差示扫描量热法(DSC)测试方法

聚合物的热谱分析—示差扫描量热法（DSC）1. 实验目的（1）了解示差扫描量热法（DSC）的工作原理及其在聚合物研究中的应用。

（2）初步学会使用DSC仪器测定高聚物的操作技术。

（3）用DSC测定环氧树脂的玻璃化转变温度。

2. 实验原理示差扫描量热法（DSC，Differential Scanning Calorimentry）是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。

它是在差热分析（DTA，Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC 曲线上峰形面积得到试样的放热量或吸热量。

DSC仪主要有功率补偿型和热流型两种类型。

NETZSCH公司生产的系列示差扫描量热仪即为功率补偿型。

仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物。

这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。

参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。

因此，在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。

当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态。

这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。

假设试样放热速率为ΔP（功率），试样底下热电偶的温度将高于参比物底下热电偶的温度，产生温差电势VΔT（图中上负下正的温差电势），经差热放大器放大后送到功率补偿放大器，输出功率ΔPc使试样下的补偿加热丝电流Is减小，参比物下的补偿加热丝电流Ir增大，使参比物热电偶温度高于试样热电偶的温度，产生一个上正下负的温差电势，抵消了因试样放热时产生的VΔT，使VΔT→0，即使试样与参比物之间的温差ΔT→0。

功率补偿型DSC曲线与基线之间所围的面积代表试样放热量或吸热量。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）年级:2011级材料化学日期：2013-10-17 姓名：学号：同组人：一、预习部分1、差热分析差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。

该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。

广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。

差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。

峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。

其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。

虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。

20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。

差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。

在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。

曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。

曲线的面积正比于热焓的变化。

DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。

dsc测试又称差示扫描量热分析，差示扫描量热仪的基本应用包括：材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等，广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。

根据测量方式的不同，dsc测试方法一般可以分为两种：功率补偿型和热流型，两者最大的区别在于结构设计的原理不同。

它的主要方式1、功率补偿型DSC测试方法功率补偿型DSC主要特点是有两个独立的炉体（量热计），分别对参比物和样品进行加热，各自有独立的传感装置，这种类型的DSC对两个炉体的对称性要求比较高。

采用的是动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，不论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是始终要维持样品与参比物温度差趋向零。

总而言之，功率补偿型DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差，并直接将其作为信号输出，反映了所测试样品的热焓的变化，如公式（1）所示。

上式中：dQs/dt：单位时间给样品的热量，dQr/dt：单位时间给参比物的热量；dH/dt：热焓的变化率或称热流率。

2、热流型DSC测试方法热流型DSC的设计只有一个炉体，待测试样品和参比物放在加热器件的不同位置，其设计的基本思想是在给予测试样品和参比物相同的输入功率的条件下，测定待测试样品和参比物质两端的温差（∆T），它是试样热量变化的反映。

然后，根据热流方程，将温差（∆T）换算成热流差（Φ）作为信号进行输出，标准DSC的单项热流方程公式如下：上式中：Rth为传感器的热阻，单位为K/mW；∆T为试样和参比的温度差，单位为K；Φ为热流，单位为mW。

DSC可用于除气体外，固态、液态或浆状样品的测定。

装样的原则是尽可能使样品既薄又广地分布在试样皿内，并且样品要尽量小，以便减少试样与试样皿之间的热阻。

玻璃化转变温度测试方法玻璃化转变温度（Tg）是指非晶态物质从固态转变为液态的温度，也是非晶态物质由高温状态转变为低温状态的临界温度。

Tg的测定方法对于材料研究和工业应用非常重要。

本文将介绍几种常用的玻璃化转变温度测试方法。

一、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种常用的测定玻璃化转变温度的方法。

该方法通过测量材料在不同温度下的热容变化来确定Tg。

在实验中，样品被加热或冷却，同时测量其与参考样品之间的温差。

当材料经过玻璃化转变时，其热容会发生明显变化，从而可以确定Tg。

二、动态机械分析法（DMA）动态机械分析法是一种通过测量材料在恒定应变或恒定应力下的力学性能来确定Tg的方法。

在DMA实验中，样品被施加一个小的力，然后随着温度的变化，测量其应变或应力的变化。

当材料经过玻璃化转变时，其应变或应力会发生明显变化，从而可以确定Tg。

三、热膨胀法热膨胀法是一种通过测量材料在不同温度下的线膨胀系数来确定Tg 的方法。

在实验中，样品被加热或冷却，同时测量其尺寸的变化。

当材料经过玻璃化转变时，其线膨胀系数会发生明显变化，从而可以确定Tg。

四、动态热机械分析法（DMTA）动态热机械分析法是一种通过测量材料在恒定频率下的机械性能来确定Tg的方法。

在DMTA实验中，样品被施加一个小的力，并以一定频率振动，同时随着温度的变化，测量其机械性能的变化。

当材料经过玻璃化转变时，其机械性能会发生明显变化，从而可以确定Tg。

以上几种方法都是常用的测定玻璃化转变温度的方法，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中，需要根据具体材料和实验条件选择合适的方法进行测定。

