Exp6.示差扫描热量计(DifferentialScanningCalorimeter)
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differential scanning calorimetry差示扫描量热法差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种用于测量材料热性质的实验技术。
它主要通过监测样品与参比样品之间的热流差异,来研究材料的热变化,如熔融、晶化、玻璃化等过程。
DSC的工作原理是在恒定的升温或降温速率下,将待测试的样品和一个惰性的参比样品同时加热或冷却。
样品和参比样品的温度差异导致了热流的差异,这个差异被测量并转化成热流图。
从热流图中,可以得知样品在不同温度下吸收或释放的热量。
通过分析热流图,可以获取关于材料热性质的信息,如熔点、结晶温度、玻璃化转变温度等。
DSC在材料科学、化学、药学等领域广泛应用,为研究材料性质和制备过程提供了重要的实验数据。
差示扫描量热仪在物质平衡熔点测试中的应用作者:刘改平,靳新慧,郭健来源:《科技创新与生产力》 2012年第10期刘改平1,靳新慧2,郭健2(1. 迪爱生太原油墨有限公司,山西太原 030012;2. 太原市塑料研究所,山西太原030024)摘要:介绍了差示扫描量热仪的原理、用途,阐述了平衡熔点的原理和应用实例,对DSC 测试物质平衡熔点进行了例证。
关键词:差示扫描量热仪(DSC);平衡熔点;热分析技术中图分类号:Q33 文献标志码:A DOI:10.3969/j.issn.1674-9146.2012.10.1051 差示扫描量热法差示扫描量热法(differential scanning calorimetry)是指在程序温度下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的技术。
这是由热分析的总定义演绎而来。
后来对DSC的定义也曾有过另外的说明,在一定的气氛和程序温度下,随时间或温度跟踪对试样的热流速率(功率)的技术。
DSC主要能够用于测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶变、固化反应工艺参数相固化反动力学参数,以及聚合物材料组成的剖析等方面。
对于高分子聚合物,DSC 的测试可以分为定性测试与定量测试,其中定性测试有:Tg和Tm测定、热稳定性测定、耐燃性测定、氧化反应与聚合反应等方面的应用。
定量测试主要有热化学测量、动力学表征、物质比热容的测定等方面。
2 结晶高聚物的平衡熔点原理分析对于结晶高聚物,其平衡熔点定义为分子量无限大时,完善结晶纯粹高聚物的熔融温度,也可以认为是当聚合物达到平衡时的熔点。
对于同一种物质来说,利用常规方法进行熔融的测试所得结果与此材料的生产工艺、取样方法、测试手段有着很大的关系,为了更大程度地减小这种影响,技术人员需要对物质的平衡熔点进行精确的测试。
熔化与晶体结构间存在一定的联系,因此可通过熔化行为表征具有不同化学组成的晶体。
对于构成物质的分子可分成3类:第一种是刚性大分子,构成这类分子的化学键较强,熔化温度相对较高,熔化时原来的分子结构要遭到某种程度的破坏。
学术干货丨调制差示扫描量热法在高分子材料中的应用差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry ,简称DSC)是表征聚合物性能的一种非常快速有效的分析方法,在高分子、化学品、食品和药物等领域有非常广泛的应用。
调制差示扫描量热法(Modelated Differential scanning calorimetry,简称 MDSC)是基于传统DSC发展起来的一种分析技术,MDSC同时使用两个升温速率:其一是线性升温速率,提供与传统DSC相类似的信息;另一是正弦或调制升温速率,可同时进行试样热容测量,利用傅里叶变换可将产生的热流量即时分解成热容成分和动力学成分。
对MDSC而言,热容成分是可逆热流量(包括玻璃化转变、大部分的熔融等),而动力学成分是不可逆热流量(包括结晶、固化、挥发、分解、分子松弛和化学反应等)。
MDSC总热流信号是所有热转变的总和,与传统DSC相同。
与传统DSC相比,MDSC有以下几个优点:(1)能够通过温度调制将总热流拆分为可逆热流和不可逆热流,从而可以分离相互覆盖的转变;(2)同时具有较高的灵敏度和分辨率,因而在检测较弱转变时更具优势;(3)准确测定聚合物的初始结晶度;(4)能够直接测量比热容;(5)能够实现在反应或动力学过程热容变化的准等温测量。
近年来,MDSC备受高分子界科研人员的亲睐,在研究高分子材料的玻璃化转变、结晶-熔融、热容变化等领域得到了较为广泛的应用,得到了大量传统DSC所难以检测的数据,使一些难以理解的现象得到了解释说明。
下面将对MDSC近年来在高分子材料中的最新研究应用做详细介绍。
1玻璃化转变及热焓松弛的精确测量测量玻璃化转变和玻璃化转变温度(T g)是DSC技术中最常见的应用,对于无定形高分子来说,其物理性质随着时间会发生变化,样品向平衡态松弛(热焓松弛),热焓松弛伴随着玻璃化转变过程在传统DSC热流曲线上形成叠加。
为了得到准确的T g,一般先要将样品加热至T g以上去除热历史,降温后再次升温测试,取第二次升温曲线来标定T g。
量热法差示扫描量热法差示扫描量热法(differential scanning calorimetry)这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试也是一个研究工具。
该设备易于校准,使用熔点低,是一种快速和可靠的热分析方法。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC 和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。
换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间t的变化关系。
如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
典型的DSC曲线许多物质在加热或冷却过程中会发生融化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。
这些变化必将伴随体系焓的改变,因而产生热效应。
其表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。
分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线,或称差热谱图。
如果参比物和被测物质的热容大致相同,而被测物质又无热效应,两者的温度基本相同,此时测到的是一条平滑的直线,该直线称为基线。
一旦被测物质发生变化,因而产生了热效应,在差热分析曲线上就会有峰出现。
热效应越大,峰的面积也就越大。
在差热分析中通常还规定,峰顶向上的峰为放热峰,它表示被测物质的焓变小于零,其温度将高于参比物。
相反,峰顶向下的峰为吸热峰,则表示试样的温度低于参比物。