色谱操作流程与维护(步骤)
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液相色谱的维护保养
液相色谱(LiquidChromatography,简称LC)是一种常用的色谱分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保证LC的分析结果准确可靠,必须对仪器进行定期的维护保养。
1. 液相色谱系统的清洁
在使用液相色谱前,必须对系统进行清洁,以避免污染对结果的影响。
清洁步骤包括:
- 清洗色谱柱:根据柱子类型选择合适的洗涤溶液,如纯水、乙腈、甲醇等,按照厂家提供的清洗步骤进行操作。
- 清洗进样器:将进样器从系统中拆下来,用洗涤溶液进行清洗,再用纯水冲洗干净。
- 清洗管路:将管路中的溶液排空,并用纯水进行多次冲洗,确保管路干净。
2. 液相色谱系统的保养
液相色谱系统的保养包括:
- 定期更换耗材:如柱子、进样器、滤膜等。
- 定期校准:校准泵的流量、检测器的灵敏度等参数,保证仪器的准确性。
- 定期检查电子元件:如检测器的灯管、电极等,保证其正常工作。
3. 液相色谱系统的存储
如果液相色谱系统长时间不用,必须进行正确的存储,以避免损
坏设备。
存储步骤包括:
- 将溶液从系统中排空,清洁干净。
- 拆下柱子和进样器,将其分别用保护塞封住。
- 将检测器的灯管、电极等拆下,放在干燥、通风的地方存放。
以上是液相色谱维护保养的主要内容。
只有定期进行维护,才能保证液相色谱系统的精准度和稳定性,获得准确可靠的分析结果。
气相色谱仪的使用和维护操作程序气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器,主要用于化学物质的分离和定量分析。
在使用和维护气相色谱仪时,需要遵循一定的操作程序,以确保仪器正常工作并获得准确的分析结果。
以下是气相色谱仪的使用和维护操作程序的详细说明。
使用操作程序:1.确保气源和电源接通,并检查仪器的工作状态指示灯是否正常。
2.打开气体阀门,调节进样器和检测器的气体流速,通常使用的气体为氢气、氦气或氮气,并通过流量计控制气体的流量。
3.将待分析的样品注入进样器中,确保注入量适中,避免过量导致柱塞出现堵塞现象。
4.打开进样器的温度控制装置,根据不同的样品性质和分析条件,设置合适的温度。
5.开始样品的分析运行,启动仪器并将柱箱温度调整到适当的区域,使样品能够通过柱子并进行分离。
6.监控气相色谱仪的输出信号,包括记录波形和检测峰的面积等重要参数。
根据需要,可以使用数据采集系统进行自动记录。
7.完成分析后,关闭仪器的电源和气源,清理并关闭进样器和检测器。
维护操作程序:1.定期校准气相色谱仪的流量计和温度控制器,以确保流量和温度的准确性。
2.定期更换进样器和检测器的柱子,根据不同的分析需求选择合适的柱子,并确保更换柱子时的操作正确无误。
3.定期清洁仪器的各个部件,包括进样器、柱子和检测器等。
可以使用适当的溶剂和棉签清洁,注重轻柔和细致的操作。
4.检查仪器的气路系统,包括气源、气路管道和阀门等,确保气体的流通畅通无阻,并及时修复或更换损坏的部件。
5.定期检查仪器的电源和电路系统,确保电源供应和信号传输的稳定性。
如有需要,可以请厂家或专业技术人员进行维修和检测。
6.定期校准和验证仪器的性能,包括分辨率、保留时间和灵敏度等重要参数,以确保仪器的准确性和可靠性。
7.维护好仪器的工作环境,确保仪器远离湿气和灰尘,保持适当的温度和相对湿度。
综上所述,准确的使用和维护操作程序是保证气相色谱仪正常工作和获得准确分析结果的关键。
用户应该严格按照操作程序进行操作,并定期进行维护和校准,以确保仪器的稳定性和可靠性。
高效液相色谱仪的操作与维护指南高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)作为一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、药学、环境科学等领域。
为了保证仪器的正常运行和获得可靠的分析结果,正确的操作和科学的维护是非常重要的。
