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实验三 食品中总酸度的测定

实验三  食品中总酸度的测定
实验三  食品中总酸度的测定

实验三食品中总酸度的测定

1.方法提要

总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸和未离解的酸,常采用酸碱滴定法进行测定,即用标准碱溶液进行滴定,以酚酞为指示剂来判断终点,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。

样品中若颜色较深,不易观察终点时,常采用自动电位滴定仪进行测定,本实验终点PH控制在8.2。

2.要求

1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度;

2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。

3.仪器、设备

1)ZD—2型自动电位滴定仪一套。

4.试剂

1)1000mol/L的氢氧化钠标准溶液;

2)PH9.18的缓冲溶液;

3)PH6.88的缓冲溶液。

5.实验步骤

1)按说明书接好电源及连线,打开电源开关;

2)定位调节:将PH旋钮指向测量挡,温度补偿旋钮指向所测溶液的温度,

将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢

旋转定位旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好定位旋钮不动。

3)斜率校正:定位调节好后,将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中,

打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转斜率旋钮,使其PH到达所对应温度的

PH值,固定好斜率旋钮不动。

4)零位调节:按定量分析实验要求,在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液,

将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位,不断的按启动按钮,排除橡皮管中的气泡,并使滴定管中的液位到达零位。

5)样品测定:准确吸取处理好的样品溶液50 ml于100ml烧杯中,按下PH

终点调节按钮,旋转PH终点调节旋钮,将终点设定在PH8.20。将电极

插入溶液中,打开搅拌器开关,调节合适的搅拌速度,将PH旋钮指向滴

定挡,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位,按下启动按

钮开始滴定,到达终点后电磁阀会自动关闭,此时读出所用氢氧化钠的

体积(ml )数。要求做两次平行试验,误差不大于0.05%

6) 实验结束后,关闭电源,清洗电极,并将复合电极插入氯化钾饱和溶液

中。(每次使用前先用蒸馏水清洗浸泡)

6. 计算

%100???=样

V K V M X 式中:

X :样品的总酸度;

M :氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L );

V :氢氧化钠标准溶液的用量(ml );

V 样:吸取样品溶液的体积(ml );

K :适当的换算系数(以该样品中主要酸的毫克当量数计)。苹果酸0.067;柠檬酸0.064;酒石酸0.075;乳酸0.090;醋酸0.060。

7. 注意事项

1) 对于酸度较高液体样品可取10 ml 移入250ml 容量瓶中定容至刻度,吸

取50ml 滤液再按上法进行测定;对于固体而言,应准确称取均匀样品10~20g 于小烧杯中,用水移入250ml 容量瓶中充分振摇后加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤,吸取50ml 滤液再按上法进行测定。

2) 对于样品的取样量的多少,一般以滴定液的用量在10~20 ml 为原则,滴

定量太少,误差较大,滴定量太多,测定时间又较长。

3) 由于滴定管的刻度存在系统误差,滴定管直径不一定完全相同,所以每

次测定样品都要将滴定液调至零位。

食品总酸度的测定

食品总酸度的测定 基于近些年人民生活水平的提高,人们对食品的营养性、安全性问题尤为关注。酱作为人们常用的调味品,其营养性、安全性问题,自然而然成为人们关心和研究的焦点。酱通常是用豆、麦等发酵后制成的,其中总酸、氨基酸态氮和食盐是酱常规的理化检测项目。总酸是指酱中含有的有机酸,包括甲酸、乙酸和丙酸等挥发酸和乳酸、琥珀酸和曲酸等非挥发酸,主要影响酱的香、味及稳定性。酱中氨基酸态氮含量是重要的营养指标,过多摄入食盐有害健康,所以食盐含量也是重要的质量控制指标。酱中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的测定是很普遍的检测项目,在食品加工工艺中显得尤为重要。在实际检测中,对总酸度,氨基酸态氮,氯化物的测定方法有多种,现简单介绍几种如下: 总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸浓度,总酸度的测定主要用酸碱滴定法,即用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞为指示剂滴定至终点,若试样有色通常以酸度计滴定至终点,测得总酸度。 氨基酸态氮的测定有双指示剂甲醛法和2pH剂法。氨基酸具有酸、碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性。在两者的相互作用,使氨基酸成为显中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基酸的量。 在人类的正常生活中,氯化物有很重要的生理作用和工业用途,且天然水中都含有氯离子。当水中氯离子含量过高时,会损坏人体的金属管道和植物的生长。我们常用的氯化物的测定方法有:硝酸银滴定法,硝酸汞滴定法,电位滴定法,离子色谱法。前两者比较简单,且很多方面类似,在有些情况下可以任意使用。适用于较清洁的水,第三种方法用于带色的或者浑浊的水样。而第四种方法能同时测定包括氯化物在内的多种阴离子。 在国标GB/T5009.40—2003中,有其测定方法的介绍。但是,国标中是将它们视为独立的三个项目进行研究的。总酸度的测定是采用的中和法,以酸度计确定终点,而氯化物的测定则是用莫尔法分别采样。但是这种方法在实际运用的时候,存在着很多的局限性。比如在试样很多时,这种做法就显得很繁琐,不利于快速测定和及时报出实验数据。会影响实验的准确性和精密性。因此现在将其进行了一些改进,将其作为一个连续的实验来测定结果。 酱中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的连续测定法,解决了以往要重复称量,误差较大,操作繁琐,现象不明显,结果不准确等问题。本文用一次性连续测定了3种酱中总酸、氨基酸态氮和氯化物的含量,操作简便,节时省工,具有方便、快速、准确等优点,结果令人满意。

