当前位置：文档之家 › 药物分析 第03章药物的杂质检查

药物分析 第03章药物的杂质检查

  • 格式：ppt
  • 大小：471.50 KB
  • 文档页数：44

下载文档原格式

  / 44

合集下载

第03章药物的杂质检查 100302PPT课件

第03章药物的杂质检查 100302PPT课件
9
• （4）药物在制成制剂的过程中，也 可能产生新的杂质。
• • 如盐酸普鲁卡因注射剂在高温灭菌过程中，
可能水解为对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇，因 此中国药典中盐酸普鲁卡因原料药不检查对氨 基苯甲酸，而注射剂要检查此杂质。
10
• 一般药物制剂不再检查原料药项 下的有关杂质，但阿司匹林片剂、肠 溶片和栓剂却需要检查游离的水杨酸， 这是基于阿司匹林在制剂过程中易于 水解的特性。
2
一、药物的纯度( Purities of Drugs) 中国药典规定：任何影响药品纯
度的物质均称为杂质。
3
杂质（impurities）是指： 1. 有毒副作用的物质；（青霉素） 2. 本身无毒副作用，但影响药物的
稳定性和疗效的物质；（左氟沙星） 3. 本身无毒副作用，也不影响药物
的稳定性和疗效，但影响药物的科学 管理的物质。
11
例： 阿斯匹林的生产
杂质的来源
乙酰化不完全
水杨酸(杂质) 剩余原料
COOH
OH + (CH3CO)2O
H2SO4 70~75 C
COOH
OCOCH3
Asiplin +
CH3CO12OH
杂质的来源
制剂过程中可能产生新物质
如： 制备过程中加热灭菌
盐酸普鲁卡因注射剂
进一步脱羧转化
对氨基苯甲酸
苯胺
引起毒性反应
• 特殊标准：基准试剂、色谱纯、光谱纯。
7
三、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入
（1）原料、反应中间体及副产物,如： 双氯非那胺的合成，可能残留原料邻 二氯苯，中间产物二氯磺酰氯氨解产 生氯化铵。
8
• （2）试剂、溶剂、催化剂类 • （3）生产中所用金属器皿、装置以

药物分析复习习题及答案

药物分析复习习题及答案

第三章 药物的杂质检查示例一 茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/mlV=1.5 ml S=?示例二 肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 gL =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）A=εbcε=100E 1cm 1%：g/ml,b=1cm （）示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。

求氯化物的限量是多少？示例四 谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL习题一 磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

药物分析复习习题及答案

药物分析复习习题及答案

第三章 药物的杂质检查示例一 茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 量瓶中，加水50、氨试液3和10%硝酸铵溶液6，置水浴上加热5，加硝酸银试液25，摇匀，再置水浴上加热15，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15，滤过，取续滤液25置50纳氏比色管中，加稀硝酸10，加水稀释至50，摇匀，在暗处放置5，与标准氯化钠溶液(10μg )1.5 制成的对照液比较，求氯化物的限量.10 μ1.5 ?示例二 肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C 酮体=? V 样品=100 S 样品=0.2 gL =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）A=εbcE 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （）C 酮体 =A ε=A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100加热溶解后冷却，滤过，取滤液25，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0（每1相当于10g 的）制成的对照液比较，不得更浓。

求氯化物的限量是多少？示例四 谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23溶解后，加醋酸盐缓冲液（3.5)2，依法检查，与标准铅溶液（101）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少习题一 磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5，加亚硝酸钠试液2，放置15，加氨试液3，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡 2.0，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100] 5.0用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

第三章药物的杂质检验

第三章药物的杂质检验

二、氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（c,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法 药典附录 除另有规定外，取各药品项下
规定量的供试品，加水溶解使成 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸 使成中性），再加稀硝酸10m1； 溶液如不澄清，应滤过；置50ml
A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g
D. 1.0g E. 0.10g
已知：c＝1 g/ml＝1×106 g/ml
V＝2ml L＝0.0001%
S V c 100% L
2 110 6 100% 0.0001%
2.0g
第三节 一般杂质检查
一、一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则
一、药物的纯度
指药物纯净程度，反映了药物质 量的优劣，含有杂质是影响药物纯度 的主要因素。
杂质（impurity）是指： 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的
稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物
的稳定性和疗效，但影响药物的科学 管理的物质
二、药物中杂质的来源
（一）硫氰酸盐法 ChP（2005）、USP（24） 1. 原理 对照法
药物：Fe2
o Fe 3 Fe3
6SCN
HCl
FeSCN
6
3 红色
对照：Fe3 c、V 6SCN HClFeSCN6 3红色
2. 检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成25ml，移 置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg，用水稀释使成

