游离二氧化硅的测定作业指导书

游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的测定对于含有游离二氧化硅、单质硅及碳化硅量的方法都比较繁杂。

而碳化硅制品中总硅含量较高（以SiO2计其质量分数常大于100%），因此，没有可套用的标准且测定误差较大，结果不可靠，根据碳化硅不溶于氢氟酸-硝酸及单质硅不溶于氢氟酸的原理，制定了氢氟酸挥散重量法联系测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的方法，可提高功效近3倍，其准确度也有所提高。

1 灼烧温度试验利用氢氟酸挥散以除去二氧化硅及单质硅的测定方法比较成熟的，但对于含碳化硅耐火材料及原料，由于含有一定的游离碳，要在保证碳化硅不分解的条件下去除游离碳及四氟化硅，灼烧温度的选择是比较重要的。

称取一定量游离石墨碳及纯碳化硅的混合物，在高温炉中，以不同温度进行灼烧试验以测定碳化硅回收量，结果见表1由表2可见，当灼烧温度低于850℃，由于游离碳（特别含石墨碳时）未能灼烧完全，结果偏高。

在900-1050℃时，所测碳化硅含量与加入量吻合，说明游离碳已灼烧完全。

当灼烧温度>1100℃时，回收值偏高，说明有部分碳化硅分解成二氧化硅。

由此，选择灼烧温度为（900±50）℃较为合适。

此外，在温度下四氟化硅也可挥散完全。

2 回收试验称取含一定量二氧化硅、单质硅、碳化硅的混合样，用选定的方法进行回收试验，结果见表2.由上述试验可知，本方法对二氧化硅、单质硅、碳化硅的加入量回收是完全的。

3 试验方法3.1 主要试剂硝酸（ρ=1.42g/mL³）;氢氟酸（ρ=1.42g/mL³）；盐酸（1+1）；盐酸（5+95）；硫酸（1+1）；混合溶剂：将1.5份无水碳酸钠、1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混合研细，贮藏于磨口瓶中。

3.2 分析步骤3.2.1 游离二氧化硅量的测定称取0.1000g试料置于铂坩埚中，放入（900±50）℃高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。

如此反复操作（每次灼烧15min），直至恒量（m1）。

粉尘中游离二氧化硅焦磷酸法测定专题报告一、方法原理焦磷酸法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。

该方法基于焦磷酸与硅酸盐中的二氧化硅反应，生成焦磷酸硅沉淀。

沉淀物经过高温灼烧后，可释放出二氧化硅，并被测定。

根据测定结果，可计算出粉尘中游离二氧化硅的含量。

二、实验步骤样品处理：称取适量粉尘样品，加入适量焦磷酸溶液，搅拌均匀。

静置一段时间，待沉淀完全后，倾倒上清液，保留沉淀物。

用热水洗涤沉淀物，重复倾倒上清液，直到洗液变得清亮。

高温灼烧：将沉淀物置于高温炉中，在800℃下灼烧1小时。

灼烧后，将残留物取出，冷却至室温。

测定二氧化硅含量：将残留物溶于稀盐酸中，加入过量焦磷酸溶液，搅拌均匀。

静置一段时间，待沉淀完全后，倾倒上清液，保留沉淀物。

用热水洗涤沉淀物，重复倾倒上清液，直到洗液变得清亮。

然后，将沉淀物置于高温炉中，在800℃下灼烧1小时。

灼烧后，将残留物取出，冷却至室温。

采用重量法测定残留物中的二氧化硅含量。

空白试验：按照与样品处理相同的步骤进行空白试验，以消除实验过程中可能产生的误差。

三、结果分析1.准确度：采用标准样品进行测定，以验证本方法的准确度。

根据测定结果与标准样品参考值的比较，可以得出本方法的准确度。

精密度：对同一份样品进行多次测定，根据测定结果的相对标准偏差（RSD）可以评估本方法的精密度。

2.检出限：根据国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）的建议，检出限是样品中含有待测组分时能够被检测出的最低浓度。

