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粉尘中游离二氧化硅含量的测定一、前言粉尘是指在生产和日常生活中产生的细小颗粒物，它们对人体健康和环境造成极大的危害。
其中，游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，也是一种非常有害的物质。
因此，测定粉尘中游离二氧化硅含量具有重要意义。
本文将介绍游离二氧化硅含量的测定方法及其应用。
二、游离二氧化硅含量的测定方法1. 石英晶体微天平法石英晶体微天平法是一种高灵敏度、高准确度的测定方法。
其原理是利用石英晶体表面吸附游离二氧化硅分子后质量发生变化来计算含量。
该方法适用于低浓度游离二氧化硅的检测。
2. 空气样品采集法空气样品采集法是通过采集现场空气中的粉尘颗粒，然后将其溶解或提取出来，再利用色谱等分析技术进行测定。
该方法适用于现场实时监测和大批量样品分析。
3. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的游离二氧化硅含量测定方法。
其原理是利用游离二氧化硅在火焰中的发射特性，通过分析其光谱特征来计算含量。
该方法适用于高浓度游离二氧化硅的检测。
三、游离二氧化硅含量的应用1. 工业生产游离二氧化硅是工业生产中常见的粉尘成分，它会对工人的健康造成危害。
因此，测定工作场所中游离二氧化硅含量对于保护工人健康具有重要意义。
2. 环境监测空气中存在大量细小颗粒物，其中包括游离二氧化硅。
测定空气中游离二氧化硅含量可以对环境污染状况进行评估和监测。
3. 医学诊断某些疾病如肺结核、尘肺等与长期吸入粉尘有关。
通过检测患者体内的游离二氧化硅含量可以帮助医生进行诊断和治疗。
四、总结游离二氧化硅含量的测定方法有多种，不同的方法适用于不同的场合。
在工业生产、环境监测和医学诊断中，测定游离二氧化硅含量都具有重要意义。
我们应该加强对粉尘危害的认识，采取有效措施保障自身健康和环境安全。
煤矿疾控职业病防治粉尘中游离二氧化硅测定GBZ/T 192.4—2023工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量5红外分光光度法5.1原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm处消失特异性强的汲取带，在肯定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。
通过测量吸光度，进行定量测定。
5.2仪器5.2.1瓷坩埚和坩埚钳。
5.2.2箱式电阻炉或低温灰化炉。
5.2.3分析天平，感量为0.01mg。
5.2.4干燥箱及干燥器。
5.2.5玛瑙乳钵。
5.2.6压片机及锭片模具。
5.2.7 200目粉尘筛。
5.2.8红外分光光度计。
以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。
5.3试剂5.3.1溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
5.3.2无水乙醇，分析纯。
5.3.3标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度5μm。
5.4样品的采集依据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
5.5测定5.5.1样品处理：精确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。
然后将受尘面对内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。
称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃5℃）中10min。
将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。
同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对比样品。
5.5.2石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨匀称，按上述样品制备方法做出透亮的锭片。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
粉尘中游离二氧化硅焦磷酸法测定专题报告一、方法原理焦磷酸法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。
该方法基于焦磷酸与硅酸盐中的二氧化硅反应，生成焦磷酸硅沉淀。
沉淀物经过高温灼烧后，可释放出二氧化硅，并被测定。
根据测定结果，可计算出粉尘中游离二氧化硅的含量。
二、实验步骤样品处理：称取适量粉尘样品，加入适量焦磷酸溶液，搅拌均匀。
静置一段时间，待沉淀完全后，倾倒上清液，保留沉淀物。
