苯甲酸钠的含量测定

高压液相色谱测雪碧中苯甲酸的含量实验原理：高压液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统组成，核心部分为分离系统，其机理是在高压的条件下根据被分离的组份在固定相和流动相间分配的平衡将不同的组份分离的一种技术。

从分析原理上讲高效液相色普法和经典液相色谱法没有本质的区别,但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,使经典的液相色谱法焕发出新的活力。

高压液相色谱的优点是明显的,如:分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、分离速度快等。

实验步骤：（1）实验仪器的准备：高压液相色谱仪未使用时柱子内充满了纯甲醇，需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成5%的甲醇和95%的乙酸铵水溶液，当看到基线稳定时，仪器待用。

（2）雪碧的前处理：超声脱气法脱去雪碧中存在的二氧化碳等气体，用0.45微米的滤膜抽滤雪碧，稀释样品待测。

（3）标准品的准备：把标准品稀释成不同的浓度，分别为5,10,20,50，100这五个浓度待用。

（4）样品的测定：样品测定前先测定标准品的浓度，确定保留时间（被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间）。

测定不同浓度的标准品，进样针需要润洗三至四次。

上样品：用样品润洗进样针5-6次，每次需完全润洗，但不能把样品针拔出，润洗完成后，缓慢吸取样品，达到最大刻度处，中间不能出现气泡；打开上样阀门，进样针缓慢插入进样孔指顶部，有阻力后继续前进，至不能前进，把进样针中的样品缓慢推入到样品孔中，拔出进样针，关闭上样阀门。

待测定结果出现后，保存测定结果，测下一样品。

直至测定结束。

（5）实验仪器的关闭：需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成纯甲醇溶液，关闭仪器，关闭计算机。

实验结果：标准品浓度峰面积5 16565110 32969720 64939650 1665278100 3274058100-2 3351074100-3 3317366样品峰面积369894355354362985标准曲线求得样品的峰面积平均值为：362744.3333，带入公式求得样品中苯甲酸的浓度为：10.95703715分析讨论：⑴如何确定系统的稳定性？答：可对同一个浓度的标准品进行多次测定，若结果无变化则系统稳定。

1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。

苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。

苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。

因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。

相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。

苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。

苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。

虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。

例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。

苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。

因此，直到近代才开始投入使用。

一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。

苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。

由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。

人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。

因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。

除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。

善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。

1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。

色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。

紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。

二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。

苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。

通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。

另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。

由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。

从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。

3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。

试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。

该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。

四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。

苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。

苯甲酸钠的检测一、苯甲酸钠的简介：苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），是苯甲酸的钠盐。

苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。

然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。

苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。

苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。

熔点：300℃。

沸点：249.3℃在760 mmHg下分子量:144性状:白色颗粒或结晶性粉末。

无气味，有甜涩味。

用途:1主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等。

2用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。

3防腐剂；抗微生物剂。

4苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。

使用时转化为有效形式苯甲酸。

使用范围及使用量参见苯甲酸。

此外，也可作为食品的防腐剂。

5苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。

使用时转化为有效形式苯甲酸。

使用范围及使用量参见苯甲酸。

此外，也可作为饲料的防腐剂。

6该品用作食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。

7用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。

二、苯甲酸钠的测定酸碱滴定法测定苯甲酸钠本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。

本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。

碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析摘要碳酸饮料中苯甲酸钠添加含量不仅影响着企业的品牌效益还会影响到消费者安全问题，然而目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法不太适合测定实验研究，本实验提供了两种比较实用便捷和低成本的分析测定技术。

碱滴定法测定笨甲酸钠用标准氢氧化钠溶液滴定处理液至初显粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，再运用公式计算出样品中苯甲酸钠含量。

紫外分光光度法测碳酸饮料中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,测定样品中苯甲酸钠的吸光度, 通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量。

这两种方法不需要贵重的气相或液相色谱仪, 样品处理简单易于操作, 检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。

可作为饮料产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。

关键词：碳酸饮料苯甲酸钠碱滴定法紫外分光光度计1、前言苯甲酸钠又称安息香酸钠，分子式为C7H5NaO2，性状白色颗粒或结晶性粉末。

无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右,PH在8左右；是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。

苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果。

我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。

但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。

为确保食品添加剂的绝对安全使用, 根据GB2760- 1996国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。

在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。

电势滴定法测定苯甲酸钠含量摘要：本实验研究电势滴定法测定苯甲酸钠含量，滴定终点由电势突跃来判断。

此法使用仪器设备简单，操作方便，快捷，利用pH 的变化确定滴定终点，无需指示剂，不受溶液颜色影响，测定结果较为满意，对食品中苯甲酸钠的测定具有很好的利用价值。

关键词：苯甲酸钠；电势滴定1 前言目前允许使用的防腐剂品种有30种，较常用的防腐剂主要有3种，即苯甲酸、山梨酸、丙酸及其盐类，其中苯甲酸钠是使用时间最长、使用量最大的食品防腐剂。

苯甲酸是一种有机杀菌剂，其抑菌效果最佳的pH值范围为2.5-4，当pH>5.5时，对很多霉菌、酵母效果较差。

对一般微生物的完全抑制最小浓度为0. 05%-0.1%，苯甲酸进入机体后其毒性都是在肝脏内化解的，因此苯甲酸对肝功能衰弱者不宜多用。

国际上有报道称，使用苯甲酸(钠)作食品添加剂有叠加中毒现象，虽然目前尚未取得统一认识，但在一些国家和地区已作出禁用的规定，如美国、日本、香港已禁止在罐头食品中加人苯甲酸(钠)作防腐剂。

本实验以苯甲酸钠为测定对象，有很好的现实意义。

由于苯甲酸的水溶性较差，所以一般都制成水溶性好的苯甲酸钠应用。

苯甲酸钠易溶于水，其水溶液呈碱性，可用酸碱滴定法测定其含量[1 - 2 ] 。

药典法规定的苯甲酸钠的测定方法为双相滴定法[3 ]，由于滴定是在分液漏斗中进行，操作不方便，液体很容易溢出。

本实验用电势滴定法测定苯甲酸钠含量，以期实现一种方便、快捷的测定方法。

2 实验部分2. 1 仪器与试剂：PB-10型酸度计。

试剂：苯甲酸钠，分析纯；乙醚，分析纯；无水碳酸钠，分析纯；盐酸，分析纯。

2. 2 测定原理苯甲酸钠水溶液呈碱性，用盐酸标准溶液滴定。

由于滴定产物苯甲酸不溶于水，影响滴定终点的正确判断，因此，加入乙醚提取苯甲酸至有机相，使其不干扰水相的滴定。

随着滴定剂盐酸的不断加入，被测物苯甲酸钠与盐酸发生反应，溶液的pH（或电池电动势）在不断变化。

在计量点附近，电池电势随溶液pH的突变而突变，从而确定滴定终点。

雪碧中苯甲酸钠的测定在国标中规定碳酸饮料中苯甲酸钠的使用限量为 0.2g/kg苯甲酸钠的危害：苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐，其作用原理是干扰微生物细胞膜的通透性、阻碍氨基酸的吸附、降低酶的活性。

有报导称，广东一个13岁少年因长期饮用含苯甲酸钠防腐剂的饮料当水喝，导致大脑严重萎缩。

这是因为，苯甲酸钠与人体内的胃酸会发生反应，生成苯甲酸。

苯甲酸有一定的毒性，长期饮用会引起人慢性苯中毒。

慢性苯中毒的症状主要表现为神经衰弱，比如头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力等；同时，病人还会出现白细胞减少，严重的还会造成再生障碍性贫血。

苯甲酸钠（分析纯）仪器：T6新世纪紫外-可见分光光度计、试剂：苯甲酸钠一、紫外分光度法测苯甲酸钠紫外可见分光光度计实验原理苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。

配制苯甲酸钠标准液称取0.2500g苯甲酸钠，加蒸馏水溶解，定容250ml(此溶液为1000ug/ml)，在取上述溶液10ml定容到100容量瓶（此溶液为100ug/ml）测定方法：测定100ug/ml苯甲酸钠溶液的A值，根据比值计算出，使标准曲线的吸光度落在0.2-08之间.进试验得：分别移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00，100ug/ml苯甲酸钠溶液，定容到50ml的容量瓶中.移取试样试样1ml,定容到50ml中，待测。

