色谱操作软件4
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uplc操作流程和注意事项一、UPLC操作流程。
1. 仪器准备。
- 打开UPLC系统各模块(如二元泵、自动进样器、柱温箱、检测器等)的电源开关,确保各模块正常启动并自检通过。
- 连接好流动相管路,确保流动相瓶中的溶剂足够且无杂质,必要时对流动相进行过滤和脱气处理。
脱气可采用在线脱气装置或者超声脱气等方法。
- 安装色谱柱,注意色谱柱的方向,按照柱上标记的流向正确连接到系统中。
用流动相冲洗色谱柱一段时间,一般新柱需要较长时间的平衡,以确保柱性能稳定。
2. 方法设置。
- 在操作软件中新建或调用已有的分析方法。
设置流动相组成(如二元流动相的比例变化等)、流速(通常在0.1 - 1.0 mL/min之间,但根据具体分析需求而定)、柱温(根据色谱柱和样品性质设定,一般在20 - 60°C)、检测波长(如果是紫外检测器,根据样品的最大吸收波长设定,可通过紫外 - 可见分光光度计预先扫描确定)等参数。
- 设置进样体积,一般在0.1 - 10 μL之间,根据样品浓度和检测灵敏度需求调整。
同时设置进样模式(如部分环进样或满环进样等)。
3. 样品准备。
- 将样品溶解在合适的溶剂中,确保样品完全溶解且溶液澄清。
溶剂的选择要考虑与流动相的兼容性,避免产生沉淀或干扰峰。
- 将样品溶液转移至进样小瓶中,注意不要有气泡,进样小瓶要清洗干净并确保密封良好。
如果样品浓度过高,可能需要进行稀释。
4. 运行分析。
- 将装有样品的进样小瓶放入自动进样器的样品盘中,按照设定的顺序和进样体积开始进样分析。
- 在分析过程中,观察系统压力、基线等参数。
系统压力应在正常范围内,如果压力过高可能是管路堵塞或者色谱柱堵塞等问题;基线应平稳,如果基线波动较大可能是流动相污染、系统中有气泡或者检测器故障等原因。
5. 数据处理。
- 分析完成后,在操作软件中对色谱图进行处理,如积分峰面积、计算峰高、确定保留时间等。
根据标准品的信息可以进行定性(通过保留时间对比)和定量(如外标法、内标法等)分析。
目录1.产品简介2.工作原理3.主要技术指标4.仪器系统5.安装6.操作7.保养与维护8.故障判断和排除9.SK-9G01样品预处理器10.ChromAgent.exe与3Q04Win.exe安装说明11.ChromAgent 气测代理软件使用说明12.SK-3Q04WIN工作站软件使用说明附:1.SK-3Q04中DAC卡连线2.利用TCP/IP协议实现DOS和WINDOWS联网3.3Q04母板引脚定义4.SK-3Q04-PC104DX420主板引脚说明SK-3Q04氢焰色谱仪注意事项非常感谢您使用上海神开SK-3Q04氢焰色谱仪,您在安装和使用本仪器时,请先阅读以下事项:用电安全●本仪器使用的电源线是单相三线的接法,其中除相线、零线外,地线必须与大地牢固接通,地线应扎入地下2米左右(用≥Ф20mm的金属铁棒或≥30mm角铁制作)。
不能用零线作地线。
●本仪器使用的是单相220V50Hz用电电源,仪器在移动或更换用电插头座时,先要检查供电电网的电压值、极性、功率等。
只能证明其符合要求时方可接入仪器。
●更换电源保险丝时注意要符合其要求,其具体规格在说明书中可查到。
或仔细检查换下的保险丝规格,换上同规格保险丝。
●检修时若需拆开仪器盖面板用必须注意先断开电源插头座。
●仪器的工作程序是固化的,请不要随意改动。
防止烫伤●仪器FID、色谱柱炉工作时有加热温度,在关机检修时可能温度来不及散发,应注意防止烫伤事故发生。
用气安全●仪器工作时使用氢气发生器,注意将氢气排出室外。
●快速色谱仪气路系统应严格检漏,保证无泄漏。
●氢气发生器产氢后消耗水,当水位低于报警点时应加去离子水或蒸馏水。
加的水不要超出上限水位线。
●空气压缩机储气桶内的水应该经常放掉,放毕水后应将放水阀关闭。
系统正常工作时➢仪器出厂时已将压力、流量、分析周期(C1-C5天然气组份的保留时间)等调整好,用户不必再作任何调整。
➢样品气输入端的玻璃砂芯过滤球、滤芯等预处理系统需要经常更换(更换方法见本说明书的有关内容),以保证系统的正常工作。