食品中总酸的测定

食品中总酸的测定 1.实验原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸,其电离常数Ka均大于10^(-8),可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。 2.仪器与试剂 (1)仪器酸碱滴定装置;分析天平,感量分别为0.0001g及0.001g;组织捣碎机;研钵。 (2)实验用水实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水,使用前应经煮沸,冷却。 (3)试剂 ①NaOH标准滴定溶液(0.1mol/L) ②1%酚酞溶液称取1g酚酞,溶于60ml95%乙醇中,用水稀释 至100ml。 3.实验步骤 (1)样品预处理 ①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g,用捣碎机捣碎 至均匀,置于密闭玻璃容器内。 ②固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g,用研 钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内。

③含二氧化碳的液体样品。至少取200g样品至500ml烧杯中置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,冷却,称量,用煮沸过的水补至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器中。 ④不含二氧化碳的液体样品。充分混匀均匀,置于密闭玻璃容器内。 (2)测定试液的制备 ①液体样品。若总酸含量小于或等于4g/kg,将试液用快速滤纸过滤。收集滤液,用于测定。若总酸含量大于4g/kg,称取10~50g 样品,用煮沸过的水定容至250ml,过滤。收集滤液,用于测定。 ②固体、半固体样品。称取均匀样品10~50g,精确至0.001g,置于烧杯中。用约80 煮沸过的水150ml将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中,置于沸水浴中煮沸30min(摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温,用煮沸过的水定容至250ml。用快速滤纸过滤。收集滤液,用于测定。 (3)样品测定 ①准确吸取试样滤液25~50ml,使之含0.035~0.07g酸,置于250ml 锥形瓶中,加水40~60ml及0.2 1%的酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色且30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液的体积(V1)。同一被测样品须滴定两次。 ②用水代替样品做空白试验,操作相同。记录消耗0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液的体积(V2)。 (4)实验数据记录见表

食品中总酸的测定(滴定法)

学号姓名 实验三食品中总酸的测定(滴定法) 一、实验原理 果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:西红柿、苹果、果汁等 (二)仪器:碱式滴定管(20mL)、容量瓶(100mL)、移液管(10mL)、烧杯(100mL)、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶(1000mL)、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭(脱色)、和板、蒸馏水。 (三)试剂 1).0.1mol/L氢氧化钠:称4.0g氢氧化钠定容至1000mL,然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。 2).1%酚酞指示剂:称1.0g酚酞,加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1)0.1mol/L NaOH标准溶液的标定:将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 2)样品的处理与测定:准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g(或吸10.0mL样品液),转移到100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。 四、实验结果 式中:V——样品稀释总体积(mL)V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化

实验三 食品中总酸度的测定

实验三食品中总酸度的测定 1.方法提要 总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸和未离解的酸,常采用酸碱滴定法进行测定,即用标准碱溶液进行滴定,以酚酞为指示剂来判断终点,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 样品中若颜色较深,不易观察终点时,常采用自动电位滴定仪进行测定,本实验终点PH控制在8.2。 2.要求 1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度; 2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。 3.仪器、设备 1)ZD—2型自动电位滴定仪一套。 4.试剂 1)1000mol/L的氢氧化钠标准溶液; 2)PH9.18的缓冲溶液; 3)PH6.88的缓冲溶液。 5.实验步骤 1)按说明书接好电源及连线,打开电源开关; 2)定位调节:将PH旋钮指向测量挡,温度补偿旋钮指向所测溶液的温度, 将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢 旋转定位旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好定位旋钮不动。 3)斜率校正:定位调节好后,将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中, 打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转斜率旋钮,使其PH到达所对应温度的 PH值,固定好斜率旋钮不动。 4)零位调节:按定量分析实验要求,在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液, 将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位,不断的按启动按钮,排除橡皮管中的气泡,并使滴定管中的液位到达零位。 5)样品测定:准确吸取处理好的样品溶液50 ml于100ml烧杯中,按下PH 终点调节按钮,旋转PH终点调节旋钮,将终点设定在PH8.20。将电极 插入溶液中,打开搅拌器开关,调节合适的搅拌速度,将PH旋钮指向滴 定挡,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位,按下启动按 钮开始滴定,到达终点后电磁阀会自动关闭,此时读出所用氢氧化钠的