将y1=0.281和y2=0.282代入y = 0.0599x + 0.0016求得X1=4.66,X2=4.68,平均X=4.674.67*50/1.00=233.5ug/mlT6新世纪紫外-可见分光度计在温度为11度时，测得苯甲酸钠的含量为233.5ug/ml。

二、高效液相色谱实验原理样品超声脱气后，经0.45μm滤膜过滤后进样高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，用紫外检测器在特定波长（λmax=230nm）下测定被测组分的吸光度，根据保留时间和峰面积与标准比较定性和定量。

紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量【摘要】利用紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠含量。

在222nm处有最大吸收，可通过紫外分光光度法进行测定。

该法检测成本低，不需要大型仪器及特殊试剂，具有简便快速的特点，可应用于一般工厂实践中。

【关键词】紫外分光光度法；苯甲酸钠；含量测定食品防腐剂是在食品工业中使用比较广泛的一种食品添加剂，其主要作用是抑制微生物的生长繁殖，以提高食品的保质期。

苯甲酸钠是目前国内外广发应用的一种食品防腐剂，具有水中溶解度大，防腐效果好的特点。

从保证食品安全的角度来说，研究简便快速测定食品中苯甲酸钠的方法具有重要的现实意义。

[1]紫外分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种仪器分析方法，本文研究通过紫外分光光度法来测定各类食品中防腐剂苯甲酸钠的含量，不但操作方便，而且实验条件简单，适合于食品防腐剂的快速检测。

[2]1.仪器与试剂1.1仪器TU—1810紫外分光光度计、FA1004 型电子天平、石英比色皿、水浴装置，容量瓶、分液漏斗、移液管、吸耳球、量筒、烧杯、玻璃棒等。

1.2试剂苯甲酸钠（分析纯），40g/L氢氧化钠溶液，50%浓度的盐酸，乙醚（分析纯），蒸馏水酱油、水塔陈醋、美年达、甘草杏肉（超市购入）。

2.实验方法2.1最大吸收波长的确定配置（1.000g/L）的苯甲酸钠标准溶液1000mL，准确吸取1.00mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液，摇匀，以蒸馏水为参比，在波长200—300nm波长范围内测定吸光度，记录苯甲酸钠的最大吸收波长，结果如图1所示：由图1分析可知，在200—300nm的波长范围内，苯甲酸钠的波长在222nm 处，有最大吸收波长，则222nm即为吸收测定波长。

2.2标准曲线的绘制吸取苯甲酸钠标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中，分别加入1mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，在222nm处测其吸光度，并以吸光度（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线，结果如图2所示。

紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者：黄嫔来源：《科技创新导报》 2014年第31期黄嫔(海南省技师学院化工与生物制药工程系海南海口 571100)摘要：采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠，用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1 mol/L氢氧化钠吸收，用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物，在最大吸收波长225 nｍ波长下测定，用标准曲线法进行定量。

溶液吸光度与浓度成线性关系，线性方程为A=0.7049m+0.0004，相关系数R＝0.999979。

加标回收实验测定回收率95%～105%。

该法快速、快捷、可靠。

关键词：紫外分光光度法雪碧苯甲酸中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2014)11(a)-0112-01食品添加剂对于改善食品色、香、味, 延长食品保质期具有重要作用。

苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都有一定的毒性[1],其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者[2]。

监测它们在饮料中的使用量, 对于保障人们身体健康具有重要的现实意义。

目前主要有气相色谱法、液相色谱法、AOAC法(氧化法)[3]等。

其中以气相色谱法经常使用,但仪器要求高,不便于基层实验室使用。

该文提出把苯甲酸钠用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸直接于紫外分光光度计上分别在两组分的最大吸收波长处测定,根据吸光度加和性的原理再分别进行定量。

1 实验部分1.1 仪器与试剂北京瑞利UV-1801紫外可见分光光度计1 cm石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液：称取1.000 ｇ苯甲酸，用0.01 mol/ＬNaOH稀释至1000 ｍＬ容量瓶中。

