工作场所空气中对苯二甲酸的测定方法确认实验报告
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工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定邻苯二甲酸酐(Phthalic Anhydride,缩写PA)是一种常用的有机化学品,广泛应用于制造塑料、树脂、染料和药物等领域。
由于邻苯二甲酸酐具有刺激性气味和对人体健康有潜在的危害,我们需要对工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂进行检测以确保工作环境的安全和健康。
邻苯二甲酸酐的溶剂解吸气相色谱法是一种常用的检测方法。
下面将详细介绍该方法的原理、操作步骤和结果分析。
1. 原理:邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法是利用气相色谱技术对空气中邻苯二甲酸酐进行定量分析的方法。
将空气中的邻苯二甲酸酐溶剂通过溶剂解吸的方式吸附到吸附管中。
然后,通过加热吸附管,将吸附的邻苯二甲酸酐溶剂转化为气态,并通过气相色谱仪进行定量分析。
2. 操作步骤:(1)校准仪器:使用纯净的邻苯二甲酸酐溶剂标准品制备一系列浓度不同的标准溶液,并通过气相色谱仪进行定量分析,得到标准曲线。
(2)准备样品:使用工作场所空气中的取样装置,将空气中的邻苯二甲酸酐溶剂吸附到吸附管中。
(3)提取样品:将吸附管放入溶解剂中进行提取,使得吸附的邻苯二甲酸酐溶剂转化为溶解状态。
(4)注射样品:将提取得到的溶液注射到气相色谱仪中进行测试。
(5)测定样品:通过气相色谱仪对注射的样品进行分离和检测。
(6)计算浓度:根据标准曲线得到的峰面积和峰高,计算出样品中邻苯二甲酸酐溶剂的质量浓度。
3. 结果分析:根据测定得到的样品中邻苯二甲酸酐溶剂的浓度,与工作场所空气中邻苯二甲酸酐的安全浓度进行比较。
如果浓度超过了安全浓度,则需要采取相应的安全措施,减少或排除邻苯二甲酸酐溶剂的使用,以保障员工的健康和安全。
邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法是一种可靠、准确的检测工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂浓度的方法。
通过对其浓度进行检测和分析,可以确保工作环境的安全和健康。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定随着工业化的进程,工作场所空气中的化学物质对人员健康造成的影响越来越受到关注。
邻苯二甲酸酐是一种广泛存在于工作场所空气中的有机溶剂,其可能对人体造成严重的健康危害。
对邻苯二甲酸酐在工作场所空气中的浓度进行准确、快速的测定具有重要的意义。
邻苯二甲酸酐是一种有毒有害的化学物质,长期接触会对人体的肝脏、肾脏以及呼吸系统造成损害,甚至引起癌症。
监测工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度,对职工的健康至关重要。
目前常用的测定方法有气相色谱、液相色谱等。
气相色谱法因其快速、准确、可靠等特点,在工作场所空气中邻苯二甲酸酐的测定中得到广泛应用。
气相色谱法是利用气相色谱仪对气体或液体混合物进行成分分离和定量分析的一种方法。
它的原理是将待测混合物通过样品进样器输入色谱柱,样品在柱内与稳定载气混合后,通过柱内涂层的分离介质对各种成分进行分离,再通过检测器检测各种成分的峰信号,并定量分析。
对于工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度测定,气相色谱法可以通过溶剂解吸的方法将空气中的邻苯二甲酸酐集中到溶剂中,然后再进行色谱分析,得到准确的浓度数据。
第一步,气相色谱仪的调试和准备。
在进行实际测量之前,需要对气相色谱仪进行严格的调试和准备工作。
确保色谱柱和检测器的运行状态良好,保证色谱分析的准确性和可靠性。
第二步,溶剂解吸采集工作场所空气中的邻苯二甲酸酐。
选取合适的溶剂进行溶剂解吸采集,通常采用二甲苯、苯乙烯等有机溶剂。
将空气中的邻苯二甲酸酐颗粒吸附到溶剂中,形成溶剂解吸液。
第三步,溶剂解吸液的预处理。
将溶剂解吸液经过适当的预处理,如过滤、浓缩等步骤,以提高后续色谱分析的准确性。
第四步,溶剂解吸液的色谱分析。
将经过预处理的溶剂解吸液通过色谱进样器进入气相色谱分析系统,进行色谱分析。
第五步,数据处理和结果分析。
对色谱分析得到的数据进行处理,得出工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度数据,并对结果进行分析和评估。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐(Phthalic Anhydride, PA)是一种常见的有机溶剂,在化工、制药和塑料等行业中被广泛使用。
PA具有一定的毒性,对人体健康造成潜在的危害。
对工作场所空气中PA的浓度进行准确、快速的监测显得尤为重要。
为了满足这一需求,科学家们研发了一种高效、可靠的气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的方法。
本文将重点介绍该方法的原理、操作步骤以及其在工作场所环境监测中的应用。