食品中有效酸度与总酸度的测定

食品中总酸度的测定 总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借标准碱滴定来测定。 方案一酸碱中和滴定法 一、实验目的 掌握食品中总酸度与有效酸度的测定方法 二、实验原理 食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH——→RCOONa+ H2O 三、仪器和试剂 1.仪器:滴定装置1套 25mL 碱式滴定管1支 100mL烧杯3个 100mL容量瓶3个 2. 试剂:(1)1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇中。

(2)0.1mol/L NaOH标准溶液:称取氢氧化钠(AR)120g 于250mL烧杯中,加入蒸馏水100mL,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液 5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL,摇匀。 四样品处理 (1)番茄汁的处理:准确吸取番茄原汁2 mL,置于250 mL 三角瓶中,加蒸馏水50 mL (2)番茄酱的处理:将样品混合均匀后称取5g(0.01)稀释至250ml,过滤备用 (3)果脯的处理: 称取3~5g样品,用剪子剪碎,加50ml 水研磨,成糜状后,在40℃水浴20min,过滤,弃初滤液3~5ml,滤液备用。 五实验方法 (1)NaOH的标定精密称取0.6g (准确至0.0001g)在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50mL新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加2滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白试验。 计算: C =m×1000÷(V1×204.2-V2×204.2) 式中:C——氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度,mol /L;

食品中总酸的测定实验报告范文

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食品中总酸的测定实验报告范文 前言语料:温馨提醒,报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作,反映情况,答复上级机关的询问。按性质的不同,报告可划分为:综合报告和专题报告;按行文的直接目的不同,可将报告划分为:呈报性报告和呈转性报告。体会指的是接触一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后,对你接触的事物产生的一些内心的想法和自己的理解 本文内容如下:【下载该文档后使用Word打开】 篇一:食品中总酸度的测定实验报告 1.方法提要 总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸和未离解的酸,常采用酸碱滴定法进行测定,即用标准碱溶液进行滴定,以酚酞为指示剂来判断终点,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 样品中若颜色较深,不易观察终点时,常采用自动电位滴定仪进行测定,本实验终点PH控制在8.2。 2.要求 1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度; 2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。 3.仪器、设备 1)ZD―2型自动电位滴定仪一套。 4.试剂

1)1000mol/L的氢氧化钠标准溶液; 2)PH9.18的缓冲溶液; 3)PH6.88的缓冲溶液。 5.实验步骤 1)按说明书接好电源及连线,打开电源开关; 2)定位调节:将PH旋钮指向测量挡,温度补偿旋钮指向所测溶液的温度,将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转定位旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好定位旋钮不动。 3)斜率校正:定位调节好后,将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转斜率旋钮,使其PH 到达所对应温度的PH值,固定好斜率旋钮不动。 4)零位调节:按定量分析实验要求,在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位,不断的按启动按钮,排除橡皮管中的气泡,并使滴定管中的液位到达零位。 5)样品测定:准确吸取处理好的样品溶液50ml于100ml烧杯中,按下PH终点调节按钮,旋转PH终点调节旋钮,将终点设定在PH8.20。将电极插入溶液中,打开搅拌器开关,调节合适的搅拌速度,将PH旋钮指向滴定挡,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位,按下启动按钮开始滴定,到达终点后电磁阀会自动关闭,此时读出所用氢氧化钠的体积(ml)数。要求做两次平行试验,误差不大于0.05%

食品中总酸度的测定

食品中总酸度的测定 方法一指示剂法 一、实验原理 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 二、试剂与仪器 1.试剂 所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸,冷却。 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 1%酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中,用水稀释至100mL。 2.仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项: 组织捣碎机;水浴锅;研钵;冷凝管。 三、分析步骤 1.试样的制备 (1)液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳:取至少200mL充分混匀的样品,置于500mL锥形瓶中,旋摇至基本无气泡装上冷凝管,置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min,取出,冷却。 啤洒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除。 (2)固体样品 去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样等量的水,研碎或捣碎,混匀。 面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。 (3)固液体样品 按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎,混匀。