此溶液1 ｍＬ含有1 ｍg的苯甲酸。

苯甲酸标准操作液：移取10.00 ｍＬ苯甲酸标准储备液用0.01 mol/ＬNaOH稀释至100 ｍＬ此溶液此溶液1ｍＬ含有0.1 ｍg的苯甲酸。

1.2 样品处理取雪碧样品溶液10.00 ｍＬ至于250 mL的蒸馏瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸馏，用预先加有5 mL0.1 mol/ＬNaOH100 mL容量瓶接收流出液，约收集45 mL时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。

紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量一、实验目的1.了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV-2501的操作。

2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。

3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。

二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，根据GB2760- 1996规定，碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。

苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。

根据苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸钠的含量。

三、仪器和试剂1.紫外可见分光光度计 UV-2501（日本岛津），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。

2.NaOH溶液（0.1mol/L）3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。

该贮备液可置于冰箱保存一段时间。

(2)苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。

(3)系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。

得到浓度分别为2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。

4.雪碧（500mL）5.蒸馏水四、实验步骤1.吸收曲线的绘制（1）系列标准溶液的配制50mL瓶编号123456100.0mg/L苯甲酸钠标准溶液体积（mL）0.00 1.00 2.00 3.00 4.005.00.1mol/L NaOH溶液体积（mL） 1.00用蒸馏水容量 50.0系列标准溶液浓度（mg/L ） 0.0 2.0 4.0 6.0 8.010.记录吸光度A 值（2）吸收曲线的测定用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液，于210nm~300nm 波长范围内扫描，即的苯甲酸钠的吸收曲线。

紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1.进一步了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV的操作。

2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。

3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。

二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。

苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K 吸收带和B吸收带。

根据苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸钠的含量。

三、仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV，1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。

2.NaOH溶液（0.1mol/L）3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。

该贮备液可置于冰箱保存一段时间。

(2)苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。

(3)系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。

得到浓度分别为 2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。

4.市售饮料的配制准确移取市售饮料0.5ml于50mL容量瓶中，用超声脱气5min驱赶二氧化碳后，加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，用蒸馏水稀释定容。

5.蒸馏水四、实验步骤1.开机2.吸收光谱的测定:从170nm-370nm扫描测定最大吸收波长。

苯甲酸钠检验操作规程目的：建立苯甲酸钠的检验操作规程范围：适用于苯甲酸钠的检验职责：QC主任及检验员执行标准：中国药典2020年版四部681页规程：1性状：本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

2 鉴别：2.1仪器与用具：量筒（10ml）、烧杯、电子天平（1/10000）、红外光谱仪。

2.1.1 本品原红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集234图)一致。

（通则0402）2.1.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主液峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

2.1.3 取本品约0.5g，加水10ml溶解后，溶液显钠盐与苯甲酸盐的鉴别反应。

2检查：3.1酸碱度3.1.1试剂：酚酞指示液、硫酸滴定液、氢氧化钠滴定液、稀盐酸、无水碳酸钠。

3.1.2仪器与用具：量筒（5ml、10ml、25ml、50ml）、锥形瓶、滴定管、电子天平（1/10000）、坩埙、电热恒温干燥箱。

3.1.3操作步骤：取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显淡红色，加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml，淡红色应消失；如无色，加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml，应显淡红色。

3. 2溶液的澄清度与颜色3.2.1仪器与用具：比色管3.2.2操作步骤：取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。

干燥失重：取本品，在1050C干燥至恒重，减失重量不得过1.5%。

3.3氯化物3.3.1试剂：硝酸溶液(1→10)、碳酸钙、硝酸银试液3.3.2仪器与用具：瓷坩埚、电炉、马福沪、比色管3.3.3操物步骤：氯化物取本品0.20g,加水溶解使成25ml,加稀硝酸10ml,摇匀，待沉淀完全后滤过，用少量水分次洗涤滤器，合并洗液与滤液，依法检查（通则0801)与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%)。

3.4硫酸盐3.4.1试剂：稀盐酸、硫酸钾溶液、3.4.2仪器与用具：比色管3.4.3操作步骤：取本品0.40g用水40ml溶解，边搅拌边慢慢加入稀盐酸4ml，静置5分钟，滤过，取续滤液20ml置50ml纳氏比色管中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

