HW色谱工作站TVOC版操作纲要
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Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training. GC122气相色谱TVOC试验安全操作规程正式版GC122气相色谱TVOC试验安全操作规程正式版下载提示:此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向,并要求参加施工的人员,熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练,合格的情况下完成列表中的每个操作事项。
文档可以直接使用,也可根据实际需要修订后使用。
1.打开氮气瓶总阀开关,调节输出压力为0.3~0.5MPa左右。
2.打开主机电源开关(电源电压为220V),按“起始”键,仪器温度自动上升。
检查仪器运转是否正常并填写仪器使用记录。
温度设置:柱箱温度:柱箱+初始温度+50+键入;柱箱+初始时间+10+键入;柱箱+速率+5+键入;柱箱+终止温度+250+键入;柱箱+终止时间+5+键入;进样器温度:进样器+250+键入;检测器:换档+检测器+250+键入;解吸仪:热导+300+键入。
3.等各项温度升到设定值以后,打开氢气发生器和空气发生器电源开关。
4.调节氢气阀为4.8圈,空气为6.2圈,按点火键约5~10秒钟,自动点火。
5.等基线走直以后,即可进样分析。
6.将解吸管(所采集样品)放入解吸仪,开关阀关闭,手动进样器置于反吹位置。
8分钟后将进样器置解吸位置,同时按仪器“起始”键(开始程序升温)并点击工作站开始采集。
7.2min后进样结束后,把进样器置于反吹位置,打开开关阀,并把解吸管取出冷却。
8.填写仪器使用记录。
9.维护保养:仪器长时间不用时,每月要进行一次通电运行检查。
——此位置可填写公司或团队名字——。
室内环境总挥发性有机物(TVOC)检测方法作业指导书1适用范围本方法适用于室内环境和工作场所空气,也适用于评价小型或者大型测试舱室内材料的释放。
2检验原理空气中TVOC用Tenax-TA管采集,然后经热解吸,再经专用毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检验,以保留时间定性,面积定量。
3检验仪器及设备3.1气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器。
3.2热解吸装置:3.3毛细管柱——长50m,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基硅氧烷,膜厚1~5μm。
3.4空气采样器——0~2L/min。
3.5注射器——1mL、100mL、10μL、1μL。
4仪器设备4.1Tenax-TA吸附管。
4.2注射器:10ul液体注射器,10ul气体注射器,1ml气体注射器。
4.3恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa之间的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。
4.4热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调。
4.5配备带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4.6石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径应为0.32mm或0.53mm,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度应为50℃,保持10min,升温速率5℃。
5试剂和材料5.1Tenax-TA吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200Mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的Tenax-TA吸附剂。
使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;5.2苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体;5.3载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
TVOC操作规程一、开氮气钢瓶,减压阀出口控制在0.4-0.5 MPA,同时打开氢气发生器和空气泵。
