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核磁共振谱13C—NMR波谱一、13C—NMR波谱的优点与1H—NMR波谱相比,13C—NMR波谱具有如下优点。
(1)有机化合物分子骨架主要由C原子构成,因而13C—NMR 波谱更能全面地提供有关分子骨架的信息。
(2)常规1H—NMR谱的δ值不超过20(通常在10以内),而且由于1H—1H自旋—自旋裂分又使共振峰大为增宽,因此各种不同化学等同核的共振峰拥挤在一起的情况相当普遍,使谱图解析起来颇为困难。
13C核的δ值的变化范围大得多,超过200。
每个碳原子结构上的微小变化都可引起δ值的明显变化,因此在常规13C谱(宽带场质子去耦谱)中,每一组化学等同核都可望显示一条独立的谱线。
(3)13C核的天然丰度很低(约为1.1%),分子中相邻的两个C原子均为13C核的几率极低,因此可忽略13C核之间的耦合。
二、13C—NMR波谱的去偶处理去偶的方式很多,这里介绍三种应用共振技术的去偶方式。
1、质子噪声去偶——识别不等性碳核:质子噪声去偶又称为宽带去偶,用13C{1H}表示。
它采用双照射法,照射场(H2)的功率包括所有共振氢的共振频率,因此能将13C与所有氢核的偶合作用消除,使质子共振的13C—NMR谱图中,13C的信号都变成单峰,即所有不等性的13C核都有自己的独立信号。
如果谱线数目和分子式中的C原子数相等,那么可以断定该分子在结构上不具有任何对称性。
如果谱线数目少于分子式中的C原子数,那么在大多数情况下可以断定该分子在结构上具有某种对称性;在少数情况下,不是具有对称性,而是本来化学不等同的两个(一般不会是很多个)C原子,由于化学位移极为相近而使谱线重叠在一起所致。
宽带场质子去耦的13C谱虽然便于解析,但却丢失了对结构分析非常有用的耦合常数。
偏共振去偶、选择性去偶可祢补这一缺陷。
2、质子偏共振去偶——识别碳的类型:质子偏共振去偶又称部分去偶。
它通过使照射场(H2)选择合适的频率,让13C与分子中不直接相连的质子之间的偶合作用消除,13C 与直接相连的质子之间的自旋偶合裂分保留。
核磁共振图谱课件核磁共振简介核磁共振现象核磁共振(NMR)是一种物理现象,指的是具有奇数个中子的原子核在外加磁场中会产生共振吸收特定频率的射频辐射。
最常见的核磁共振现象是氢原子的核磁共振,即氢核磁共振(^1H NMR)。
发展历史1946年,美国物理学家Bloch和Purcell独立发现了核磁共振现象。
此后,核磁共振技术得到了迅速发展,广泛应用于物理、化学、生物、医学等多个领域。
核磁共振的原理核磁共振的原理基于原子核的自旋和外加磁场之间的相互作用。
具有奇数个中子的原子核(如氢原子核)在外加磁场中会呈现出不同的能级,当射频辐射的频率与原子核的进动频率相原子核会吸收射频辐射,产生核磁共振信号。
核磁共振图谱核磁共振图谱的定义核磁共振图谱是一种用来表征样品中不同核素共振频率和强度信息的谱图。
它反映了样品中不同化学环境下的核磁共振信号,常用于分析化合物的结构、鉴定化合物和了解化合物的物理化学性质。
核磁共振图谱的主要参数1. 化学位移(δ):表示共振信号相对于参照标准的偏移量,化学位移的大小与原子核所处的化学环境有关。
2. 耦合常数(J):表示相邻原子核之间的耦合作用强度,反映了原子核之间的空间接近程度。
3. 积分强度:表示某个特定化学位移处的信号强度,与该化学位移处原子核的数目有关。
核磁共振图谱的类型1. 一维核磁共振图谱:最基本的核磁共振图谱,显示了一个检测器频率维度上的信号。
2. 二维核磁共振图谱:通过两个检测器频率维度上的信号进行绘图,可以提供更丰富的化学信息。
3. 三维核磁共振图谱:通过三个检测器频率维度上的信号进行绘图,具有更高的化学分辨率。
核磁共振图谱的解析核磁共振图谱的解析步骤1. 确定化学位移范围:根据样品的化学成分,确定核磁共振图谱的化学位移范围。
2. 寻找特征峰:在核磁共振图谱中寻找具有代表性的特征峰,这些峰对应于样品中的不同化学环境。
3. 分析耦合常数:根据耦合常数的大小,判断相邻原子核之间的连接方式,从而推断化合物的结构。