2.试液的制备 取25~50g试样,精确至0.001g,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,含固体的样品至少放置30min(摇动2~3次)。用快速滤纸或脱脂棉过滤,收集滤液于250mL锥形瓶中备用。 总酸度低于0.7g/kg的液体样品,混匀后可直接取样测定。 3.样品测定 取25.00~50.00mL试液,使之含0.035~0.070g酸,置于150mL烧杯中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。 4.空白试验 用水代替试液。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 四、结果计算 总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(1)计算: C(V1—V2)×K×F×1000 X= (1) m 式中: X——每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L); C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; F——试液的稀释倍数; m——试样质量,g或mL; K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067; 乙酸,0.060; 酒石酸,0.075; 柠檬酸,0.064; 柠檬酸,0.070; (含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036; 磷酸,0.033。 五、注意事项

实验四 食品总酸度及有效酸的测定

实验四食品总酸度及有效酸的测定 1.实验目的 (1)了解食品酸度的测定意义及原理。 (2)掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 (3)通过对实验结果的分析,了解影响测定准确性的因素。 (4)掌握PH计测定有效酸度。 2. 实验原理 2.1总酸度的测定 总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸和未离解的酸,常采用酸碱滴定法进行测定,即用标准碱溶液进行滴定,以酚酞为指示剂来判断终点,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8,可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂,当滴定至终点( pH = 8.2,溶液呈浅红色, 30s不退色)时,根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积,可计算出样品中总酸含量。 2.2有效酸度的测定 有效酸度是指溶液中H+的浓度,反映的是已解离的那部分酸的浓度,常用pH表示。pH是氢离子浓度的负对数,pH=-log[H+]=1/log[H+]。以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中组成原电池,该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系: E=E0-0.0591pH(25℃) 即在25℃时,每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势,利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示,故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。pH的测定方法有很多,如电位法,比色法和化学法等。 3.仪器及材料 3.1仪器 滴定装置;移液管(50 mL);分析天平及常用玻璃仪器;研钵。METTLER320pH计。 3.2试剂 (1)NaOH标准溶液(0.lmol/L) ①配制称取氢氧化钠(A.R.) 120g于250 mL烧杯中,加入蒸馏水100 mL,振动使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封、放置数目澄清后,取上清液 5.6 mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL,摇匀。 ②标定精密称取0.6g(准确至0.0001g)在105~110o C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水,搅拌使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。 ③用式(3-3)计算标准NaOH溶液的浓度。

食品中总酸测定操作规程

食品中总酸的测定 pH电位法 1 目的 对公司产品的总酸含量测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司总酸含量检测结果的准确性。 2 范围 本操作规适用于所有样品总酸含量的检测。 3 依据 GB/T 12456-2008《食品中总酸的测定》第二法PH电位法 4原理 pH电位法:根据酸碱中和原理,用碱液滴定试样中的酸,溶液的电位发生“突跃”时,即为终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 5 仪器和设备 酸度计 磁力搅拌器 25mL碱式滴定管 6试剂 氢氧化钠标准滴定溶液(c=0.050mol/L) pH4.0缓冲溶液、pH6.86缓冲溶液、pH9.18缓冲溶液。 7 分析步骤 7.1 pH计的校正: 1、用蒸馏水清洗电极,用滤纸将水分吸干,将电极插入pH4.0标准缓冲溶液中; 2、待读数稳定后按“定位”键,仪器提示“Std YES”字样,按“确认”键进入标定状态,仪器自动识别并显示当前温度下的pH值(或手动调节“定位▲”、“定位▼”键调至标准溶液的pH值); 3、再次蒸馏水清洗电极,用滤纸将水分吸干,将电极插入pH9.18标准缓冲溶液中; 4、待读数稳定后按“斜率”键,仪器提示“Std YES”字样,按“确认”键进入标定状态,仪器自动识别并显示当前温度下的标准pH值(或手动调节“斜率▲”、“斜率▼”键调至标准溶液的pH值); 5、按“确认”键完成标定;

