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核磁共振谱汇总

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核磁共振谱

核磁共振谱





例：无色，只含碳和氢的化合物

谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构（例如官能 团，分子构象等）； 信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关; 目前常用的磁场强度下测量NMR所需照射电磁波落在射 频区(60-600MHz)。 NMR谱是由具有磁矩的原子核，受电磁波辐射而发生跃 迁所形成的吸收光谱。 电子能自旋，质子也能自旋，原子的质量数为奇数的原子 核，如1H、13C、19F、31P等，由于核中质子的自旋而在沿 着核轴方向产生磁矩，因此可以发生核磁共振。
图6 甲醇（CH3OH）的核磁共振谱
2. 化学位移
由于化合物分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应， 因而在NMR谱的不同位置上出现吸收峰，但这种屏蔽效应所 造成的位置上的差异是很小的，难以精确地测出其绝对值， 因而需要用一个标准来作对比，常用四甲基硅烷（(CH3)4Si） 作为标准物质，人为将其吸收峰出现的位置定为零。某一质 子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间 的差异作为该质子的化学位移，常以“δ”表示。

例如：用核磁共振方法测定重水中的H2O的含量，
D2O和H2O的化学性质十分相似，但两者的核磁共
振频率却相差极大。因此核磁共振法是一种十分敏
感而准确的方法。 （2）对于同一种核，γ值一定。 因此当外加磁场一定时，共振频率也一定；当 磁场强度改变时，共振频率也随之改变。

例如：氢核在1.409T的磁场中，共振频率为60MHz， 而在2.350T时，共振频率为100MHz。
E
H 0
I
由于I=1/2，则
E 2H 0
式中μ 为自旋核产生的磁矩
图3 在外磁场作用下，核自旋能级的裂分示意图

常见的核磁共振氢谱(化学位移)

常见的核磁共振氢谱(化学位移)

常见的核磁共振氢谱(化学位移)1. 烷烃 (Alkanes)烷烃中的氢原子通常出现在0.81.3 ppm 的区域。

具体位置取决于烷烃的分支程度和相邻基团的影响。

例如，甲基（CH3）通常在0.9 ppm 左右，而乙基（CH2）则在1.21.4 ppm。

2. 烯烃 (Alkenes)烯烃中的氢原子由于双键的存在，其化学位移通常在 5.06.5 ppm。

双键的位置和相邻基团也会影响具体的化学位移值。

例如，乙烯基（CH=CH2）的氢原子通常在5.05.5 ppm。

3. 芳香烃 (Arenes)芳香烃中的氢原子由于芳香环的存在，其化学位移通常在7.08.5 ppm。

苯环上的氢原子根据其取代基的位置和类型，化学位移会有所不同。

例如，苯环上的甲基（CH3）通常在2.2 ppm 左右，而苯环上的氢原子则在7.27.6 ppm。

4. 醇 (Alcohols)醇中的氢原子由于羟基（OH）的存在，其化学位移通常在1.05.0 ppm。

具体位置取决于羟基与相邻基团的影响。

例如，伯醇（CH2OH）的氢原子通常在3.54.5 ppm，而仲醇（CHOH）则在4.04.5 ppm。

5. 醚 (Ethers)醚中的氢原子由于氧原子的影响，其化学位移通常在 3.04.5 ppm。

具体位置取决于醚键与相邻基团的影响。

例如，甲基醚（OCH3）的氢原子通常在3.23.5 ppm，而乙基醚（OCH2CH3）则在3.54.0 ppm。

6. 酮 (Ketones)ppm。

具体位置取决于羰基与相邻基团的影响。

例如，甲基酮（COCH3）的氢原子通常在2.02.2 ppm，而乙基酮（COCH2CH3）则在2.22.5 ppm。

7. 醛 (Aldehydes)醛中的氢原子由于羰基（C=O）的存在，其化学位移通常在9.010.0 ppm。

具体位置取决于羰基与相邻基团的影响。

例如，甲醛（CHO）的氢原子通常在9.510.0 ppm，而乙醛（CH2CHO）则在9.510.0 ppm。

核磁共振氢谱总结

核磁共振氢谱总结

第3章核磁共振氢谱核磁共振（nuclear magnetic resonance, NMR）是近十几年来发展起来的新技术，它与元素分析、组外光谱、红外光谱、质谱等方法配合，已成为化合物结构测定的有力工具。