中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本 2004 A)SOP of Similarity evaluation system for chromatographic fingerprint of TCM(Version 2004 A)目录一、软件系统的功能简介:二、附录1:附常用色谱工作站AIA(*.cdf)格式文件的导出三、附录2:本软件涉及术语的注释,新增功能和常见问题及解答一.简介1.版本介绍:本软件系统包括两个应用版本:研究版(2004 A)和检验版(2004 B)。
研究版主要用于科学研究工作,具有生成对照图谱功能。
检验版侧重于色谱指纹图谱的检验工作,功能简化,不具有生成对照图谱的功能。
2.系统运行环境要求:(1). 最低配置:CPU主频533 MHz以上,内存64M,硬盘剩余最小空间100M,操作系统Windows 98以上,屏幕分辨率800×600。
(2). 推荐配置:PVI以上CPU,内存128M,硬盘空间20G,操作系统Windows 2000以上,屏幕分辨率1024×768二.安装方法点击setup.exe后,进入安装程序,如果无其他特殊需要,可以直接点击下一步至安装结束。
图 1三.功能本软件系统包括文件导入,数据库管理,谱图处理,分析检验和帮助等功能。
安装完本系统后,运行“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”执行程序,进入登陆界面(图2),这时需要用户输入用户名和相应的密码(现暂无设置密码)。
点击确定进入启动界面(图3),三秒钟后自动进入本系统运行主界面。
若用户不想在启动界面等待三秒钟,可以直接点击启动界面(图3),这样可以快速进入系统主界面(图4)图2图3图4 系统主界面系统主界面中(图4),文件信息区(即图谱列表)显示样本编号(如(S1))及文件的路径名称等信息,绘图区显示相应的色谱指纹图谱和样本的编号(如(S12))。
1 文件打开绘图区文件信息区(1)打开文件(全谱导入)(图5):图5本系统支持三种格式文件的导入:AIA(即*.cdf)文件,文本文件(*.txt)和Scp(*.Scp)格式文件的导入(图5)。
YQ4000变压器油色谱在线监测系统操作手册有限责任公司2011年10月20日第1章YQ5000变压器油中气体含量在线监测系统简介 (3)1.1概述 (3)1.2变压器油中气体在线监测系统 (3)1.2.1适用范围及监测对象 (3)1.2.2系统功能 (3)1.2.3 系统特点 (3)1.2.4 系统主要技术指标 (4)第2章YQ5000变压器油中气体含量在线监测硬件和软件安装要求 (4)2.1服务器 (5)2.2客户端 (5)2.3系统发行 (5)2.4安装YQ5000系统 (5)第3章系统维护菜单 (7)3.1事项查看 (7)3.2用户管理 (8)3.3参数设置 (8)3.4编码维护 (9)3.5从站方下载数据 (9)3.6其他功能 (9)第4章参数设置 (10)4.1启动时间设置 (10)4.2E MAIL报警设置 (10)4.3短消息报警设置 (10)4.4:声音报警设置 (11)4.5数据下载 (11)第5章用户管理 (14)5.1添加用户 (14)5.2编辑用户 (15)5.3修改密码 (15)5.4添加用户IP设置 (16)5.5删除用户 (16)第6章数据建模 (16)6.1供电局配置 (16)6.1.1 局端设置 (17)6.2变电站配置 (18)6.2.2 站端设置 (18)6.3监测设备配置 (19)6.4论询设备配置 (20)6.5气体菜单功能 (21)第7章数据查询 (21)7.1波谱历史图 (21)第8章历史数据查询 (22)8.1历史数据查询 (23)8.2其他功能 (24)第9章实时显示 (27)9.1实时数据显示 (27)9.2其他功能 (28)第10章标定 (28)10.1参数设置 (28)第11章标定开始 (31)11.1标定开始 (31)11.2其他功能 (33)11.3数据库操作 (35)第12章通讯 (37)12.1设置 (37)12.1.1 一通道出峰时间设置 (37)12.1.2 二通道出峰时间设置 (38)12.1.3 数据采样设置 (38)12.1.4 波形分析计算参数 (39)12.1.5 试验参数 (40)第13章通讯开始 (41)13.1开始 (41)13.2其他 (42)第14章气体诊 (42)14.1产气速率诊断 (43)14.2三比值法诊断 (44)14.3大卫三角形图形诊断法 (45)第15章图形分析 (45)15.1气体显示界面 (46)第1章 YQ4000变压器油中气体含量在线监测系统简介1.1概述YQ4000变压器油中气体含量在线监测系统是我公司结合在高压电气设备领域多年研究与现场运行经验基础上而推出的新一代状态监测与专家诊断系统。