一、方法原理邻苯二甲酸酐气相色谱法是通过气相色谱仪对工作场所空气中采集到的样品进行分析,确定其中PA的浓度。
具体方法包括气相色谱仪的操作原理和PA的检测原理。
1.气相色谱仪的操作原理气相色谱仪主要由进样口、柱温区、检测器和数据处理系统等部分组成。
样品首先通过进样口进入柱温区,然后在柱温区内与填充了固定相的毛细管柱发生吸附分离作用,不同成分的样品在柱温区内停留时间不同,最后由检测器检测到不同成分的信号,并通过数据处理系统进行分析。
2.PA的检测原理PA在气相色谱仪中主要是通过色谱柱进行分离,并且利用检测器对其进行检测。
PA的检测是利用PA分子与色谱柱填料相互作用,根据不同分子之间的亲和性、化学性质和大小等因素进行不同程度的吸附和解吸,从而实现对PA的定量测定。
二、操作步骤1.样品采集:在工作场所中使用吸附剂进行采样,将空气中的PA吸附到吸附剂上。
2.样品处理:将吸附剂中的PA进行溶解和提取,得到检测所需的样品。
3.气相色谱分析:将处理后的样品通过气相色谱仪进行分析,确定其中PA的浓度。
4.数据处理:对气相色谱仪得到的数据进行处理,得到最终的PA浓度。
三、应用与意义1.保障劳动者健康:通过对工作场所空气中PA浓度的准确监测,可以及时发现并控制PA的浓度,减少劳动者接触PA的风险,保障劳动者的健康。
2.监测环境质量:对工作场所空气中PA浓度进行持续监测,可以及时发现环境内PA 污染源,为环境治理提供重要数据支持。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定邻苯二甲酸酐(phthalic anhydride,简称PA)是工作场所常见的有机溶剂之一,广泛应用于涂料、塑料、树脂等行业。
PA具有较高的挥发性和毒性,对人体健康有潜在的危害。
准确、快速地测定工作场所空气中PA的浓度,对于保障工作人员的健康至关重要。
气相色谱法是目前常用的分析方法之一,可用于测定PA在空气中的浓度。
下面将详细介绍工作场所空气中PA溶剂的解吸气相色谱法测定方法。
实验仪器及试剂:1. 气相色谱仪:使用带火焰离子化检测器的气相色谱仪。
2. 色谱柱:使用以聚乙二醇为固定相的色谱柱。
3. 秤量仪器:用于准确称量PA溶剂样品。
4. 标准物质:PA溶剂的纯品作为标准物质。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 铺设洁净的实验台面,并确保实验室环境通风良好。
b. 准备样品收集装置:将吸附剂填充在玻璃吸附管中,用聚氯乙烯管端固定,并装有吸气管。
2. 标定仪器:a. 准备一系列已知浓度的标准溶液,分别在色谱柱进行标定。
b. 依次进样,记录各浓度标准溶液的峰面积,并绘制出峰面积与浓度之间的标准曲线。
3. 空气样品的收集:a. 将已经准备好的吸附装置固定在工作场所待测区域,持续一定时间(一般为8小时)。
b. 收回吸附装置,封闭端口,标记好收集时间和地点。
4. 样品的制备:a. 将吸附装置打开,用氯仿将吸附剂冲洗至200 mL烧杯中。
b. 用聚乙烯醇稀释液定容至200 mL,摇匀。
5. 色谱条件设置:a. 气源:氮气或超高纯氢气。
b. 色谱柱温度:设置为50℃。
c. 柱头温度:设置为150℃。
d. 柱容流速:设置为30 mL/min。
e. 火焰离子化检测器:设置为200℃。
6. 气相色谱分析:a. 取样品5 mL注入气相色谱仪的进样瓶中。
b. 启动气相色谱仪,在对应的保持时间下记录PA溶剂的峰面积。
c. 根据标准曲线计算工作场所空气中PA溶剂的浓度。
总结:通过解吸气相色谱法测定工作场所空气中PA溶剂的浓度,可以及时评估工作环境中PA溶剂的浓度水平,从而采取相应的保护措施,保障工作人员的健康安全。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
邻苯二甲酸酐是一种常见的有机化合物,在工作场所中作为溶剂使用时,可能会存在
一定的挥发性。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度监测对于保障工作人员的健康和安全
具有重要意义。
为了实现对工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的准确监测,可以利用气相
色谱法对溶剂解吸气相进行测定。
气相色谱法是一种常用的分析化学方法,适用于对气体和挥发性物质进行分析。
该方
法通过将样品中的气态分子在固定填充柱中进行分离和检测,从而实现对不同成分的定量
分析。
在工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度监测中,可以通过溶剂解吸气相色谱法对其
进行测定。
该方法的具体步骤包括以下几个方面:
1. 样品采集:首先需要在工作场所内设置采样点,采集工作空气中的样品进行分析。
样品采集时应注意选择合适的采样位置和时间,保证样品的代表性和稳定性。
2. 样品处理:将采集到的样品通过适当的方法进行处理,通常可以选择溶剂解吸的
方法将挥发性有机物转化为溶液形式,以便于后续的气相色谱分析。
3. 色谱分析:将处理后的样品通过气相色谱仪进行分析。
在色谱分析过程中,样品
中的不同成分会在色谱柱中发生分离,并在检测器中产生对应的信号。
4. 数据处理:通过对分析结果进行数据处理和计算,可以得出工作场所空气中邻苯