二、开主机电源,在“控温”画面下按“起始”键,仪器进入加热并控温状态,同时打开电脑和工作站软件。
三、当仪器实际温度基本达到设定温度时,点火,然后将事先老化的吸附管装在热解吸装置上,按照设定好的程升条件走空白基线,30分钟内基本没杂峰即可(一般5-10MV量程上观察)四、标样采集1、注意标样采集方向和热解吸方向相反2、采集时间和载气流速及温度有关要求:苯流失最少,十一烷基本吸附时间3-5min流量30-50ml/min温度:70℃以下3、进样量:1ul五、热解吸六通阀在“取样”状态,将采集好的吸附管安装在热解吸装置上,用手拧紧,拉上热解吸,同时按“起始”键和“采样”键,30秒将六通阀从”取样”状态扳到“分析”状态,5分钟拉开热解吸装置。
六、做标准曲线(以伍豪工作站为例)1、根据需要处理谱图2、分别打开4-5个不同浓度标样谱图—分别加入标准曲线表—输入名称,浓度—计算—保存附:1.最好用双对数曲线校正2.相关系数大于三个93.标样中如有空白溶剂,则必要时需分析“空白”详细操作:参考工作站多点外标法七、现场采样1、空白样:采样现场的上风口采一个空白样2、样品:流量:500ml/min。
时间:20min数量:2-3个/100㎡记下大气压,温度3、注意大气采集方向和热解吸方向相反八、样品分析1、载入标准曲线2、按要求输入,采样体积,温度,大气压等相关参数3、热解吸(同五)4、甲苯为“参比峰”5、最后结果要减去“空白”6、标准:TVOC《500ug/m3 苯《90ug/m3说明:1、具体操作由调试人员决定2、原则上仪器操作条件以国家标准为准3、苯的操作规程和TVOC基本一致,所不同的是分析样品时先恒温后快过程升。
室内环境空气中TVOC的测量一、检测依据:GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G二、仪器与设备:1、大气采样器:恒流空气采样泵,在0.1-0.5L/min范围内流量稳定。
2、热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3、气相色谱仪:GC122配备氢火焰离子化检测器。
4、Tenax-TA吸附管:长15cm,内径3.5-4.0mm,外径6mm5、注射器:1μl、10μl、1ml、100ml若干支6、色谱柱:长30-50m,内径0.32或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1um-5um,柱操作条件为程度升温50-250℃,初始温度为50℃,保持时间10min,升温速率5℃/min,至250℃,保持2min。
7、标准品:TVOC的标准溶液或标准气体。
8、容量瓶:50ml若干9、空盒压力表、手持式温度计等三、检测数量及取样方法:1、采样点的设置:⑴应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间数量少于3间时,应全数检测。
⑵民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
⑶民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测应按房间面积设置:A、房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;B、房间使用面积在50~100 m2时,设2个检测点;C、房间使用面积大于100~500m2时,不少于3个检测点;D、房间使用面积大于500~1000 m2时,不少于5个检测点;E、房间使用面积大于1000~3000 m2时,不少于6个检测点;F、房间使用面积大于等于3000 m2时,每1000 m2不少于3。
四、检测前的准备工作1、将采样管(Tenax-TA管或白管)安装在解吸装置上(热导池),温度设在300℃,把热导池的开关打致到反吹通氮气(N2),活化最少10min,Tenax-TA管活化完成后(无杂峰),两端密封,置于干燥器中备用,此管可保存5天。
室内环境TVOC作业指导书(依据标准: GB50325-2001附录E )一、适用范围、技术标准1.适用范围适用于各类建筑物室内空气中总挥发性有机物浓度的检测。
2.技术标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)附录E。
二、仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 G-3900型气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
2.1.2 毛细管柱:长50米,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚(1~5μm)操作条件为程序升温,进样器温度为250℃,分流比为1:40。