目前核磁共振已经深入到化学学科的各个领域，广泛应用越有机化学、生物化学、药物化学、罗和化学、无机化学、高分子化学、环境化学食品化学及与化学相关的各个学科，并对这些学科的发展起着极大的推动作用。

核磁共振测定过程中不破坏样品，仪分样品可测多种数据；不但可以测定纯物质，也可以测定彼此型号不重叠的混合物样品；不但可以测定有机物，现在许多无机物的分子结构也能用核磁共振技术进行测定。

3.1 核磁共振的基本原理3.1.1 原子核的磁矩原子核是带正电的粒子，若其进行自旋运动将能产生磁极矩，但并不是所有的原子核都能产生自旋，只有那些中子数和质子数均为奇数，或中子数和质子数之一为奇数的原子核才能产生自旋。

如1H、13C、15N、19F、31P……、119Sn等。

这些能够自旋的原子核进行自旋运动时能产生磁极矩，原子核的自旋运动与自旋量子数I相关,I=0的原子核没有自旋运动。

只有I≠0的原子核有自旋运动。

原子核由中子和质子所组成，因此有相应的质量数和电荷数。

很多种同位素的原子核都具有磁矩，这样的原子核可称为磁性核，是核磁共振的研究对象。

原子核的磁矩取决于原子核的自旋角动量P，其大小为：式中：I为原子核的自旋量子数。

h为普朗克常数。

原子核可按I的数值分为以下三类：（1）中子数、质子数均为偶数，则I=0，如12C、16O、32S等。

此类原子核不能用核磁共振法进行测定。

（2）中子数与质子数其一为偶数，另一为奇数，则Ｉ为半整数，如I=1/2：1H、13C、15N、19F、31P、37Se等；I=3/2：7Li、9Be、11B、33S、35Cl、37Cl等；I=5/2：17O、25Mg、27Al、55Mn等；以及I=7/2、9/2等。

核磁共振氢谱(1)

核磁共振氢谱(1)
300 MHz、400 MHz、500 MHz、 600 MHz、800 MHz 900 MHz
由永久磁铁到电磁铁再到超导磁体
60 MHz 300 MHz 600 MHz
1.4092 T 7.046 T 14.092 T
2
B0
0
超导磁铁磁场稳定，磁场高，做出谱图的 分辨率高，灵敏度高，便于分析。
第三阶段 1980 年代：Two-dimensional (2D) NMR 诞生（COSY，碳骨架连接顺 序，非键原子间距离，生物 大分子结构，……）
应用领域广泛
核磁共振谱 有机化学、生物化学、药物化学、 物理化学、无机化学研究，以及多 种工业部门 ，……
核磁共振成像 临床医学
第五章 核磁共振氢谱
0 MHz
1.6 核自旋驰豫
激发到高能态的核必须通过适当的途径将其 获得的能量释放到周围环境中去,使核从高能态回 到原来的低能态,这一过程称为自旋驰豫
• 驰豫过程是核磁共振现象发生后得以保持的必要条 件
自发辐射的概率近似为零
• 高能态核
低能态核
通过一些非辐射途径回到 这种过程叫核自旋驰豫
（将自身的能量传递给周围环境或其它低能级态）
异核偶合 JH-13C
例四 利用某些材料在低温下出现超导现象的原理，制成了超导磁铁。
邻近质子自旋磁矩间的相互作用
CH3
1 核磁共振氢谱的解析步骤
相同基团不是化学等价的。
裂分峰之间的距离相等
m = I, I −1, · · ·, −I 等。
Jab = Jba = 7.
1.65 1.04 0.9
2.35 7.06 7.14
第五章 核磁共振波谱法
Nuclear Magnetic Resonance

