酸由于售价不高因此广泛运用在调味品的加工制作里,可这种化学剂有着毒性叠加的概率,在发达国家近几年逐渐被山梨酸所代替。
实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。
试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度,摇匀。
吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量【摘要】利用紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠含量。
在222nm处有最大吸收,可通过紫外分光光度法进行测定。
该法检测成本低,不需要大型仪器及特殊试剂,具有简便快速的特点,可应用于一般工厂实践中。
【关键词】紫外分光光度法;苯甲酸钠;含量测定食品防腐剂是在食品工业中使用比较广泛的一种食品添加剂,其主要作用是抑制微生物的生长繁殖,以提高食品的保质期。
苯甲酸钠是目前国内外广发应用的一种食品防腐剂,具有水中溶解度大,防腐效果好的特点。
从保证食品安全的角度来说,研究简便快速测定食品中苯甲酸钠的方法具有重要的现实意义。
[1]紫外分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种仪器分析方法,本文研究通过紫外分光光度法来测定各类食品中防腐剂苯甲酸钠的含量,不但操作方便,而且实验条件简单,适合于食品防腐剂的快速检测。
[2]1.仪器与试剂1.1仪器TU—1810紫外分光光度计、FA1004 型电子天平、石英比色皿、水浴装置,容量瓶、分液漏斗、移液管、吸耳球、量筒、烧杯、玻璃棒等。
1.2试剂苯甲酸钠(分析纯),40g/L氢氧化钠溶液,50%浓度的盐酸,乙醚(分析纯),蒸馏水酱油、水塔陈醋、美年达、甘草杏肉(超市购入)。
2.实验方法2.1最大吸收波长的确定配置(1.000g/L)的苯甲酸钠标准溶液1000mL,准确吸取1.00mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液,摇匀,以蒸馏水为参比,在波长200—300nm波长范围内测定吸光度,记录苯甲酸钠的最大吸收波长,结果如图1所示:由图1分析可知,在200—300nm的波长范围内,苯甲酸钠的波长在222nm 处,有最大吸收波长,则222nm即为吸收测定波长。
2.2标准曲线的绘制吸取苯甲酸钠标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中,分别加入1mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,在222nm处测其吸光度,并以吸光度(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线,结果如图2所示。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
食品防腐剂是为了保护食品在储存和使用过程中长时间保持其新鲜度和品质而添加的物质。
一些食品防腐剂可能对人体健康造成潜在风险,因此需要对食品中的防腐剂进行检测。
气相色谱法(GC)是一种常用的分析方法,它可以对食品中的化学物质进行定性和定量分析。
在食品防腐剂的检测研究中,气相色谱法被广泛应用于检测和分析。
第一种是苯甲酸钠。
苯甲酸钠是一种常用的食品防腐剂,被广泛应用于果醋、酱油等食品中。
苯甲酸钠的检测方法中,通常使用气相色谱法结合氮磷检测器进行分析。
将食品样品中的苯甲酸钠提取出来,然后通过气相色谱仪进行分离和测定。
检测条件为:柱型为毛细管柱,底物为常用的固相萃取柱,温度为室温下进行。
第二种是亚硝酸钠。
亚硝酸钠是一种常见的食品防腐剂,被广泛用于肉类制品、腌制食品等。
亚硝酸钠的检测方法通常使用气相色谱法结合电子捕获检测器进行分析。
样品预处理方法可采用提取溶液,然后经过适当的处理,将亚硝酸钠转化为亚硝胺类化合物,再通过大气压化学电离检测器(APCI)进行检测。
气相色谱法是一种常用的食品防腐剂检测方法。
通过对食品样品进行适当的预处理和分析条件的优化,可以准确、快速地检测出食品中的防腐剂物质,并为食品安全提供有力的保障。
苯甲酸钠的检测技术
一、酸碱滴定法测定苯甲酸钠原理
采用滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定,但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小,几乎不溶于水,由此造成滴定终点的pH突越不够明显,另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果,并在一定程度上吸附少量的指示剂,不利于终点判断。
而苯甲酸在常温下难溶于水(0.34g/100ml),在空气中微挥发,有吸湿性,溶于热水,也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。
苯甲酸钠常温易溶于水(53.0g/100ml,PH≈8)。
综合考虑,采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸,将苯甲酸提取入乙醇溶液中,之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色,根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
[仪器]:
