药物分析03第三章-药物的杂质检查

《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。

2.101.1%，符合规定。

第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。

第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。

第三章药物杂质检查一. 单选题（共200题）1. (单选题)杂质检查一般为A. 限量检查B. 为含量检查C. 检查最低量D. 检查最大允许量E. 用于原料药检查A2. (单选题)药物杂质检查的目的是A. 控制药物的纯度B. 控制药物疗效C. 控制药物的有效成分D. 控制药物毒性E. 检查生产工艺的合理性A3. (单选题)药物中所含杂质的最大允许量,又称之为A. 杂质允许量B. 存在杂质的最低量C. 存在杂质的高限量D. 杂质限量E. 杂质含量D4. (单选题)药物中检查信号杂质(氯化物、硫酸盐)的作用应为A. 确保药物的稳定性B. 确保用药的安全性C. 评价生产工艺的合理性D. 确保用药的合理性E. 评价药物的有效性C5. (单选题)属于毒性杂质的是A. 氯化物B. 硫酸盐C. 铁盐D. 重金属E. 灰分D6. (单选题)杂质检查又称为A. 药物检查B. 均一性检查C. 限量检查D. 有效性检查E. 安全性检查C7. (单选题)药物中Cl-与SO42-按其性质可称为A. 一般杂质B. 特殊杂质C. 信号杂质D. 有害杂质E. 无机杂质C8. (单选题)特殊杂质的检查方法在《中国药典》的哪一部分A. 正文B. 附录C. 索引D. 通则E. 凡例A9. (单选题)一般杂质的检查方法在《中国药典》(2015年版)的哪一部分A. 正文B. 附录C. 索引D. 通则E. 凡例D10. (单选题)取硫酸阿托品加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定旋光度不得超过-0.40.选用的是哪种杂质检查方法A. 限量法B. 对照法C. 灵敏度法D. 比较法E. 高效液相色谱法D11. (单选题)现行版中国药典对一般杂质检查多采用哪种方法A. 比色法B. 限量法C. 灵敏度法D. 比较法E. 高效液相色谱法B12. (单选题)药物中杂质检查的依据为A. 呈色反应B. 沉淀或生成气体反应C. 利用药物与杂质物理或化学性质的差异D. 利用药物与杂质旋光性的差异E. 利用药物与杂质色谱行为的差异C13. (单选题)药物一般杂质的检查方法是A. 灵敏度法B. 对照品对照法C. 自身对照法D. 限量法E. 高低浓度对比法B14. (单选题)临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是A. 所含杂质的生理效应不同B. 所含有效成分的量不同C. 所含杂质的绝对量不同D. 化学性质及化学反应速度不同E. 所含有效成分的生理效应不同A15. (单选题)限量法进行杂质检查时,需注意什么A. 平行原则B. 抽样原则C. 对比原则D. 公平E. 代表性A16. (单选题)检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为A. 0.20gB. 2.0gC. 0.020gD. 1.0gE. 0.10gB17. (单选题)检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml=0.01mg的Pb)多少ml?A. 0.2mlB. 0.4mlC. 2mlD. 1mlE. 20mlD18. (单选题)葡萄糖中重金属检查方法为:取本品适量,加水23ml溶解后,加醋酸缓冲溶液(pH3.5)2ml,依规定方法检查,与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2.0ml同法制成的对照液比较,不得更深。