总结：玻璃化转变温度是非晶态物质从固态转变为液态的温度，也是非晶态物质由高温状态转变为低温状态的临界温度。

准确测定玻璃化转变温度对于材料研究和工业应用非常重要。

差示扫描量热法、动态机械分析法、热膨胀法和动态热机械分析法是常用的测定方法，每种方法都有其特点和适用范围。

差示扫描量热法dsc起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。

它通过比较样品与参考物质之间的热力学性质差异来研究材料的热行为。

DSC可以用来研究相变、热分解、熔融和玻璃化等热事件。

在DSC 实验中，常常需要测定样品的起始温度、终止温度和热事件峰值等参数。

本文将介绍DSC的原理和应用，以及如何测定样品的起始温度和热事件。

一、DSC的原理1. DSC是如何工作的DSC仪器包括一个样品盒和一个参考盒，它们分别装入样品和参考物质。

在实验过程中，样品和参考物质被置于恒温设备中，通过加热或冷却来改变温度。

当样品和参考物质发生热事件时，它们吸收或释放热量，导致样品和参考物质的温度发生变化。

DSC测定的是样品和参考物质之间的温度差异，从而得到材料的热学性质。

2. DSC曲线的含义DSC曲线通常包括热流曲线和温度曲线。

热流曲线是用来表示样品和参考物质之间的热量变化，而温度曲线则是表示样品和参考物质的温度变化。

根据这两个曲线，我们可以得到材料的热容、相变温度、热分解温度等重要信息。

二、DSC的应用1.材料研究DSC广泛应用于材料研究领域，可以用来研究材料的热性能和热行为。

通过DSC实验，科学家可以了解材料的热容、热分解温度、熔融温度等重要参数，为材料的设计和改进提供重要参考。

2.药物分析在制药工业中，DSC也被广泛应用于药物的研究和开发。

通过DSC 实验，可以了解药物的热降解温度、热吸收量等参数，为药物的稳定性和保存条件提供重要参考。

三、测定样品的起始温度和热事件1.测定起始温度测定样品的起始温度是DSC实验的重要步骤之一。

起始温度是指样品发生热事件的温度，通常可以通过观察DSC曲线的谷底来确定。

在谷底处，样品和参考物质的热量变化最为显著，可以用来确定起始温度。

2.测定热事件除了测定起始温度外，还需要测定样品的热事件。

热事件是指样品发生热分解、相变、熔融等过程，通常可以通过观察DSC曲线的峰值来确定。

差示扫描量热法 dsc 起始温度热事件
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种广泛应用于材料科学领域的热分析技术，通过测量样品对比参考样品在加热或冷却过程中的热量差异来研究样品的热性质。

DSC技术在材料研究、药
物开发、食品科学等领域发挥着重要作用，是一种快速、灵敏的实验方法。

起始温度是DSC实验中一个关键的参数，它是指样品中发生热事件的
温度起点。

在DSC曲线中，起始温度可以告诉我们材料发生热事件的温度范围，帮助我们了解材料的热稳定性、热性能等特性。

通过对DSC曲线中起始温度的分析，可以更深入地理解材料的热行为。

热事件是指DSC曲线中出现的峰值或谷值，代表了样品在一定温度范
围内发生的物理或化学变化。

常见的热事件包括熔点、结晶点、玻璃化转变等，不同的热事件对应着不同的材料性质和结构变化。

通过对热事件的分析，可以确定材料的相变温度、热稳定性以及热动力学参数，为材料设计和性能优化提供重要参考。

在实际应用中，研究人员可以通过DSC技术对各种材料进行热性质表征，探究材料的热稳定性、相变行为、热动力学参数等重要信息。

通过对DSC曲线的解读和分析，可以揭示材料内部的微观结构和物理化学性质，为
材料的改性和优化提供有力支持。

让我们总结一下本文的重点，我们可以发现，DSC技术在材料研究领
域有着广泛的应用前景，通过对DSC曲线中起始温度和热事件的研究，可以深入了解材料的热性质和热行为，为材料设计、制备和性能优化提供重要参考。

