差示扫描量热法
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DSC 差示扫描量热法差示扫描量热法(differential scanning calorimetry)这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。
该设备易于校准,使用熔点低,是一种快速和可靠的热分析方法。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。
换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化关系。
如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
物质在温度变化过程中,往往伴随着微观结构和宏观物理,化学等性质的变化。
宏观上的物理,化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。
通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化,可以对物质进行定性,定量分析,以帮助我们进行物质的鉴定,为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
在差热分析中当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的。
以吸热反应为例,试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度,甚至发生不升温或降温的现象;待反应结束时,试样升温速度又会高于程序控制的升温速度,逐渐跟上程序控制温度,升温速度始终处于变化中。
而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和精确度。
因此,到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作,难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据。
差示量热扫描法
差示扫描量热法(DSC)是一种热分析技术,用于测量在程序控制温度下输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测量多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
差示扫描量热法具有试样用量少、基本不需要前处理、耗时短等优势,并被广泛应用于测定物质的纯度。
通过该方法测定的纯度准确度和精确度均优于其他方法,能准确地测定物质的绝对纯度,并且在精确度和准确度上优于其他方法。
差示扫描量热法的使用范围很广,可在无机物、有机化合物及药物分析中进行应用。
此外,它还可在食品和制药行业中用于表征和微调某些性质,例如大分子的稳定性、折叠或展开信息,以及测定玻璃化转变温度等。
differential scanning calorimetry差示扫描量热法差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种用于测量材料热性质的实验技术。
它主要通过监测样品与参比样品之间的热流差异,来研究材料的热变化,如熔融、晶化、玻璃化等过程。
DSC的工作原理是在恒定的升温或降温速率下,将待测试的样品和一个惰性的参比样品同时加热或冷却。
样品和参比样品的温度差异导致了热流的差异,这个差异被测量并转化成热流图。
从热流图中,可以得知样品在不同温度下吸收或释放的热量。
通过分析热流图,可以获取关于材料热性质的信息,如熔点、结晶温度、玻璃化转变温度等。
DSC在材料科学、化学、药学等领域广泛应用,为研究材料性质和制备过程提供了重要的实验数据。
差示扫描量热法
差示扫描量热法(DSC)是一种用于确定受控温度范围内被测样品与参考样品之间热流率差异的技术。
该分析过程是在一个封闭的系统中实现的,该封闭系统与周围环境之间通过边界隔离,只有热量和能量可以流动,而质量不能通过边界流动。
差示扫描量热法可以在恒定压力或恒定体积下进行,这使分析人员可以监测由所研究的反应引起的温度变化。
差示扫描量热法。
DSC常用于:1,获取未知材料的性质和成分信息;2,研究样品纯度和确认成分分析。
同时,DSC在食品和制药行业中也很流行,用于表征和微调某些性质;大分子的稳定性,折叠或展开信息也可以通过DSC实验测量。
差示扫描量热法可应用于:
1,相变分析。
通过测量焓随温度的变化来确定熔点、结晶点和相变;
2,玻璃化温度测量。
用高分辨率量热法检测玻璃化转变温度(Tg);3,比热容的测量。
用蓝宝石标准测定固体和液体的Cp(比热容);4,化学反应焓的测定。
测定化学反应的吸热和放热焓ΔH;
5,热、氧化稳定性的测定。
测定各种气体环境和不同压力下的氧化诱导时间。