二甲酸酐的浓度值。
通过溶剂解吸气相色谱法进行测定,可以实现对工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的
准确监测。
这一方法具有操作简便、分析效果稳定、结果可靠等特点,适用于工作场所环。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定1. 引言1.1 研究背景开展工作场所空气中邻苯二甲酸酐的检测研究,不仅有助于加强对工作场所空气质量的监测与管理,也有助于保障员工的健康和安全。
为此,本研究旨在探索一种有效的检测方法,为工作场所有机气体监测提供技术支持。
1.2 研究目的研究目的是通过使用邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中挥发性有机化合物邻苯二甲酸酐的浓度水平。
具体来说,我们的目的是建立一个准确、快速、简便的检测方法,用于监测工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度,并评估其对工作场所空气质量的影响。
通过这项研究,我们希望为工作场所的空气质量监测和管理提供参考依据,保障员工的健康和安全。
我们也希望为相关领域的研究提供新的实验方法和技术路线。
通过本次研究,我们将探讨邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法的适用性和稳定性,为其在工作场所空气质量监测中的应用奠定基础。
1.3 研究意义邻苯二甲酸酐溶剂在工作场所中的浓度直接关系到工作者的健康和安全。
邻苯二甲酸酐是一种挥发性有机溶剂,长期暴露在其高浓度的环境中会对人体造成伤害。
准确测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度对于保护工作者的健康具有重要意义。
本研究旨在利用气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度,为工作场所的安全管理提供可靠数据支持。
通过建立准确的测定方法,可以及时监测工作场所空气质量,减少邻苯二甲酸酐对工作者的潜在危害。
研究结果还有助于改善工作环境,提高工作者的生产效率和生活质量。
本研究的意义在于为工作场所空气质量监测提供一种有效的测定方法,有助于保障工作者的健康与安全。
通过深入研究邻苯二甲酸酐在工作场所中的浓度分布及变化规律,可以为改善工作环境、提高生产效率以及预防职业病提供重要参考依据。
2. 正文2.1 实验设计实验设计是整个实验的核心部分,它包括了实验的整体框架和步骤安排。
在本次研究中,实验设计主要分为四个部分:样品准备、进样器设置、色谱柱设定和检测器设置。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定一、引言邻苯二甲酸酐是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化工生产、油漆、油墨、涂料等工业生产中。
长期暴露于邻苯二甲酸酐的工作环境中,会给工作者的健康造成危害,因此加强对工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的监测十分必要。
本文将介绍一种用于测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的方法——溶剂解吸气相色谱法。
二、实验原理溶剂解吸气相色谱法是一种常用的气相色谱测定方法,适用于分析有机挥发物。
其原理是将收集的空气样品通过吸附剂或溶剂进行富集,然后将溶解的有机物用气相色谱进行分离和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性以及对低浓度有机溶剂的检测能力。
三、实验步骤1. 空气样品采集选取工作场所中空气样品,通过吸附管或者吸附瓶收集样品,在收集之前需保持收集设备的干净和干燥。
2. 样品处理将吸附管或吸附瓶中的吸附剂或溶剂与空气样品分离,然后将其滴入气相色谱仪进行分析。
3. 色谱分析利用气相色谱仪对样品中的邻苯二甲酸酐进行分离和定量分析,获得浓度数据。
四、实验注意事项1. 在采样过程中,需要避免空气样品和外界空气接触,以免受到污染。
2. 采集后的样品需要尽快送到实验室进行分析,避免样品中有机物的挥发和损失。
3. 在运行色谱分析时,需要调节好色谱仪的参数,确保分离和定量分析的准确性。
4. 实验室操作人员需要佩戴好相关的防护设备,严格遵守安全操作规程。
五、实验结果解析通过实验测定,可以得到工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度数据。
通过比对国家标准或行业标准,可以判断测定的空气中邻苯二甲酸酐浓度是否超标。
如果超标,需要及时采取相关的防护措施,保护员工的健康。
六、实验应用工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定可以广泛应用于化工生产、油漆生产、油墨生产、涂料生产等行业的空气质量监测中。
通过定期对工作场所空气进行监测,在确保生产正常进行的保障员工健康。