希望未来可以通过不断创新和改进DSC技术，更好地应用于材料科学领域，推动材料研究的进步和发展。

dsc差示扫描量热仪测试方法一、dsc差示扫描量热仪简介。

1.1 这dsc差示扫描量热仪啊，可是个很厉害的小玩意儿。

它就像一个热量的小侦探，专门用来检测物质在加热或者冷却过程中的热量变化。

这仪器在材料科学、化学等好多领域那都是相当重要的存在。

1.2 简单来说呢，它能告诉我们物质什么时候发生相变，就像水变成冰或者冰变成水这种事儿，还能知道这个过程到底是吸热还是放热。

这就好比一个会看热量魔法的小眼睛，把物质内部那些隐藏的热信息给挖出来。

二、测试前的准备。

2.1 样品的准备可是关键的一步，这就像做饭之前要把食材准备好一样。

首先得保证样品是均匀的，要是样品这儿一块那儿一块不一样，那测试结果就会像“丈二和尚摸不着头脑”一样混乱。

对于固体样品，要把它研磨得细细的，就像磨面粉一样，让它的颗粒大小都差不多。

2.2 选择合适的样品皿也不能马虎。

不同的样品可能需要不同材质的样品皿，这就跟不同的菜得用不同的盘子装一样。

如果选错了，可能会影响测试结果，那就成了“竹篮打水一场空”，白忙活一场。

2.3 仪器的校准也非常重要。

这就好比给一把秤校准一样，要是不准，量出来的东西肯定不对。

要按照仪器的说明书，用标准物质来校准dsc差示扫描量热仪，让它的测量准确无误。

三、测试过程。

3.1 把准备好的样品放到仪器里，这时候就像把宝贝放进了一个神秘的小盒子里。

然后设置好测试的温度范围，这个温度范围要根据样品的性质和你想要研究的内容来确定。

如果设得不合适，就像钓鱼的时候选错了地方，根本钓不到你想要的“鱼”，也就是得不到有用的测试结果。

3.2 在测试过程中，仪器会自动记录下热量随温度的变化曲线。

这个曲线可不得了，就像是样品的“热量日记”，记录着它在温度变化过程中的所有热量秘密。

我们可以从这个曲线里看到吸热峰和放热峰，这些峰就像一座座小山一样，告诉我们物质在什么时候发生了特殊的热事件。

四、测试后的分析。

4.1 拿到测试结果曲线后，就开始分析啦。

差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量材料的热性能，如比热容。

在DSC测试中，样品在程序控制温度下加热或冷却，同时测量样品和参考物质之间的能量差异。

通过分析这些数据，可以计算出样品的比热容。

比热容是单位质量的物质在单位温度变化时所吸收或释放的热量。

它是热力学中一个重要的参数，用于描述材料的热性能。

DSC测试比热容的标准试验方法包括以下步骤：
1. 准备样品：将待测试样置于DSC样品舟中，确保样品与参考物质的质量相等。

2. 设定试验参数：选择合适的升温速率和温度范围，设置DSC仪器参数。

3. 进行试验：将样品和参考物质放入DSC仪器中，按照设定的温度程序进行测试。

4. 数据分析：记录DSC曲线，即样品和参考物质之间的能量差异随温度变化的曲线。

通过计算DSC曲线的面积，可以得到样品在温度变化过程中所吸收或释放的热量。

进而可以计算出样品的比热容。

5. 结果表示：将计算得到的比热容结果表示为单位质量的热量或单位体积的热量。

需要注意的是，DSC测试比热容的结果受到许多因素的影响，如样品的结晶度、微观结构、颗粒大小等。

因此，在进行DSC 测试时，需要选择合适的样品处理方法和试验参数，以确保测试结果的准确性。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）年级:2011级材料化学日期：2013-10-17姓名：学号：同组人：一、预习部分1、差热分析差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。

该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。

广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。

差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。

峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。

其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。

虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。

20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。

差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。

在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。

曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。

曲线的面积正比于热焓的变化。

DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。

差示扫描量热仪(DSC)的校准一、前言差示扫描量热法，简称DSC（Diffevential Scaning Calovimltry），是在程序升、降温控制下，测量试样与参比物（一般选空盘）之间的单位时间能量差（或功率差）随温度或时间变化的一种技术方法。

它常用于测量聚合物的熔融热、结晶度、玻璃化转变温度Tg ，测量聚合物反应热、反应动力学等参数。

DSC已成为高分子行业不可缺少的重要检测手段之一。

差示扫描量热仪属于很灵敏的热分析仪器，因此，定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。

依据JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»，选用热分析标准物质，通过校准差示扫描量热仪的程序升温重复性、程序升温速率偏差、周期升降温重复性、分辨率、温度偏差、热量重复性、热量偏差，对本实验室差示扫描量热仪的计量性能进行评价。