6、 用pH6.86的标准缓冲溶液验证标定结果。 7.2试样处理: 取有代表性的样品至少200g ,置于研钵或组织捣碎机中,用研钵研碎,或用组织捣碎机捣碎,至于密闭的容器内。 7.3分析步骤: 将经过处理的试样,称取5.00g ~10.00g 。(一般泡菜类、底料、豆瓣、豆豉等取样为10.00g ,腐乳(除去卤液后)取样20.00g );呈味类、白味汤料、鸡精、淡菜、金钩等取样为5.00g )加热煮沸,冷却至室温后定容,(5g 定容至100mL ,10g 定容至200mL 或250mL )混匀,过滤,弃去初滤液。 豆制品:吸取10.00mL 于150mL 烧杯中,加80mL 水,放在磁力搅拌器上,加入搅拌子开始匀速搅拌,将电极插入被测液中 (避免电极上的玻璃珠与搅拌子相撞),用0.05mol/L 氢氧化钠滴定,至酸度计上显示PH=8.2,待数值稳定后,记录消耗氢氧化钠的体积。同时量取60-70mL 水做试剂空白试验。 黄酒:吸取试样10.00mL 于150mL 三角瓶中,加入无二氧化碳的水50mL ,放在磁力搅拌器上,加入搅拌子开始匀速搅拌,将电极插入被测液中 (避免电极上的玻璃珠与搅拌子相撞),用0.05mol/L 氢氧化钠滴定,至酸度计上显示PH=8.2,待数值稳定后,记录消耗氢氧化钠的体积; 其他类:吸取10.00mL 于250mL 烧杯中,加60mL 水,放在磁力搅拌器上,加入搅拌子开始匀速搅拌,将电极插入被测液中 (避免电极上的玻璃珠与搅拌子相撞),用0.05mol/L 氢氧化钠滴定,至酸度计上显示PH=8.2,待数值稳定后,记录消耗氢氧化钠的体积。同时做试剂空白。 8 结果计算 (1)湿态 1001V0)-(V c ????=M k V X 式中:X ---- 试样中总酸的含量,单位为克每百毫升(g/100g ,%); c ---- 氢氧化钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L ); V ---- 试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位每毫升(mL ); 0V --- 空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位每毫升(mL ); V 1--- 试样稀释倍数; M---试样质量,单位为克(g ); k---酸的换算系数; 有效数字要求:计算结果保留三位有效数字。

总酸度的测定(滴定法)

一、原理 食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定到终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 二、样品的处理与制备 1.固体样品 将样品适度粉碎过筛,混合均匀,取适量的样品,加入少量无二氧化碳的蒸馏水,将样品溶解到250ml容量瓶中,在75-80℃水浴上加热0.5小时(若是果脯类,则在沸水中加热1小时),冷却、定容,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min,除去二氧化碳,冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样,必要时也可加适量水稀释,若混浊则需过滤。 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛,取10g样于三角瓶,加75ml 80%乙醇,加塞放置16小时,并不时的摇动,过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中,加入少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml 容量瓶中定容,摇匀后过滤。 三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml,加入酚酞指示剂2-3滴,用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色,记录用量,同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。 总酸度(%)=C×(V1-V2)×K ×V3×100 m V4 式中: C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml V3 ---样品稀释液总体积ml V4---滴定时吸取的样液的体积ml M---样品质量或体积(g或ml) K---换算为适当酸的系数,即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数 因为食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,其K=0.075;测柑橘类果实及其制品时,用柠檬酸表示,其K=0.064;分析苹果及其制品时,用苹果酸表示,其K =0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,其K=0.090;分析酒类、调味品,用乙酸表示,K=0.060。 四、注意事项: 1.样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2,因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。 2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定,为了使误差在允许的范围内,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml,最好应在10~15ml左右。 3.由于食品中含有的酸为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱性,一般pH在8.2左右,所以用酚酞做终点指示剂。

食品酸度的测定-练习题

食品酸度的测定练习题 一.填空题: 1.食品的总酸度是指(),它的大小可用()来测定;有效酸度是指(),其大小可用()来测定;挥发酸是指(),其大小可用()来测定;牛乳酸度是指(),其大小可用()来测定。2.在测定样品的酸度时,所使用的蒸馏水不能含有CO2,因为()。 制备无二氧化碳的蒸馏水的方法是()。 3.用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时,在样品瓶中加入少许磷酸,其目的是()。4.用酸度计测定溶液的pH值可准确到()单位。 5.常用的酸度计pH值校正液有:()、()、()、()。 6.测食品的总酸度时,测定结果一般以样品中()酸来表示。 7、食品中的挥发酸主要是指(),测定结果以()酸表示。 二.选择题: 1.标定NaOH标准溶液所用的基准物是(),标定HCl标准溶液所用的基准物是() (1)草酸(2)邻苯二甲酸氢钾(3)碳酸钠(4)NaCl 2.PHs-25型酸度计用标准缓冲溶液校正后,电极插入样品液测定pH值时()(1)调节定位旋钮,读取表头上的pH值。 (2)调节定位旋钮,选择pH值范围档,读取pH值。 (3)直接读取pH值。 (4)选择pH范围档,读取pH值。 3.蒸馏挥发酸时,一般用() (1)直接蒸馏法(2)减压蒸馏法(3)水蒸汽蒸馏法 4.有效酸度是指() (1)用酸度计测出的pH值。 (2)被测溶液中氢离子总浓度。 (3)挥发酸和不挥发酸的总和。 (4)样品中未离解的酸和已离解的酸的总和。