七、实验总结溶剂解吸气相色谱法是一种准确、灵敏的测定有机挥发物的方法,可以用于监测工作场所空气中邻苯二甲酸酐等有机挥发物的浓度。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定概述邻苯二甲酸酐溶剂是一种广泛用于制造塑料、油漆、油墨、胶水等化工产品的有机溶剂。
然而,它对人体健康有一定的危害,长期暴露在其挥发的空气中会导致身体不适,甚至引起疾病。
因此,进行邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定有助于保障工作场所工人的健康与安全。
本文将介绍邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定的原理、操作步骤及相关注意事项。
原理邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定的原理是通过溶剂解吸法将空气中的有机化合物吸附于吸附剂上,再通过热解析技术分离出目标分子,最后通过气相色谱仪测定其浓度。
操作步骤1. 空气采样准备好采样设备,将吸附剂装入采样器中,接上电动吸气泵,将采样头固定在工作区域内。
开启吸气泵,将空气经过吸附剂吸附,一般采样时间为2至8小时,最终获取样品。
2. 样品处理将采集到的样品称量后,加入具有挥发性的洗脱剂,使样品中的有机化合物完全溶解。
将样品离心,离心后离心管中间有明显的分离层。
取上层溶液,再经氮吹干燥将其浓缩至30到40毫升。
3. 色谱分析将样品注入色谱仪,进行开炉、平衡、进样、分析等过程。
浓缩的样品在色谱柱内进行分离与检测,最终得出目标分子的浓度。
注意事项1. 采集样品时应确保采样器吸口朝向工作区域的中央位置,防止因采样位置不当导致数据失真。
2. 采集前应仔细清洗采样器和吸附剂,确保无干扰因素。
3. 进行样品处理的工作区域应通风良好,避免有机溶剂挥发污染空气。
4. 操作过程中应注意防止吸入采样器与色谱仪中的化学品,使用个人防护措施,同时保持实验室卫生干净。
结论邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定是目前广泛应用于工作场所空气中有机化合物测定的一种方法,该方法的工作原理简单,操作简便,是一种可靠的环境监测方法。
在实际应用中,我们需要注意相关的操作规范,做好安全防护,同时也需要根据实际情况进行相应的调整和优化,以达到最佳的测量效果。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定邻苯二甲酸酐(Phthalic anhydride,PA)是一种重要的有机化学品,广泛应用于合成树脂、塑料、油漆和颜料等行业。
由于PA制造过程中产生了大量废气,尤其是PA溶剂解吸脱附过程中释放的污染物,对环境造成了极大的影响。
因此,对工作场所空气中PA的浓度进行监测和控制,具有重要的现实意义。
本文采用气相色谱法测定工作场所空气中PA 的浓度。
一、实验原理PA的分子式为C8H4O3,具有两个羧酸基,为一种白色结晶粉末。
PA具有较高的沸点和熔点,常温下为固体。
在空气中PA易受潮吸湿,产生二元酸和渐变色,影响其测定结果。
因此,实验前应保证试剂的干燥和防潮。
本实验采用溶剂解吸-气相色谱法,分为两个步骤:1. 溶剂解吸将吸附在试剂棉上的PA样品用纯水洗涤并转移到胶塞注射器中,加入适量的高纯度环己烷(或甲苯)进行溶剂解吸。
将胶塞注射器中PA溶液注入气相色谱仪进样口,进行气相色谱分析。
2. 气相色谱分析通过气相色谱法测定PA的浓度,常用毛细管柱作为分离柱,以氢或氦为载气,检测器采用火焰离子化检测器(FID)或电子捕获检测器(ECD)。
二、实验步骤1. 准备工作(1)准备空白样品:用同样的方法取空气样品,但不加入PA样品,作为空白样品。
(2)制备标准曲线:按浓度递增顺序制备PA标准溶液,分别加入环己烷中制成不同浓度的PA溶液。
将各浓度标准溶液用同样的方法处理后进样,分别记录峰面积,绘制出标准曲线。
常用直线方程y=kx+b(y表示峰面积,x表示PA浓度)拟合标准曲线,计算样品PA浓度。
2. 取样(1)用吸附剂样品棉收集空气中PA,样品棉需经过预先处理和质量测定。
(2)将样品棉取出,用纯水洗涤并转移至胶塞注射器中。
加入适量的环己烷进行溶剂解吸,摇匀后静置。
由于PA易与空气中水分反应,产生二元酸,因此解吸溶液需先处理。
(3)将解吸液注入气相色谱仪进样口,进行气相色谱分析。
中国工业医学杂志 2014 年 4 月第 27 卷第 2 期Chinese J Ind M ed April 2014,V o l . 27 N o . 2 ·123·表 1 标准曲线测定结果表 3 解吸效率及精密度测量结果编号浓度 ( μg / ml) 平均峰面积 精密度 ( % )加标量 ( μg)解吸量 ( μg)1 2 3 456解吸效率 ( % )精密度( RSD% )4167. 8446 202. 11. 22. 3 检出限经过计算,空白溶液 10 次测定的标准偏差为 0. 059 μg / ml ,该方法的检出限即为 0. 177 μg / ml ,以采气 4. 5 L 计的最低检出浓度为 0. 13 mg / m 3。
见表 2。