用热水洗涤沉淀物，重复倾倒上清液，直到洗液变得清亮。
高温灼烧：将沉淀物置于高温炉中，在800℃下灼烧1小时。
灼烧后，将残留物取出，冷却至室温。
测定二氧化硅含量：将残留物溶于稀盐酸中，加入过量焦磷酸溶液，搅拌均匀。
静置一段时间，待沉淀完全后，倾倒上清液，保留沉淀物。
用热水洗涤沉淀物，重复倾倒上清液，直到洗液变得清亮。
然后，将沉淀物置于高温炉中，在800℃下灼烧1小时。
灼烧后，将残留物取出，冷却至室温。
采用重量法测定残留物中的二氧化硅含量。
空白试验：按照与样品处理相同的步骤进行空白试验，以消除实验过程中可能产生的误差。
三、结果分析1.准确度：采用标准样品进行测定，以验证本方法的准确度。
根据测定结果与标准样品参考值的比较，可以得出本方法的准确度。
精密度：对同一份样品进行多次测定，根据测定结果的相对标准偏差（RSD）可以评估本方法的精密度。
2.检出限：根据国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）的建议，检出限是样品中含有待测组分时能够被检测出的最低浓度。
本方法中，检出限可以根据空白试验结果的3倍标准偏差计算得出。
3.干扰因素：在本方法中，可能存在一些干扰因素，如样品中的其他物质与焦磷酸反应生成沉淀、高温灼烧过程中其他物质的挥发等。
通过对这些干扰因素的分析和处理，可以进一步提高本方法的准确度和精密度。
四、结论与讨论本方法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。
实验结果表明，本方法的准确度和精密度均较高，适用于粉尘中游离二氧化硅的测定。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量概述焦磷酸法是一种用于测定粉尘样品中游离二氧化硅含量的常用方法。
该方法基于焦磷酸与游离二氧化硅反应生成磷酸二氧硅的特性。
在进行该测定方法时，需要注意一些操作要点和注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
操作要点试剂及设备准备1.准备所需的试剂：焦磷酸、去离子水等。
2.确保使用的试剂纯度符合要求，避免杂质对测定结果的影响。
3.准备所需的设备：分析天平、烘箱、注射器、反应器等。
样品处理1.将待测样品粉尘样品加入反应器中，并记录样品质量。
2.使用分析天平精确称量样品，避免测量误差对结果的影响。
3.将样品分散均匀，并放入预先恒定重量的烘箱中，加热至一定温度，使样品中的水分蒸发。
4.进行烘干后，将样品冷却至室温。
焦磷酸与样品反应1.将烘干冷却后的样品加入到反应器中。
2.使用注射器向反应器中逐渐加入焦磷酸，同时轻轻搅拌反应器，确保反应均匀。
3.等待一段时间，使反应充分进行。
4.停止搅拌，并将反应器封闭，以保持反应物的稳定。
反应产物的分析1.将反应器中的溶液倒入容器中，并使用去离子水稀释溶液。
2.过滤溶液，去除悬浮物和杂质。
3.将滤液分别转移至两个不同的量烧杯中，分别标记为A和B。
4.分别在A和B中加入适量的饱和硝酸溶液。
5.使用分析天平准确称量锗粉，并加入到A中。
6.加热A和B中的溶液，在加热过程中，锗粉吸收二氧化硅，析出SiO2(Ge)。
7.过滤A和B的溶液，并将滤液收集。
8.将滤液中的SiO2(Ge)固体沉淀转移到烘干瓶中，并使用烘箱将其烘干。
测定结果计算1.使用分析天平称量烘干瓶与烘干液体，记录其质量。
2.计算游离二氧化硅的含量：以烘干液体中质量增加的部分为游离二氧化硅的含量。
注意事项1.操作过程中要严格控制环境条件和操作流程，避免外界因素对测定结果的干扰。
2.采用恒定质量的烘箱可以减少测定误差，确保样品烘干的稳定性。
3.搅拌反应器时要轻柔均匀，避免样品溅出或反应不均匀。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
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本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
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工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
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工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
粉尘中游离二氧化硅的含量粉尘中游离二氧化硅的含量，是设计除尘装置和检查作业环境的重要依据。
工业生产过程中产生含有游离二氧化硅的微细粉尘（粒径在5μm以下）对操作人员危害极大，因此在设计除尘装置时，必须取得粉尘中游离二氧化硅的含量。
由分析和研究有关测定资料得知，破碎、筛分（包装）和运输金属矿石时，在粉尘中游离二氧化硅的含量约为矿石中游离二氧化硅含量的63%~83%。
