游离二氧化硅的测定

粉尘中游离二氧化硅含量的测定一、前言粉尘是指在生产和日常生活中产生的细小颗粒物，它们对人体健康和环境造成极大的危害。

其中，游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，也是一种非常有害的物质。

因此，测定粉尘中游离二氧化硅含量具有重要意义。

本文将介绍游离二氧化硅含量的测定方法及其应用。

二、游离二氧化硅含量的测定方法1. 石英晶体微天平法石英晶体微天平法是一种高灵敏度、高准确度的测定方法。

其原理是利用石英晶体表面吸附游离二氧化硅分子后质量发生变化来计算含量。

该方法适用于低浓度游离二氧化硅的检测。

2. 空气样品采集法空气样品采集法是通过采集现场空气中的粉尘颗粒，然后将其溶解或提取出来，再利用色谱等分析技术进行测定。

该方法适用于现场实时监测和大批量样品分析。

3. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的游离二氧化硅含量测定方法。

其原理是利用游离二氧化硅在火焰中的发射特性，通过分析其光谱特征来计算含量。

该方法适用于高浓度游离二氧化硅的检测。

三、游离二氧化硅含量的应用1. 工业生产游离二氧化硅是工业生产中常见的粉尘成分，它会对工人的健康造成危害。

因此，测定工作场所中游离二氧化硅含量对于保护工人健康具有重要意义。

2. 环境监测空气中存在大量细小颗粒物，其中包括游离二氧化硅。

测定空气中游离二氧化硅含量可以对环境污染状况进行评估和监测。

3. 医学诊断某些疾病如肺结核、尘肺等与长期吸入粉尘有关。

通过检测患者体内的游离二氧化硅含量可以帮助医生进行诊断和治疗。

四、总结游离二氧化硅含量的测定方法有多种，不同的方法适用于不同的场合。

在工业生产、环境监测和医学诊断中，测定游离二氧化硅含量都具有重要意义。

我们应该加强对粉尘危害的认识，采取有效措施保障自身健康和环境安全。

焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法目前国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》其测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。

后两法所使用的仪器昂贵，标准ａ－石英尘（纯度在99%）国内未见生产等因素，难以普及。

焦磷酸法是测定游离二氧化硅含量首选方法。

通过对现场采样到实验室检测各个关键点了解和掌握，结合参加中疾控职业卫生所组织的质控样考核，焦磷酸的制备：磷酸加热过程中控制温度不超过250℃是关键点，时时监控磷酸的温度，加热不冒泡为止，放冷备用。

温度过高易形成偏磷酸，造成过滤速度太慢，样品无法洗涤。

样品的前处理：将样品放在105±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器内备用。

卫生标准要求用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止，有时难掌握好，我们的经验是：⑴不能有肉眼看见的颗粒物，⑵用能做几次样品的量研磨1.0ｈ，⑶按标准方法加入15mL 焦磷酸湿润样品，混匀、迅速加热到245℃～250℃时，用玻璃棒不停搅拌样品，此时玻璃棒轻触锥形瓶底部若有未磨好的粉尘颗粒有很明显感觉。

若有较大的颗粒存在样品溶解不完全，测定结果也会偏高，做平行测定时相对偏差也较大。

有文献报道用分样筛，这点值得商榷。

我们在测第一次质控考核样时由于处理不当，测定结果偏高，所做相对偏差高达10～20%，我们认真查找原因后认为：主要是粉尘颗粒粒径较大，样品在焦磷酸中溶解不完全所造成，经再次研磨后，重测结果在允许范围内，相对偏差也有效控制在5%以内。

样品的主要成分：要注意样品的来源，弄清样品的主要成分，因不同的样品成分处理方法也不同。

实验人员应多了解这方面的信息，与现场采样人员多勾通。

测定时有的样品可能会与焦磷酸发生反应，形成颗粒物的成分造成测定结果不准。

如粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物需在800～900℃下灰化30 min以上，使碳及有机物完全灰化，含有硫化矿物应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中进行前处理，或含有焦磷酸难溶物质还需加氢氟酸在铂坩埚中处理。