本方法中，检出限可以根据空白试验结果的3倍标准偏差计算得出。

3.干扰因素：在本方法中，可能存在一些干扰因素，如样品中的其他物质与焦磷酸反应生成沉淀、高温灼烧过程中其他物质的挥发等。

通过对这些干扰因素的分析和处理，可以进一步提高本方法的准确度和精密度。

四、结论与讨论本方法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。

实验结果表明，本方法的准确度和精密度均较高，适用于粉尘中游离二氧化硅的测定。

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
焦磷酸法是一种常用的测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法，其操作要点和注意事项如下：
1. 样品的制备：将待测样品加入适量的焦磷酸中，放置数小时后过滤，将残渣洗净，然后在105℃下干燥至恒重。

2. 操作前准备：取适量的焦磷酸，加入足量的蒸馏水中，制成浓度为70%的焦磷酸溶液；准备好浸泡酸洗管、吸水滤纸等实验器材。

3. 操作步骤：
（1）将样品加入浸泡酸洗管中，加入一定量的焦磷酸溶液，然后将管子放入加热器中进行升温。

（2）当管子中出现白色烟雾时，说明样品中的游离二氧化硅已经转化为硅酸酐。

此时，继续加热5-10分钟，使得管内的水分蒸发完毕。

然后将管子取出，冷却至室温。

（3）加入100ml的蒸馏水，并用吸水滤纸过滤，过滤得到的液体放入干净的锥形瓶中。

4. 注意事项：
（1）样品应当充分研磨均匀，以保证测定结果的准确性。

（2）在加热过程中，要注意控制温度，以免烧毁样品。

（3）操作时应当注意安全，避免焦磷酸的溅出和吸入。

（4）测定结果应当与标准值进行比较，以判断样品中含有的游离二氧化硅的含量是否合格。

工作场所空气中粉尘测定游离二氧化硅含量1 目的规范工作场所空气中游离二氧化硅含量的检测方法，确保对工作场所空气中游离二氧化硅含量的测定准确有效。

2 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。

本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。

3 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测采样规范GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度GBZ/T 192.2 工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度4 红外分光光度法4.1 原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1 ）、12.8μm （780cm-1 ）及14.4 μm（694cm-1）处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。

通过测量吸光度，进行定量测定。

4.2 仪器4.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。

4.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。

4.2.3 分析天平，感量为0.01mg。

4.2.4 干燥箱及干燥器。

4.2.5 玛瑙乳钵。

4.2.6 压片机及锭片模具。

4.2.7 200目粉尘筛。

4.2.8 红外分光光度计。

以X 轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y 轴纵坐标表示吸光度。

4.3 试剂4.3.1 溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。

4.3.2 无水乙醇，分析纯。

4.3.3 标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度<5μm。

4.4 样品的采集、运输和保存根据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T 192.2 或GBZ/T 192.1，滤膜上 采集的粉尘量大于 0.1mg 时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

空气中游离二氧化硅含量测定一、实验目的：建立二氧化硅标准曲线并进行加标回收率验证。

二、实验原理及依据：参照“GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量”，根据标准α-石英在红外光谱区（800cm-1、780cm-1及694cm-1）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。

三、实验条件：1、仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪（天津港东科技发展股份有限公司）；压片模具HF-12 1套；压片机 1台；玛瑙研钵 1个；红外烘烤箱 1台；2、药品：标准α-石英（纯度99%） 2g；溴化钾KBr （光谱纯） 10g；3、其它：分析天平万分之一；粉尘筛 200目；无水乙醇分析纯。

四、实验准备：1、溴化钾制备：采用湿法（溴化钾粉末中混入适当无水乙醇）研磨溴化钾，过200目筛后，于150℃干燥（干燥3个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；2、大样（标准α-石英与溴化钾的混合样，标准α-石英含量为10μg/mg）的制备：分别用分析天平准确称取10.0mgα-石英标准品和990.0mg上述溴化钾，于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟，在150℃下干燥（干燥1个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；五、标准曲线：1、标准曲线的建立准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.....、42.0mg、49.9mg，并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、......、208.0mg、200.1mg （大样与KBr混合总量为250mg参见表1）。

于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中，在压片机下压片。

以空气为背景（插入光阑）扫描锭片，记录其红外谱图。

以833～711cm-1为基线，分别记录标准曲线各点在800cm-1附近的吸光度A，并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程及R2（参见图1）。

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
焦磷酸法是一种常用的测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。

