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超导核磁共振波谱仪原理超导核磁共振（NMR）波谱仪是一种利用核磁共振现象来研究物质结构和性质的仪器。
它通过测定样品中原子核在外加磁场作用下的共振吸收信号来研究样品的化学组成和分子结构。
超导NMR波谱仪是运用了超导技术的核磁共振仪器，其原理和构造与普通NMR波谱仪有许多相似之处，但是其灵敏度和分辨率都要高于普通NMR波谱仪。
超导NMR波谱仪的核磁共振现象的实现是基于量子力学中的磁共振原理。
在一个强磁场下，原子核会产生预cession，即核自旋矢量在磁场方向上回转，产生一个相对的旋转偏离。
放置在外磁场B0中的原子核的固有频率是由以下方程给出：ω = γB0，其中γ是所考察原子核的磁旋比。
如果加入一个由射频信号驱动的旋转磁场B1，则可以使固有频率与射频信号的频率相匹配，导致核磁共振现象的发生。
通过探测样品中吸收或发射的射频信号频率和强度，我们可以对样品的结构和物理属性进行分析。
与普通NMR波谱仪不同，超导NMR波谱仪采用的是超导线圈产生较强的外加磁场。
超导材料的低电阻性能和恒定的磁场稳定性可以保证产生的磁场保持较高强度而且稳定。
此外，超导电路可以耗费很小的电能损失，因此超导NMR波谱仪的能耗相比普通NMR波谱仪要更低。
由于超导NMR波谱仪的工作需要维持恒定高强度的磁场，因此这种仪器则需要很好的温度控制及高规格的冷却设备，使其能够运行在低温下（一般在4 K以下），以确保超导电路和超导磁体的性能稳定。
超导NMR波谱仪采用的探头和普通NMR波谱仪相似，主要包括磁体和无源电路、探头、采样系统和控制系统等。
磁体是超导NMR波谱仪的核心部件之一。
一般采用亚硅酸钡作为超导材料，超导线圈由锡包覆的铜导线构成。
超导磁体的设计需要很好的结构和材料性能，以保证超导磁体运行在较高的磁场和恒定低温下，保持磁场稳定性和线圈耐久性。
探头是超导NMR波谱仪的另一关键部件，也是核磁共振信号转换为检测信号的关键部件。
超导探头一般由放置于样品周围的线圈和直接压缩于样品上的射频线圈所组成。
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一、核磁共振波谱分析技术的基本原理
核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)是一种极其重要的现代仪器分析方法。
该法基于原子核在外磁场中受到磁化，可产生某种频率的振动。
当外加能量与原子核振动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信号，这就是核磁共振的基本原理。
核磁共振波谱分析法是1945年由F．Bloch和E．M．Purcell发现的，他们因此获得1952年的诺贝尔物理奖。
如今核磁共振方法的灵敏度已实现了μg级样品的分析，可满足绝大多数
有机样品的分析需要。
在有机结构分析的各种谱学方法中，核磁共振方法给出的结构信息最为准确和严格。
在一张已知结构的核磁共振波谱图上，物质的每个官能团和结构单元均可找到确切对应的吸收峰。
结构比较简单的小分子物质，在获取核磁共振波谱信息后，适当参考其他谱学信息后，即可推测和排列出化学结构式，且有较为准确的结果。
原子核在磁场中发生共振吸收的现象是一种纯物理过程，这个过程的描述涉及许多量子力学和波动力学的原理，以及微波脉冲技术和傅里叶变换的数学方法。
核磁共振波谱分析法应用于物质分析，主要研究分子中不同原子之间的相互联结，由此引起共振频率的位移——化学位移；各原子核之间相互作用产生的偶合裂分；另外产生共振吸收的原子核数目，决定共振吸收峰的强度和峰的积分面积，由此得出分子中各原子以及组成的官能团数目，此即定量分析的依据。
这些是通过积分线来反映的。
因此化学位移、偶合裂分和积分线是核磁共振波谱分析方法中最重要的三个参数。
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超导电磁铁在核磁共振成像中的应用核磁共振成像，简称MRI，是一种利用核磁共振原理得到人体内部图像的医学检查技术。