职业卫生游离二氧化硅的测定职业卫生是指通过对工作环境中的危害因素进行评估和控制，保护工人健康和安全的一项综合性工作。

其中，游离二氧化硅的测定是职业卫生中的一个重要内容。

本文将从游离二氧化硅的来源、危害、测定方法以及控制措施等方面进行阐述，以期提高对于该问题的认识和理解。

一、游离二氧化硅的来源游离二氧化硅是一种常见的工作场所空气污染物，其主要来源包括石英含有的二氧化硅、砂石、岩石、土壤、煤矿等。

在工业生产过程中，例如矿石开采、冶炼、研磨、建筑施工等环节都可能产生游离二氧化硅。

二、游离二氧化硅的危害游离二氧化硅对人体健康具有一定的危害，主要体现在以下几个方面：1. 呼吸系统危害：长期暴露于高浓度的游离二氧化硅环境中，可引起职业性肺病，如矽肺等。

矽肺是一种常见的职业性疾病，其症状包括咳嗽、气急、胸痛等，严重时可导致肺功能减退甚至死亡。

2. 皮肤危害：长期暴露于游离二氧化硅环境中，可引起皮肤干燥、瘙痒、龟裂等问题，严重时还可引发皮肤炎症。

3. 眼睛危害：游离二氧化硅可对眼睛造成刺激，引起眼结膜充血、炎症等症状。

4. 其他危害：长期暴露于高浓度的游离二氧化硅环境中，还可能对肾脏、心血管系统等造成一定的伤害。

三、游离二氧化硅的测定方法为了保护工作者的健康和安全，需要对工作场所中的游离二氧化硅进行测定和监测。

常用的测定方法主要有以下几种：1. 空气采样法：通过采集工作场所空气中的颗粒物样品，使用重量法或光学法测定其中的游离二氧化硅含量。

2. 环境监测法：利用专业的环境监测设备，对工作场所中的空气进行实时监测，测定其中的游离二氧化硅含量。

3. 生物监测法：通过采集工作者的生物样本，如尿液、血液等，测定其中的游离二氧化硅代谢产物，进而判断其暴露水平。

四、游离二氧化硅的控制措施为了减少游离二氧化硅的危害，保护工作者的健康，需要采取一系列的控制措施：1. 技术控制：通过改变工艺流程、采用封闭式操作、增加局部排风设备等，减少游离二氧化硅的产生和释放。

红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量1 实验部分1.1主要仪器与试剂红外分光光度计：TJ270-30A型压片机及磨具：FW-4A型电子天平：感量0.01mg高温电炉：SX-4-10型电热干燥箱：GZX-9070MBE型光谱纯溴化钾标准α-SiO2：纯度在99％以上。

1.2 实验方法(1)样品的采集现场样品采集按GBZ 159《工作场所空气中有害物质监测采样规范》执行。

(2)样品处理沉降尘处理：粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。

如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨，并用200目筛子筛选。

准确称取筛选后的样品质量(m)置于高温电炉(低于600℃)内灰化30min，冷却后，放入干燥器内待用。

滤膜样处理[2]：用差减法准确称量采样后滤膜(过氯乙烯滤膜)上粉尘的质量(m)，然后放入瓷坩埚内，置于高温电炉(低于600℃)内灰化30 min，冷却后，放入干燥器内待用。

称取一定量的溴化钾(使溴化钾和粉尘总质量为250mg)放入瓷坩埚内和灰化后的粉尘充分混匀，连同压片磨具一起放入干燥箱(110±5℃)中10 min。

将干燥后的混合样置于压片磨具中，加压20MPa，持续3 min，制备出的锭片作为测定样品。

对于滤膜样，须同时取空白滤膜一张，同上处理，制成样品空白锭片。

(3)石英标准曲线的绘制准确称取10.00 mg标准α-SiO2与990.00 mg溴化钾放入玛瑙研钵中，加入一定量的无水酒精，进行湿式研磨。

充分研磨后进行烘干，配制成10 μg/mg标准α-SiO2混合样。

准确称取不同质量(含标准α-SiO2：0.01mg～1.00 mg)的标准α-SiO2混合样，混入研磨好的溴化钾，使其总质量达到250 mg，制成锭片进行检测。

根据α-SiO2对800、780、694cm-1波数的红外光具有特异性强的吸收带，以标准α-SiO2质量为横坐标，800 cm-1吸光值减去830 cm-1吸光值为纵坐标，绘制标准曲线，并求出标准曲线的回归方程。

煤中游离二氧化硅的测定方法通常包括以下几种：高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的方法，它使用液相色谱仪和紫外检测器来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取，然后通过HPLC分离和测定。