其基本原理是利用焦磷酸与游离二氧化硅反应生成二氧化硅酸化物，并在高温下分解生成二氧化硅，再通过称量的方法计算样品中游离二氧化硅的含量。

操作要点如下：
1. 样品的准备：将待测样品按照规定的方法采集并制备成粉末状。

2. 样品的称量：将称量瓶中称取一定量的样品粉末，记录称量值。

3. 加入焦磷酸：将称量好的样品粉末转移至烧杯中，再加入一定量的浓度为3mol/L的焦磷酸，搅拌均匀。

4. 加热反应：将烧杯放置于沸水中加热，不断搅拌，直至样品中的二氧化硅酸化物完全分解。

5. 冷却称重：将烧杯取出，冷却至室温，称重。

6. 计算游离二氧化硅含量：根据样品的称量值、加入焦磷酸的量和称重值，计算出样品中的游离二氧化硅含量。

注意事项如下：
1. 操作时应注意安全，避免烧伤和毒性物质的吸入。

2. 配置焦磷酸时应小心操作，以免溅出。

3. 加热时应注意温度，避免过高或过低影响反应效果。

4. 计算结果时应注意精度和准确性，避免误差。

粉尘中游离二氧化硅的测定GBI/TI92-4-20071.引言空气中较长时间悬浮的粒径大于1um的固体粒子。

污染车间空气和环境大气，吸入含游离二氧化硅的粉尘可引起尘肺，而且粉尘中游离二氧化硅含量愈高，其致纤维化作用愈强对人体的危害越大。

游离二氧化硅在自然界中的分布极广，是地壳的主要成分，均有95%的矿石含有数量不等的游离SiO2,如石英，砂石，花岗岩。

测定粉尘中游离SiO2含量的方法有焦磷酸质量法，氟硼酸质量法，碱溶钼蓝比色法，X线衍射法和红外光谱测定法等，本次以焦磷酸质量法测定。

焦磷酸在245~250℃的高温下，能溶解硅酸盐及金属氧化物的物质，而对于游离二氧化硅则几乎不溶，用热焦磷酸处理粉尘后，粉尘所含的硅磷酸盐和金属氧化物等物质即溶解于焦磷酸中，再经过过滤而被去掉，最后余下残渣的治疗为游离二氧化硅的含量。

2.材料与方法2.1仪器（1）粉尘采样器（2）测尘滤膜（75）（3）干燥器（4）玛瑙研钵（5）温度计300℃（6）带盖磁钳锅125ml（7）可控温度高温电炉（8）万分之一电子天平2.2试剂（1）见磷酸（购买）（2）盐酸溶液“HCL=0.1mol/L（3）硝酸铵3.测定3.1采样：可分别采集空气中的粉尘或物体上的沉降尘测定。

3.2分析（1）将采集的粉尘于105℃烘箱中干燥2h，稍冷，用玛瑙研钵研细，储于干燥器中备用。

（2）准确称取0.1~0.2g粉尘于小烧杯中，加入15ml焦磷酸等及硝酸铵数毫克、搅拌、使样品全部浸润，置于已加热至245~250℃可调电炉上，用玻璃棒不停搅拌，保持15min。

（3）取下小烧杯，用温度计测冷却至450~500℃将小烧杯内容物缓慢移至盛有40ml热蒸馏水的250ml烧杯中，边移边搅拌，充分混匀，并用热蒸馏水冲洗温度计，小玻璃棒和小烧杯数次，洗液并入烧杯中最后约为150~200ml。

（4）取慢速定量滤纸对折数次成漏斗状，放入标准长颈漏斗中，用水浸润，再用热蒸馏水冲下，将上述溶液煮沸，稍静置，倒入漏斗中，每次用热的0.1mol/l的盐酸洗涤杯内粉尘，并移入漏斗中，再用热水洗至溶液呈中性为正。

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
1.样品准备：将待测粉尘样品放入试管中，添加适量水，使其形成均匀悬浮液。

2. 溶解：取一定量焦磷酸，加入到样品溶液中，然后加热至沸腾，使样品中的二氧化硅溶解在溶液中。

3. 过滤：将样品溶液过滤，使其中的杂质被去除，留下含有游离二氧化硅的溶液。

4. 滴定：将滴定管装满氢氧化钠溶液，然后将其滴入含有游离二氧化硅的溶液中，直到溶液呈现出淡黄色。

5. 计算：根据滴定管中消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中游离二氧化硅的含量。

注意事项：
1. 在操作过程中，一定要注意安全，避免接触焦磷酸和氢氧化钠溶液。

2. 过滤时，要使用滤纸和漏斗，确保溶液中的杂质被去除干净。

3. 滴定时，要严格控制滴定管中氢氧化钠溶液的滴加速度，避免误差的产生。

4. 游离二氧化硅含量测定的结果，应该经过多次测定取平均值，以提高准确性。

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二氧化硅检测作业指导书1.试剂及其配制1.1 50g/L钼酸铵溶液;称取5g钼酸铵于80mL热水中（60℃），慢慢加入18mL3mol/L的硫酸溶液混匀。