TRACE1300气相色谱仪操作规程一、实验前准备1.检查实验室空气的纯度,确保实验室空气不含大量的杂质。
2.清洁工作台和操作台面,确保无杂质和污染。
3.检查色谱柱是否适合使用,如有需要更换,确保新旧色谱柱参数一致。
4.检查色谱仪主机是否正常运行,如果发现异常,需要维修后再进行操作。
5.准备好所需的标准品和溶剂。
二、开机与初始化1.将色谱仪主机接通电源,打开主机电源开关。
2.启动色谱仪软件,登录系统。
3.点击“主控”按钮,进入主控页面,检查通道盒、样品测量仪和气相色谱柱的状态是否正常。
4.在主控页面中,点击“初始化”按钮,进行色谱仪的初始化操作。
三、样品准备与进样1.根据实验要求,准备好样品,并将样品转移到适当的样品瓶中。
2.调配好所需的样品溶剂,并使用滤膜过滤,以去除悬浮物和杂质。
3.打开进样口盖,将样品瓶插入样品架中,连接好进样器。
4.在软件操作界面上选择好进样模式和进样参数。
5.点击“进样”按钮,进行进样操作。
四、柱温控制1.在软件操作界面上选择合适的柱温控制模式。
2.调节柱温控制仪上的温度设定值,将其设定为所需的温度。
3.稳定后,检查柱温是否达到设定值,如未达到,再次调节。
五、进样及分析条件设置1.在操作界面上选择所需的分析方法和参数。
2.设定所需的流动相速度、流量和比例等。
3.设定离子化器、检测器和排气系统等的参数。
4.点击“运行”按钮开始进样和分析。
六、数据处理与分析1.在软件操作界面上选择所需的数据处理方法。
2.进行谱图的峰识别、定量计算和定性分析等。
3.处理完成后,保存数据至所需的文件夹。
七、关闭与清洁1.关闭分析程序,点击“停止”按钮。
2.清理进样盖板和样品架。
3.关闭色谱柱炉的电源,等待其冷却。
4.关闭色谱仪主机的电源开关。
5.清洁工作台和操作台面,确保无杂质和污染。
6.清洁色谱柱、进样器和进样口,以保证下次使用。
八、记录和报告1.记录实验过程中的操作步骤和观察结果。
2.汇总所得的数据,进行统计和分析。
药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求一、引言药品研究是保障人类健康的重要领域之一,而色谱技术在药品研究中起着至关重要的作用。
为了更好地管理和利用药品研究中产生的色谱数据,建立一个高效、稳定的色谱数据工作站,以及规范的色谱数据管理要求是至关重要的。
二、色谱数据工作站要求1. 硬件设备要求(1)计算机:工作站应配备高性能计算机,具备足够的计算和存储能力。
(2)显示器:工作站应配备高分辨率显示器,以确保色谱数据的准确显示。
(3)打印机:工作站应配备高质量的打印机,以便于打印和保存色谱数据报告。
(4)网络连接:工作站应具备稳定的网络连接,以便于数据的传输和共享。
2. 软件要求(1)操作系统:工作站应安装稳定的操作系统,如Windows、Linux等。
(2)色谱数据处理软件:工作站应安装专业的色谱数据处理软件,如Chromeleon、Empower等。
(3)数据备份软件:工作站应配备可靠的数据备份软件,以确保数据的安全性和可恢复性。
(4)数据管理软件:工作站应安装专业的数据管理软件,以便于数据的分类、存储和检索。
3. 数据传输要求(1)数据导入:工作站应支持各类色谱仪器生成的数据的导入,包括但不限于HPLC、GC等。
(2)数据导出:工作站应支持数据的导出功能,以便于数据的共享和报告的生成。
(3)数据传输:工作站应支持数据的传输功能,以便于与其他设备或者系统的数据交互。
4. 用户权限管理要求(1)用户账号管理:工作站应支持多用户账号的管理,包括账号的创建、权限的分配和密码的保护。
(2)权限控制:工作站应支持权限的细分和控制,确保不同用户只能访问其具备权限的数据和功能。
三、色谱数据管理要求1. 数据分类和命名规范(1)数据分类:根据药品研究的具体项目,将数据进行分类,如按药品名称、实验日期等分类。