核磁共振谱

核磁共振谱
01:34:18
二、 核磁共振现象 Nuclear Magnetic Resonance
自旋量子数 I=1/2的原子核 （氢核），可当作电荷均匀分 布的球体，绕自旋轴转动时， 产生磁场，类似一个小磁铁。
旋进轨道 自旋轴 自旋的质子
θ H0
01:34:18
相互作用, 产生进动(拉莫尔进动)进 动频率ω；
01:34:18
样品的制备：
试样浓度： 不同核的灵敏度不同，所需的浓度不同
1H，9F需2-20mg，13C,29Si
20-100mg
超导傅里叶核磁所需的量更少，毫克-微克
01:34:18
01:34:18
氘代试剂及其残留峰 氘代的原因：氘信号用于内锁，消除溶剂峰的干扰 溶剂的选择：不含质子的溶剂或氘代试剂CCl4, CS2, CDCL3, D2O, d6-DMSO
核磁共振谱
Nuclear Magnetic Resonance
01:34:17
一、原子核的自旋 Atomic Nuclear Spin 二、核磁共振现象 Nuclear Magnetic Resonance NuclearMagnetic Resonance 三、核磁共振条件 Spectroscopy; NMR Condition of Nuclear Magnetic Resonance 第一节 四、核磁共振波谱仪 核磁共振基本原理 Nuclear Magnetic Rresonance Principles of Nuclear Spectrometer Magnetic Resonance
3.0
N CH3 2.12-3.10
2.5
C CH3 0.77-1.88
F CH3 Cl CH3 Br CH3 I CH3 4.26 3.05 2.60 2.68 碳杂化轨道电负性：SP>SP2>SP3

核磁共振谱图解析[1]

核磁共振谱图解析[1]

2 3
H N 5 4
J(2-3)=2-3 J(3-4)=3-4 J(2-4)=1-2 J(2-5)=1.5-2.5
4 5 6 N N 2
如何计算耦合常数
如何利用耦合常数来区分异构体
Ha
CH3COO H2
Hb
OCOCH3 Βιβλιοθήκη 1HaHb H1 OCOCH3
or
CH3COO H2
A
B
Ha CH3COO H2
CH3 H2 C O 1 2 CH CH3 H2 C O 3 H3 C
在前手性化合物当中如：
两个乙基是化学
等价的，而2与3两个亚甲基中CH2的两个氢是不等价的， 由此化学位移不同，两个氢同碳偶合,又受邻位CH3的偶 合若无谱线重叠，此CH2可以观察到十六条谱线。
请看下面的谱图：
用NOESY方法对异构体的鉴别 方法对异构体的鉴别
重水交换
重水交换是在核磁管里加入1-2滴重水,摇匀,再做谱图 会发现活泼氢消失. 1) ROH; RNH2; R2NH; ArOH; ArSH; ArNH2; RSO3H; RCOOH; RNH2.HCl的活泼氢是比较容易交换; 2) RCOH; RCONH2; ArCONH2; RCONHR`; ArCONHAr; ArCONHR的活泼氢有时比较难交换,特别是醛氢,这时候在 加完重水后可以用电吹风加热一下,稍等片刻再进行检测.. 会发现活泼氢明显减少或消失.但谱图会发现水峰信号增强. 在CDCl3中此时HDO峰会在4.8 ppm的位置. 下图是两个例子
1H
氢谱是最常见的谱图。 核磁共振氢谱能提供重要的结构信息： 化学位移 耦合常数及峰的裂分情况 峰面积——峰面积与氢的数目成正比，所以 能定量的反应氢核的信息

核磁共振碳谱和DEPT谱汇总.共58页文档

核磁共振碳谱和DEPT谱汇总.
21、静念园林好，人间良可辞。 22、步步寻往迹，有处特依依。 23、望云惭高鸟，临木愧游鱼。 24、结庐在人境，而无车马喧；问君 何能尔 ？心远 地自偏 。 25、人生归有道，衣食固其端。
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左

核磁共振氢谱





波谱分析-NMR

NMR 无论在广度和深度方面均出现了新的飞跃性进展， 具体表现在以下几方面：
1. 仪器向更高的磁场发展，以获得更高的灵敏度和分 辨率，现己有300、400、500、600MHz，甚至1000 MHz的超导NMR 谱仪；