火焰光谱法（FPS）：这是一种快速、简单、易于操作的方法，它使用火焰光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取，然后通过FPS测定。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：这是一种灵敏度高、准确度高的方法，它使用电感耦合等离子体质谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取，然后通过ICP-MS 测定。

光度法：这是一种简单、快速的方法，它使用光度计来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取，然后通过光度测定。

原子吸收法（AAS）：这是一种常用的方法，它使用原子吸收光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

气相色谱法（GC）：这是一种常用的方法，它使用气相色谱仪和紫外检测器来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取，然后通过GC分离和测定。

小型化学发光（SCD）：这是一种灵敏度高、准确度高的方法，它使用小型化学发光仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取，然后通过SCD测定。

微波消解-原子吸收法（MAAS）：这是一种快速、简单的方法，它使用微波消解仪和原子吸收光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行微波消解，然后通过MAAS测定。

光谱分析法：这是一种常用的方法，它使用X射线荧光光谱仪（XRF）或红外光谱仪（IR）来测定煤中的游离二氧化硅含量。

样品需要先进行提取，然后通过光谱分析测定。

在选择测定方法时，应考虑样品的性质、测定精度的要求、测定设备的可用性等因素。

游离二氧化硅测定方法引言游离二氧化硅（Free Silica）是指在矿石、岩石、土壤、岩心、砂石等样品中不与其他物质结合而以游离形式存在的二氧化硅（SiO2）。

游离二氧化硅的测定是重要的分析任务，它在地质勘探、环境监测、工业生产中具有广泛的应用。

本文将详细探讨游离二氧化硅测定的方法及其应用。

二级标题1：理论原理三级标题1：游离二氧化硅的特性游离二氧化硅是一种无机非金属氧化物，具有高熔点、高热稳定性和化学惰性等特性。

它能够与碱金属形成硅酸盐，与金属形成硅化物。

游离二氧化硅的含量对于材料的物理性能和化学性能具有重要影响。

三级标题2：测定原理游离二氧化硅的测定采用的原理主要有化学分析法和物理分析法。

化学分析法包括重量法、比色法、滴定法等；物理分析法包括光谱分析法、质谱法、热重分析法等。

二级标题2：常用测定方法三级标题1：重量法重量法是测定游离二氧化硅含量最常用的方法之一。

该方法主要包括样品的溶解、滤液的处理、沉淀及重量的测定等步骤。

通过称取和计算样品的质量变化，可以得到游离二氧化硅的含量。

三级标题2：比色法比色法是测定游离二氧化硅含量的另一种常用方法。

该方法基于游离二氧化硅与某些试剂生成有色化合物的原理。

通过测定产生的有色化合物的吸光度，可以计算出游离二氧化硅的含量。

三级标题3：滴定法滴定法是测定游离二氧化硅含量的一种较为精确的方法。

该方法通过滴加一定浓度的酸溶液到样品中，使游离二氧化硅与酸反应生成硅酸盐，并利用指示剂的变色来判断滴定终点。

通过计算溶液滴定所需的酸量，可以得到游离二氧化硅的含量。

二级标题3：应用领域三级标题1：地质勘探游离二氧化硅的测定在地质勘探中具有重要意义。

通过测定样品中的游离二氧化硅含量，可以推断矿石或岩石中的矽质矿物含量，从而为矿床的评估和开发提供依据。

三级标题2：环境监测游离二氧化硅的测定对于环境监测也非常重要。

在工业生产和污染源监测中，游离二氧化硅往往是环境中的重要污染物之一。

游离二氧化硅测定方法一、前言游离二氧化硅是指不与其他元素或化合物结合的二氧化硅，是一种常见的无机物质，广泛应用于工业生产、医学检测等领域。

测定游离二氧化硅的方法有很多种，本文将介绍其中一种常用的方法——重量法。

二、仪器设备1.电子天平：精度为0.0001g；2.烘箱：温度范围为105℃~110℃；3.石英坩埚：容积为30ml。

三、试剂及制备1.去离子水：将自来水经过反渗透膜处理后得到；2.游离二氧化硅标准溶液：将10g游离二氧化硅粉末溶于1000ml去离子水中，摇匀后过滤即可得到标准溶液。