验证性试验实验十二 苯甲酸钠的含量测定一、实验目的1.掌握双相滴定法测定药物含量的原理。

2.掌握苯甲酸钠含量测定的方法与操作。

二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：250mL 塞锥形瓶 规格：250mL酸式滴定管 规格：25mL 量筒 烧杯2.试药苯甲酸钠原料 乙醚 甲基橙指示液 盐酸滴定液 (0.5mol/L) 蒸馏水三、实验原理苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。

COO Na +H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。

四、实验内容取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL ，乙醚50mL 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。

本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％计算：苯甲酸钠%=V:供试品消耗盐酸滴定液的体积（mL ）；F ：盐酸滴定液浓度校正因数； T ：滴定度； W: 供试品取样量（g ）；五、注意事项1.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。

2.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。

六、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL 水洗涤的目的是什么?七、参考文献《中国药典》2010年版二部，321，化学工业出版社。

UPLC法检测四种口服液体制剂中苯甲酸钠的含量吴镁春;王佳欢【摘要】采用超高效液相色谱法测定四种液体口服制剂中的苯甲酸钠含量.采用超高效C18柱(10×0.21 cm,1.9μm);以乙腈-0.05 moL/L乙酸铵(14.5:85.5,V/V)为流动相;柱温为40℃;检测波长为254 nm;流速为0.17 mL/min.结果表明,苯甲酸钠含量浓度在10.00～100.04μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=442650+17308X(R=0.99957).平均加样回收率为98.99％,RSD为1.03％.该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于检测口服液体制剂中苯甲酸钠的含量.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)023【总页数】3页(P113-115)【关键词】超高效液相色谱法;口服液体制剂;苯甲酸钠;防腐剂;含量测定【作者】吴镁春;王佳欢【作者单位】怀化学院化学与材料工程学院, 湖南怀化 418008;怀化学院化学与材料工程学院, 湖南怀化 418008【正文语种】中文【中图分类】R917口服液体制剂易被微生物污染而发霉变质，为保障该类制剂临床用药安全，需添加适量的防腐剂，抑制微生物的生长繁殖，达到有效的防腐目的[1]。

防腐剂有苯甲酸、山梨酸、尼铂金类、苯扎氯铵类等；防腐剂在多数情况下是安全的，但选择不当或超剂量使用会产生副作用，危害人体健康[2-3]。

此外，一些医药企业利用监管部门还未制定防腐剂使用规定的现状，在利益的驱使下，使用了廉价的或不允许添加的、跨行业的防腐剂，给人们的用药安全带来了危害[4]。

ICH明确提出应制定防腐剂含量测定方法，但目前在我国药品研发过程中一般很少对防腐剂进行质量控制，《中国药典》也只是规定药品中防腐剂的限量[5]，缺少相关的含量测定方法。

因此，为药品中的防腐剂制定含量测定方法，对其用量加以限制，在保障临床用药安全性方面具有重要意义[6]。

测定苯甲酸钠含量的新方法
陆益民;贺铁山
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2005(20)4
【摘要】目的建立用两点电位滴定法直接测定苯甲酸钠含量的方法。

方法只需在化学计量点后适当位置测定两组滴定数据,即可确定化学计量点。

结果平均偏差0.063,平均回收率为99.61%,RSD=0.21%(n=3)。

结论所用方法简便、快速、准确,测定结果与药典法基本一致。

【总页数】3页(P318-320)
【关键词】两点电位滴定法;苯甲酸钠;测定
【作者】陆益民;贺铁山
【作者单位】仲恺农业技术学院化学与化工系;仲恺农业技术学院基础部
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.气相色谱法测定汽水中苯甲酸钠的含量 [J], 郭靖
2.高效液相色谱法同时测定五味子糖浆中五味子醇甲及苯甲酸钠含量 [J], 李玲; 赵猛; 王秋实
3.高职药物分析课程中苯甲酸钠的含量测定实验方法和教法改进 [J], 陈月琴;张亚琴
4.地氯雷他定糖浆中苯甲酸钠含量测定 [J], 江强;李进;祝智;贺容丽;熊友纯
5.HPLC法测定头孢丙烯千混悬剂中苯甲酸钠的含量 [J], 张云;于梦;付丙月;石海英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。