2.1.3 热解析装置2.1.4 Tenax-TA吸附管:是外径6.3mm,内径5mm, 长90mm的玻璃管,吸附管装填Tenax吸附剂,管的两端用玻璃纤维堵住。
2.1.5 标准器:苯,甲苯,对(同)二甲苯,邻二甲苯,乙烯,乙苯,乙酸丁酯,十一烷均为色谱纯。
2.1.6 空气采样器:使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
2.2 环境条件检测室温度:20±10℃湿度:60±10%三、采样方法及样品数量3.1 吸附管的活化:将吸附管安装在热解吸仪上,用纯氮气320℃下脱附30min,冷却至室温后,将此管放入有密封措施的具塞比色玻璃管中,可保存3天。
3.2 采样3.2.1 室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使用前进行。
3.2.2 民用建筑工程验收时,抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
3.2.3 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
3.2.4 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:a) 房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;b) 房间使用面积(50~100)m2时,设2个检测点;c) 房间使用面积大于100m2时,设3~5个检测点;3.2.5 当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
监督站环保检测气相色谱工作站操作方法第一部分气相色谱仪操作规程一、样品检测前准备工作 1. 打开氮气缸瓶:⑴打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针旋转4-5下。
⑵打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为0.5MPa。
(注意:当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)2. 观察载气柱前压B(载气调节面板):3-4小格为正常(不能超过0.3Mpa)。
(若调节B柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调)3. 打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A(仪器型号),此符号表示自检通过,可设置各温控参数。
4. 开始升温:按控制面板上[启动]键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始由室温上升至设置温度。
5. 打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度,其中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达100℃以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。
观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。
氢气发生器上流量显示稳定为40-50(ml/min)时,再点火(氢气流量过小点不着火)6. 按【点火】:长按5s观察检测器A中是否发红。
7. 打开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道1】,最大化。
点击【采集数据】查看基线,调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%左右,同时观察基线是否漂移(基线是否上下起伏),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开始样品检测。
8. 色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为200℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时检测器设置为250℃,老化时间为30min。
观察基线平稳,点击【放弃采集】。
老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中有气泡。
气相色谱操作规程(tvoc)
一,打开主电源。