50ml酸式滴定管,50ml碱式滴定管,250ml锥形瓶×3,500ml分液漏斗,1000ml 烧杯,250ml容量瓶×n,25ml移液管,10ml量筒,100ml量筒,玻璃棒,表面皿,带橡胶塞的细口瓶×2,50ml具塞量筒×2,2ml吸量管,10ml移液管。
电子分析天平(0.0001g),电热恒温水浴锅(室温+5℃-99℃)。
[试剂]:
HCl溶液(1+1),40%NaOH溶液,草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂,苯甲酸基准试剂,PP,无水硫酸钠(分析纯),乙醚(分析纯),NaCl(分析纯),乙醇(分析纯)。
雪碧碳酸饮料一瓶
[步骤]:
(一)预准备:
的去离子水:在1000ml烧杯中加入800ml去离子水并加热至沸腾,
1.准备除去CO
2
沸腾3-5min,冷却至室温备用。
注意在加热过程中,在去离子水沸腾前加盖表面皿,以减少热量损失并缩短加热时间,加热刚开始时烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉,以免受热不均烧杯炸裂。
加热至近沸时注意防止暴沸,可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。
2.准备4%的NaCl溶液:100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体,溶解摇匀。
3.准备HCl溶液(1+1):按照体积比1:1的比例将25ml浓盐酸和25ml去离子水混合,摇匀。
(二)氢氧化钠标准溶液的配制和标定
1.配置NaOH标准溶液:在10ml量筒中量取
2.5ml饱和氢氧化钠溶液(20mol/L),用500ml水稀释,置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀,使用25ml移液管量取上述溶液于250ml 容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀,转移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。
1.配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液:精确称量邻苯二甲酸氢钾基准试剂0.2g±0.01g于100ml烧杯中,加入约30ml上述除尽CO
的去离子水溶解,转移入100ml容量瓶中,洗
2
涤3次,将洗涤液也转移入容量瓶中,在接近三分之二的时候轻轻晃动容量瓶摇匀,继的去离子水定容至100ml。
续加入除CO
2
2.标定NaOH标准溶液:分别使用25ml移液管量取25.00ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液各3份于250ml锥形瓶中,分别使用上述配置的NaOH标准溶液滴定至浅粉色(PP变色点PH=9.0),记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
计算出每份试剂所对应的NaOH标准溶液
浓度,并以平均值作为NaOH 标准溶液的浓度。
按下式计算氢氧化钠溶液的浓度。
2
.2041000⨯⨯=V m c
式中:c —— 氢氧化钠溶液的浓度,mol/L ;
m —— 邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;
V —— 滴定时使用的氢氧化钠溶液的体积,mL ;
204.2 —— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol 。
(三) 碳酸饮料样品的预处理与制样
1.除碳酸饮料中的CO 2:在500ml 烧杯中精确称量200g 碳酸饮料样品,加热至沸,沸腾
5-8min ,冷却备用,作为粗样。
2.分析用样品制备:向上述制得的粗样中加入80gNaCl ,搅拌至不再溶解,加入40mlHCL (1+1),搅拌,倾析入500ml 分液漏斗中,用母液清洗烧杯内壁及不溶物3次并将每次的洗涤液倾析倒回分液漏斗中。
分别加入30ml 乙醚和20ml 乙醚各提取一次,充分振荡,静置后弃去废液合并醚层,使用4%氯化钠水溶液洗涤醚层3次,每次静置15min 以上,弃去水层,加入15g 无水硫酸钠,振荡,过滤入100ml 烧杯中,在40℃水浴蒸干,加入20ml 乙醇溶解残渣,用50ml 除尽CO 2的去离子水转移入250ml 锥形瓶中,加入2-3滴酚
酞指示剂。
(四) 样品中苯甲酸钠的滴定分析
1.使用上述配制的NaOH 标准溶液以PP 为指示剂滴定样品至浅粉色(PP 变色点PH=9.0),记录消耗NaOH 标准溶液的体积。
2.重复上述操作,得到3组数据,计算出每组数据所对应的苯甲酸钠含量,并以平均值作为苯甲酸钠含量的最终结果。
结果计算
1000
5.21.1441⨯⨯⨯⨯=m c V X 1000
5.21.1222⨯⨯⨯⨯=m c V X 式中:X 1 —— 样品中苯甲酸钠的含量,mg/kg ;
X 2 —— 样品中苯甲酸的含量,mg/kg ;
V —— 滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;
C —— 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L ;
m —— 样品的质量,g ;
144.1 —— 苯甲酸钠的摩尔质量,g/mol ; 122.1 —— 苯甲酸的摩尔质量,g/mo1。