20. 98 18. 61 18. 75 18. 80 19. 09 18. 90 19. 11 89. 97 0. 9 83. 92 75. 54 76. 42 76. 35 76. 41 76. 32 76. 69 90. 91 0. 5 167. 84 158. 46 156. 90 159. 13 159. 68 161. 21 160. 8294. 951. 0表 4 加标回收率测定结果测定浓度 ( μg / ml)表 2 检出限测定结果μg / ml 加标量 计算结果 加标回收率 ( μg) ( μg) ( % )62. 94 125. 883 结论 62. 82 99. 81 127. 71101. 452. 4 解吸效率及精密度高、中、 低 3 组硅胶管的解吸效率分别为 94. 95% 、 90. 91% 和 89. 97% ,平均解吸效率为 91. 94% ; 3 组硅胶管的 精密度分别为 1. 0% 、0. 5% 和 0. 9% 。
见表 3。
2. 5 加标回收率将上述平均解吸效率为 91. 94% 代入测定浓度,得到高、 低两组硅胶管中的乙酸含量分别为 127. 71 μg 和 62. 82 μg ,计 算加标回收率分别为 101. 45% 和 99. 81% ,平均加标回收率为 100. 63% 。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定邻苯二甲酸酐(Phthalic Anhydride,简称PA)是一种重要的工业化学品,在樟脑丸、树脂、涂料和塑料等方面有广泛应用。
PA在工作场所的存在可能对人体健康造成危害,因此需要进行有效的监测和检测。
本文将介绍一种常用的气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)来测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度。
准备样品的采集装置。
常见的采集装置包括玻璃管、活性炭管和吸附剂等,可根据实际需要选择合适的装置。
将采集装置与一定压力下的干净气体连接,以通过装置将PA吸附在吸附剂上。
然后,在采集完成后,将装置从气源中断开,并尽快封闭以避免PA的挥发。
将采集装置送交至实验室进行分析。
实验室分析中,首先需要将采集装置与气相色谱仪连接。
气相色谱仪是用来分离和检测目标化合物的仪器。
在连接后,打开仪器的供气阀门,使气体进入气相色谱仪的分离柱。
然后,调整气相色谱仪的条件。
常见的条件包括流速、柱温和检测器等。
根据实际需要,可以选择合适的条件进行分析。
可以采用毛细管柱,流速为1ml/min,柱温为100°C。
选择合适的检测器,常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,简称FID)和质谱检测器(Mass Spectrometry,简称MS),可根据需要选择合适的检测器。
接下来,注射标准品和样品。
注射一定量的标准品,用于建立标准曲线。
然后,将采集装置中的吸附剂剪断,并将吸附剂转移到注射器中进行注射。
标准品和样品的注射量根据实际需要确定。
开始分析。
开启仪器,根据设定的条件进行分析。
气相色谱仪将PA及其他干扰物分离,并通过检测器进行检测。
根据峰面积或峰高来计算目标化合物的浓度。
通过上述步骤,就可以使用气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度。
这种方法操作简单、准确性高,广泛应用于工作场所环境监测和安全评估中。
在使用过程中需注意操作规范和安全措施,确保实验人员的安全和样品的准确性。
方法验证报告目录绿色链(广东)检测科技有限公司(LSL-JL-134)开展新检测项目申请表公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物GB/T 18204.2-2014(11)公共场所空气甲苯、二甲苯的测定方法验证报告1、方法依据公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物GB/T 18204.2-2014(11)。
2、方法原理选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。
采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。
用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3、测定范围3.1 本法适用于浓度范围为0.5μg /m3-100mg/m3之间的空气中VOCs的测定。
3.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用范围于评价小型或大型测试舱室内村料的释放。
4、试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
4.1 VOC S:为了校正浓度,需用VOC S作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
4.2 吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.25-0.18 mm(60-80目),吸附剂在装管前应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。
为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。
解吸温度应低于活化温度。