二、设置温度,一阶程序升温,初始温度50摄氏度。
保持十分钟,升温速率5摄氏度/分钟,终止温度250摄氏度,保持十分钟。
三、进样器250摄氏度。
四、检测器250摄氏度。
五、HD-D热解析仪(热导池)280摄氏度。
六、按起始键升温。
七、打开氢气发生器八、打开空气压缩机。
九、调节氢气4.2圈
空气5.6圈尾吹4.5圈。
十、当FID超过100摄氏度时点火。
十一、仪器达到温度走基线。
十二、标准曲线制作
1、六通阀至反吹位置。
2、用稳流阀调节流量100ml/min(7圈)
3、打开解析仪开关阀(有气泡)
分别取0mg/ml,0.01mg/ml、0.1mg/ml,1mg/ml、标液。
4、注样
5、氮气通过吸附管5分钟(样品1分钟)。
6、关闭解析阀开关
7、洗气瓶无气泡通过。
8、将吸附管至于解析加热区
9、280摄氏度加热脱附。
10、五分钟后将六通阀至于解析位置
11、启动色谱仪(程序升温:初始50℃,保持10min,升温速率为5℃/min,温度升至250℃,保持
2min)开始按扭和色谱工作站。
12、十五秒后六通阀至于反吹位置
13、打开解析仪开关阀(同时),此时洗气瓶有气泡通过,
14、同时将解析仪温度设为300
15、对解析仪系统进行清理反吹。
室内环境气相色谱仪的操作规程 一、一、 开机开机1、开气:旋开氮气的总阀,调节减压器至0.4-0.5MPa ;打开空气发生器的电源,流量显示空气为0.4MPa (指向数字4); 打开氢气发生器的电源,流量显示氢气为0.4MPa (指向数字4);2、依次打开电脑和数据工作站(、依次打开电脑和数据工作站(CDMC-21CDMC-21CDMC-21)),3、检查气相色谱仪上气压表:、检查气相色谱仪上气压表:4、打开气相色谱的电源开关。
、打开气相色谱的电源开关。
5、检查气相色谱程序操作(TVOC )的条件。
)的条件。
6、按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。
始设置温度上升至设定温度。
7、当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。
没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,电压数用电压数用FIDI FIDI FIDI机械粗调为机械粗调为机械粗调为00至2500uv 2500uv))。
8、点火成功后,检查、点火成功后,检查TENAX TENAX TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。
管是否安装好和六通阀是否在取样状态。
9、程序升温,净化色谱柱和色谱仪系统,、程序升温,净化色谱柱和色谱仪系统, 按“起始”键.(.(做一次样品做一次样品分析)分析)二、作标准曲线(二、作标准曲线(TVOC TVOC TVOC)):分成二部分:分成二部分 [ [ [定标采样和样品分析定标采样和样品分析定标采样和样品分析] ]1、定标采样:先用微量进样器取标样,取、定标采样:先用微量进样器取标样,取1ul 1ul 1ul标液(使用时,吸标液(使用时,吸标液(使用时,吸 入打出清洗入打出清洗33至5次),再注射进入色谱仪的进样器中,当针头完全扎入后打入标样后的第入后打入标样后的第55秒拔出针头,同时按下“秒表”计时计时200s 200s 200s进行采进行采样。
色谱工作站的操作方法一、操作步骤;1、色谱工作站在通用版色谱工作站的基础上,以GB50325-2010及GB/T18883-2002为准则,为方便计算增加的功能:自动套用甲苯的工作曲线计算谱图中所有未知峰的总含量。
可计算单位采样体积中各组份总的含量,并可换算到标准状态下。
可扣除溶剂中各组份的峰面积和室外空气样品中各组份的含量。
2、谱图处理:这步的主要任务是正确地将谱图听峰检测到,并为这些峰确立恰当的基线,以及为重叠的峰确立恰当的分割线。
程序在采集谱图的过程中会对谱图进行实时处理,但也在谱图采集结束后,调节“谱图处理能数”或制定“谱图处理方案”后对谱图进行再处理。
3、定量计算:在第一步中得到了谱图中各个峰的位置和大小就可以在这些信息的基础上有一系列已知浓度的标样计算各气体组份的工作曲线,或反过来有工作曲线计算待测样品中各气体组份的浓度。
4、谱图采集与处理:①在“工具”菜单里执行“选项”命令,在弹出的选项对话框的“操作”页面设置“通道貌岸然同步”一项。
②在“文件“菜单内选择“新建”命令,程序将打开一新窗口,并同时试图寻找一个名为“默认模板”的文件,如果找到这个文件则将其中记载的几张表格内容(如“谱图参数表”、“谱图处理表”、“定量组份表”、“定量方法表”、“分析报告表”)引进到新建窗口的相应相应表格中来,如果没找到程序弹出一对话框没有,故新建窗口中表选择“新建”命令,程序将打开一新窗口,并同时试图寻找一个名为“默认模板”的文件,如果找到这个文件则将其中记载的几张表格内容(如“谱图参数表”、“谱图处理表”、“定量组份表”、“定量方法表”、“分析报告表”)引进到新建窗口的相应表格中来,如果没找到程序弹出一对话框没有,故新建窗口中表格的内容采胜出厂值。