2. 利用各种新的脉冲系列，发展了NMR 的理论和技术， 在应用方面作了重要的开拓；
波谱分析-NMR
1
波谱分析-NMR
核磁共振概论
核磁共振（简称为NMR）是指处于外磁场中的物
质原子核系统受到相应频率（兆赫数量级的射 频）的电磁波作用时，在其磁能级之间发生的 共振跃迁现象。检测电磁波被吸收的情况就可 以得到核磁共振波谱。因此，就本质而言，核 磁共振波谱是物质与电磁波相互作用而产生的， 属于吸收光谱（波谱）范畴。根据核磁共振波 谱图上共振峰的位置、强度和精细结构可以研 2 究分子结构。
1、与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，
质子周围的电子云密度越小，屏蔽作用减弱，信号 峰在低场出现。
化学式 CH3F 电负性 4.0 4.26
CH3Cl CH3Br 3.1 3.05 2.8 2.68
CH3I 2.5 2.16
CH3-H 2.1 0.23
(CH3 )4Si 1.8 0
δ
30
波谱分析-NMR
弛豫（relaxation)
Ｂoltzmann分布
Ni Nj
E e kT
15
波谱分析-NMR
弛豫过程（Relaxation） 高能态的核自旋经过外辐射途径把多余的能量给予环境或
其它低能态的核，这个过程称为“弛豫”
前者称为纵向弛豫，也称“自旋--晶格子弛豫” T1

核磁共振谱


（3）峰的位移( )：每类质子所处的化学环境，化合物中位置；
一级谱的特点
裂分峰数符和n+1规律，相邻的核为磁等价即只有一个偶合 常数J；若相邻n个核n1个核偶合常数为J1， n2个核偶合常数
为J2，n= n1+ n2则裂分峰数为（n1+1)( n2+1)
峰组内各裂分峰强度比(a+1)n的展开系数 从谱图中可直接读出和J，化学位移在裂分峰的对称中心， 裂分峰之间的距离（Hz）为偶合常数J 非一级谱（二级谱） 一般情况下，谱峰数目超过n+1规律所计算的数目 组内各峰之间强度关系复杂 一般情况下， 和J不能从谱图中可直接读出
各类有机化合物的化学位移
-COOH：H=10~13ppm
-OH： （醇）H=1.0~6.0ppm （酚）H=4~12ppm -NH2：（脂肪）H=0.4~3.5ppm （芳香）H=2.9~4.8ppm （酰胺）H=9.0~10.2ppm -CHO：H=9~10ppm
常见结构单元化学位移范围
常见复杂谱图
X
7.55 8.0 O 3H 7.4 C 7.55 8.0 CH3
2H
X
Y
X
8
7
X
0 1，2，3……
I 1, 2 H 1 ,14 N 7 , I 3,10 B5
讨论:
(1) I=0 的原子核 16 O； 12 C； 22 S等 ，无自 旋，没有磁矩，不产生共振吸收 (2) I=1 或 I >0的原子核 I=1 ：2H，14N I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2：17O，127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布 不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少； (3)Ｉ＝1/2的原子核

核磁共振碳谱和DEPT谱汇总.