MRI对于前庭神经疾病、肝癌、脑卒中等疾病的诊断有非常大的帮助，而其中使用最多的是磁共振成像仪，磁共振成像仪最核心的部分就是其中的超导电磁铁。
超导电磁铁是MRI设备的核心部件。
MRI需要使用强大的磁场对人体进行扫描，而这个用于扫描的磁场就是由超导电磁铁提供的。
MRI中的超导电磁铁采用的是超导体材料，它的电阻在超过一定的电流密度时将变得非常小，因此它可以在没有任何电阻损失的情况下存储非常大的电能。
这种电磁铁可以让磁场得到高度控制，在MRI扫描时稳定运行，并且可以在不受外界干扰的情况下运行很长时间。
超导电磁铁具有很多优点。
首先，它可以生成非常强大的磁场。
通过使用超导电磁铁，MRI设备可以产生高达3T的强磁场，这比地球表面的磁场强3万倍。
这个超强的磁场可以让扫描器得到更高的分辨率和更高的信噪比，从而提供更详细的图像和更准确的诊断。
其次，超导电磁铁可以使MRI设备更安全。
MRI扫描中使用的磁场可以对人体内的电子和化学键产生影响，因此必须确保设备稳定无误。
如果超导电磁铁不能正常工作，那么磁场可能会变化或消失，这将对患者造成危险。
超导电磁铁还可以通过控制磁场来提高MRI的速度和分辨率。
磁场的强度和方向可以通过改变超导电磁铁内电流的方向和大小来进行调整。
这使得MRI可以在较短的时间内完成扫描，从而提高了检查效率。
同时，由于超导电磁铁可以产生更强的磁场，因此扫描时间也能够大幅减少。
总的来说，超导电磁铁在MRI设备中的应用是不可替代的。
这种技术可以使MRI扫描更加高效和稳定，并从根本上提高了MRI的图像质量和诊断准确性。
虽然超导电磁铁的生产和运输成本很高，但它的优点远远超出了这些问题。
随着技术的发展，MRI检查将变得更加广泛和普及，而超导电磁铁的作用也会越来越重要。
500兆超导核磁共振波谱仪1、工作条件：1.1 电源电压AC 220V 10％ 50Hz 单相1.2 环境温度15—30℃1.3 相对湿度＜80％1.4 长时间连续工作2、用途：主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究，可用于液体、可溶性有机物、生物物质的分子结构和相互作用研究；可进行多种核素的单、双共振实验：1H同核相关，NOE实验，以正常和反向方式进行异核相关检测。
3、主要技术规格与要求：谱仪具有最新核磁共振实验功能，应含2个射频发射通道、能以正常和反向方式进行检测的全频段接收通道、该设备要含有氘核锁场及氘核梯度自动匀场附件、 Z脉冲梯度场，具有高精度变温实验功能，具有获得最佳一维、二维及多维谱图的数据处理速度与存贮能力。
3.1 超导磁体3.1.1 磁体：11.7 Tesla，具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽超导磁体；3.1.2 室温腔直径：≥54毫米；3.1.3 磁场漂移：≤6Hz/h3.1.4 5高斯强度处横向距离：≤0.7米；5高斯强度处纵向距离：≤1.2米3.1.5 低温匀场线圈：≥9组*3.1.6 室温匀场线圈：≥36组3.1.7 液氦保持时间：≥180天；3.1.8 液氦消耗量：≤ 23ml/小时3.1.9 防震气垫装置：能够减少6Hz以上的震动。
3.1.10 液氦液面监视和液氦最小液面报警：必须配备液氦自动监视、自动报警系统；3.2 射频发射系统3.2.1 射频通道数：2个3.2.2 各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶；3.2.3 双通道频率发生器数字频率合成，每个通道频率范围6-640MHz；3.2.4 频率分辨率：≤0.005Hz3.2.5 相位分辨率：≤0.01度*3.2.6 第一通道1H/19F功放最大输出功率：≥100W3.2.7 第一通道1H/19F功放的频率范围：180-600MHz3.2.8 第二通道X多核功放最大输出功率：≥300W3.2.9 第二通道X多核功放的频率范围：6-365MHz3.2.10 频率，相位，幅度的设置时间：≤25纳秒3.2.11 精确的幅度控制≥96dB，分辨率≤0.00146dB3.2.12 粗的幅度控制≥90dB,分辨率≤0.1dB3.3 接收及采样3.3.1 最大谱宽：≥10 MHz3.3.2 接收中频：≥ 720MHz3.3.3 2个20MHz的ADC3.4 氘数字锁场及梯度匀场系统3.4.1 自动／手动匀场系统3.4.2 精确的氘梯度自动匀场3.5 Z方向射频脉冲梯度场3.5.1 梯度场最大强度：≥50G／cm3.5.2 梯度脉冲后恢复时间：≤100 μs3.6 高精度变温控制单元3.6.1 控温范围：-150℃—+200℃。
