03-1-药物的杂质检查
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药物分析(一)-2(总分50,考试时间90分钟)一、A1型题每一道考试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1. 下列药物中哪一个在碱性条件下,遇到氧化剂可生成显强烈荧光物质的是:A.维生素B1B.维生素CC.维生素B6D.泛酸E.维生素A2. 在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是:A.氯化物B.硫酸盐C.醋酸盐D.砷盐E.淀粉3. 重量分析法在药物分析中应用甚多,按方法分:A.挥发法B.萃取法C.沉淀法D.A+CE.A+B+C4. 中国药典中药物制剂的含量以:A.制剂的重量或体积表示B.制剂的浓度表示C.含量测定的标示量百分数表示D.以单剂为片、支、袋等表示E.以剂量表示5. 不属于高效液相色谱法中浓度型检测器是:A.示差折光检测器B.电子捕获检测器C.紫外检测器D.荧光检测器E.电化学检测器6. 吗啡生物碱类的特征反应:A.发烟硝酸反应显黄色B.甲醛硫酸试液显紫色C.钼硫酸试液显紫色→蓝色→棕绿色D.B+CE.双缩脲反应呈蓝色7. 下列有关药品质量检验相关问题不正确的是:A.中国药典、国家标准是药品检验、流通、生产质量控制的依据B.省(市)自治区标准是药品必须符合的低限标准C.药物的纯度表明原料药质量优、劣D.《中华人民共和国药典》英文缩写用ChP代表E.凡例、正文、附录、索引是中国药典内容组成的四个部分8. 巴比妥类药物可以在碱性条件下(硼砂溶液)用紫外分光光度法进行含量测定是因为:A.母核丙二酰脲有芳香取代基B.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基C.母核丙二酰脲有两种取代基D.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系E.与硼砂作用生成了有紫外吸收的衍生物9. 滴定分析中供试品百分含量的计算:百分含量x%,样品质量S(g);标准液对测定组分的滴定度T,标准液的浓度mol/L,消耗标准液的体积V:A.x%=(VT)/S×100%B.x%=T/(VS)×100%C.x%=V/(TS)×100%D.x%=S/T×100%E.x%=SV/T×100%10. 中国药典规定麻醉乙醚应检查下列哪一组杂质:A.酸度,过氧化物,醛类,不挥发物,易碳化物B.异臭,醛类,不挥发物,易碳化物C.酸度,不挥发物,醛类,易氧化物D.过氧化物,醛类,不挥发物,易碳化物E.酸度、醛类、异臭、过氧化物,不挥发物11. 不属于甾体激素常用的鉴别反应类别是:A.水解产物的反应B.薄层色谱法C.配位反应D.沉淀反应E.呈色反应12. 下列药物中不能用氧化还原容量法测定的是:A.抗坏血酸B.泼尼松C.异烟肼D.生育酚E.盐酸氯丙嗪13. 中国药典中色谱分析两个色谱峰的分离度的计算公式是:14. 用高效液相色谱法进行药物含量测定时,可用的定量指标是:A.色谱峰面积B.色谱峰高C.色谱柱的理论塔板数D.A+B+CE.A+B15. 药物鉴别反应经常采用多种条件提高选择性,下列药物中加AgN03试液、加酸、加热生成银镜的是:A.水杨酸B.对乙酰氨基酚C.三氯叔丁醇D.异烟肼E.丙磺舒16. 含卤素药物测定卤素的代表性方法、被中国药典规定为三氯叔丁醇含量测定的方法是:A.酸水解法B.碱水解法C.碱氧化法D.碱熔法E.碱还原法17. 