R Cg
取代基处于直立键比处平伏键时δ位碳的占值小约5ppm。
22.7
32 .65 35 .55 36 .65
20 . 1 22 .7
30 .15 30 .6 30 .6 30 .15 20 .1
H 3C
H3C
H
d 减小
CH3
32.65
H
H
H
3 5 .0
H
37 .7
38.9
30 .3 43 . 5 36 .8
18
5. DEPT谱
DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer)及 INEPT (insensitive nuclei enhanced by polarization transfer) 偏共振去偶谱中因为保留着氢核的偶合影响，故13C信 号的灵敏度将会降低，同时信号裂分也可能会造成谱线的 重叠，也给信号识别带来一定困难。近来已基本上让位于 DEPT法。后两者系分别通过改变照射1H核的脉冲宽度（θ ）或设定不同的弛豫时间（delay time），使不同类型的 13C信号在谱图上呈单峰形式分别朝上或向下伸出，故灵 敏度高，信号之间很少重迭，配合全去偶谱可清楚的鉴别 各种碳原子的级数，目前已成为13C—NMR谱的一种常规 测定方法。
1
一、基本原理
大多数有机分子骨架由碳原子组成，用13C核磁共振研究有机分子的 结构 显然是十分理想的。 13C天然丰度低，含碳化合物的核磁共振信号很弱。 Lauterbur1957年首 次观测到13C NMR信号 . 碳元素的唯一磁性同位素13C的天然丰度仅为12C的1.1%，而13C的磁旋比r 约是1H核的1/4。核磁共振的灵敏度与r3成正比例，所以13C NMR的灵敏度仅 相当于 1H NMR灵敏度的1/5800。 采用连续波扫描方式，即使配合使用计算机对信号储存、累加、记录一张 有实用价值 的谱也需要很长时间及消耗大量的样品。加之13C与1H之间存在 着偶合（1J－4J） ，裂分峰相互重叠，难解难分，给谱图解析带来了许多困 难。 60年代后期，特别是70年代PFT－NMR谱仪的出现及去偶技术的发展， 使13C NMR测试成为简单可行。
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I=3/2的原子核：llB，35Cl， 37Cl，79Br,81Br等。
I=1的原子核：2H，14N等。I不等于1/2的原子核为非球形 电荷分布，具有电四极矩，通常会得到宽吸收峰。
I=0的原子核：12C6，1608，32S16等，这一类原子核的原子 序数和质量数均为偶数，它们不自旋，不是NMR研究的对象。2
共振频率υ0正比于外加磁场强度H0和观测核的旋磁比γ 值。如,1H核在1.41特斯拉磁场中，υ0=60MHz;而在2.35特斯 拉磁场中，υ0=100MHz。
当H0一定时，各种核的γ值不同，υ0也不同。例如， H0=2.35特斯拉，13C核的υ0=25.2MHz，31P核υ0=40.48MHz， 29Si核υ0=19.87MHz等。
当受到适当频率的射频场照射时，原子核吸收能量，由 +1/2态跃迁到-1/2态，使n+减少而n-增加。当n+=n-时，吸收和 辐射能量相等。就不再有净吸收，核磁共振信号消失，这个 体系就处于饱和状态。
处于高能态的核可以通过某些途径把其多余的能量传递 给周围介质而重新回到低能态，这个过程叫做弛豫。
弛豫主要有自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫两种机制。
9
与连续波仪器相比，FT-NMR的优点是： (1)速度快，几秒至几十秒即可完成1H NMR谱的测定； (2)灵敏度高，在快速采样得到FID的基础上，通过累
加可提高信噪比； (3)可测1H，13C和多种核的NMR谱； (4)采用大型计算机后，通过设置适当的脉冲序列可测
（3-2）
该式可近似表示为
(3-3)
式中n+和n-是两种能态核的数目，k为波尔兹曼常数，T为 绝对温度，ΔE为两种能级的能级差，H0为外加磁场强度。
在H0=1.41T磁场中，在室温下处于低能态的核仅比高能态 的核多～l×105个。
4