③在“谱图参数表”“信号通道里选择谱图信号的采集通道。
④选择“操作”菜单中的“谱图采集”命令,这时谱图窗口内开始有谱图走动。
⑤如果要调节谱图在横向和纵向上的缩放,请分别调节“谱图参数表”中“满屏时间”和“满屏量程”两个谱图显示参数,也可分别单击这两个参数旁的“满屏”按钮,使当前已采集到的谱图分别在横向和纵向上满屏。
气相色谱仪操纵步调1.打开氮气.氢气.空气产生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调剂输出压力稳固在0.4Mpa阁下(气体产生器一般在出厂时已调剂好,不必再调剂).2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的地位.留意不雅察色谱仪载气B的柱前压上升并稳固大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关.3.设置各工作部温度.TVOC剖析的前提设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃.初始时光10min.升温速度5℃/min.终止温度250℃.终止时光10min; (b)进样器和检测器:都是250℃.脂肪酸剖析时的色谱前提:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃.初始时光5min.升温速度4℃/min.终止温度240℃.终止时光15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃.4.焚烧:待检测器(按“显示.换档.检测器”可检讨检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气.空气开关阀到“开”的地位.不雅察色谱仪上的氢气和空气压力表分离稳固在0.1Mpa和0.15Mpa阁下.按住焚烧开关(每次焚烧时光不克不及超出6~8秒钟)焚烧.同时用通亮的金属片接近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有显著的水汽.假如在6~8秒时光内氢气没有被点燃,要松开焚烧开关,再从新焚烧.在焚烧操纵的进程中,假如发明检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝聚,可旋下检测器收集极帽,把水清算失落.在色谱工作站上断定氢火焰是否点燃的办法:不雅察基线在氢火焰点着后的电压值应高于焚烧之前.5.打开电脑及工作站(通道一剖析脂肪酸,通道二剖析碘),打开一个办法文件:脂肪酸剖析办法或碘剖析办法.显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时光.接着可以迁移转变色谱仪放大器面板上焚烧按钮上边的“粗调”旋钮,检讨旌旗灯号是否为通路(迁移转变“粗调”旋钮时,基线应跟着变更).待基线稳固落后样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据剖析.剖析停滞时,点击“停滞”按钮,数据即主动保管.8.关机程序:起首封闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火.在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度.检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,封闭色谱仪电源.最后再封闭氮气.。
TVOC色谱工作站操作纲要目录§1 综述 (1)§2 建立有层次的谱图库目录框架 (2)§3 谱图采集与处理操作步骤 (3)§4 用标准样品计算工作曲线操作步骤 (5)§5 计算待测样品浓度操作步骤 (6)§6 打印分析报告操作步骤 (7)§7 继续深入 (7)§1 综述TVOC色谱工作站在通用版色谱工作站的基础上,以GB 50325-2001及GB/T 18883-2002为准则,为方便TVOC的计算增加了如下几方面功能:自动套用甲苯的工作曲线计算谱图中所有未知峰的总含量。
可计算单位采样体积中各组份及各组份总的含量,并可换算到标准状态下。
可扣除溶剂中各组份的峰面积和室外空气样品中各组份的含量。