药物制剂分析中可采用加丙酮的方法消除抗氧剂NaHSO3等对测定的干扰,可适用于:A.高锰酸钾法测定B.铈量法测定C.分光光度法测定D.溴量法测定E.非水碱量法测定18. 乙醇中检查杂醇油是利用:A.颜色的差异B.旋光的差异C.臭味及挥发性的差异D.对光选择吸收的差异E.溶解行为的差异19. 按中国药典规定注射用无菌粉末的装量差异检查不正确的说法是:A.取供试品为5瓶(支)~15瓶(支)B.每1瓶(支)中的装量与平均装量相比较,应符合规定C.0.05g以下或0.05g装量差异限度为±15%D.0.05g以上~0.15g装量差异限度为±10%E.0.15g以上~0.5g装量差异限度为±7%;0.5g以上装量差异限度为±5%20. 中国药典中溶液后记示的"1→10"符号系指:A.固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液B.液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C.固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液D.液体溶质10.0ml浓缩使成1ml的溶液E.固体溶质1.0g加水(未指明何种溶剂时)10ml的溶液21. 按中国药典(2000版)规定有关含量均匀度检查法不正确的说法是:A.复方制剂中组分符合条件的也不用检查含量均匀度B.凡检查含量均匀度的制剂,不再检查重(装)量差异C.含量均匀度检查取供试品10片(个)D.片剂、胶囊、注射用无菌粉末每片(个)标示量<10mg或主药含量<每片(个)重量5%者,应检查含量均匀度E.其他制剂每个标示量<2mg或主药含量<每个重量2%者,应检查含量均匀度22. 检查葡萄糖注射液中的重金属时,若取样量相当于为W(g)时,要求含重金属不得过百万分之五(X),应吸取标准铅溶液(C为每1ml=0.01mg的Pb)体积为V(m1)?A.V=XW/C B.V=W/XCC.V=X/WCD.V=C/WXE.V=CW/X23. 甾体激素类最常用的含量测定方法有:A.分光光度法B.气相色谱法C.高压液相色谱法D.A+CE.旋光法24. 生物碱类(pKb多为6~9)提取分离测定时,须加碱试剂,应考虑含酯结构,含酚结构等的影响,最适宜的碱试剂是:A.小苏打B.碳酸钠C.氢氧化钠D.氨溶液E.氧化钙25. 芳胺类药物中可直接发生重氮化反应的是:A.苯佐卡因,普鲁卡因B.普鲁卡因胺C.利多卡因D.对乙酰氨基酚E.A+B26. 巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物,又与Pb盐生白色沉淀的是:A.巴比妥B.异戊巴比妥C.硫喷妥钠D.环己烯巴比妥E.苯巴比妥27. HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时,其系统适用性试验系指:A.测定拖尾因子+测定分离度+测定柱的理论板数B.测定分离度+保留时间+测定柱的理论板数C.测定柱的理论板数+测定回收率D.测定拖尾因子+测定分离度+测定回收率E.测定回收率+保留时间+测定柱的理论板数28. 薄层色谱法中吸附剂和展开剂的选择是基于:A.展开液对分离物质的溶解度B.吸附剂的性能C.被分离物质的性质D.A+B+CE.A+C29. 用酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取测定的有色物是:A.生物碱盐B.指示剂C.离子对D.游离生物碱E.离子对和指示剂的混合物30. 