超导（固体）核磁共振波谱仪1. 超导磁体1.1 提供最新的高性能主动屏蔽超超屏蔽超导磁体，磁场强度9.39Tesla1.2 *室温腔直径：89 mm1.3 磁场强度：9.39 Tesla1.4 磁场漂移≤4.0Hz/Hr1.5 横向5高斯线距离：≤0.6米；纵向5高斯线距离：≤1.2米1.6 液氦维持时间≥180 天1.7 液氮维持时间≥16天1.8 配有防震系统，可减弱14 Hz以上的振动1.9 液氦液面的自动检测和报警功能2. 匀场系统2.1 低温匀场线圈≥9 组2.2 室温匀场线圈≥17 组3. 谱仪配置3.1 3个射频通道和全频段接收通道，各射频通道需要能同时独立产生各种相位或幅度调制的形状脉冲3.2 各通道的脉冲参数可独立设置3.3 最高相位分辨率≤ 0.006°3.4 最高频率分辨率≤ 0.005 Hz3.5 3个射频功率放大器：1H和19F观察及去偶高性能线性功率放大器≥1000WX核（6-405MHz）观察及去偶高性能线性功率放大器≥1000WY核（6-405MHz）观察及去偶高性能线性功率放大器≥1000W3.6 高精度变温控制单元，变温范围：-150℃—+300℃, 测量精度+/-0.1ºC 3.7 高动态范围、低噪音的前置放大器和信号接收系统4. 探头配置4.1 7mm H/X双共振高温固体宽频探头4.1.1 检测核：1H-19F/ 15N-31P4.1.2 最大稳定转速：7kHz4.1.3灵敏度： 13C ≥ 400:1（样品：GLy，64次累加）15N ≥ 80:1（样品：GLy，64次累加）4.1.4脉冲宽度：1H ≤ 3.9µs13C ≤ 4.5µs15N ≤ 5.5µs4.1.5 13C线宽≤ 7 Hz 年（样品Ada）4.1.6 *变温范围：-120℃—+300℃4.1.7 样品管自动弹进弹出，更换样品无需拆卸探头4.2 4mm HXY三共振固体宽频探头4.2.1 检测核：1H-19F/X/Y双共振模式频率范围: (1H-19F)/(X=31P-15N);三共振模式频率范围:(1H-19F)/(X=13C)/(Y=15N-2H);(1H-19F)/(X=31P)/(Y=23Na-29Si);(1H-19F)/(X=11B)/(Y=23Na-29Si);(1H-19F)/(X=27Al)/(Y=15N-29Si);4.2.2 最大稳定转速：15kHz4.2.3灵敏度： 13C ≥ 300:1（样品：GLy，64次累加）15N ≥ 60:1（样品：GLy，64次累加）4.2.4 脉冲宽度：1H ≤ 2.5µs13C ≤ 3.0µs31P ≤ 2.5µs15N ≤ 4.0µs4.2.5 13C线宽≤ 7 Hz (样品Ada)4.2.6 变温范围：-130℃—+150℃4.2.7 样品管自动弹进弹出，更换样品无需拆卸探头5. 仪器控制及数据处理的主计算机5.1 最新配置的工作站（Windows7操作系统，CPU四核处理器，主频≥3.5G，16GB内存，2 TB硬盘，24 寸液晶显示器；5.2 NMR 谱仪控制及一维和多维数据采集、处理软件5.3 激光打印机一台6．附件:6.1 精确控制和稳定转速的自动控制气动单元 1套6.2 4mm氧化锆固体转子和盖子各20个，高温盖子10个，填充和开盖工具一套6.3 7mm氧化锆固体转子和盖子各20个，高温盖子10个，填充和开盖工具一套6.4 不锈钢真空液氦传输管1根6.5 安装调试仪器所需的液氦、液氮、氦气和氮气6.6 主机、各功能部件的基本结构和使用说明书；软件的操作手册；主机和各功能部件的全套维修保养说明书以及专用的维修工具6.7 液氮热交换式低温附件一套，低温极限约为 -100℃6.8 涡旋式空压机一台，带过滤器、干燥器和储气罐6.9 6KVA UPS一台，1小时电池7．技术文件7.1主机和各功能部件的性能指标、基本结构和使用说明书7.2软件的操作手册8．安装、调试、验收及所需材料、工具8.1中标厂家应协助用户进行安装前的准备工作，在合同签订三周内提供相关的布局图和设计要求，提供NMR实验室建设安装资料并作相应指导。