(2)数据命名:对于每一个数据文件,应采用统一的命名规范,以便于快速识别和检索。
2. 数据存储和备份要求(1)数据存储:将数据存储在工作站的本地硬盘或者网络存储设备中,确保数据的安全性和可靠性。
紫外-可见光检测器原理基于样品池(S)中的样品对光产生吸收,与参比池(R)有信 号差如是可变波长检测器,还有分光系统(光栅) 流动池灯R S样品入口光电二极管2004 Waters CorporationBeer's Law – 比尔定律光能量: – P0 = 透过溶剂的光能量 – P = 透过样品的光能量光通量(透过率%):T=P/P0A吸光度: A = -log(T)= log(P0/P)B吸光度 = 单位吸光度×流动池长度×溶液浓度 – 即: A = abc** * * ** * *透过率 %吸光度 AU ** 浓度浓度2004 Waters Corporation影响紫外检测器灵敏度的因素信号强度(S) – 从比尔定律可看出 1AU 样品的种类 样品浓度及进样的体积 检测池的长度 – 所使用的波长,检测器的 时间常数噪音 10% 1%.25AU噪音(N) – 流动相 – 所使用的波长,灯的能量 – 检测器的时间常数 – 非检测器因素 电噪音,泵脉动等S/N = 1/0.1=10 S/N = 0.25/0.01 = 252004 Waters Corporation示差折光效应的影响示差折光效应的危害 – 产生假的紫外吸收变化: 定量误差,光谱图不准确 梯度时严重的基线漂移梯形狭缝设计 – 用于2487的最新专利设计 – 消除示差折光效应影响的同时,提高灵 敏度及线性范围梯形池设计 – 最初的专利设计这是示差折 光效应的一个例 子,光从一个介 质到另一个介质 发生折射现象2004 Waters Corporation溶剂对紫外检测器的影响乙 腈 190nm不同种类溶剂有其特定的 止波长溶剂的质量好坏对其截止 长有影响为何溶剂质量不好? – 含紫外吸收的杂质 – 溶解在其中的氧气 – 缓冲液溶质的紫外吸收截止波长 – 又称溶剂吸收波长的上限甲 醇 210nm200 220 240 260或溶剂透过波长的下限2004 Waters Corporation流动相背景吸收的影响理想状态背景吸收会减 小线性范围21实际情形Absorbance1许多溶剂产生 背景吸收0背景吸收0Concentration2004 Waters CorporationWaters 2487 检测器2004 Waters Corporation2487检测器的特点专利的梯形狭缝池设计 –消除示差折光效应的影响其它特点– – – – – –波长范围: 190 - 700 nm 光源: 氘弧灯 双通道,高灵敏度,检测范围:±2AU 仪器内集成比色皿位置,可做光谱扫描 灯开/关定时器: 时间编程 多种功能,胜任更复杂的工作 MaxPlot,RatioPlot,灯优化软件等 注: AU(Absorbance Unit) 吸光度单位2004 Waters Corporation2487检测器的光路filter wheellamp housing window slitspherical mirrorbeam splittergratingcuvettesample diode flow cell photo diodes reference diode2004 Waters Corporation梯形狭缝流动池的比较进口 出口圆柱形池进口 出口梯形池进口 出口梯形狭缝池2004 Waters Corporation光电二极管矩阵检测器原理Shutter Holographic Grating CellD2 LampDiode Array 512 Diodes 190 - 800 nm2004 Waters CorporationPDA检测器的三维(3D)图2AUY1AU吸光度0190波长Z450051015X时间2004 Waters Corporation几种不同的分辨率定义二极管分辨率: 每个二极管的分辨率 – 检测器的波长范围是190 到 800nm 而二极管矩阵中有 512个二极管.