不属于紫外分光光度计的组成部件是:A.氘灯B.光栅C.石英吸收池D.光电管E.真空热电偶31. 有三个数据为0.5362、0.0014、0.25,他们的和是:A.0.7876B.0.8C.0.79D.0.788E.0.78732. 下列药物中不恰当的检查是:A.土霉素中检查脱水氧化物B.青霉素钠检查异常毒性C.硫酸链霉素检查降压物质D.氢化泼尼松检查其他甾体E.硫酸庆大霉素检查降压物质33. 不属于离子对比色测定必要条件的是:A.有适宜的酸性染料B.有生成离子对的环境C.可通过控制pH控制离子对形成完全D.有适当的溶剂可分离完全E.能严格控制温度34. 滴定分析中,一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点为:A.化学计量点B.滴定分析点C.滴定等当点D.滴定终点E.滴定误差计量点35. 在气相色谱法中,与含量成正比的是色谱峰的:A.保留体积+面积B.保留时间+峰高C.相对保留值+半峰宽D.峰高+保留体积E.峰面积+峰高36. 不符合对照品、标准品规定的是:A.自行制备、精制、标定后使用的标准物质B.由药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应的标准物质C.标准晶按效价单位(或μg)计D.均按干燥品(或无水物)进行计算后使用E.均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等37. 比旋光度测定中的影响因素有:A.温度B.溶液浓度,光路长度C.光源的波长D.A+CE.A+B38. 按中国药典(2000版)溶出度测定法,取6片依法测定,规定限量为Q,不符合规定的是:A.均大干或等于QB.均低于QC.有2片低于Q,但不低于Q值的10%,平均值大于QD.有2片低于Q,其中一片低于Q值的10%,平均值大于QE.均大于Q39. 非水碱量法测定生物碱含量的限制条件是:A.pKb=8~10B.pKb=10~12C.pKb<12D.pKb<13E.pKb<10,1440. 巴比妥酸无共轭双键结构,但在一定条件下产生紫外特征吸收,它是:A.在酸性条件B.在中性条件C.在强碱性下加热后D.硼砂溶液及碱溶液中E.弱酸性条件41. 氧化还原滴定中系统的突跃表现为:A.pH值的变化B.条件电位的变化C.浓度指数的变化D.指示剂的变化E.配合物表观常数的变化42. 氧瓶燃烧法测定,要求备有适用的:A.无灰滤纸,用以载样B.铂丝(钩或篮),固定样品和催化氧化C.硬质磨口具塞锥形瓶(用以贮氧、燃烧、吸收)及纯氧D.A+BE.A+B+C43. 中国药典中药物杂质检查(限量)的方法多是:A.杂质对照品法和高低浓度对比法B.容量法测含量C.重量法测含量D.分光光度法测含量E.色谱法定量44. 二巯基丙醇,乙酰半胱氨酸与下列哪一种试剂反应生成有色沉淀:A.三氯化铁B.三氯化锑C.醋酸铅D.醋酸锌E.氯化钡45. 当注射剂中加有抗氧剂亚硫酸钠时,不可能被干扰的方法是:A.络合滴定法B.重铬酸钾法C.铈量法D.碘量法E.亚硝酸钠法46. 关于药物杂质不正确的观念是:A.药物杂质是在生产过程中引入B.药物杂质是在贮藏过程中产生C.为了控制药物的纯度,应设法完全除掉药物中的杂质D.一般杂质指在自然界分布广泛,在多种药物的生产贮藏中容易引入的E.特殊杂质指在个别药物的生产贮藏过程中引入的杂质47. 氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时常用的吸收液是:A.水B.稀硫酸C.稀氢氧化钠液D.氢氧化钠+硫酸肼溶液E.