5.酸度计的指示电极是() (1)饱和甘汞电极(2)复合电极(3)玻璃电极 6.测定葡萄的总酸度,其测定结果一般以()表示。 (1)柠檬酸(2)苹果酸(3)酒石酸(4)乙酸 7.一般来说若牛乳的含酸量超过()可视为不新鲜牛乳。 (1)0.10%(2)0.20%(3)0.02%(4)20% 8.有机酸的存在影响罐头食品的风味和色泽,主要是因为在金属制品中存在()。 (1)有机酸与Fe、Sn的反应。(2)有机酸与无机酸的反应。 (3)有机酸与香料的反应。(4)有机酸可引起微生物的繁殖。 9.在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前,首先应加入()进行脱色处理。 (1)活性炭(2)硅胶(3)高岭土(4)明矾 三.简答题: 1、对于颜色较深的样品,测定总酸度时终点不易观察,如何处理? 2、什么是总酸度、有效酸度?二者的区别? 3、取2mL食醋进行蒸馏,收集溶液180ml,滴定馏出液消耗0.0998mol/LNaOH 标准溶液10.15mL,空白滴定耗用NaOH标准溶液0.15mL。求食醋中挥发酸的体积分数。

食品酸度的测定

河南农业职业学院课时授课方案 课时教学课题(章节): 第九章食品酸度的测定 教学目的要求: 基本知识点 1、食品中总酸度、有效酸度、挥发酸和非挥发酸的测定原理及方法。 重点 1、电位法测定溶液PH值的基本原理。 2、酸度计的使用方法。 难点 1、酸度计的工作原理。 课时教学方案: 【引入新课】 食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工、贮运及品质管理等方面被认为是重要的分析内容,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。 §9-1 概述 一、酸度的概念 1.总酸度 总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借标准碱溶液滴定来测定,并以样品中主要代表酸的百分含量表示,总酸度也称可滴定酸度。总酸度以食品中主要的有机酸表示。 2.有效酸度 有效酸度是指被测溶液中H+的浓度(准确地说应该是活度),所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示。其大小可通过酸度计或pH试纸来测定。 3.挥发酸 挥发酸是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸,它们含C少,易挥发,有强烈刺激味。其大小可通过蒸馏法分离,再通过标准碱溶液滴定来测定。 一种食品的挥发酸含量是一定的,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 4.酸价

完全中和100克脂肪所消耗的KOH的毫克数,表示油脂中游离脂肪酸的含量。酸价越高,说明油脂中游离脂肪酸的含量越高。 5、牛乳酸度 牛乳酸度的表示方法有多种,常用者为吉尔涅尔度(Thomet degrees) "?T"表示法.中和l00毫升鲜乳中游离酸所需0.1M氢氧化钠的毫升数,即为该乳的?T酸度数.新鲜正常的乳,其酸度通常为16~20 ?T。 牛乳的酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的0.1N氢氧化钠的毫升数来表示,称为°T,此为滴定酸度,简称为酸度,也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度 二、测定酸度的意义 食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工、贮运及品质管理等方面被认为是重要的分析内容,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。 1. 通过测定酸度,可以鉴定某些食品的质量。 例如,挥发酸含量的高低,是衡量水果发酵制品质量好坏的一项重要技术指标,如果醋酸含量在0.1%以上时,则说明制品已经腐败; 牛乳及其制品、番茄制品、啤酒、饮料类食品当总酸含量高时,说明这些制品已由乳酸菌引起酸败; 在油脂工业中,通过测定游离脂肪酸的含量,可以鉴别油脂的品质和精练程度; 对鲜肉中有效酸度的测定,可以判断肉的品质。如新鲜肉的pH值为5.7~6.2,若pH>6.7说明肉已变质。 2. 食品的pH值对其稳定性和色泽有一定的影响,降低pH值可抑制酶的活性和微生物的生长。 例如,当pH<2.5时,一般除霉菌外,大部分微生物的生长都受到抑制;在水果加工过程中,降低介质的pH可以抑制水果的酶促褐变,从而保持水果的本色。 pH也是果蔬罐头杀菌条件的重要依据. 3. 通过测定果蔬中糖和酸的含量,可以判断果蔬的成熟度,确定加工产品的配方,并可通过调整糖酸比获得风味极佳的产品。 有机酸在果蔬中的含量,因其成熟度及生长条件不同而异,一般随成熟度的提高,有机酸含量下降,而糖含量增加,糖酸比增大。故测定酸度可判断某些果蔬的成熟度,对于确定果蔬收获期及加工工艺条件有指导意义。 三、食品中的有机酸 食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但主要是有机酸,而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。 常见的有机酸有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。 这些酸有的是食品固有的,如果蔬及制品中的有机酸;有的是在生产、加工、贮藏过程中产生的,如酸奶、食醋中的有机酸。有机酸在食品中的分布是极不均衡