3章药物的杂质检查

3章药物的杂质检查
限量检查时：对照品液 = 供试品 + 限量----- a 供试品液 = ------------------ b
b ＜(a-b)，符合规定；b ＞(a-b)，不合格。
维生素C中铁、铜离子的检查 碳酸锂中钾盐的检查
（四）其他方法
1、热分析法
在程序控制温度下，测量物质的物理 化学性质与温度关系的一类技术。
中国药典规定检查砷盐时，应取标准 砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的 As）制备的标准砷斑，今依法检查溴 化钠中的砷盐，规定含砷量不得超过 0.0004%，问应取供试品多少克？
取溴化钠0.5g，检查砷盐，与标准砷 溶液2.0ml制备的标准砷斑比较，不得 超过规定限量（0.0004%）。标准砷 溶液的浓度是多少（μg/ml）？
Ba2+ + SO42-
BaSO4
2、方法：
50ml纳氏比色管 —规定量的供试品+水→40ml+稀盐酸2ml —规定量的标准硫酸钾溶液+水→40ml+稀盐酸
2ml 分别加入25%氯化钡溶液5ml+水→50ml 放置10分钟 黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
3、注意事项：
（1）供试品带颜色：内消色法。
葡萄糖中重金属检查：取葡萄糖 4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐 缓冲液（PH3.5）2ml，依法检查 重金属（中国药典），含重金属不 得超过百万分之五，问应取标准铅 溶液多少毫升（每1ml相当于10μg 的Pb）？
磷酸可待因中吗啡检查：取本品0.10g， 加盐酸溶液（9→100）使溶解成5ml， 加亚硝酸钠试液2ml，放置15min， 加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液 [取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液 （9→100）使溶解成100ml]5.0ml用 同一方法制成对照液比较，不得更深， 问限量为多少？

03第三章 药物的杂质检查2

03第三章 药物的杂质检查2
HCl 2ml 蒸干
HNO3 蒸干
放冷
中性
500-600℃
完全灰化
水15ml 氨试液
按第一法检查
注意：做空白试验
重金属 检 查 法
炽 灼 后 硫 代 乙 酰 胺 法
讨
论
a. HNO3处理后,必须蒸干除尽HNO2.
b. 炽灼温度严格控制：500-600℃ c. 含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用
铂坩埚或硬质玻璃 (玛瑙) 蒸发皿. 如：盐酸氟奋乃静中重金属检查
供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐
H 2 2 S2 , SO 3 , S2 O 3 H 2S , SO 2
HgBr 2 HgS , Hg
（色斑，干扰试验）
排除方法：加入浓硝酸处理
S
2 2 2 , SO 3 , S2 O 3
[H] HgBr2 锑盐 SbH 3 灰色锑斑（干扰）
砷盐检查法
1、原 理
SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的
胶态砷, 与一定量的标准砷溶液按同法处理 后进行比较, 判断供试品中砷盐的限量.
2As 3+ + 3SnCl2 +6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+
重金属 检 查 法
C 垫圈(外径10mm,内6mm) D 滤膜(直径10mm,孔径3.0µm)
C D E 辅助滤板
A
滤器上盖 B 连接头
F 滤器下部
砷盐检查法
三、砷盐检查法
(一) 古蔡氏法 (二) 白田道夫法 (三) Ag-DDC法 (四) 奇列氏法(次磷酸法)
砷盐检查法
(一) 古蔡氏法
1. 原 理 金属锌与酸作用产生新生态的氢