氯化钠溶液48. 吩噻嗪类药物氯丙嗪具有多种多样的药分性质是由于:A.具有两性B.具有硫氮杂蒽结构及含氮侧链结构C.易生成配合物D.易氧化还原E.光谱特征参数丰富49. 按中国药典规定,有关崩解时限的错误说法是:A.凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的片剂,可不进行崩解时限检查B.一般片剂应在15分钟内全部崩解C.硬胶囊剂应在15分钟内全部崩解D.泡腾片应在5分钟内全部崩解E.糖衣片、肠溶衣片应在1小时内全部崩解50. 葡萄糖的含量测定用旋光法C=α×1.0426,1.0426为换算系数,包含了:A.比旋光度的换算B.无水糖,含水糖分子量的转换C.旋光测定时光路长度D.A+CE.A+B+C。
药物杂质的分类及检查方法探析作者:张雪慧来源:《卷宗》2017年第22期摘要:由于多种因素影响,药物在生产与储存过程中容易产生杂质,这些杂质势会影响药物的作用。
为了进一步提升药物的治疗效果,采用有效的方式对药物杂质进行检测具有作用。
因此,本文将主要从药物杂质的分类以及检查方式这两个方面进行阐述,为药物杂质检测提供有效的方式,为提升药物纯度提供良好的参考意见。
关键词:药物杂质;分类及检查方法;探析在药物生产以及储存过程中,因为药物性质具有不稳定性,最终会产生相应的降解物质,这些物质属于药物杂质。
有机杂质、残留溶剂均属于药物杂质,当药物中所含杂质过多势必会影响药物的作用,降低药物的治疗效果,甚至可能会影响人体的健康,造成人体产生其他的毒副作用。
基于此,相关人员需要采用有效的方式检查药物杂质,其对于提升药物的质量具有重要的意义。
1 药物杂质的分类按照不同的分类标准划分,可以将药物杂质分成几种不同的类型。
(1)以药物杂质来源划分。
按照药物杂质来源划分可以将药物杂质划分为一般杂质和特殊杂质。
一般杂质通常是指自然界分布得比较广泛,在多种药物生产以及储存过程中可能渗透的杂质,其杂质主要包括酸、碱、水分、重金属以及钾盐等。
特殊杂质主要包括在个别药物生产或者储存中渗透的一些杂质。
(2)以杂质结构分。
按照杂质结构划分可以将其划分为无机杂质与有机杂质。
(3)以杂质性质划分,可以将药物杂质划分为信号杂质与有害杂质。
通常而言,信号杂质本身没有害处,但是其中的含量会影响药物的纯度,而有害杂质属于对人体有害的杂质,需要对其药物的质量标准进行严格地控制。
2 药物杂质的检查方法2.1 光谱检验方式由于药物与特殊杂质之间的光学性质存在着差异性,光谱法可以借助有关的参数对特殊杂质进行检测。
例如:利用红外线光度法能将甲苯咪哇中的A晶型检测出来。
在光谱法中,其中旋光分析法会受到物质旋光度的阻碍,其应用在检查特殊杂质中的频率并不高。
红外分光光度法主要用在检查药物的有效性上。
一药品质量标准1.药品质量标准:是国家对药品质量规格检验方法所做的技术规定,是药品生产供应使用检验和行政管理部门所共同遵循的法律依据三要素:真伪鉴别纯度检查品质优良度2.制订药品质量标准的原则:药品质量标准的指定与修改在总体上应遵守以下原则:“安全有效,技术先进,经济合理,不断完善”坚持质量第一针对性:针对性的规定检验项目 .先进性:检验方法的实用和先进性规范性长期性:新药老药再评价3.药品质量标准内容:名称(应明确、种类、剪短)→性状(外观、臭味、稳定性、溶解度、物理常数)→鉴别(专属性强、再现性好、灵敏度高、操作高级、快速)→检查(纯度要求、安全性)→含量测定(有效成分、含量)→贮藏(影响因素、加速实验)药物质量标准研究:物理常数研究:①新药尽可能详细、全面、规范②注意测定方法的准确性③实验样品的纯度④SOP、温度校正、仪器台间差⑤实验环境的温湿度并记录⑥仿制药与文献核对一致性杂质检查项研究:1. 药典变化提示2. 药典附录通用检测方法变化提示3. 遵照方法SOP4. 重视杂质质量控制点变化与力度4.简述对药品进行质量控制的意义保证药品质量,保障人民用药的安全、有效的维护人民的身体健康5.管理规范GLP:药品非临床研究质量管理规范。