使用本软件首先应抓住的要领是分清“谱图处理”和“定量计算”两大步骤:1.谱图处理:这一步的主要任务是正确地将谱图中的峰检测到,并为这些峰确立恰当的基线,以及为重叠的峰确立恰当的分割线。
程序在采集谱图的过程中会对谱图进行实时处理,但您也可在谱图采集结束后,调节“谱图处理参数”或制定“谱图处理方案”后对谱图进行再处理,直至满意为止。
这一步完成后,程序就获得了谱图中所检测到的峰的位置、面积和高度等有关峰的信息。
2.定量计算:在第一步中得到了谱图中各个峰的位置和大小,就可以在这些信息的基础上用一系列已知浓度的标样计算各气体组份的工作曲线,或反过来用工作曲线计算待测样品中各气体组份的浓度。
使用本软件必须抓住的第二个要领是,程序总体上采用了“多文档”结构,这很类似于Microsoft Word,可以在总框架窗口中同时打开子几个谱图窗口。
在这个程序中,谱图窗口并非用于编辑文字,而是被上下分割成两部分,下面的部分显示谱图,上面的部分显示与这张谱图相关的六张表。
在关闭谱图窗口时程序将其中所有的内容保存到一谱图文件中,当以后再打开此谱图文件时,其中保存的内容将被再次载入谱图窗口。
如果您对Word很熟悉,那么本软件总框架窗口上的菜单条、工具条以及状态条的作用您已不再陌生,对菜单条上罗列的菜单,如“文件”、“视图”、“工具”、“帮助”等也一试就明白(因为与Word很类似),但“操作”菜单是本软件特有的,其中顺序列出了开始进样后应执行的几个操作命令。
我们认为,如果您对Word很熟悉,则在本软件中您所要学的将主要集中在如何填写谱图窗口上方的六张表上。
上面提到的谱图窗口中的六张表,分别为“谱图参数表”、“谱图处理表”、“定量组份表”、“定量方法表”、“定量结果表”和“分析报告表”。
“谱图处理”一步将用到前两张表,“定量计算”一步将用到第三至第五张表,最后一张表是供在得到定量结果后出的分析报告用的。
在上面提到的“操作”菜单中,有“谱图采集”、“手动停止”、“再处理”、“定量计算”、“打印报告”五个命令。
前三个命令用于第一步“谱图处理”(也就是,用“谱图采集”命令开始实时采集并实时处理谱图信号数据,用“手动停止”命令终止这个过程,用“再处理”命令对已采集到的谱图信号数据用调整后的谱图处理参数重新进行处理),第四个命令用于第二步“定量计算”,第五个命令用于最后打印普通分析报告。
实际上,在程序的工具条上也可找到上面这五个命令,绿1灯按钮代表“谱图采集”,红灯按钮代表“手动停止”,黄灯按钮代表“再处理”,计算器摸样的按钮代表“定量计算”、打印机摸样的按钮代表“打印报告”。
由此可见,“操作”菜单中的四个命令与谱图窗口中的五张表格之间相互配合,协同完成“谱图处理”和“定量计算”两大步骤。
在您对软件上述总体结构有了一个基本了解的基础上,我们就可以开始依次介绍软件的操作步骤了。
§2 建立有层次的谱图库目录框架1.单击工具条上的“打开文件”按钮,程序将弹出一“打开”对话框,单击其中的“搜寻”下拉框并选择待建谱图库文件夹所在的位置,如“C:”,单击对话框的右上角的“新建文件夹”按钮,程序将在所选位置下建立一初始名为“新建文件夹”的新文件夹,将其名称改为一更有意义的名字,如“采样点谱图库”。
2.依照Windows的树型目录结构,在第1步建立的文件夹下再为不同的样品来源各自建立具有隶属层次关系的文件夹,如在上面的“采样点谱图库”文件夹下又建立几个“XXX区”文件夹,每个“XXX区”文件夹下又建立“XXX采样点”文件夹等。
3.单击对话框中的“取消”按钮,关闭此对话框。
4.选择菜单“视图/选项”,单击“保存时的特定目录”按钮,在弹出的目录树中可以任意选择上面建立的文件夹作为谱图文件保存的位置。
说明:1.以上建立文件夹的步骤也可利用Windows资源管理器“文件”菜单中的“新建文件夹”功能来完成。
在本软件中,也可点击工具条上的“文件管理栏”按钮打开文件管理栏,在其中利用鼠标右键菜单中的“新建文件夹”功能来建立这些文件夹。
2.一开始就建立好这样具有层次的目录,以后就可以将色谱工作站生成的谱图文件按样品的来源保存在各自不同的目录下。
组织和建立这样一个具有层次结构的谱图库框架可能需要花费一些心思和时间,但这将为以后管理(增、删、改、查)谱图库带来很多方便和益处。
您将发现在搭建这样一个谱图库构架时多花一些精力是非常值得的。
3.上面提及的“打开”对话框主要是用于打开某一目录下由色谱工作站生成的谱图文件的,但其还具有谱图文件管理的基本功能。
在其中除了可以新建文件夹外,还可以复制、删除文件或文件夹(利用鼠标右键菜单),另外还可以对某一文件夹中的所有文件按名称或时间进行排序(先单击对话框右上角的“详细资料”按钮,将文件列表框中的文件从图标改为详细列表形式,然后单击详细列表中的某个栏名按此栏内容对所列文件进行排序)。