精品GB.T12456-90食品中总酸的测定方法

GB/T12456-90 Methodfordeterminationoftotalacidinfoods 本标准参照采用国际标准ISO750--1981《水果和蔬菜制品中滴定酸度的测定》。 1、主题内容与适用范围 本标准规定了使用酸碱滴定的指示剂法和电位滴定法测定食品中总酸的方法。本标准的指示剂法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定,不适用于深色或浑浊度大的食品;电位滴定法适用于上述各类食品中总酸的测定。 2、引用标准 GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 GB492811度、12度优级淡色啤酒的试验方法 3、指示剂法 3.1原理根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 3.2试剂所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷却。 3.2.10.1mol.L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB601配制与标定。 3.2.20.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释V100→V1000→V200(用时当天稀释)。 3.2.31%酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL95%乙醇(GB679)中,用水稀释至100mL。 3.3仪器、设备试验室常用仪器及下列各项: 3.3.1组织捣碎机; 3.3.2水浴锅; 3.3.3研钵;

3.3.4冷凝管。 3.4试样的制备 3.4.1液体样品不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品至少称取200g 样品于500ml烧杯中,置于电炉上加热边搅拌至微沸,保持2min,称量,用蒸馏水补充至煮沸前的质量。 3.4.2固体样品去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样等量的水,研碎或捣碎,混匀。面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。 3.4.3固液体样品按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎,混匀。 3.5试样的制备 3.5.1液体试样总酸含量小于或等于4g/kg的液体试样(3. 4.1)直接测定;大于4g/kg的液体试样取10~50g精确至0.001g,置于100ml烧杯中。用80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中(总体积约150ml)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动2~3次,使固体中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃),用快速滤纸过滤。收集滤液备测。 3.6分析步骤 3.6.1取25.00~50.00mL试液(3.5),使之含0.035~0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。同一被测样品须测定两次。 3.6.2空白试验用水代替试液。以下按第3.6.1条操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 3.7分析结果表述总酸以每公斤(或每斤)样品中酸的克数表示,按式(1)计算: c(V1-V2)×K×F X= ────────×1000 (1) m(V0) 式中:X--每公斤(或每斤)样品中酸的克数,g/kg(或g/L);c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1--滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2--空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;F--试液的稀释倍数;m(V0)--试样的取样量,g或mL;K--酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:

食品分析-总酸的测定(滴定法)

总酸度的测定(滴定法) 1、 原理 食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量。 2、 试剂 (1)0.1mol/LNaOH 标准溶液:称取氢氧化钠(AR )120g 于250ml 烧杯中,加入蒸馏水100ml ,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液5.6ml ,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml ,摇匀。 标定:精密称取0.6(准确至0.0001g )在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50ml 新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色30s 不褪。同时做空白试验。 计算:()2 .204100021?-?=V V m c 式中:c —氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L ; m —基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g ; 1V —标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,ml ; 2V —空白试验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,ml ; 204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol 。 (2)1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g 溶解于100ml 95%乙醇中。 3、操作方法 ⑴样液制备 ①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品:将样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量样品(按其总酸含量而定),用15ml 无二氧化碳蒸馏水(果蔬干品须加8~9倍蒸馏水)将其移入250ml 容量瓶中,在75~80℃水浴上加热0.5小时(果脯类沸水浴加热1小时),冷却后定容,用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25ml ,收集滤液备用。 ②含二氧化碳的饮料、酒类:将样品置于40℃水浴上加热30分钟,以除去二氧化碳,冷却后备用。 ③调味品及不含二氧化碳的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品浑浊,则需过滤)。 ④咖啡样品:将样品粉碎通过40目筛,取10g 粉碎的样品于锥形瓶中,加入75ml 80%乙醇,加塞放置16小时,并不时摇动,过滤。 ⑤固体饮料:称取5~10g 样品,置于研钵中,加少量无二氧化碳蒸馏水,研磨成糊状,用无二氧化碳蒸馏水移入250ml 容量瓶中,充分振摇,过滤。 ⑵滴定 准确吸取上法制备滤液50ml ,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至微红色30s 不褪,记录消耗0.1mol/LNaOH 标准溶液ml 数。 4、结果计算 总酸度(%)=1001 0???V V m VK c