四、操作步骤1.称取样品：取约0.5g待测样品放入石英坩埚中，并记录下其重量。

2.加热干燥：将石英坩埚放入预热好的烘箱中，温度设置为105℃~110℃，加热干燥至恒重（即连续两次称量结果相同）。

3.冷却称重：将石英坩埚从烘箱中取出，放置在室温下冷却至恒重。

4.加入标准溶液：向石英坩埚中加入5ml游离二氧化硅标准溶液，并轻轻摇晃使其充分混合。

5.再次加热干燥：将石英坩埚放回预热好的烘箱中，温度设置为105℃~110℃，加热干燥至恒重。

6.冷却称重：将石英坩埚从烘箱中取出，放置在室温下冷却至恒重，并记录下其重量。

7.计算游离二氧化硅含量：根据以下公式计算样品中的游离二氧化硅含量：样品中游离二氧化硅含量（%）=（B-A）×10/样品质量其中，A为第2次称量的样品质量，单位为g；B为第6次称量的样品质量，单位为g；10是游离二氧化硅标准溶液的浓度倍数；样品质量单位为g。

五、注意事项1.操作过程要严格遵守实验室安全操作规程，注意个人防护。

2.石英坩埚在使用前应进行清洗、烘干等处理，确保其干燥、无杂质。

3.加入标准溶液时应注意不要使其溅出坩埚。

4.称量时应注意精度，尽可能减小误差。

5.在加热干燥过程中要控制好温度和时间，避免样品受到过度热处理而影响测定结果。

六、总结重量法是一种简单易行的游离二氧化硅测定方法，具有操作简单、结果准确等优点。

游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的测定对于含有游离二氧化硅、单质硅及碳化硅量的方法都比较繁杂。

而碳化硅制品中总硅含量较高（以SiO2计其质量分数常大于100%），因此，没有可套用的标准且测定误差较大，结果不可靠，根据碳化硅不溶于氢氟酸-硝酸及单质硅不溶于氢氟酸的原理，制定了氢氟酸挥散重量法联系测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的方法，可提高功效近3倍，其准确度也有所提高。

1 灼烧温度试验利用氢氟酸挥散以除去二氧化硅及单质硅的测定方法比较成熟的，但对于含碳化硅耐火材料及原料，由于含有一定的游离碳，要在保证碳化硅不分解的条件下去除游离碳及四氟化硅，灼烧温度的选择是比较重要的。

称取一定量游离石墨碳及纯碳化硅的混合物，在高温炉中，以不同温度进行灼烧试验以测定碳化硅回收量，结果见表1由表2可见，当灼烧温度低于850℃，由于游离碳（特别含石墨碳时）未能灼烧完全，结果偏高。

在900-1050℃时，所测碳化硅含量与加入量吻合，说明游离碳已灼烧完全。

当灼烧温度>1100℃时，回收值偏高，说明有部分碳化硅分解成二氧化硅。

由此，选择灼烧温度为（900±50）℃较为合适。

此外，在温度下四氟化硅也可挥散完全。

2 回收试验称取含一定量二氧化硅、单质硅、碳化硅的混合样，用选定的方法进行回收试验，结果见表2.由上述试验可知，本方法对二氧化硅、单质硅、碳化硅的加入量回收是完全的。

3 试验方法3.1 主要试剂硝酸（ρ=1.42g/mL³）;氢氟酸（ρ=1.42g/mL³）；盐酸（1+1）；盐酸（5+95）；硫酸（1+1）；混合溶剂：将1.5份无水碳酸钠、1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混合研细，贮藏于磨口瓶中。

3.2 分析步骤3.2.1 游离二氧化硅量的测定称取0.1000g试料置于铂坩埚中，放入（900±50）℃高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。

如此反复操作（每次灼烧15min），直至恒量（m1）。

焦磷酸法测定游离二氧化硅的原理焦磷酸法是一种常用的测定游离二氧化硅含量的方法。

它基于焦磷酸与游离二氧化硅反应生成沉淀的原理，通过测量沉淀的质量或溶解后的磷酸根离子的浓度来确定游离二氧化硅的含量。

该方法的测定原理如下：1. 原理介绍焦磷酸法是一种滴定法，其基本原理是焦磷酸与游离二氧化硅反应生成可溶性磷酸二氢铵和难溶性磷酸二氢铝沉淀。

通过测定沉淀质量或溶解后的磷酸根离子的浓度来确定游离二氧化硅的含量。

2. 试剂准备使用焦磷酸法测定游离二氧化硅需要准备的试剂有焦磷酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、稀硫酸溶液等。