由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
4.3 高纯氮:99.999%。
5、仪器和设备5.1 Tenax吸附管:5.2 注射器:10μL液体注射器;1uL液体注射器。
5.3 大气采样器。
5.4 GC-2014型气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其它合适的检测器。
色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。
5.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。
一、报告摘要本报告针对实习室内空气质量进行检测,检测内容包括甲醛、苯、甲苯、二甲苯、TVOC等有害物质。
检测单位为XX环境监测站,检测时间为2023年4月15日。
根据检测结果,实习室内空气质量符合国家相关标准,对人体健康无危害。
二、检测背景随着人们对室内空气质量越来越重视,室内环境污染问题逐渐凸显。
实习室内作为人员密集场所,空气质量直接关系到实习生的健康。
为了确保实习生在良好的环境中学习和生活,特对实习室内空气质量进行检测。
三、检测方法本次检测采用国家环保部推荐的室内空气质量检测方法,具体如下:1. 采样方法:采用大型气泡吸收管,对实习室内空气进行采样。
2. 检测方法:采用酚试剂分光光度法、气相色谱法等国家标准方法进行检测。
3. 检测仪器:甲醛检测仪、苯检测仪、甲苯检测仪、二甲苯检测仪、TVOC检测仪等。
四、检测项目及结果1. 甲醛:检测值0.08mg/m³,标准限值0.10mg/m³,符合标准。
2. 苯:检测值0.03mg/m³,标准限值0.11mg/m³,符合标准。
3. 甲苯:检测值0.02mg/m³,标准限值0.50mg/m³,符合标准。
4. 二甲苯:检测值0.01mg/m³,标准限值0.30mg/m³,符合标准。
5. TVOC:检测值0.50mg/m³,标准限值0.60mg/m³,符合标准。
五、结论根据检测结果,实习室内空气质量各项指标均符合国家相关标准,对人体健康无危害。
具体如下:1. 甲醛、苯、甲苯、二甲苯、TVOC等有害物质含量均在标准限值以内。
2. 实习室内空气质量符合国家《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)的要求。
3. 实习室内空气质量良好,可以为实习生提供安全、健康的学习和生活环境。
六、建议1. 加强室内通风换气,保持室内空气新鲜。
2. 定期对室内设施进行清洁和维护,防止灰尘、细菌等污染物滋生。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定近年来,工作场所空气中化学污染物对人体健康的影响备受关注。
邻苯二甲酸酐溶剂是一种常见的化学物质,广泛应用于工业生产和实验室中。
长期暴露于邻苯二甲酸酐溶剂的空气中可能会对人体的呼吸系统和皮肤造成危害,因此需要对工作场所空气中的邻苯二甲酸酐进行准确的监测和分析。
本文将介绍一种常用的方法——气相色谱法,用于测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度。
一、仪器与试剂1. 仪器:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)2. 试剂:纯度达到分析级的邻苯二甲酸酐溶液、氮气、氮磷检测气体二、样品采集与预处理1. 样品采集:在工作场所空气中采集空气中邻苯二甲酸酐的样品。
2. 样品处理:将采集得到的样品通过吸附管进行处理,吸附管内填充吸附剂,将空气中的邻苯二甲酸酐吸附在吸附剂上。
三、色谱条件1. 色谱柱:使用具有极性的色谱柱,例如二氧化硅柱或聚醚硅柱。
2. 色谱条件:根据样品的性质和要求选择适当的色谱条件,如气相色谱柱温度、进样量、气流速度等。
1. 质谱检测:使用GC-MS联用仪进行质谱检测,以便对样品中的化合物进行鉴定。
2. 质谱条件:根据实际情况选择适当的质谱条件,包括离子源温度、扫描范围等。
五、分析方法1. 样品进样:将经处理的样品溶解后通过进样口送入色谱柱进行分离。
2. 色谱分离:通过气相色谱的分离作用,将样品中的各种成分分离开来。
3. 质谱检测:经过色谱柱分离后的样品将送入质谱检测器进行质谱分析,鉴定出其中的各种成分。
4. 数据处理:通过GC-MS联用仪自带的数据处理软件对分析结果进行处理,得到样品中邻苯二甲酸酐的浓度。
六、结果与分析通过上述方法,可以准确、快速地测定出工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度。
得到的数据可以用于评估工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度是否超标,以及是否需要采取相应的控制措施。
经过实验室实际测试,该方法具有测定快速、准确度高、重现性好的特点,可以满足工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的监测需求。
高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸黄振侬;梁疆莉;阮小林;吴邦华【期刊名称】《中国职业医学》【年(卷),期】2006(33)4【摘要】目的建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸(PTA)的方法。