1.2 1mol/L盐酸溶液：取8.3mL浓盐酸稀释到100mL。

1.3 0.1mol/L盐酸溶液：用1N盐酸浓烟稀释10倍，摇匀。

1.4 40g/mL草酸溶液：4g草酸加水溶液解后定容至100mL。

1.5 30g/mL硫酸亚铁还原剂：3g硫酸盐铁用3mol/L 硫酸溶解，并定容至100ml，过滤。

1.6 2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 2,4-二硝基酚指示剂溶于100mL水中。

1.7 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g二氧化硅（分析纯）于铂坩埚中，加入0.8g无水碳酸钠，摇匀后，在表面盖上0.2g碳酸钠，然后置于900～950℃高温电炉中，熔融半小时取出，见坩埚内全部内容物成为液体状时为熔融完全，将熔块移入盛有150mL热水的烧杯中，加热使其溶解，无损地移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即倒入塑料瓶中储存。

此溶液含二氧化硅200μg/L.1.3 重要仪器分光光度计；容量瓶。

2.测定步骤吸取5.0mL的过滤水样于50mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示剂，用0.1mol/L盐酸调节至淡黄色，加入2.5mL50g/mL钼酸铵溶液，摇匀，放置5～20min后，在家5mL40g/mL草酸溶液、5mL30g/mL硫酸亚铁还原剂，稀释至刻度，摇匀。

15min后在分光光度计上，用波长660nm进行闭塞，读取吸收值。

在工作曲线上查得二氧化硅的毫克数。

二氧化硅工作曲线的绘制：吸取25mL含二氧化硅200μg/L的标准溶液于100mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示剂，用1N盐酸中和至淡黄色，充分摇匀排出二氧化碳，然后加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含二氧化硅50μg/mL吸取此液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分别于50mL容量瓶中，按上述测定步骤进行比色，分别读取吸收值，此标准系列溶液50mL中含二氧化硅为0,25,50,100,150,200,250,300μg，以吸取值为纵坐标，以二氧化硅含量为横坐标，在方格纸上绘制工作曲线.。

游离二氧化硅测定方法一、前言游离二氧化硅是指不与其他元素或化合物结合的二氧化硅，是一种常见的无机物质，广泛应用于工业生产、医学检测等领域。

测定游离二氧化硅的方法有很多种，本文将介绍其中一种常用的方法——重量法。

二、仪器设备1.电子天平：精度为0.0001g；2.烘箱：温度范围为105℃~110℃；3.石英坩埚：容积为30ml。

三、试剂及制备1.去离子水：将自来水经过反渗透膜处理后得到；2.游离二氧化硅标准溶液：将10g游离二氧化硅粉末溶于1000ml去离子水中，摇匀后过滤即可得到标准溶液。

四、操作步骤1.称取样品：取约0.5g待测样品放入石英坩埚中，并记录下其重量。

2.加热干燥：将石英坩埚放入预热好的烘箱中，温度设置为105℃~110℃，加热干燥至恒重（即连续两次称量结果相同）。

3.冷却称重：将石英坩埚从烘箱中取出，放置在室温下冷却至恒重。

4.加入标准溶液：向石英坩埚中加入5ml游离二氧化硅标准溶液，并轻轻摇晃使其充分混合。

5.再次加热干燥：将石英坩埚放回预热好的烘箱中，温度设置为105℃~110℃，加热干燥至恒重。

6.冷却称重：将石英坩埚从烘箱中取出，放置在室温下冷却至恒重，并记录下其重量。

7.计算游离二氧化硅含量：根据以下公式计算样品中的游离二氧化硅含量：样品中游离二氧化硅含量（%）=（B-A）×10/样品质量其中，A为第2次称量的样品质量，单位为g；B为第6次称量的样品质量，单位为g；10是游离二氧化硅标准溶液的浓度倍数；样品质量单位为g。