本指南将详细介绍高效液相色谱仪的操作和维护方法,以帮助用户正确使用该仪器。
一、高效液相色谱仪的操作方法1. 准备工作在操作前,需要先进行一些准备工作。
首先,检查仪器是否处于稳定的工作环境中,以确保仪器不受外界干扰。
其次,检查所有的连接与密封件是否完好,确保流体不会泄漏。
最后,检查溶剂和样品的储存条件,保证其符合要求。
2. 开机与关闭正确的开机和关闭步骤可以延长仪器的寿命。
开机前,需要检查电源和其他外部连接。
按照仪器的说明书,按顺序打开电源和其他必要的开关。
关闭仪器时,应按照相反的顺序关闭开关,并断开电源。
3. 样品准备与进样在进行进样操作前,需要准备好样品和溶剂。
样品准备时,应遵循相应的样品制备方法,确保样品的准确性和稳定性。
进样时,应根据实验需求设置适当的进样方式,并注意定量准确。
4. 仪器参数设置在进行分析之前,需要设置仪器的参数,以调整流速、温度、检测波长等参数。
仪器的参数设置应根据实验目的和样品特性进行优化调整,确保获得准确的分析结果。
5. 分析运行与数据处理设置好仪器参数后,可以开始进行分析运行。
根据实验要求和样品特性,选择合适的分析方法和梯度程序。
在分析过程中,应定期检查仪器运行状态,注意观察流速、峰面积、保留时间等数据,并记录相关结果。
6. 仪器清洗与维护分析结束后,必须对仪器进行清洗和维护。
首先,关闭流体通道,清除流体残留物和样品残留物。
然后,根据仪器说明书的要求,进行仪器的常规清洗和维护工作。
定期检查和更换液相柱、检测器等易损件,以保证仪器的正常运行。
二、高效液相色谱仪的维护方法1. 液相柱维护液相柱作为HPLC分离的重要组件,需要定期维护和保养。
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。
进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。
同时,关闭气源,确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。
使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。
长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。
要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。
同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。
色谱柱的使用和维护方法及操作规程色谱是一种分别分析手段,分别是核心,因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
当然,色谱柱的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
1、避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
2、应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然,流动相使用前必需经脱气和过滤处理。
3、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
4、选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避开分析柱中的硅胶基质被溶解,压力上升是需要更换预柱的信号。
5、避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
6、常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
7、避开使用高粘度的溶剂作为流动相;假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在试验完毕柱子冲洗干净。
8、进样样品要提纯。
9、严格掌控进样量,不要超载。