食品中酸度的测定

总酸(根据酸碱中和原理用碱液滴定试液中的酸以酚酞或pH检测滴定终点按碱液的消耗量来计算食品中的酸。) 黄酒、饮料、葡萄酒、果酒、料酒、奶酒吸取10mL,加水滴定(葡萄酒、果酒GB/T15038,饮料GB/T 12456-2008、黄酒GB/T 13662-2008、料酒SB/T 10416-2007、奶酒GB/T23546-2009.)酱油、醋吸取1mL,加水滴定(酱油GB/T5009.39-2003、醋GB/T5009.41-2003) 乳、酸奶称取10g,加水滴定至粉红色(牛奶、酸奶GB 5009.239-2016) 淀粉称取5g,加温水冷却滴定(淀粉GB 5009.239-2016) 乳粉称取4g,加温水冷却滴定至pH=8.30(乳粉复原乳酸度GB 5009.239-2016) 蜂蜜称取10g,加温水冷却滴定(蜂蜜SN/T 0852-2012附录B) 蜂王浆称取1g,加温水冷却滴定至pH=8.30(蜂王浆GB 9697-2008) 面包、膜片、饼干称取5g,定容100mL,煮泡30min,取10mL,加水滴定(面包、GB/T 20981-2007,饼干、膜片GB/T 12456-2008) 水果、酱腌菜、辣椒制品称取10g,煮30min冷却,定容100mL,沉淀20min,吸取10mL,加水滴定(514绿色NY/T839-2004附录B.2、GB/T8210-2011,501正常GB/T 12456-2008,酱腌菜GB/T 5009.51-2003,辣椒制品GB/T 12456-2008.) 干酱、酱称取5g,煮30min冷却,定容100mL,沉淀20min,吸取10mL,加水滴定(酱GB/T5009.40-2003。) 蚝油称取5g,加水混匀,定容100mL,吸取10mL,加水滴定(耗油GB/T21999-2008) 啤酒振荡4h,去气泡,吸取10mL,加水滴定(啤酒GB/T 4928-2008) 粮食制品及面条称取15g,加150mL水,2-3滴三氯甲烷,振摇2h,吸取10mL,加水滴定(粮食制品及面条GB 5009.239-2016) 奶油称取10g,加30mL中性乙醇-乙醚(等体积,用0.1MNaOH调至浅粉色,滴定至pH=8.30(奶油GB 5009.239-2016) 腐乳取样沥干汁液,捏匀称取25g,加少量水煮沸冷却转移250mL容量瓶,定容过滤,吸取10mL,加水滴定。(腐乳SB/T 10170-2007) 蜂花粉取20g样品加入5倍量的水75℃水浴提取1.5h,冷却,离心,取上清液测pH(蜂花粉GB/T 30359-2013.)

食品中总酸的测定实验报告范文

食品中总酸的测定实验报告范文 篇一:食品中总酸度的测定实验报告 1.方法提要 总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸和未离解的酸,常采用酸碱滴定法进行测定,即用标准碱溶液进行滴定,以酚酞为指示剂来判断终点,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 样品中若颜色较深,不易观察终点时,常采用自动电位滴定仪进行测定,本实验终点PH控制在8.2。 2.要求 1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度; 2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。 3.仪器、设备 1)ZD—2型自动电位滴定仪一套。 4.试剂 1)1000mol/L的氢氧化钠标准溶液; 2)PH9.18的缓冲溶液; 3)PH6.88的缓冲溶液。 5.实验步骤 1)按说明书接好电源及连线,打开电源开关; 2)定位调节:将PH旋钮指向测量挡,温度补偿旋钮指向所测溶液的温度,将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转定位旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好定位旋钮不动。 3)斜率校正:定位调节好后,将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转斜率旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好斜率旋钮不动。

4)零位调节:按定量分析实验要求,在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位,不断的按启动按钮,排除橡皮管中的气泡,并使滴定管中的液位到达零位。 5)样品测定:准确吸取处理好的样品溶液50ml于100ml烧杯中,按下PH 终点调节按钮,旋转PH终点调节旋钮,将终点设定在PH8.20。将电极插入溶液中,打开搅拌器开关,调节合适的搅拌速度,将PH旋钮指向滴定挡,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位,按下启动按钮开始滴定,到达终点后电磁阀会自动关闭,此时读出所用氢氧化钠的体积(ml)数。要求做两次平行试验,误差不大于0.05% 6)实验结束后,关闭电源,清洗电极,并将复合电极插入氯化钾饱和溶液中。(每次使用前先用蒸馏水清洗浸泡) 6.计算 XMVK100%V样式中: X:样品的总酸度; M:氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L); V:氢氧化钠标准溶液的用量(ml); V样:吸取样品溶液的体积(ml); K:适当的换算系数(以该样品中主要酸的毫克当量数计)。苹果酸0.067;柠檬酸0.064;酒石酸0.075;乳酸0.090;醋酸0.060。 7.注意事项 1)对于酸度较高液体样品可取10ml移入250ml容量瓶中定容至刻度,吸取50ml滤液再按上法进行测定;对于固体而言,应准确称取均匀样品10~20g 于小烧杯中,用水移入250ml容量瓶中充分振摇后加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤,吸取50ml滤液再按上法进行测定。 2)对于样品的取样量的多少,一般以滴定液的用量在10~20ml为原则,滴定量太少,误差较大,滴定量太多,测定时间又较长。 3)由于滴定管的刻度存在系统误差,滴定管直径不一定完全相同,所以每次测定样品都要将滴定液调至零位。 篇二:食醋中总酸量的测定实验报告

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