3. 操作步骤（1）取一定量的待测溶液，加入适量的盐酸溶液，使其酸度达到一定程度。

（2）加入过量的焦磷酸溶液，搅拌均匀。

（3）将溶液过滤，得到沉淀。

（4）将沉淀洗涤至干净，转移到称量瓶中，加入稀硫酸溶液溶解。

（5）取一定量的溶液，加入氯化铵溶液和硫酸溶液，制备成沉淀。

（6）将沉淀过滤，洗涤至干净，并将沉淀转移到称量瓶中。

（7）加入稀硫酸溶液溶解沉淀，得到溶液。

（8）测定溶液中磷酸根离子的浓度，计算出游离二氧化硅的含量。

4. 结果计算通过测定溶液中磷酸根离子的浓度，可以利用化学方程式计算出游离二氧化硅的含量。

5. 注意事项（1）在操作过程中要注意安全，避免接触有毒或腐蚀性试剂。

（2）操作时要严格控制试剂的使用量和反应条件，以保证测定结果的准确性和可重复性。

（3）在测定前要对试剂进行标定，以确保测定结果的准确性。

（4）操作过程中要注意实验室的卫生和环境保护，避免对人体和环境造成污染。

总结：焦磷酸法是一种测定游离二氧化硅含量的常用方法，通过焦磷酸与游离二氧化硅反应生成沉淀的原理来确定其含量。

在实际操作中，需要准备好相应的试剂，并按照一定的步骤进行操作。

通过测定溶液中磷酸根离子的浓度，可以计算出游离二氧化硅的含量。

在实验过程中，要注意安全操作，并保证试剂的准确使用和反应条件的控制，以获得可靠和准确的测定结果。

作业场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定结果分析[摘要] 目的调查了解郧县粉尘作业场所粉尘中游离二氧化硅(SiO2)的含量，为预防矽肺病提供基础资料。

方法采集不同类型作业场所呼吸带粉尘，用焦磷酸质量法测定游离二氧化硅含量。

结果游离SiO2＜10%的有煤尘、大理石尘、石灰石尘、水泥尘、重晶石尘，10%≤游离SiO2≤50%的有砂轮尘、50%＜游离SiO2≤80%的有铸造车间混合尘，≥80%的有铸造尘、石英砂；游离SiO2含量以石英砂尘为最高（91.1±3.4%），以重晶石为最低（3.4±0.4%），230份粉尘游离SiO2含量平均值为26.3%。

结论作业场所中不同种类粉尘中游离二氧化硅含量差异较大，在进行粉尘浓度监测时，要根据游离二氧化硅的含量,才能确定是否超过职业接触限值。

生产性粉尘中游离二氧化硅含量的多少是决定粉尘危害程度的关键性因素，游离二氧化硅含量的高低对矽肺的发生起着重要的作用[1]。

我国工作场所粉尘的职业接触限值也主要是根据粉尘中游离二氧化硅含量而制定的[2]。

测定游离二氧化硅含量是粉尘检测的一项重要内容。

郧县地处湖北省西北部，全县有较为发达的汽车机械加工，水泥制造工业，大理石、重晶石、石灰石等矿产资源丰富，采矿业初具规模。

粉尘是郧县目前危害劳动者健康最为常见的因素。

按照《湖北省职业病监测哨点与职业病防治监管示范点工作实施方案》的要求，郧县监测的职业病危害因素是粉尘、矽肺病。

2010-04/2011-09,根据哨点企业产生粉尘危害的特点，在全县选择有粉尘作业危害的厂矿企业38家，采集粉尘样品230份进行游离二氧化硅的含量调查，现将结果报告如下。

1 对象与方法1.1 调查对象根据不同种类粉尘的作业场所，选择有粉尘作业危害的机械加工、水泥生产、矿山开采等厂矿企业38家，设采样点230个，采集作业场所悬浮尘或沉降尘230份，每份1-5g。

1.2 采样方法采集工人工作地点呼吸带附近的悬浮尘或沉积尘样品，连续收集3天的粉尘样品，混匀后测定[3]1.3 测定方法取平行样品按照GBZ2.1-2007，《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量测定--焦磷酸质量法》[4]进行测定，结果以均值表示。