10、每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱,好用洗脱本领强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。
当接受盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。
色谱分析仪操作规程一、色谱分析仪启动1、打开色谱分析仪供电电源和载气瓶出口阀门;2、调节载气瓶出口压力在115psi左右;3、在2350A控制器中启动色谱分析仪(具体操作见色谱分析仪面板操作);4、待色谱分析仪预热4—8小时后,可打开样气进气阀门,调节取样器上的压力调节阀,保证出口压力在20psi,色谱可进入正常分析状态。
二、色谱分析仪停运1、若短时间停运色谱分析仪,则在2350A控制器中停运色谱分析仪(具体操作见色谱分析仪面板操作);2、若长时间停运色谱分析仪,先完成以上操作后,在断开色谱分析仪供电电源;3、关闭色谱分析仪样气进口阀、载气瓶出口阀、标气瓶出口阀。
三、色谱分析仪更换标气1、如果标准气瓶压力已低于20psi,则必须更换标准气瓶;2、关闭标准气瓶的阀门,确认压力调节阀的标准气瓶压力为0,更换标准气瓶;3、将备用标准气瓶换上,打开标准气瓶,调节压力调节阀,使输出压力为20psi左右;4、运行计算机上的MON2000软件,从“File”菜单选择“Connect”连接通讯;5、更换标准气瓶后标准气体的组分发生变化,需要在MON2000软件中重新输入标准气体的组分信息(如下图:)四、色谱分析仪更换载气正常情况下,载气瓶为一用一备,当在用载气瓶压力低于120psi时,打开备用载气瓶出口阀,将载气出口压力调节至115psi。
在更换空载气瓶,更换步骤如下:1、将气瓶出口阀门关闭;2、关闭三通阀,并将三通阀与气瓶口之间管段的载气放空;3、将新载气瓶换上,打开三通阀。
五、色谱分析仪面板操作1、从控制室内的控制器起用气相色谱分析仪A、按“ENTER”键,输入口令“DANIEL”,再按“ENTER”键,进入主菜单;输入方法为:1)输入“D”,左手按住“ALT”,右手按1次数字“2”键;2)输入“A”,左手按住“ALT”,右手按1次数字“1”键;3)输入“N”,左手按住“ALT”,右手按2次数字“5”键;4)输入“I”,左手按住“ALT”,右手按3次数字“3”键;5)输入“E”,左手按住“ALT”,右手按2次数字“2”键;6)输入“A”,左手按住“ALT”,右手按3次数字“4”键;B)起动自动分析“Auto”:1)进入主菜单,按“5”键,选择“GC Control(色谱分析仪控制)”;2)在“GC Control(色谱分析仪控制)”的子菜单中,按“1”键,选择“Auto”;3)然后出现“Auto Purge”字样,a)按“ENTER”键,再按“ESC ”键,接受默认“YES”设定,将进行自动分析;或b)按住“ALT”键,再按“SPAC E”键,出现“NO”,然后再按“ESC”键,将取消自动分析;4)当屏幕出现“Write Changes”字样时,按“ENTER”键,接受“YES”设定,60秒后进行自动分析;或按“ESC”键,取消自动分析;5)再按“ESC”键退回主菜单。
色谱法是一种常用于化学分析和分离物质的技术。
它是基于不同物质在固定相(或移动相)中相互作用的差异而进行分离的。
下面是一般色谱法的操作步骤:选择适当的色谱柱:根据样品性质和目标分离的物质确定色谱柱的类型,如气相色谱柱、液相色谱柱等。
准备样品:将待分离的样品溶解或挥发成气态,并保持好样品的纯度和稳定性。
准备移动相:将适当的溶液或气体作为移动相,并根据分离物质的特性选择合适的溶剂、浓度和添加物。
注射样品:使用适当的方法将样品引入色谱柱,如气相色谱中的进样口或液相色谱中的自动进样器。
运行色谱:开启移动相,使其在色谱柱中流动,根据分离物质的特性和目标分离的程度选择合适的流速和温度。
检测和记录:使用适当的检测器检测柱出口的化合物,并记录相应的信号,如气相色谱中的质谱检测器或液相色谱中的紫外检测器。
数据分析:根据检测结果进行数据分析和解释,确定样品中各组分的相对浓度和纯度。