GMP:药品生产质量管理规定。
GSP:药品经营质量管理规范。
GCP:药品临床试验管理规范。
6.药品质量标准分类国家药品标准(药典部颁标准药品注册标准)企业标准①中华人民共和国药典ChP、药品标准(部、局颁标准)②药品注册标准(新药):临床研究用药标准、暂行和试行药品标准(药品注册标准)③企业标准特性①药品质量评价权威性②具有法律约束力③编撰体例规范性7中国药典内容:1.凡例:制定执行、解释和使用中国药典,是进行质量检查必须了解和遵循的基本原则。
2.正文:所收藏药品的质量标准。
3.附录:制剂通则通用检测方法和指导原则。
4.索引编排:一部、二部、三部、四部及增补本①中药:中药药材及饮片;植物油脂和提取物;成方和单味制剂②化学药:化学药;抗生素;生化药品;放射性药品及其制剂③生物制品:血清;疫苗;血液制品;诊断药品④其他:凡例;通则;药用辅料品种正文建国以来我国已经出版了十版药典。
药物分析试题库及参考答案一、单选题(共50题,每题1分,共50分)1、黄喋吟类生物碱的鉴别可利用的反应A、紫麻酸镀反应B、Vita1i反应C、双缩版反应D、绿奎宁反应E、沉淀反应正确答案:A2、我国药典几年修订一次A、3年B、1年C、10年D、5年E、6年正确答案:D3、硫代乙酰胺法是指药物中的()A、重金属检查法B、碑盐检查法C、铁盐检查法D、氯化物检查法E、硫酸盐检查法正确答案:A4、炽灼残渣法检查的是()A、神盐B、挥发性物质C、非挥发性物质D、水分E^重金属正确答案:C5、采用碘量法测定维生素C注射液含量时,为了排除抗氧剂的干扰,需加人的试剂是A、甲醇B、甲醛C、丙酮D、乙醇E、乙醛正确答案:C6、药物中信号杂质检查的一般意义在于()A、可以反映药物的生产工艺和质量管理问题B、检查方法比较方便C、它是对药物疗效有不利影响的物质D、它是有疗效的物质E、它是对人体健康有害的物质正确答案:A7、可与三氯化铁试液反应,生成米黄色沉淀的药物是A、丙磺舒B、布洛芬C、对乙酰氨基酚D、阿司匹林E、氯贝丁酯正确答案:A8、维生素E的特殊杂质是A、维生素E醋酸盐B、游离生育酚C、游离醋酸盐D、醋酸盐E、生育酚醋酸酯正确答案:B9、中华人民共和国成立后第一版药典出版于()A、1952年B、1953年C、1951年D、1950年E、1954年正确答案:B10、根据生物碱溶解特性,以下生物碱中易溶于水的是A^可待因B、长春新碱C、盐酸小染碱D、奎宁E、利血平正确答案:C11、现行版《中国药典》采用()检查药品中的铁盐杂质A、硫氟酸盐法B、二乙基二硫代氨基甲酸银法C、硫代乙酰胺法D、铁盐比色法E、疏基醋酸法正确答案:A12、属于紫外光区的波长范围是A、2.5-25MB、400-760nmC、760-2500nmD^200-400nmE、0-200nm正确答案:D13、药物的杂质检查也称为()A、杂质含量检查B、纯度检查C、有效性检查D、质量检查E、安全性检查正确答案:B14、关于药典的叙述,不正确的是A、药典是判断药品质量的准则B、国家颁布的药典所收载的药品,一般称为法定药C、凡是药典收载的药品,如其质量不符合药典的要求均不应使用D、生产企业必须按规定的工艺生产法定药E、药典收载