标题：600MHz核磁共振波谱仪功能原理解析一、核磁共振波谱仪的基本原理核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是一种利用原子核在外加磁场和射频场的共同作用下发生共振吸收谱线的现象进行结构分析的方法。
600MHz核磁共振波谱仪是一种高性能的核磁共振仪器，其工作频率达到600MHz。
其基本原理包括磁共振原理、工作频率原理和谱线测定原理。
二、600MHz核磁共振波谱仪的功能分析1. 样品的制备和加载600MHz核磁共振波谱仪具有样品自动加载系统，能够快速、高效地加载样品，且可容纳多个样品同时测试。
在加载样品前，需要对样品进行制备处理，包括溶解、稀释和去除杂质等步骤。
2. 信号的产生和检测在600MHz核磁共振波谱仪中，通过外加强磁场和射频场的作用，样品中的核自旋将发生共振现象，并产生共振信号。
波谱仪内部的探测器会检测并转化这些共振信号为电信号，然后经过放大、滤波等处理，最终输出为NMR波谱图。
3. 谱线的分析和解释通过600MHz核磁共振波谱仪测得的NMR波谱图，可以通过不同核自旋的化学位移、耦合常数和弛豫时间等参数进行谱线的分析和解释，进而获得物质结构和性质的信息。
4. 数据的处理和解读600MHz核磁共振波谱仪配备了先进的数据采集和处理软件，能够实现对测得的波谱数据进行处理、分析和解读。
用户可以通过软件进行峰识别、积分峰面积、化学位移校准等操作，获得清晰、准确的数据结果。
三、600MHz核磁共振波谱仪的应用领域600MHz核磁共振波谱仪在化学、生物学、药物研发、材料科学等领域具有广泛的应用价值。
在有机化学中，可以用于分析化合物结构、判断立体构型和研究反应动力学；在生物医药领域，可用于蛋白质结构解析、药物相互作用的研究等；在材料科学中，可用于表征各类材料的结构和性质等。
四、600MHz核磁共振波谱仪的发展趋势随着科学技术的不断进步，600MHz核磁共振波谱仪正朝着高灵敏度、高分辨率、多维谱、上线反应监测等方向不断发展。
超导核磁共振谱仪的原理及应用实验指导书
贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室）
1、实验类型及学时数
a)实验类型：设计性实验(研究性实验）
b)学时数：10学时
2、实验目的和意义
核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。
50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。
在各种各样的化学分析仪器中，核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具，它的许多功能是其它手段无法代替的。
核磁共振谱仪可以给出小到原子核在分子中的精确位置及其周边环境的微小变化，大到整个人体的断层成像等具有丰富内涵的信息。
被广泛用于工业、农业、化学、生物、医药、地球科学和环境科学等领域。
通过学习核磁共振波谱仪的构成、使用方法及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
3、实验原理
（1）基本原理
自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。
如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为
ΔE = γhB
0 （1）
其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。
如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为
h
ν
（2）
其中：ν为交变电磁场的频率。
当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时，即：
hν = γh B
0 （3）