结果报告:将实验结果整理并报告,包括分离效果、峰的保留时间和面积等信息。
需要注意的是,具体的操作步骤会因不同的色谱技术和仪器设备而有所差异,因此在进行色谱实验之前,还需要参考仪器的操作手册和相关文献资料。
离子色谱仪安全操作及保养规程离子色谱仪 (Ion Chromatography, IC) 是一种常用的分析仪器,可用于分离和检测水及土壤样本中的离子,特别对于环境监测、食品安全和生命科学研究等领域有着重要的应用。
然而,由于其操作复杂、性能易受干扰,因此在使用过程中需要严格遵循安全操作规程,加强设备的保养和维护,以确保实验数据的准确性和分析结果的可靠性。
1. 离子色谱仪的安全操作规程1.1 启动前的准备工作 - 色谱柱的安装: 在柱端口处擦拭干净后,用合适的工具安装色谱柱,并用力拧紧封密胶垫以确保气密性。
- 引入进样液: 仔细将进样器枪头拧松,加入适量进样液。
注意:液面不得超过进样针孔。
- 检查仪器连接线是否接触良好,仪器的驱动程序是否正确安装,并检查高压电源的输出电压是否正常。
- 屏幕操作:建议在仪器总开关关闭的情况下进行操作。
依据屏幕提示,启动系统软件并登录,进入操作界面进行测试和调试。
- 操作前检查:对仪器进行全面检查,确保操作前没有任何故障。
1.2 运行期间的安全操作 - 实验室的空气质量需符合国家标准及实验室相关规定,避免灰尘、污染物、异味和其它干扰因素的干扰。
- 仪器操作前,应检查溶液的pH值是否适合分析。
若溶液pH值超过系统饱和度范围,将会影响实验的准确性。
- 在柱头前保持清洁、整齐并且无冷虚汽气雾,防止毛刺等物质进入系统,破坏色谱柱性能。
- 实验结束后,应关闭空气泵,停止进样器运作,关闭总开关。
1.3 对于离子色谱仪的故障处理和紧急情况 - 若仪器出现故障或异常,操作人员应立即关闭仪器,并按照仪器维修方法进行相应操作。
- 对于紧急情况,操作人员应熟知并遵循实验室相关的应急处置流程和安全操作规程来进行处理。
2. 离子色谱仪的保养规程2.1 在日常使用中需要注意的保养措施 - 实验结束后,应立即用去离子水清洗色谱柱,并将色谱柱运行 5-10 分钟以除去离子液的影响。
- 定期检查并更换色谱柱封密胶垫,确保良好的气密性。
气相色谱仪使用与维护一、使用气相色谱仪的步骤:1.准备样品:将待测试的样品制备成气态或液态样品,确保样品的纯度和浓度符合测试要求。
2.连接进样器:将样品通过进样器连接进气相色谱仪。
进样器的选择与样品性质有关,可以选择常规进样器、分割器、头空进样器等。
3.设置条件:根据样品的性质和测试要求,设置适当的进样量、柱温、载气流速等条件。
4.开始测试:按下启动按钮,让气相色谱仪开始进行测试。
此时,样品会以载气流的带动下,在色谱柱中经历分离和传感,不同组分会以不同的时间到达检测器。
5.数据分析:根据检测器上的数据,进行数据分析和结果计算,得到目标成分的浓度等信息。
6.结束测试:测试完成后,将样品和色谱柱清理干净,保持仪器的干净和整洁。
二、气相色谱仪的维护:1.定期校准:按照设备说明书和相关标准要求,定期对气相色谱仪进行校准,以确保测试结果的准确性和稳定性。
2.清洁保养:定期清洗和保养气相色谱仪的各个部件,特别是进样器、色谱柱和检测器等关键部件,保持其干净和无污染。
3.正确使用载气和填充物:选择适当的载气种类和流速,根据测试要求选择合适的固定相填充物,并注意保管和更换填充物的频率。
4.避免过高温度:避免将气相色谱仪的柱温超过指定的最高温度。
过高温度可能导致色谱柱破裂或者柱效降低。
5.注意安全操作:使用气相色谱仪时,要注意电源的正常接地,避免发生触电危险;同时注意有害气体的泄漏和防护措施。
6.避免冲击和震动:避免气相色谱仪受到冲击和震动,以免损坏仪器内部构件。
7.定期检查和维护:定期检查气相色谱仪的各个部分的工作状态,如进样器、柱温控制器、检测器等,及时进行维护和更换。
总结起来,使用气相色谱仪需要注意样品的准备、设置条件、启动测试和数据分析等步骤,而维护方面则需要定期校准、清洁保养、正确使用载气和填充物、避免过高温度、注意安全操作、避免冲击和震动,以及定期检查和维护等。