方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》要求,对采样、精密度、回收率及样品的保存进行了系统的研究。
用玻璃纤维滤纸对空气中气溶胶状态的PTA采样,1g/L氢氧化钾溶液洗脱、高效液相色谱分离DAD检测。
结果方法在1—10mg/L及10—100mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.99963及0.99997,平均相对标准偏差小于5%(n=6),平均回收率为93.7%-98.8%,方法最低检出浓度为O.02mg/L(S/N=3,进样量10μL),空气中的PTA的栓出浓度为0.003mg/m^3(以采样体积75L计算),为国家卫生标准的0.0002倍。
结论所建立的方法各项指标均符合有关要求,且优于紫外分光光度法,可以满足工作场所空气中PTA的时间加权平均浓度和短时间接触浓度的检测。
【总页数】2页(P295-296)【关键词】工作场所;空气;PTA;高效液相色谱法;测定【作者】黄振侬;梁疆莉;阮小林;吴邦华【作者单位】广东省职业病防治院【正文语种】中文【中图分类】R134.4【相关文献】1.工作场所空气中二苯胺测定的高效液相色谱法 [J], 于甜甜;谭启涛;王宇2.工作场所空气中苯醌测定的高效液相色谱法 [J], 张梦萍;孟潇;卫海燕;门金龙;陈学磊;邹嶶;张志虎3.高效液相色谱法测定工作场所空气中的尿素 [J], 韩红玉;曹林林4.工作场所空气中米非司酮测定的超高效液相色谱法 [J], 赵玮;宋爽;闫慧芳5.高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺的不确定度评估 [J], 吴川;丘静静;董明;林佐侃;袁静因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
酸酐溶剂解吸气相色谱法是工作场所空气中邻苯二甲酸酐(Phthalic Anhydride, PA)的快速、准确检测方法之一。
该方法基于气相色谱技术和吸附管技术,可以实现PA在空气中的定量测定,具有检测灵敏度高、选择性好、方法简便等优点。
实验方法步骤如下:
1. 采样:采用Hydrophilic PTFE吸附管,长度10 cm,内径4 mm,填充吸附剂为25 mg 活性炭和25 mg碳分子筛。
吸附管两端用不锈钢网封口,并用封头,保持封头处清洁。
在工作场所空气中采集吸附管,采样时间为8小时,采样流量为1/2 L/min。
2. 洗脱:将吸附管移至气相色谱柱中,用2 mL甲苯洗脱,10 min,室温下挥发甲苯至干燥,再用1 mL乙醇洗涤柱壁,干燥后即可进入检测环节。
3. 检测:将吸附管引入气相色谱仪,采用FID检测器,柱温180℃,FID检测器温度250℃,进样口温度250℃,氢气流速30 mL/min,空气流速300 mL/min,柱子为
HP-INNOwax,长度30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5 μm。
分析结果:
根据PA的标准曲线,计算气相色谱峰面积,即可得出PA的浓度。
实验中,该方法的检测范围为0.02~2000 mg/m3,检出限为0.02 mg/m3,回收率为92.5%~103.9%,相对标准偏差为2.2%~10.5%。
该方法具有良好的重现性,适用于工作场所空气中PA的检测和分析。
总之,酸酐溶剂解吸气相色谱法是一种简便、灵敏、准确的工作场所空气中PA检测方法,可为工作场所环境保护和健康评价提供科学依据。
公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物GB/T 18204.2-201411 二甲苯毛细管气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介空气中苯用活性炭管采样,然后用二硫化碳提取出来,用氢火焰离子化检测器的气相色谱分析,以保留时间定量,峰面积定性。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:气相色谱 GC-9790Ⅱ,大气采样器QC-2型,活性碳管(溶剂解析型)3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标:温度:℃;湿度%。
4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况 6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限:方法检出限为0.1mg/m3。
7.1.2精密度:方法无要求。
7.1.3准确度:加标回收率为90~110%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度表7.1 精密度测定结果表测得实验室内相对标准偏差对二甲苯为0.40%,间二甲苯为1.92%,邻二甲苯为1.36%。
7.2.2准确度取有证标准物质测定。
编号为GBW(E)082623,稀释20倍,准确值为150±7.5mg/L。