焦磷酸法测定游离二氧化硅《焦磷酸法测定游离二氧化硅：一场奇妙的科学探索之旅》我呀，在学校里可是个小小的科学迷呢。

今天我想跟大家讲讲一个特别厉害的东西，那就是焦磷酸法测定游离二氧化硅。

这名字听起来是不是就很复杂？可实际上呀，就像我们去解开一个神秘的宝藏密码一样有趣。

我们先来说说什么是游离二氧化硅吧。

它就像一个调皮的小捣蛋鬼，在很多地方都能找到它。

在沙子里呀，在一些石头里呀，它就那么悄悄地待着。

那为什么我们要测定它呢？这就像是我们要在一群小伙伴里找出那个特别的小伙伴一样。

因为游离二氧化硅如果太多的话，对在那些有很多灰尘的地方工作的叔叔阿姨们的身体可不好啦。

就好比灰尘里藏着一些小小的“暗器”，会伤害到人的身体。

那焦磷酸法呢？这就是我们用来找到那些游离二氧化硅小捣蛋鬼的神奇魔法。

老师给我们做过一个小演示，哇，可有趣了。

我们要先准备好多东西呢，就像准备一场大冒险的装备一样。

有焦磷酸，这焦磷酸就像是一个超级溶剂，它的任务就是把那些和游离二氧化硅混在一起的东西都给分开，就像把不同颜色的小珠子分开一样。

还有温度计，这个温度计可重要啦，它就像一个小卫士，时刻看着温度是不是合适。

在做这个测定的时候呀，我看到老师可小心啦。

老师就像一个超级谨慎的探险家，每一个步骤都做得特别细致。

先把样品拿出来，这样品就像是一个神秘的小盒子，我们不知道里面到底有多少游离二氧化硅。

然后把焦磷酸加进去，这时候呀，就好像是一场小小的战斗开始了。

焦磷酸要和那些其他的物质打架，把游离二氧化硅解救出来。

我旁边的同学小明就特别好奇地问老师：“老师，这焦磷酸加进去之后，怎么就知道它把游离二氧化硅分开了呢？”老师笑着说：“这就是这个方法的巧妙之处啦。

我们要给它们加热呢，就像给它们加一把火，让它们的反应更激烈。

”这加热的温度可不能随便，得刚刚好，就像烤蛋糕一样，温度高了或者低了都不行。

在加热的时候呀，我们都紧紧地盯着呢。

小刚说：“这看起来就像魔法在发生一样。

游离二氧化硅的测定１方法提要利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。

２分析步骤称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。

将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。

如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。

将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。

３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算:m1 ×m2X SiO2 ＝——————×100m式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g;m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g;m—试料的质量,g。

４注意事项焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。

若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。

粉尘中游离二氧化硅的测定GBI/TI92-4-20071.引言空气中较长时间悬浮的粒径大于1um的固体粒子。

污染车间空气和环境大气，吸入含游离二氧化硅的粉尘可引起尘肺，而且粉尘中游离二氧化硅含量愈高，其致纤维化作用愈强对人体的危害越大。

游离二氧化硅在自然界中的分布极广，是地壳的主要成分，均有95%的矿石含有数量不等的游离SiO2,如石英，砂石，花岗岩。

测定粉尘中游离SiO2含量的方法有焦磷酸质量法，氟硼酸质量法，碱溶钼蓝比色法，X线衍射法和红外光谱测定法等，本次以焦磷酸质量法测定。

焦磷酸在245~250℃的高温下，能溶解硅酸盐及金属氧化物的物质，而对于游离二氧化硅则几乎不溶，用热焦磷酸处理粉尘后，粉尘所含的硅磷酸盐和金属氧化物等物质即溶解于焦磷酸中，再经过过滤而被去掉，最后余下残渣的治疗为游离二氧化硅的含量。

2.材料与方法2.1仪器（1）粉尘采样器（2）测尘滤膜（75）（3）干燥器（4）玛瑙研钵（5）温度计300℃（6）带盖磁钳锅125ml（7）可控温度高温电炉（8）万分之一电子天平2.2试剂（1）见磷酸（购买）（2）盐酸溶液“HCL=0.1mol/L（3）硝酸铵3.测定3.1采样：可分别采集空气中的粉尘或物体上的沉降尘测定。