五、注意事项1.操作过程要严格遵守实验室安全操作规程，注意个人防护。

2.石英坩埚在使用前应进行清洗、烘干等处理，确保其干燥、无杂质。

3.加入标准溶液时应注意不要使其溅出坩埚。

4.称量时应注意精度，尽可能减小误差。

5.在加热干燥过程中要控制好温度和时间，避免样品受到过度热处理而影响测定结果。

六、总结重量法是一种简单易行的游离二氧化硅测定方法，具有操作简单、结果准确等优点。

焦磷酸法游离二氧化硅含量测定焦磷酸法测定游离二氧化硅的含量，这名字一听就让人觉得有点高大上，对吧？其实也不难，只要你跟着我一步步走，保证你不被这些专业术语搞得头晕脑胀。

咱们先从最简单的说起——你听过二氧化硅吗？可能你身边有的人就把它当作“沙子”来理解，没错，沙子里就有很多二氧化硅，但它不仅仅是沙子，它是一个大块头的“家族成员”，不仅出现在沙漠中，在很多工业产品里也能找到它的身影。

所以，测定游离二氧化硅的含量，对于很多工业过程来说是至关重要的，尤其是当你想要判断某种物质中是否有游离二氧化硅，或者它的含量多少时，焦磷酸法就派上了用场。

你一定会问，焦磷酸法是个啥？其实就跟你平时烧菜时，往锅里丢一把盐差不多，目的就是让它能“互动”一下。

焦磷酸法是通过焦磷酸跟样品中游离二氧化硅发生反应，生成一个可以测量的产物。

看起来很简单是吧？但其实这个反应的精细度要高得多，不然你怎么能精确得出二氧化硅含量呢？我们通常会用一些化学试剂把这个反应给催化起来，结果就是样品中的二氧化硅被提取出来，变得可以“看得见”，最后通过一些仪器测量它的含量。

其实整个过程就像在做一道化学实验菜肴，按步骤来，你就能吃到美味的“科学大餐”！那操作起来有什么需要注意的地方吗？当然有，毕竟不是所有人都能像汤姆叔叔做菜那样随便撒点盐就能好吃。

焦磷酸法的关键之一，就是你得精准控制反应条件。

像是温度、时间，甚至容器的选择，都不能随便。

你想啊，二氧化硅不可能就这么轻松被“逮住”，它得在你“调戏”它的时候表现得乖巧，才能成功测量。

所以说，焦磷酸法不光考验你对仪器的使用能力，还得看你对化学反应的掌控力。

还有一点，反应的时间太长或者太短，都会影响最终的结果。

你别以为随便瞄一眼就能“随便搞定”，这可是一个细活。

要说最常见的误区，可能就是很多小伙伴会忽视样品的前处理。

说实话，这就像你做饭前如果不把菜洗干净，怎么做得好吃？二氧化硅的游离态和结合态分得很清楚，前者是容易被“搞定”的那种，后者则是比较固执的。

游离二氧化硅的测定作业指导书D⒔１方法提要利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。

D⒔２分析步骤称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。

将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。

如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。

将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。

D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算:m1 ×m2X SiO2 ＝——————×100m式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g;m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g;m—试料的质量,g。

D⒔４注意事项焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。

若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。

游离二氧化硅含量测定焦磷酸法作业指导书1 范围本作业指导书规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。

适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。

2 原理粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。

然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。

3 仪器3.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。

3.2 恒温干燥箱。

3.3 干燥器，内盛变色硅胶。

3.4 分析天平，感量为0.1mg。

3.5 锥形瓶，50ml。

3.6 可调电炉。

3.7 高温电炉。

24.2.8 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖。

3.8 坩埚钳或铂尖坩埚钳。

3.9 量筒，25ml。

3.10烧杯，200ml ~400ml。

3.11 玛瑙研钵。

3.12 慢速定量滤纸。

3.13 玻璃漏斗及其架子。

3.14 温度计，0℃~360℃。

4 试剂实验用试剂为分析纯。

4.1 焦磷酸，将85%（W/W）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。

4.2 氢氟酸，40%。

4.3 硝酸铵。

4.4 盐酸溶液，0.1mol/L。

5 样品的采集现场采样按照GBZ 159执行。

本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。

5.1 测定步骤5.1.1 将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。

如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。

5.1.2 准确称取0.1000g~0.2000g（G）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵，搅拌，使样品全部湿润。