2§3 谱图采集与处理操作步骤1.在“文件”菜单内选择“新建”命令,程序将打开一新的谱图窗口,并同时试图寻找一个名为“默认模板.tab”的文件,如果找到这个文件则将其中记载的几张表格内容(如“谱图参数表”、“谱图处理表”、“定量组份表”、“定量方法表”、“分析报告表”)引进到新建窗口的相应表格中来,如果没找到则程序弹出一对话框提示没有找到“默认模板.tab”,故新建窗口中表格的内容采用出厂值。
2.在“谱图参数表”的“信号通道”里选择谱图信号的采集通道。
3.选择“操作”菜单中的“谱图采集”命令,这时谱图窗口谱图区内开始有谱图走动。
4.如果要调节谱图在横向和纵向上的缩放,请分别调节“谱图参数表”中“满屏时间”和“满屏量程”两个谱图显示参数,也可分别单击这两个参数旁的“满屏”按钮,使当前已采集到的谱图分别在横向和纵向上满屏。
5.待所有的峰都出完后,选择“操作”菜单中的“手动终止”命令,这时将终止程序对谱图信号数据的实时采集和处理。
实际上,当谱图采集时间到达“谱图参数表”中的“采集时间”参数所指定的值时,不用手动下达这个命令,程序也会自动结束谱图信号数据的实时采集和处理。
6.在谱图采集结束时程序会弹出一“保存”对话框提示将整个谱图窗口中的内容(即谱图连同谱图上方的六张表)存到哪个磁盘文件中,这时可以将程序推荐的文件名如“HW-001(00001,20040812 16;00;51)”改为更有意义的如“样品名-(00001,20040812 16;00;51)”的形式,注意如果需要修改括号内即“00001,20040812 16;00;51”中的数字,则必须完全按照原样格式修改以便软件识别。
(采集第二针样品谱图时,可以在采集第一针样品谱图的谱图窗口内重新开始采集第二针样品的谱图,待第二针样品谱图采集结束时程序推荐的文件名将自动继承前一次的文件名,只是括号中的序号自动增1,形如“样品名(00002,20040812 17;02;23)”。
)7.观察谱图的处理情况,如果某一峰被程序检测到,程序则在其峰顶处标出时间,并且用绿色短线标出峰的起点或重叠峰间的谷点、用红色短线标出峰的终点,否则说明程序未检测到此峰。
8.如果对程序实时处理谱图的结果不满意(例如有的峰未检测到或峰的起落点判断不准确、或者检测出太多的小杂峰),请调整“谱图参数表”中“起始峰宽水平”参数(默认值为3,它是最重要的一个谱图处理参数,可对谱图中的峰在宽度上进行筛选,只有符合指定宽度水平的峰才能被检测出来)和“最小峰面积”(它根据需要忽略不计的小峰的实际面积设定。
在谱图区的小峰中按鼠标右键,在弹出的菜单内选择“峰尺寸”命令就可以获悉此峰的面积),然后单击“操作”菜单中的“再处理”命令,让程序按照新的参数重新处理一遍谱图数据。
(注意,如果不需要检测一些很小的峰免得谱图上全是出峰时间标记,可以大幅度增加“最小峰面积”参数,并且在谱图一开始的地方就按下述方法定一个“峰分离”的处理方案以便去掉程序在小峰底部多算的一块梯形面积。
)9.如果不管怎么改变上述两个“基本谱图处理参数”,程序仍不能对谱图中所有的地方进行恰当的处理,请再试着调节“谱图参数表”中的“谱图高级处理参数”(一般就保持其默认值,不要轻易调节,否则反而会引起谱图处理的紊34 乱),然后单击“操作”菜单中的“再处理”命令,看一看程序按照新的参数重新处理谱图数据的效果。
在高级处理参数中,“峰宽水平递增速度”的默认值为5,可能需要将其降低到甚至0以便检测出极其尖细的峰,也有可能需要将其加大以便检测谱图后部比较宽的扁平峰。
10. “谱图参数表”中的谱图基本处理参数及高级处理参数都是对程序处理谱图的整体行为进行调节的,若在调节这些参数之后谱图中仍有个别地方无法被准确处理,就可进一步在“谱图处理表”中指定“谱图处理方案”。
方法是,在需要特别处理地方的稍前面一些单击一下鼠标左键,这时“手动处理工具条”上的一行黑色图标按钮被激活,点击其中某一个(如“禁止判峰”),这时可以看到程序自动在“谱图处理表”中添加了一行记录,并对谱图做了相应的处理。
如果要在谱图中随后的某一处终止上述处理方案,则在这个地方单击一下鼠标左键,并单击“手动处理工具条”上的“恢复正常”图标按钮,这样从那个地方开始程序将恢复自由处理谱图的行为。
11. 程序对一个峰群中相邻的重叠峰采用默认的通过两峰间谷点画一垂线的方式进行分割,但对“骑在”大峰下降沿上的小峰,实际应进行切线分割才合理。
这就需要用鼠标指着大的拖尾峰并单击一下鼠标左键,然后在“手动处理工具条”上单击一下“此峰拖尾”的图标按钮。
这样,程序将自动根据骑在大峰“尾巴”上各个峰的走势勾勒出大峰下降沿的轮廓,并作为这些骑峰的基线(如果这些骑峰之间还有重叠,则再用垂线对这些骑峰进行分割),直至整个峰群结束(即遇到红色短线)为止。
但是,整个峰群是否结束是程序自动判定的,可能并不完全符合您所认为的情况,这时就还需要利用“手动处理工具条”上的“峰分离(谷点改终点)”和“峰重叠(终点改谷点)”这两种谱图处理方案来修改程序对拖尾峰结束点的认定。