的药物的品种和数量是永久不变的正确答案:E15、取某药物适量,加毗咤溶液(1-*10)溶解后,加铜毗咤试液,则产生绿色沉淀,该药物是A、盐酸普鲁卡因B、注射用硫喷妥钠C、对乙酰氨基酚D、司可巴比妥钠E、苯甲酸钠正确答案:B16、《中国药典》规定异烟脱中游离脱的检查方法是A、光谱法B、比色法C、薄层色谱法D、比浊法E、高效液相色谱法正确答案:C17、测定折光率所用的仪器为()A、旋光仪B、酸度计C、硫酸计D、蒸镭装置E、阿贝折光计正确答案:E18、能与氨制硝酸银试液,生成气泡与黑色浑浊,并生成银镜的鉴别反应的是()A、硝苯地平B、地西泮C、异烟朋D、诺氟沙星E、盐酸氯丙嗪正确答案:C19、薄层色谱法检查异烟胧中游离胧时,选用的杂质对照品是A、2,4-二硝基苯肺B、异烟踪C、硫酸肺D、硫酸苯肿E、异烟脱正确答案:C20、按性质分,杂质可分为()A、信号杂质与有害杂质B、无色杂质与有色杂质C、一般杂质与特殊杂质D^有毒杂质和无毒杂质E、有机杂质与无机杂质正确答案:A21、巴比妥类药物在碳酸钠溶液中与过量硝酸银试剂作用,可生成不溶性的A、碳酸盐B、硝酸盐C、一银盐D、二银盐E、三银盐正确答案:D22、相对密度测定时参照物是()A^氯仿B、苯C、乙醉D、水E、甲醇正确答案:D23、某苯并二氮卓类药物加硫酸溶解后,在紫外光下显黄色荧光,该药物是A、氯氮卓B、奥沙西泮C、地西泮D、奋乃静E、阿普嗖仑正确答案:A24、百分吸收系数的表示符号是A、TB、CC^E(上标1%,下标1cm)D、AE、A正确答案:C25、非水溶液滴定法测定生物碱的硝酸盐时,常用()指示终点A、酚醐指示剂B、电位法C、结晶紫指示剂D、甲基橙指示剂E、邻二氮菲指示剂正确答案:B26、各国药典中四环素类抗生素含量的测定方法为A、气相色谱法B、比色法C、紫外-可见分光光度法D、高效液相色谱法E、抗生素微生物检定法正确答案:D27、偏振光透过长Idn1且每Im1含Ig光学活性物质,在一定波长与温度条件下测得的旋光度,称为A、比旋度B、折光率C、非牛顿流体D、熔点E、牛顿流体正确答案:A28、《中国药典》(2015年版)地西泮片含量的测定方法是()A、高效液相色谱法B、锦量法C、紫外-可见分光光度法D、钿离子比色法E、非水溶液滴定法正确答案:A29、氯氮草溶于硫酸后,在365nm处呈现()A、黄色B、蓝紫色C、蓝色D^亮绿色E、黄绿色正确答案:A30、盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成A、乳白色沉淀B、黄色沉淀C、红色沉淀D、米黄色沉淀E、猩红色沉淀正确答案:A31、易被氧化剂或空气中氧氧化等性质,是由于分子中含有A、乙醇基B、伯醇C、2,6,6-三甲基环己烯基D、环己烯基E、共扼多烯醇侧链正确答案:E32、药物氯化物杂质检查中检查的氯化物()A、是对人体有害的物质B、可以考核生产工艺和企业管理是否正常C、影响药物稳定性D、是对药物疗效有不利影响的物质E、是有疗效的物质正确答案:B33、我国现行的国家药品质量标准是A、《中国药典》、《局颁药品标准》B、《部颁药品标准》C、《中国药典》、《局颁药品标准》、《部颁药品标准》D、《中国药典》E、《局颁药品标准》正确答案:C34、取某药物加水溶解后,加10%NaOH溶液,即生成白色沉淀时,加热变成油状,继续加热,可产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。
第四章题库1.《中国药典》 (2010年版)将杂质检查收载于药品质量标准中的()项下。