二、校准依据以JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»作为评价依据。

三、校准部分1.仪器、热分析标准物质及校准环境TA公司QC20型差示扫描量热仪。

标准物质（In）,证书编号：GBW(E)130182，熔点为156.75℃，熔融热为28.53J/g；标准物质（Pb），证书编号：GBW(E)130184，熔点为327.77℃，熔融热为23.07J/g；标准物质（KNO3），证书编号：GBW(E)130186，熔点为130.45℃。

校准环境温度：19℃，相对湿度：42%RH，仪器附近无气流及热源，不受阳光直接照射。

2.程序升温重复性、程序升温速率偏差的校准取两个带盖的空铝皿，放置于DSC仪器样品座上。

设置氮气体积流量为50ml/min，从40℃到500℃进行程序升温，升温速率为10℃/min。

从80℃开始，用秒表计时，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值。

待仪器降温后，重复从80℃开始，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值，共2遍。

实验三差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变2011011743 分1 黄浩实验日期：2014-2-26一、实验目的1. 掌握差示扫描量热法(DSC)的基本原理和差示扫描量热仪的使用方法;2. 测定聚合物的玻璃化温度Tg、熔点Tm和结晶温度Tc;二、实验原理差热分析是测量在同一加热炉中由于温度变化在测量样品和参比材料（α-Al2O3）之间的温差，简称DTA。

差示扫描量热法（DSC)是测量在同一加热炉中为保持样品和参比材料之间相同温度所需的d(∆H)/dT，简称DSC。

所以DTA的测量是不定量的，而DSC可用于转变焓的定量测定。

聚合物中一些重要物理变化可以用DSC或DTA来测定，如玻璃化温度Tg，结晶温度Tc，结晶熔化温度Tm及解聚温度T D等，用DSC还可测得这些变化的焓值。

一些含有热效应的化学变化也可用DTA或DSC来测定。

DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

经典DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于相同的加热条件下。

而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。

其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。

图1显示了DTA和DSC加热部分的不同，图2 为常见DSC的原理示意图。

(1) DTA (2)DSC 图2 功率补偿式DSC原理图图1 DTA和DSC加热元件示意图1-温差热电偶；2-补偿电热丝；3-坩埚；4-电炉；5-控温热电偶试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化：当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。

换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化d H/d t－t关系。

实验1 蛋白质热变性DSC测试实验一、实验目的与要求了解用差示扫描量热法(DSC)测量蛋白质热变性的方法，用差扫描量热法研究白蛋白在纯水和乙二醇溶液中的热变性行为,比较在这些体系中蛋白质变性的差异，并测量分析新鲜蛋清的热变性行为。

二、实验装置1．差示扫描量热仪（Pyris Diamond DSC）。

2．标定物质：高纯度铟（>99.99％），高纯度锌（>99.99％）。

3．高纯度氮气。

5．标准液体铝皿。

6．被测样品。

7．压样机。

8．高精度电子天平。

9．DSC取样附件。

三、实验方法与步骤1、原理一般认为，凡是能引起蛋白质天然构象的变化、而不涉及肽键断裂的任何过程，都叫变性。

由于加热而产生的蛋白质变性称为热变性。

变性会使物理性质、化学性质和生物性能发生改变。

蛋白质在生命活动中表现出的种种生物功能,完全取决于其特定的构象,一旦这种特定的构象受到破坏,其生物功能就会随之消失。

因此研究蛋白质在不同条件下的热变性规律具有非常重要的意义。

示差扫描量热法能直接给出蛋白质热变性过程的温度和能量变化,是研究蛋白质构象变化和结构稳定性的一种非常有效的方法。

2、操作方法（1）配制溶液，制备样品；（2）按照仪器使用手册，在指导教师的指导下对仪器进行基线优化、温度标定、炉子标定和热流标定；（3 ）称取被测样品5-10mg，装入样品皿，用压样机封样；（4）编制温度程序，以10K/min速率在30—90℃范围内升温，记录实验曲线；（5）换其他不同样品，进行相同的操作。

四、实验注意事项1、试样放入样品皿时，要保证试样充分摊开，和样品皿的底部充分接触；2、加样和取样时要规范操作，不能用力过大，以免损坏仪器。

3、因为蛋白质的构象转变和热历史有关，所以测量要在相同的实验条件下进行。

五、实验记录1、白蛋白在纯水中的浓度、热流曲线；2、白蛋白在乙二醇溶液中的浓度、热流曲线；。

3、实际蛋清的热流曲线。

六、实验数据处理通过实验记录的热流曲线，利用仪器自带软件，计算变性温度T d和变化焓△H d。