只有正确使用和维护气相色谱仪,才能保证其准确性和稳定性,并延长仪器的使用寿命。
色谱分析仪安全操作及保养规程色谱分析仪是一种广泛应用于化学和生物学实验室中的分析工具,能够分离和定量分析样品中的化合物。
为了保证实验室的安全和仪器的正常运行,有必要了解色谱分析仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 仪器操作前准备在使用色谱分析仪之前,需要进行必要的仪器准备工作。
操作前需要保持工作区域整洁干净,确保地面没有杂物,仪器周围没有易燃物。
同时需要检查是否有足够的溶剂和各种试剂。
2. 仪器启动前的检查在启动仪器之前,需要进行一系列的检查,以确保仪器正常运行。
首先需要检查仪器的电源和接地端是否符合安全标准。
然后需要检查仪器的温度控制系统是否正常工作,以及检查气体供应系统是否满足要求。
3. 仪器运行时的操作在操作过程中需要注意以下几点:•操作时需戴适当的防护手套、保护眼镜和口罩,避免溶液或气体碰到皮肤、眼睛和呼吸系统;•操作时应注意热点、冷点和压力点以保证安全;•操作时要确保样品容器与系统不漏气、不漏液、不发生爆炸。
如果发生泄漏,需要按照安全操作流程及时处理。
4. 其他安全注意事项•严禁在实验室内吸烟、饮食或违规使用手机等电子设备;•对于不熟悉的或有安全隐患的仪器,应询问同事或专业人员以了解正确的使用方法和注意事项;•紧急情况下必须立即停止操作,向上级领导汇报,进行善后事宜。
保养规程为保证色谱分析仪的长期稳定运行和准确性,需要遵守以下方法进行保养:1. 日常清洁仪器操作完后需要进行仪器的日常清洁。
首先要清洁表面和内部部件尘垢,使用软布蘸取适量无水酒精或者乙醚进行擦拭;同时也需要清洗进样口等部件,防止残留对结果产生影响。
2. 周期性维护除了日常清洁,还需要进行周期性的维护和保养。
如:定期更换气体、溶剂、试剂等;检查进样器和柱床是否损坏;更换或清洁柱子;检查样品收集器、检测器等是否正常工作。
3. 专业维护调试当仪器出现大的故障或无法解决的问题时,需要联系专业人员进行维修和调试。
总结色谱分析仪是一个精密、高效的分析工具。
GC9800气相色谱仪操作流程与维护
功能用途
对印刷后食品包装袋的溶剂残留量进行定量分析、异味检测;
对有机溶剂的纯度及品质进行检测。
数据处理自动化(色谱数据工作站)
采用色谱数据处理工作站,可单、双、四通道处理具有多功能方法及通道间的关联处理,分析数据可大量储存,并提供专用分析方法。
开机:
1、打开载气(即氮气)气源,调节钢瓶减压阀输出压力为0.35~0.4Mpa,气
相色谱仪主机处载气压力为0.06 Mpa,尾吹压力为0.03Mpa
(此处压力在安装调试中已经设好,请勿随意变动)
2、打开气相色谱仪主机电源设置柱箱、汽化、检2的温度
具体步骤为:(1)按“柱箱”键;(2)按数字键输入所需温度;(3)按“输入”键。
到此柱箱温度就设定好了。
“汽化”和“检2”的温度按同样方法操作即可,然后再按“运行”键。
此时按“显示”键即可查看其温度。
参考温度:柱箱温度65°C、汽化温度150°C、检2温度150°C
如出现秒表计时则按顺序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”,则进入温度设定3、温度稳定后打开空气气源,同样调节钢瓶减压阀输出压力为
0.35~0.4Mpa,气相色谱仪主机处空气压力为0.03 Mpa
(此处压力在安装调试中已经设好,请勿随意变动)
4、打开氢气气源,调节钢瓶减压阀输出压力,0.2Mpa,打开色谱仪上“氢
气开关”,显示压力为0.02Mpa
(此处压力在安装调试中已经设好,请勿随意变动)
5、打开FID放大器电源,放大器中“讯号衰减”默认为1,“灵敏度选择”
默认为2;
6、在电脑上打开在线工作站,打开“通道一”,点击“查看基线”,当左下
角出现表明时间与高度的红色字体时即工作正常;
7、打开点火开关,点火,点火后必须关闭点火开关,当基线平稳时就可开
始制作标样或进行实验;
制作标样
1、取各种标样溶剂,按等比例混合;
2、摇晃混合溶剂使其充分混合,然后用微量进样器抽取一微升混合溶剂注