表 7.2标准物质测定结果表测有证标准样品均值150.82mg/L,在150±7.5 mg/L范围内,合格。
7.2.3检出限7.3检出限测定结果表测得检出限为0.013mg/L,小于方法检出限0.1mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
工作场所空气中对苯二甲酸的测定方法确认实验报告
1.方法依据
工作场所空气中对苯二甲酸的测定紫外分光光度法 GBZ/T 160.59-2004
2.方法原理
空气中的对苯二甲酸用微孔滤膜采集,氢氧化钾溶液洗脱后,于紫外分光光度计
238nm 波长处测量吸光度,进行定量。
3.仪器
3.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
3.2 采样夹,滤料直径为40mm。
3.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
3.4 空气采样器,流量0~3L/min。
3.5 具塞比色管,10ml。
3.6 分光光度计,石英比色皿。
4.试剂
实验用水为蒸馏水。
4.1 氢氧化钾溶液,10g/L。
4.2 对苯二甲酸标准溶液:100μg/mL,使用前稀释至20.0μg/mL。
5.分析
5.1 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
5.1.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以2L/min 流量采集15min 空
气样品。
5.1.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
5.1.3 个体采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前
胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次后,放入具塞比色管内运输和保存。
5.2 分析步骤
5.2.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至现场,除不连接空气采样器采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
5.2.2 样品处理:向装有滤膜的具塞比色管中,加10.0ml 氢氧化钾溶液,振摇1min 后,洗脱液供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用氢氧化钾溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.2.3 标准曲线的绘制:在6 只具塞比色管中,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml 对苯二甲酸标准溶液,各加氢氧化钾溶液至10.0ml,配成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0 和100.0μg 对苯二甲酸标准系列。
摇匀后,于238nm 波长下测量吸光度。
每个浓度重
复测定3 次,以吸光度均值对对苯二甲酸含量(μg)绘制标准曲线。
5.2.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。
测得的样品吸
光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得对苯二甲酸的含量(μg)。
下表为标准曲线的测定结果:
6.讨论
6.1适用范围:本方法适用于测定工作场所空气中对苯二甲酸的含量。
6.2 测定范围:本法的检出限为0.3μg/ml,最低检出浓度为0.1mg/m3(以采集30L空气样品计)。
测定范围为0.3~10μg/ml。
6.3检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。
与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k (k为校准曲线的斜率)
根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表
6.4精密度(具体数据附表)
重复用环境标准溶液对苯二甲酸(134583)在测定曲线最低点和中间点,根据
6.5准确度(具体数据附表)
两人分别配制4.00 mg/L的样品,各自测定5次。
根据y=0.0103x+0.0046及所测样品结果,见下表:
6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)
2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在 90 %- 110 %之间为合格;分析
方法无规定的,要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
7.结论:
通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法的要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
方法确认人:日期:
审核人:日期:。