2πν = γ B
0 （4）
低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。
简单地说，核磁共振波谱法就是将自旋核放入磁场中，用适宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级的跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振谱的实验方法。
（2）脉冲傅立叶NMR谱仪的基本结构与工作原理
脉冲傅立叶NMR谱仪一般包括5个主要部分：射频发射系统、探头、磁场系统、信号接收系统和信号处理与控制系统。
a)射频发射系统：射频发射系统是将一个稳定的、已知频率的石英振荡器产生的电磁波，经频率综合器精确地合成出欲观测核（如1H，13C，31P等）、被辐照核（如照射1H以消除其对观测核的耦合作用）和锁定核（如2D，7Li，用心稳定仪器的磁场强度）的3个通道所需频率的射频源。
射频源发射的射频脉冲通过探头上的发射线圈照射到样品上。
b)探头：探头是整个仪器的心脏，固定在磁极间隙中间。
包括样品管支架、发射线圈、接收线圈等，样品管在探头中高速旋转，以消除管内的磁场不均匀性。
探头分为多种，如正向探头、反相探头、微量探头、固体探头等。
c)磁场系统：用心产生一个强、稳、匀的静磁场以便观测化学位移微小差异的共振信息。
高磁场磁体（高于2.3T）需要采用超导体绕制的线圈经电激励来产生，称为超导磁体。
超导磁体需要使用足够的液He和液N2来降低温度，维持其正常工作。
磁体内同时含有多组匀场线圈，通过调节其电流使它在空间构成相互正交的梯度磁场来补偿主磁体的磁场不均匀性。
通过仔细反复调节，可获得足够高的仪器分辨率和良好的NMR谱图。
d)信号接收系统：信号接收系统和射频发射系统实际上用的是同一组线圈。
当射频泳冲发射并施加到样品上后，发射门关闭，接收门打开，FID信号被信号接收系统接收下来。
信号经前置放大器放大、检波、滤波等处理，再经模数转换转化为数字信号，最后通过计算机快速采样，FID信号被记录下来。
e)信号处理与控制系统：负责控制和协调各系统有条不紊地工作。
并对接收的FID信号进行累、傅立叶变换处理等。
4、实验设备
仪器设备：JEOL ECX 500型超导核磁共振谱仪
JEOL ECX 500核磁共振波谱仪工作站操作介面JEOL ECX 500具有51mm自屏蔽超导磁体，磁场强度11.74T (1H,500MHz)，44级匀场线圈，Z1 to Z6氘梯度自动匀场装置，磁场漂移3Hz/h；两个射频通道，频率范围10-1000 MHz；采样谱宽50Hz-2MHz；配备自动调谐5mm梯度宽带探头（多核15N-31P，19F, 1H，分辨率小于0.45Hz，变温范围-100 to +150℃）；5mm FG/HX反向探头（1H，变温范围：-100 to +150℃）；3mm微量探头(分辨率0.5Hz)。
目前开展的常规测试项目有：1H、13C、DEPT90、DEPT135、31P、19F、15N、H-H COSY、H-C COSY（HMQC、HSQC）等一维和二维谱。
5、实验内容
了解并初步掌握脉冲傅立叶变换NMR谱仪的基本原理与构造；学习核磁共振波谱法测定化合物结构的方法；通过测定已知和未知样品的1HNMR和13CNMR，初步掌握获得谱图的一般操作程序与技术；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习核磁共振谱图的解析方法。
6、实验步骤
1)样品的制备
为了获取分子内部高分辨率的NMR谱图，一般需采用液态样品。
固体样品要用隋性溶剂稀释成样品溶液，溶液应尽量浓一些以减少测量时间，但不宜过于粘稠，样品溶液保持较好的流动性可以减少分子间的相互作用，避免谱线过宽。
在作精细测量时应采用内锁方式进行锁场，溶剂必须采用氘代溶剂如CDCl3，D2O，(CD3)2CO，(CD3)2SO等，氘代溶剂还可避免溶剂信号过强而干扰测量。
样品溶液中应不含未溶解的固体微粒、灰尘或顺磁性杂质，否则会导致谱线变宽，甚至失去应有的精细结构。
2)标准参考样品
测量样品的化学位移必须用标准物质作为参考，按标准参考物加入的方式可分为外标法。