将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min 。

5.1.3 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃~900℃下灰化30min 以上，使碳及有机物完全灰化。

职业卫生游离二氧化硅的测定职业卫生是指通过对工作环境中的危害因素进行评估和控制，保护工人健康和安全的一项综合性工作。

其中，游离二氧化硅的测定是职业卫生中的一个重要内容。

本文将从游离二氧化硅的来源、危害、测定方法以及控制措施等方面进行阐述，以期提高对于该问题的认识和理解。

一、游离二氧化硅的来源游离二氧化硅是一种常见的工作场所空气污染物，其主要来源包括石英含有的二氧化硅、砂石、岩石、土壤、煤矿等。

在工业生产过程中，例如矿石开采、冶炼、研磨、建筑施工等环节都可能产生游离二氧化硅。

二、游离二氧化硅的危害游离二氧化硅对人体健康具有一定的危害，主要体现在以下几个方面：1. 呼吸系统危害：长期暴露于高浓度的游离二氧化硅环境中，可引起职业性肺病，如矽肺等。

矽肺是一种常见的职业性疾病，其症状包括咳嗽、气急、胸痛等，严重时可导致肺功能减退甚至死亡。

2. 皮肤危害：长期暴露于游离二氧化硅环境中，可引起皮肤干燥、瘙痒、龟裂等问题，严重时还可引发皮肤炎症。

3. 眼睛危害：游离二氧化硅可对眼睛造成刺激，引起眼结膜充血、炎症等症状。

4. 其他危害：长期暴露于高浓度的游离二氧化硅环境中，还可能对肾脏、心血管系统等造成一定的伤害。

三、游离二氧化硅的测定方法为了保护工作者的健康和安全，需要对工作场所中的游离二氧化硅进行测定和监测。

常用的测定方法主要有以下几种：1. 空气采样法：通过采集工作场所空气中的颗粒物样品，使用重量法或光学法测定其中的游离二氧化硅含量。

2. 环境监测法：利用专业的环境监测设备，对工作场所中的空气进行实时监测，测定其中的游离二氧化硅含量。

3. 生物监测法：通过采集工作者的生物样本，如尿液、血液等，测定其中的游离二氧化硅代谢产物，进而判断其暴露水平。

四、游离二氧化硅的控制措施为了减少游离二氧化硅的危害，保护工作者的健康，需要采取一系列的控制措施：1. 技术控制：通过改变工艺流程、采用封闭式操作、增加局部排风设备等，减少游离二氧化硅的产生和释放。

二氧化硅的测定重量法作业指导书D⒉⒉１分析步骤称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，加入约3～4g研细无水碳酸钠混匀。

用玻棒搅拌均匀,再在上面盖一薄层碳酸钠,将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧30min，用坩锅夹趁热取出铂坩锅，摇动试样，使之均匀铺在铂锅壁上，冷却，再在高温炉中放置15S左右，取出冷却至室温，放入预先煮沸的75mL水及15mL浓盐酸的250mL烧杯中，使试样溶出，用热水和盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,洗液合并于烧杯中,用玻璃棒仔细压碎块状物，放置砂浴上蒸发至湿状取下，稍冷，加入15mL盐酸，在电热板上加热30min，然后放入68～70℃的水浴中，5min后加入动物胶8mL，搅拌,3min，继续放入热水浴中7min，取出放入冷水槽中冷却至室温，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤，并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯，洗至无氯根反应为止（用10g／L硝酸银溶液检验），滤液及洗液收集于500mL 容量瓶，将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度，摇匀。

此溶液A 供测定三氧化二铁（见D⒉⒊１）、三氧化二铝（见D⒉⒋１）、氧化钙（见⒉⒌１）、氧化镁（见⒉⒍１）用。

将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、灰化后，放入已至950～1000 ℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m2)。

D⒉⒉２结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(D2.2)计算:m2 －m3X SiO2 ＝————×100 ………………（D2.2）m式中: X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；m2—灼烧后沉淀的质量，g；m3 —空坩锅的质量,g;m—试料质量，g；D⒉３三氧化二铁的测定D⒉⒊１分析步骤从D⒉⒉１溶液A吸取50.00mL溶液或从D⒉⒎１溶液B中25.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH值在1.8～2.0之间（用精密PH 试纸检验）。