(D)A.性状B.鉴别C.含量测定D.检查adfasdfs2.药物杂质检查的目的是()。
(A)A.控制药物的纯度B.控制药物疗效C.控制药物的有效成份D.控制药物毒性3.药物中所含杂质的最大允许量叫做()。
(B)A.检测限B.杂质限量C.定量限D.许可值5.药物一般杂质的检查方法是()。
(B)A.灵敏度法B.对照法C.含量测定法D.高低浓度对比法6.取本品2.0g葡萄糖,依法检查砷盐,其限量为0.0001%,需取标准砷溶液(每lml相当于1μg的As)()毫升。
(C)A.1.0mlB.1.5mlC.2.0mlD.3.0ml7.检查维生索C中的重金属时,取标准铅溶液1.0ml(每1ml相当于10μg的Pb),依法检查,要求限量为0.001%,则应取维生素C()。
(D)A.4.0gB.3.0gC.2.0gD.1.0%8.氯化物检查时,判断结果是用()。
(A)A.反应生成AgCl白色浊度B.AgNO3的用量C.氯化物的含量D.颜色的深浅9.氯化物检查时,制备对照溶液是用()。
(B)A.NaCl溶液B.标准NaCl溶液C.KCl溶液D.标准Cl溶液10.检查氯化物时,选用的酸是()。
(D)A.硝酸液B.硫酸液C.盐酸液D.稀硝液11.检查氯化物时,比较观察白色AgCl浊度应采用()。
(A)A.将比色管置于黑色背景上,自上而下观察,比较B.将比色管靠在黑色背景前,平式观察,比较C.手举比色管平视比较D.将比色管放在白色背景上,观察比较12.检查氯化物时,若供试溶液有颜色干扰观察比较结果,处理的方法是()。
(B)A.分离法B.内消法C.过滤法D.活性炭脱色法13.氯化物的检查是检查药物中的()。
(C)A.ClB.ClO-C.Cl-D.NaCl14.硫酸盐的检查是检查药物中的()。
(D)A.SB.HSO4-C.MgS04D.SO42-15.检查S042-时,其溶液的合适酸度是()。
药物的杂质检查(二)(总分75,考试时间90分钟)一、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成,题干在前,选项在后。
要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案,多选、少选、错选均不得分。
1. 药物中砷盐的检查方法为A. Kober反应比色法B. 双相滴定法C. 白田道大法D. 古蔡法E. 二乙基二硫代氨基甲酸银法2. 检查有机氯杂质时,需将其转变为无机氯离子后方可进行。
其转变方法为A. 直接加热水解法B. 碱性氧化法C. 碱性还原法D. 氧瓶燃烧法E. 元素分析法3. 采用减压干燥法测定干燥失重的药物是A. 氯化铵B. 苯佐卡因C. 布洛芬D. 马来酸麦角新碱E. 肾上腺素4. 用乌洛托品与硫酸肼配制浊度标准液的原理包括A. 1.00%硫酸肼溶液与10%乌洛托品溶液等体积混合B. 乌洛托品水解产生甲醛C. 甲醛与肼发生缩合反应生成甲醛腙D. 甲醛腙难溶于水,形成白色浑浊液E. 乌洛托品水解产生氨气,可使红色石蕊试纸变蓝5. 药物制剂(片、注射剂等)中常含有的特殊杂质类型A. 不稳定的药物特性B. 水解产物C. 氧化还原产物D. 有害杂质E. 信号杂质6. 澄清度检查时,配制浊度标准液所用试剂是A. 硫酸铁铵B. 硫酸肼C. 硫酸铜D. 乌洛托品E. 水合氯醛7. 铁盐检查时所需试剂有A. 氯化钡试液B. 硫氰酸铵试液C. 稀盐液D. 过硫酸铵E. 硫化物8. 炽灼残渣检查法检查混入有机药物中的杂质为A. 有关物质B. 其他甾体C. 无机杂质D. 金属氧化物E. 金属无机盐类9. 需采用五氧化二磷作干燥剂检查干燥失重的药物有A. 