药物分析-药品的杂质检查一、A11、药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林片中的水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油2、下列不属于杂质范畴的是A、阿司匹林中的游离水杨酸B、头孢地嗪钠中的残留溶剂C、复方新诺明中的磺胺甲噁唑D、药物中的多晶型E、药物合成中的中间体3、药物的杂质检查主要是指A、检查杂质是否存在B、检查杂质的含量多少C、检查杂质含量是否超过限量D、检查杂质的种类E、检查杂质的结构4、杂质限量常用的表示方法有A、mgB、ngC、mol／LD、gE、%或ppm5、药物中的重金属检查是在规定pH条件下与硫代乙酰胺作用显色，该条件为A、pH2.0～2.5B、pH3.0～3.5C、pH4.0～4.5D、pH4.5～5.0E、pH5.0～5.56、中国药典重金属的检查法，收载方法的数量是A、一种B、二种C、三种D、四种E、五种7、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺法C、微孔滤膜法D、酸碱滴定法E、非水滴定法8、现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法9、药物中氯化物的检查，使用的试剂是A、氯化钾B、碘化钾C、硫代乙酰胺D、硝酸银E、溴化汞10、可以和硝酸银试剂反应生成白色沉淀的杂质是A、重金属B、砷盐C、硫酸盐D、氯化物E、水杨酸11、硫代乙酰胺法用于检查A、重金属B、砷盐C、氯化物D、硫酸盐E、铁盐12、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、Ag-DDC法B、微孔滤膜法C、酸碱滴定法D、非水滴定法E、硫代乙酰胺法13、对杂质正确的叙述是A、药物中不允许任何杂质存在B、药物中的杂质均无害C、药物在生产和贮存过程中所引入的药物以外的其它化学物质称为杂质D、药物中的光学异构体不是杂质E、药物中的杂质均有害14、检查杂质氯化物时常加入的酸为A、盐酸B、硫酸C、硝酸D、醋酸E、高氯酸15、重金属杂质的代表是A、铅B、铜C、银D、锌E、汞16、药物中铁盐杂质检查所用的试剂是A、稀硝酸B、硫酸C、硫氰酸铵D、硫代乙酰胺E、硫酸钾17、用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是除去A、I2B、AsH3C、H2SD、HBrE、KI18、硫酸盐检查法的试剂为A、氯化钡B、硝酸银C、硫氰酸盐D、碱性碘化汞钾E、氯化铵二、B1、所含待测杂质的适宜检测量为A.0.002mgB.0.01～0.02mgC.0.02～0.05mgD.0.05～0.08mgE.0.1～0.5mg<1> 、氯化物检查法中，50ml溶液中A B C D E<2> 、重金属检查法中，35ml溶液中A B C D E<3> 、硫酸盐检查法中，50ml溶液中A B C D E2、A.铁盐检查B.氯化物检查C.硫酸盐检查D.葡萄糖中重金属检查E.磺胺嘧啶中重金属检查以下试剂用于何种检查<1> 、硫化钠试液A B C D E<2> 、氯化钡试液A B C D E<3> 、硫代乙酰胺试液A B C D E答案部分一、A11、【正确答案】 E【答案解析】本题的考点是杂质的概念。

第三章 药物的杂质检查七、计算题1． 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g 3． 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g 4． 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl ：35.45 Na ：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg 5． 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问其限量为多少？ 解：6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记取得《执业药师注册证》，在药品生产、经营、使用单位中执业的药学技术人员。

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药物的杂质检查掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。

第一节杂质和杂质的限量检查一、杂质来源和分类1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。

2.杂质的来源，主要有两个：一是由生产过程中引入。

(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。

二是在贮藏过程中产生。

(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。

3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。

一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。

如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。

特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。

杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。

有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。

二、杂质的限量检查由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。

《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。

杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。

表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。

对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。

杂质是指药物中存在的⽆治疗作⽤或影响药物的稳定性和疗效，甚⾄对⼈健康有害的物质。

药物的纯度，是指药物的纯净程度。

在药物的研究、⽣产、供应和临床使⽤等⽅⾯，必须保证药物的纯度，才能保证药物的有效和安全。

通常可从药物的结构、外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等⽅⾯作为⼀个有联系的整体来表明和评定药物的纯度，所以在药物的质量标准中就规定了药物的纯度要求。

药物中含有杂质是影响纯度的主要因素，如药物中含有超过限量的杂质，就有可能使理化常数变动，外观性状产⽣变异，并影响药物的稳定性；杂质增多也使含量明显偏低或活性降低，毒副作⽤显著增加。

因此，药物的杂质检查是控制药物纯度的⼀个⾮常重要的⽅⾯，所以药物的杂质检查也可称为纯度检查。

⼀般化学试剂不考虑杂质的⽣理作⽤，其杂质限量只是从可能引起的化学变化上的影响来规定。

故⼀般情况下不能与临床⽤药的纯度互相代替。

随着分离检测技术的提⾼，通过对药物纯度的考察，能进⼀步发现药物中存在的某些杂质对疗效的影响或其具有的毒副作⽤。

且随着⽣产原料的改变及⽣产⽅法与⼯艺的改进，对于药物中杂质检查项⽬或限量要求也就有相应的改变或提⾼。

杂质的来源，主要有两个：⼀是由⽣产过程中引⼊；⼆是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化性持发⽣变化⽽产⽣。

由于所⽤原料不纯或所⽤原料中有⼀部分未反应完全，以及反应中间产物与反应副产物的存在，在精制时未能完全除去，都会使产品中存在杂质。

在贮藏过程中在温度、湿度、⽇光、空⽓等外界条件影响下，或因微⽣物的作⽤，引起药物发⽣⽔解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产⽣有关的杂质。

不仅使药物的外观性状发⽣改变，更重要的是降低了药物的稳定性和质量，甚⾄失去疗效或对⼈体产⽣毒害。

药物中的杂质按来源可分为⼀般杂质和特殊杂质。

⼀般杂质是指在⾃然界中分布较⼴，在多种药物的⽣产和贮藏过程中容易引⼊的杂质，如酸、碱、⽔分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重⾦属等。