3.2分析（1）将采集的粉尘于105℃烘箱中干燥2h，稍冷，用玛瑙研钵研细，储于干燥器中备用。

（2）准确称取0.1~0.2g粉尘于小烧杯中，加入15ml焦磷酸等及硝酸铵数毫克、搅拌、使样品全部浸润，置于已加热至245~250℃可调电炉上，用玻璃棒不停搅拌，保持15min。

（3）取下小烧杯，用温度计测冷却至450~500℃将小烧杯内容物缓慢移至盛有40ml热蒸馏水的250ml烧杯中，边移边搅拌，充分混匀，并用热蒸馏水冲洗温度计，小玻璃棒和小烧杯数次，洗液并入烧杯中最后约为150~200ml。

（4）取慢速定量滤纸对折数次成漏斗状，放入标准长颈漏斗中，用水浸润，再用热蒸馏水冲下，将上述溶液煮沸，稍静置，倒入漏斗中，每次用热的0.1mol/l的盐酸洗涤杯内粉尘，并移入漏斗中，再用热水洗至溶液呈中性为正。

游离二氧化硅含量测定焦磷酸法作业指导书1 范围本作业指导书规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。

适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。

2 原理粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。

然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。

3 仪器3.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。

3.2 恒温干燥箱。

3.3 干燥器，内盛变色硅胶。

3.4 分析天平，感量为0.1mg。

3.5 锥形瓶，50ml。

3.6 可调电炉。

3.7 高温电炉。

24.2.8 瓷坩埚或铂坩埚，25ml，带盖。

3.8 坩埚钳或铂尖坩埚钳。

3.9 量筒，25ml。

3.10烧杯，200ml ~400ml。

3.11 玛瑙研钵。

3.12 慢速定量滤纸。

3.13 玻璃漏斗及其架子。

3.14 温度计，0℃~360℃。

4 试剂实验用试剂为分析纯。

4.1 焦磷酸，将85%（W/W）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。

4.2 氢氟酸，40%。

4.3 硝酸铵。

4.4 盐酸溶液，0.1mol/L。

5 样品的采集现场采样按照GBZ 159执行。

本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。

5.1 测定步骤5.1.1 将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。

如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。

5.1.2 准确称取0.1000g~0.2000g（G）粉尘样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵，搅拌，使样品全部湿润。

将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min 。

5.1.3 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃~900℃下灰化30min 以上，使碳及有机物完全灰化。

空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅的测定方法可以使用调压电热板和碳化硅电热板进行。

方法步骤如下：
1. 准备调压电热板和碳化硅电热板。

调压电热板用于控制温度和加热，碳化硅电热板用于收集粉尘样品。

2. 将调压电热板和碳化硅电热板放置在一个密闭容器中。

3. 将粉尘样品置于碳化硅电热板上。

4. 打开调压电热板，控制温度适当，使粉尘样品发生氧化反应，生成二氧化硅。

5. 使用适当的分析方法（如重量法、光谱法等）对生成的二氧化硅进行定量测定。

需要注意的是，在实验过程中需要控制好温度、时间和气氛等参数，以确保反应的准确性和可重复性。

另外，还需注意实验室操作安全，防止二氧化硅粉尘对人体和设备的损害。

游离二氧化硅检测方法
游离二氧化硅是指未与其他物质结合的自由状态下的二氧化硅
分子。

它是许多工业生产过程中的污染物之一，因此对游离二氧化硅的检测方法十分重要。

目前，常用的游离二氧化硅检测方法有如下几种：
1. 红外光谱法
红外光谱法是利用物质吸收红外光的原理，通过检测红外光和样品之间的吸收差异来测量游离二氧化硅的含量。

该方法具有检测速度快、准确度高、对样品的破坏小等优点。

2. 离子色谱法
离子色谱法是一种比较常用的检测游离二氧化硅的方法，它是通过离子交换柱分离出游离二氧化硅，并通过导电检测器进行检测。

该方法具有检测灵敏度高、分离效果好、适用于大样品量等特点。

3. 原子荧光法
原子荧光法是利用样品中的游离二氧化硅与荧光剂反应生成荧光物
质，再通过荧光检测器检测荧光强度来测定游离二氧化硅的含量。

该方法具有灵敏度高、选择性好、不受干扰等优点。

总体而言，不同的游离二氧化硅检测方法各有优缺点，需要根据具体的检测需求进行选择。

同时，未来还需要进一步研究和开发更加高效、准确、经济的游离二氧化硅检测方法。