第三章+药物的杂质检查

第三章+药物的杂质检查

NHCH2CH2NH2
芳伯氨基
O2N
NH2 + NaNO2 + 2HCl
+ O2N
Cl
Cl
杂质：2-氯-4-硝基苯胺
O2N
NN
Cl
N2Cl + NaCl + 2H2O NHCH2CH2NH2
2.沉淀反应：杂质与一定试剂反应产生沉淀
盐酸肼屈嗪中游离肼的检查:
治疗高血压、心力衰竭。
生成沉淀
盐酸肼屈嗪
检查方法:同高效液相色谱法. 标准溶液加入法（P110）
42
4.毛细管电泳法 ——用于酶类药物中酶类杂质的检查。 检查方法:同高效液相色谱法.
43
1.可见-紫外分光光度法 2.红外分光光度法 3.原子吸收分光光度法
44
紫外分光光度法 ——利用药物和待检杂质对光选择吸收性质 的差异进行.
45
例：肾上腺素中肾上腺酮的检查
47
1.热分析法
在程序控制温度的情况下,测定物质的物理、 化学变化与温度关系的一类仪器分析方法.
1.1 热重分析法 1.2 差示热分析法 1.3 差示扫描量热法
48
1.热重分析法 (TGA)
W
供试品
W
TGA热重曲线
C=10 μg/ml V=1.5 ml S=?
（标准溶液浓度）（标准溶液体积）
L=
CSV ×100% =
10×10-6×1.5
0.30×22— 050
×100%
=
0.04%
（供试品量）
示例二 肾上腺素中酮体的检查
取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释 至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的 百分吸收系数为435，求酮体的限量
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
(3) 显色剂：硫代乙酰胺
（二）第二法 炽灼残渣法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
1. 原理 对照法 500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。
2. 操作方法
HNO3、 500～600℃炽灼残渣 样品：S置坩埚中 残渣 HCl、 H2O 氯化物 依一法检查 NH3 H2O调节至pH7.0左右 pH3.5缓冲液2.0ml
管1 管2 （样品管） （对照管）
蒸馏水中氯化物的检查
HNO3、AgNO 3TS 5滴 1mL 50ml蒸馏水 不得发生浑浊
0.2mg/50mL 4µ g/mL
三、 杂质限量的计算
允许杂质存在的最大量 杂质限量= 100% 供试品量 标准溶液体积 标准溶液浓度 杂质限量= 100% 供试品量
二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入 （1）原料、反应中间体及副产物 （2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、
碱的金属工具所带来的杂质
2. 贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、 潮解和发霉等
易发生水解反应的结构： 酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等 易发生氧化反应的结构： 醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等
例：中国药典(2005)重金属检查法中，所使用的显色剂是（ A. 硫化氢试液 ）
B. 硫代乙酰胺试液
C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液
E. 硫氰酸铵试液
五、砷盐检查法 （一）古蔡法
1. 原理 对照法
Ch.P.（2005）、BP（2000）
Zn HCl H2 AsO33 AsH3
C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同
第二节 药物的杂质检查和限量计算
一、杂质限量 指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或 百万分之几来表示。
存在的杂质量 ≤ 杂质限量 ＜存在的杂质量
药品合格
药品不合格
二、药物的杂质检查法——限量检查法 （Limit Test）
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。 2. 测定条件
（1）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临 用前稀释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，适宜比色范围为35ml溶液中含 10～20g的Pb2+。
（2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。
遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条 件下生成的砷斑比较 2. 操作方法 （1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备 （2）供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作 3. 测定条件 （1）标准砷溶液临用新配，1gAs/ml。 （2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。
V c 2 1106 W 100% 100% 2.0 g L 0.0001%
例：检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重 金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液(每1ml=0.01mg 的Pb)多少ml？
A. 0.2ml
B. 0.4ml C．2ml
D. 1ml
E. 20ml
四、药物的纯度与化学试剂的纯度
药物的纯度考虑杂质的生理作用，药品只有两个等级：
合格或不合格。 化学试剂有很多等级，如基准试剂、优级纯（GR）、分 析纯（AR）、化学纯（CP）、色谱纯、光谱纯。 例. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 A. 所含杂质的生理效应不同
B. 所含有效成分的量不同
例．在药物生产过程中引入杂质的途径为 A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成
C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质
三、杂质的分类
药物中的杂质按来源分为
1. 对照法
特点：不需知道杂质的准确含量
2. 灵敏度法 系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得 有正反应出现。 特点：不需对照品 3.含量测定法 测定杂质的绝对含量，如测定吸收度、pH值等。 特点：准确测定杂质的量，不需对照品