因此, 610nm除以512 大约等于 1.2 nm/ 每个二极管光学分辨率: – 狭缝宽度决定光学分辨率,2996的光学分辨率是1.2nm– 光学分辨率影响光谱分辨率光谱分辨率: – 光谱分辨率是指在采集光谱数据时数据点之间的波长间 隔(nm), 2996的光谱分辨率最高是1.2 nm.2004 Waters Corporation光学分辨率及数字分辨率高分辨率的光学单元应 是:一束光照在一 个 光电二极管上 光学分辨率及数字分辨 率相同 但是带来的问题是:1nm 的二极管及1nm分辨率–光 通 量 下 降 导 致 噪 音光电二极管 加大 –光 学 分 辨 率 和 噪 音 是 一对矛盾狭缝2004 Waters Corporation光学分辨率及数字分辨率加大光通量– 增加狭缝宽度1nm的二极管及3nm的分辨率牺牲分辨率狭缝光电二极管– 通过狭缝的光要照到彼此 相邻的光电二极管上,三 相邻光电二极管的光谱信 息是一样的 – 如左图所示,虽然数字分 率是1nm,实际的光学分 辨率只有 3nm2004 Waters Corporation"苯"的不同分辨率光谱图1.2 nmAbsorbanceAbsorbance2.4 nm230.00250.00nm270.00230.00250.00nm270.003.6 nmAbsorbance4.8 nmAbsorbance230.00250.00nm270.00230.00250.00nm270.002004 Waters CorporationWaters 2996 PDA 检测器PDA(PhotoDiode Array):光电二极管矩阵2004 Waters Corporation2996 检测器的光路全新的光路设计– 不用聚光镜及各种消 色差镜以减少光路能 量损失 – 反相梯形光束流动池 用以消除示差折光效 应影响同时提高灵敏度及分 辨率– 分辨率:1.2nm – 噪音:±1.5×10-5AU2004 Waters Corporation专利技术:反相梯形光束检测池2004 Waters Corporation2996 检测器的特点兼顾紫外检测器及可见分光光度计的信息 – 在收集色谱图的同时,得到光谱图: 三维(3D) 数据 – 亦可采集单波长色谱图: 二维(2D)数据色谱峰的纯度鉴定,色谱峰的确认任意波长的再处理所有的操作皆通过Empower软件控制完成2004 Waters Corporation。
第四章 N3000色谱工作站的有关概念1.实时进样(通道1)有关说明:1)第一次安装后,打开N3000软件点击“通道1”应显现如上窗口,方式为系统默许方式。
假设方式进行加载或校正,再打开通道1时,方式会自动刷新为当前方式。
通道1的快捷按钮,点击此按钮即打开通道1。
通道1采样的快捷按钮,与数据搜集栏中“搜集数据”功能相同。
通道1停止的快捷按钮,与数据搜集栏中“停止搜集”功能相同。
通道2的快捷按钮,点击此按钮即打开通道2。
通道2采样的快捷按钮,与数据搜集栏中“搜集数据”功能相同。
假设通道2未打开时,该按钮显示是虚框,点击该按钮无效。
假设打开通道2,点击该按钮有效。
通道2采样的快捷按钮,与数据搜集栏中“停止搜集”功能相同。
假设通道2未打开时,该按钮显示是虚框,点击该按钮无效。
假设打开通道2,点击该按钮有效。
再处置的快捷按钮,点击此按钮即打开再处置。
此按钮的功能是设置“通道1”、“通道2”、“再处置”窗口的水平排列。
假设“通道1”、“通道2”均未打开时,该按钮显示是虚框。
此按钮的功能是设置“通道1”、“通道2”、“再处置”窗口的竖直排列。
假设“通道1”、“通道2”均未打开时,该按钮显示是虚框。
此按钮是实验日期信息的记录。
点击该按钮是利用系统默许方式。
点击该按钮是调入一个已有方式作为当前方式处置色谱数据。
点击该按钮是对当前方式的校正进行保留。
点击该按钮是对当前方式的修正进行保留,并需另取一个文件名。
点击该按钮是对当前色谱分析报告进行编辑。
点击该按钮是预览当前的色谱分析报告。
点击该按钮是对当前的色谱分析报告进行打印。
2)实验信息、样品设置、方式、采样操纵、数据搜集、报告等栏的具设置,需依照具体的实验要求进行设置。
点击该按钮是开始搜集。
点击该按钮是对当前采样谱图不进行保留。
点击该按钮是对当前采样谱图进行保留。
点击该按钮是对当前谱图的基线进行零点归位。
点击该按钮是对谱图的坐标范围进行设置。
点击该按钮是对谱图、基线、分割线、注释内容的颜色进行设置。