自旋核的磁轴并不与H0重合，而是以固定夹角围绕H0作迥 转运动，称之为进动。进动角速度ω与核的旋磁比和H0有关， 如图3-1所示。
第三章 核磁共振谱
核磁共振谱(NMR)经历了从60年代的连续波技术到70年 代的付里叶变换以及超导核磁共振几个发展阶段。大型高速 计算机的发展和应用更使二维和三维核磁共振技术得到长足 的发展，成为化学工作者不可缺少的分析工具。核磁共振在 化学化工、生物化学以及医学领域中发挥着愈来愈重要的作 用。
本章将从实用的角度出发，简要介绍NMR的基本原理， 实验技术以及在结构分析表征中的应用。核磁共振谱最常用 的是1H和13C NMR谱，有时31P，29Si和15N NMR谱也能提供 一些特殊的结构信息，本章将简要介绍这些波谱的特征及应 用。
6
3.2.2 自旋-晶格弛豫
自旋-晶格弛豫又叫纵向弛豫。 处于高能态的原子核将其过剩的能量传递给周围介质(非 同类原子核)而回到低能态，从而维持核磁共振吸收。通常把 溶剂、添加物或其他种类的核统称为晶格。 自旋-晶格弛豫效率可用纵向弛豫时间T1的倒数l／T1表示。 T1短说明这种弛豫机制是有效的。例如大部分1H核的T1为零点 几秒至几秒。某些季碳原子的T1很长，可达几十秒，说明该核 的纵向弛豫是低效的。某些原子核的T1长，在实验时使用的射 频场功率太大(磁矢量的脉冲角太大)，或脉冲间隔时间短(磁 矢量来不及恢复到平衡状态)都容易造成该体系的饱和。必须 采取适当的措施来观察所有核的吸收信号。
7
3.2.3 自旋-自旋弛豫
自旋-自旋弛豫又称为横向弛豫。 处于高能态的核将其过剩的能量传递给同种类的处于 低能态的核，两者之间发生了能量交换。这种弛豫机制并 没有增加低能态核的数目而是缩短了该核处于激发态或基 态的时间，使横向弛豫时间T2缩短。T2对观测的谱带宽度 影响很大，可表示为：
(3-6)
按照仪器工作原理，可分为连续波和付里叶变换两类。 60年代发展起来的连续波NMR谱仪由磁铁，扫描发生器，射频 发生器，射频接收器，记录仪(带积分功能)和样品架等组成。 通常只能测1H NMR谱。5～10min可记录一张谱图。工作效率低， 现在已被付里叶变换谱仪取代。
付里叶变换技术是采用强的窄脉冲同时激发处于不同化 学环境的所有同一种核，然后用接收器同时检测所有核的激 发信息，得到时域信号FID(自由感应衰减信号)。FID经过付 里叶变换得到和连续波NMR谱仪相同的谱图。 FT-NMR谱仪既 可为常规磁铁(80～100MHz)也可为超导磁体。
在1HNMR谱测定时，使用高浓度的样品或者粘稠的溶液 都使T2缩短，谱带加宽。固体样品的自旋-自旋弛豫是非 常有效的，T2很短，因而谱带很宽 。
8
3.3 核磁共振谱仪和实验技术
3.3.1核磁共振谱仪
常规核磁共振谱仪仪器配备永磁或电磁铁，场强为1.4l、 1.87、2.10和2.35特斯拉，分别对应于1HNMR谱共振频率60、 80、90和100MHz。配备超导磁体的谱仪的质子共振频率可以 200至850MHz。
1
3.1 核磁共振基本原理
3.1.1 原子核的磁性质
原子核的自旋如同电流在线圈中运动一样会产生磁矩μ， 其大小与自旋角动量P，核的旋磁比γ及自旋量子数I有关。
(3.1)
式中，h为普朗克常数。I可为整数或半整数，
I=1/2的原子核：1H，13C ，15N，19F，29Si，31P等，它们 具有球形电荷分布，容易得到高分辨NMR谱，是目前研究得最 广泛的一类原子核；
3
3.1.2 自旋核的进动和核磁共振
具有磁矩的原子核在静磁场中会按一定的方式排列。根 据量子力学原理，在磁场中核的取向数目等于(2I+1)。
对于I=1/2的原子核，取向数为2。磁矩与磁场方向相Байду номын сангаас 者，具有较 低的能量 E1，用+1/2表示。方向相反者，具有较 高的能量E2，用-1/2表示。根据波尔兹曼定律，+1/2的核比1/2的核数目稍多。
通常仪器的频率是指氢核的共振频率
5
3.2 饱和和弛豫
3.2.1 饱和
式(3-2)
表明，处于低能态和高能态核
的数目与能级差和温度有关。一般ΔE很小，约为10-6kJ.mol-1， 在1.41特斯拉磁场中，在室温下每一百万个原子核中处于低 能态的核仅比高能态的核多约6个(在较高的H0和低温下，这个 差值会增大)。