①各种矿岩中二氧化硅含量见表②水泥厂粉尘中游离二氧化硅（矽）含量见表各种矿岩中二氧化硅含量矿岩名二氧化硅含量/%矿岩名二氧化硅含量/%黄铜矿（含磁镁矿）1~50菱铁矿0.5~30斑铜矿5~10镜铁矿1~10辉铜矿20~30褐铁矿1~5黄铁矿10~20赤铁矿0.5~10花岗闪长岩50~60断层角闪岩30~50硅化灰岩20~30燧石条带灰岩50~65含铜铅锌多种矿物20~30花岗岩60~75方铅矿0.5~15石英岩95以上铅锌矿5~15燧石石灰岩50~60闪锌矿1~10石英沙岩80~90石英脉（含黑钨矿）90~95硬沙岩10~15钨、钼矿70~90硬质板岩50~60钨锰铁矿50~70页岩（含硅石）10~20锡矿（在石英脉中）80~90次生石英岩90以上辉钼矿3~90小白石英岩80~90黑云母花岗岩50~60混合片麻岩50~70石英斑岩50~70闪长岩40~50千枚岩30~50辉岩30~40辉锡矿5~10硅卡岩15~25长石英50~60云英岩75~80磁铁矿0.5~30水泥厂粉尘中游离二氧化硅（矽）含量物料名称游离SiO2含量/%物料名称游离SiO2含量/%生料8.5~11.0铁矿沙14.2熟料 2.1~9.3石膏15.4石灰石 4.1~5.3水泥 2.6~8.9矿渣34.5烘干机降尘10.6黏土33.0~51.0螺旋输送机降尘10.4煤粉10.0秋磨机降尘7.2。
GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Method for determination of dust in the air of workplacePart 4: Content of free silica in dust2007-6-18 发布2007-12-30 实施中华人民共和国卫生部发布前言GBZ/T 192根据工作场所空气中粉尘测定的特点，分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度——第2部分：呼吸性粉尘浓度——第3部分：粉尘分散度——第4部分：游离二氧化硅含量——第5部分：石棉纤维浓度本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》为基础修订而成的。
本部分由全国职业卫生标准委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司工业卫生技术研究所、东风汽车公司职业病防治研究所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。
本部分主要起草人：杨磊、陈卫红、刘占元、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、彭开良、刘家发、叶丙杰。
GBZ/T 192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
粉尘中游离二氧化硅的测定GBI/TI92-4-20071.引言空气中较长时间悬浮的粒径大于1um的固体粒子。
污染车间空气和环境大气，吸入含游离二氧化硅的粉尘可引起尘肺，而且粉尘中游离二氧化硅含量愈高，其致纤维化作用愈强对人体的危害越大。
游离二氧化硅在自然界中的分布极广，是地壳的主要成分，均有95%的矿石含有数量不等的游离SiO2,如石英，砂石，花岗岩。
测定粉尘中游离SiO2含量的方法有焦磷酸质量法，氟硼酸质量法，碱溶钼蓝比色法，X线衍射法和红外光谱测定法等，本次以焦磷酸质量法测定。
焦磷酸在245~250℃的高温下，能溶解硅酸盐及金属氧化物的物质，而对于游离二氧化硅则几乎不溶，用热焦磷酸处理粉尘后，粉尘所含的硅磷酸盐和金属氧化物等物质即溶解于焦磷酸中，再经过过滤而被去掉，最后余下残渣的治疗为游离二氧化硅的含量。
2.材料与方法2.1仪器（1）粉尘采样器（2）测尘滤膜（75）（3）干燥器（4）玛瑙研钵（5）温度计300℃（6）带盖磁钳锅125ml（7）可控温度高温电炉（8）万分之一电子天平2.2试剂（1）见磷酸（购买）（2）盐酸溶液“HCL=0.1mol/L（3）硝酸铵3.测定3.1采样：可分别采集空气中的粉尘或物体上的沉降尘测定。
3.2分析（1）将采集的粉尘于105℃烘箱中干燥2h，稍冷，用玛瑙研钵研细，储于干燥器中备用。
（2）准确称取0.1~0.2g粉尘于小烧杯中，加入15ml焦磷酸等及硝酸铵数毫克、搅拌、使样品全部浸润，置于已加热至245~250℃可调电炉上，用玻璃棒不停搅拌，保持15min。
（3）取下小烧杯，用温度计测冷却至450~500℃将小烧杯内容物缓慢移至盛有40ml热蒸馏水的250ml烧杯中，边移边搅拌，充分混匀，并用热蒸馏水冲洗温度计，小玻璃棒和小烧杯数次，洗液并入烧杯中最后约为150~200ml。
（4）取慢速定量滤纸对折数次成漏斗状，放入标准长颈漏斗中，用水浸润，再用热蒸馏水冲下，将上述溶液煮沸，稍静置，倒入漏斗中，每次用热的0.1mol/l的盐酸洗涤杯内粉尘，并移入漏斗中，再用热水洗至溶液呈中性为正。