入已封口空瓶中,将标样瓶放进烘箱,在80°C下烘30分钟;
3、将标样取出抽取1ml气体注入色谱进样器中,然后迅速按下“数据采集”
按钮;
(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)
4、出峰完毕后在在线工作站软件中按“停止采集”,在弹出窗口中输入保存
文件名;
5、出峰完毕后在离线工作站软件中制作标样,操作如下:
(1)按“打开”,在弹出窗口中选择标样的谱图打开;
(2)选择“积分方法”,选择“面积”、“外标法”,再点“采用”;
(3)在“组分表”页中点“全选”,选择最高的几个峰,按几种溶剂的出峰顺序输入峰名称,然后点“采用”;
点“校正”,点“标准含量”,在弹出的组分含量表中输入按照下文给
出的《溶剂的组分含量计算公式》计算出的各种溶剂的组分含量,点
“ok”;然后点“加入标样”,打开刚才打开的标样谱图,最后点“校
正完毕”;
(4)方法保存一下,即点击“输出”,输入文件名,方法文件为*.mtd文件。
标样制作完毕
实验开始
1、将试样裁出10cm*10cm,剪碎后放入试验瓶中并封口,用力旋转瓶盖,
如果可以被拧动则未封紧
2、将封瓶试样放进烘箱,在80°C下烘30分钟
3、时间到达后将封瓶试样从烘箱中取出再从中抽取1ml气体打入色谱仪,
然后迅速按下“数据采集”按钮;
(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下“数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)
4、出完峰后在“在线工作站”软件中做相应操作如下:
(1)按“停止采集”,在弹出窗口中输入文件名;
(2)按“打开”,打开一个方法文件,例如之前刚做好的方法文件;
(3)按“预览”,如无问题按“打印”则可打印结果。
实验完毕。
查阅旧数据:
1、在离线工作站中按“打开”,打开需要查阅的文件
2、按“加载”,打开需要的方法文件
3、按“预览”,如无问题按“打印”则可打印结果。
关机:
1、关闭色谱仪上氢气开关,关闭氢气气源;
2、关闭空气气源(此步骤必须在关闭氢气气源之后)
3、退出温控:依次按“输入”、“退出”;
4、关闭FID放大器电源;
5、全部温度下降到70°C以下后,关闭色谱仪电源,关闭氮气气源。
老化:
1、查看色谱柱说明书,确定色谱柱最高使用温度,柱箱温度任何情况下都决不可超过此温度;
老化参考温度:柱箱温度200°C,汽化温度220°C、检2温度250°C
2、为了使检测器免受污染,检2温度应时刻高于柱箱温度,由于柱箱温度升温远快于汽化温度与检2温度,因此建议柱箱分段升温,即先使柱箱温度达到平时的使用温度,然后每隔10分钟提高一次温度,直致达到老化温度为止;
3、在老化温度下维持30分钟,然后降温。
某溶剂的组分含量计算公式:
组分含量=(1微升/组分数)*密度*100*纯度
毛细管色谱柱中几种溶液的出峰顺序:
1、异丙醇
2、乙酸乙酯
3、丁酮
4、甲苯
5、二甲苯
维护与注意事项
1、必须注意氢气安全,氢气泄漏遇明火即会产生爆炸,工作环境最好通风,
并用肥皂水对管路各个接头定期进行检漏;
2、点火开关在打开后,无论点着火与否都应该再将点火开关关闭,以免造
成氢气泄漏;
3、在熄火后切记将仪器氢气开关、减压阀、氢气总开关关闭,以免泄漏;
4、色谱柱在工作中(包括降温过程)必须有氮气通过,否则色谱柱会因此
造成损坏;
5、在仪器工作过程中柱箱温度不可超过色谱柱最高使用温度,否则色谱柱
会因此造成损坏,色谱柱最高使用温度可看色谱柱说明书;
6、毛细管色谱柱在工作中禁止打开柱箱盖,否则温差可能使色谱柱断裂;
7、长期不使用仪器在重新使用时请先老化;
8、请将仪器放置于标准实验室环境中使用;
9、需要注意进样垫的使用情况,如有漏气必须更换,漏气会使结果偏小;
10、定期清理衬管,如果出峰的形状发生异常,可能是衬管堵塞,必须清理衬管;
11、进样器、玻璃瓶必须清洁干净,否则可能使结果偏大
12、检漏,各个接头有无漏气现象,特别是氢气,氢气泄漏遇明火即会产生爆炸,此处请务必小心;
13、操作步骤顺序请不要随意更改。