操作:
平行试验比较两比色管 的颜色或浊度,判断杂质 限量是否符合规定.
V c L 100% W
例：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL(每1mL相当于 1μg的As)制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的 量为
A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g L＝0.0001%
已知：c＝1 g/ml＝1×106 g/ml V＝2ml
后进行检查。
4. 有机药物中有机氯杂质的检查。
例. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的 是（ ） A．加速生成氯化银浑浊反应
B．消除某些弱酸盐的干扰
C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成
二、硫酸盐检查法
（一）原理 对照法 HCl 药物：SO4 2 BaCl2 BaSO4白色浑浊
第三章 药物的杂质检查 Chapter 3 Drug Impurities Inspection 第一节 药物的杂质及其来源 一、药物的纯度
指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，
含有杂质是影响药物纯度的主要因素。
杂质（impurities）是指：
药物中存在的无治疗作用，或影响药物的稳定性和疗效， 甚至对人体健康有害的物质。
4. 干扰及排除 （1）为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇 提取后，分取正丁醇层比色。 （2）具环状结构的有机药物，需经700～800℃炽灼破坏处理后再依 法检查。
（二）巯基醋酸法
BP（1998）
2 Fe3 2 HSCH 2COOH 2 Fe2 HOOCCH 2 S SCH 2COOH 2 H 2 Fe2 2 HSCH 2COOH Fe( SCH 2COOH ) 2 H Fe( SCH 2COOH ) 2 [ Fe( SCH 2COO) 2 ]2 2 H 2O
H 2SO4、 对照：空坩埚 HNO3、 HCl、 NH3 H2O、
依一法检查
H2O 标准Pb（NO3）溶液 2 pH3.5缓冲液 2.0ml
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发
2 OH
本法灵敏度较高，但试剂较贵
例. 中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加 入过硫酸铵的目的是（ ） A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D. 防止干扰 E. 便于观察、比较
四、重金属检查法 以铅为代表 中国药典（2005）共收载四法。
（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是： A. 还原As5+为As3+，加快反应速度；
B. 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于 生成砷化氢的反应不断进行；
C. 氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气
均匀而连续地发生； D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，10同置于黑色背景上，自上向下观察。
（三）干扰及排除 若供试品有色，也可用内消色法处理。
三、铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法 ChP（2000）、USP（24） 1. 原理 对照法
[o] Fe2 Fe3 HCl 药物： 6SCN [ Fe SCN）]3 红色 （ 6 3 Fe HCl 对照：Fe3（c、V） 6SCN [ Fe SCN）]3 红色 （ 6
（二）测定条件
1. 标准NaCl溶液 10gCl/ml。测定条件下，50ml溶液中含
50～80g的Cl所显浑浊梯度明显，相当于标准NaCl溶液5～8ml。
2. 反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀 硝酸10ml为宜。
（1）加速AgCl浑浊的形成；
（2）产生较好的乳浊； （3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的形成。 3. 试剂：硝酸银 4. 避光、暗处放置5分钟后比浊，因氯化银见光易分解。
（一）第一法 硫代乙酰胺法 1. 原理 对照法
pH 3.5 CH 3CSNH 2 H 2O CH 3CONH 2 H 2 S pH 3.5 药物：Pb 2 H 2 S PbS 黄色 ~ 棕黑色 pH 3.5 对照：PbNO3 c、V） H 2 S PbS 黄色 ~ 棕黑色 （
存在不干扰。
（4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少 量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～ 80mm。
5. 比浊方法：同置于黑色背景上，自
上向下观察。
黑色的背景上 自上而下的观察
（三）干扰及排除
1. 若供试品有色，需经处理后方可检查。 （1）内消色法：如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查。 2. 当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去，如碘化 物中氯化物的检查 3. 不溶于水的有机药物 （1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加稀乙醇或丙酮溶解
2. 测定条件
（1）用FeNH4(SO4)2· 2O（硫酸铁铵）配制标准铁贮备液（加入 12H 硫酸防止Fe3+的水解），标准铁溶液临用前稀释而成，标准铁溶液10g
Fe3+/ml，50ml溶液中含10～50g的Fe3+显色梯度明显，一般取标准铁溶
液1.0～5.0ml
(2)反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸 4ml为宜。 （3）试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行 （4）铁盐检查时，加氧化剂氧化Fe2+ 为Fe3+ 。加过硫酸铵可氧化 Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。 加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+ （5）比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。