地高辛B. 枸橼酸钠C. 布洛芬D. 硫代硫酸钠E. 肾上腺素10. 干燥失重检查的杂质有A. 易炭化物B. 低熔点物质C. 水分D. 挥发性物质E. 乙醇11. 配制标准比色液的无机盐是A. 硫酸铜B. 铬酸钾C. 重铬酸钾D. 氯化钴E. 碱式酒石酸铜12. 古蔡法检查砷盐所需试剂有A. 酸性氯化亚锡试液与碘化钾试液B. 锌与盐酸C. 溴化汞试纸D. 醋酸铅棉花E. Ag(DDC)13. 微孔滤膜法检查重金属的特点有A. 比较铅斑判断结果B. 适用于含重金属限量低(如2~5pg)的检查C. 可提高检查方法的灵敏度D. 供试品颜色无干扰E. 操作简便14. 中国药典(2000年版)规定药物中杂质限量的表示方法为A. ppmB. PPbC. 千分之几D. 百分之几E. 百万分之几15. 硫代乙酰胺法检查重金属所需用试液有A. 稀焦糖溶液B. 硫化钠试液C. 硫氰酸铵试液D. 醋酸盐缓冲液(pH3.5)E. 硫代乙酰胺试液16. 药物中允许含有微量杂质的前提为A. 不影响药物疗效B. 不产生毒副作用C. 不影响药物的溶解度D. 不影响药物的鉴别试验E. 不影响药物的含量测定17. 检查硫酸盐时,加入盐酸使成酸性的目的在于A. 消除碳酸盐干扰B. 消除磷酸盐干扰C. 消除醋酸盐干扰D. 消除盐酸盐干扰E. 消除硫酸盐干扰18. 采用GC检测有机溶机残留量的方法有A. 内标准B. 外标准C. 自身对照法D. 直接进样法E. 顶空进样法19. 药物中杂质的检查方法类型一般为A. 光谱法B. 色谱法C. 对照法(对比法)D. 呈色法E. 灵敏度法20. 古蔡法检查砷盐的原理包括21. 常用干燥失重测定法有A. 干燥剂干燥法B. 常在恒温干燥法C. 减压干燥法D. 真空恒温:于燥法E. 热重法22. 《中国药典》(2000年版)收载的重金属检查方法有A. 第一法B. 第二法C. 第三法D. 第四法E. 第五法23. 采用第三种方法检查重金属时,需用的试剂有A. 硫代乙酰胺试剂B. 醋酸铵缓冲液(pH3.5)C. 氢氧化钠试液D. 硫化钠试液E. 盐酸24. 检查重金属杂质时,若供试品有色,消除其干扰的方法有A. 分离B. 改变检测方法C. 加稀焦糖溶液调色法D. 外消法E. 内消法25. 药物中杂质的检查又称之为A. 质量检查B. 纯度检查C. 限量检查D. 品级检查E. 不纯物检查26. 古蔡法检查砷盐的原理包括27. 采用紫外分光光度法检查药物中的特殊杂质的具体方法为A. 规定吸收波长及相应的吸收度法(如肾上腺素类药物质中"酮体"的检查等)B. 等波长差法(维生素A醋酸酯的测定)C. Rf值法D. tR值法E. 规定吸收波长及相应的吸收度比值法(如碘解磷定注射液中分解产物的检查,λ1 249nm、λ2 262nm、A249/A262值不得小于3.1)28. 重金属检查的第三种方法适用的药物是A. 磺胺嘧啶B. 磺胺噻唑C. 磺胺嘧啶钠D. 苯巴比妥E. 司可巴双妥钠29. 检查铁盐时,加入过量硫氰酸铵试液的作用是A. 防止检查反应的逆向反应B. 使红色硫氰酸铁配位离子稳定C. 提高呈色反应的灵敏度D. 防止Cl-和Fe3+形成配位化合物而干扰检查E. 防止红色配位化合物的分解30. Ag(DDC)法检查砷盐所需试剂有A. Zn与HClB. 二乙基二硫代甲酸银的吡啶液C. 碘化钾试液D. 酸性氯化亚锡试液E. 醋酸铅棉花31. 溶液颜色检查或易炭化物检查时,配制,标准比色液或对照液所需试剂为A. 硫酸肼B. 硫酸铜C. 氯化钴D. 乌洛托品E. 重铬酸钾32. 检查药物中氯化物杂质时,需加入硝酸的原因为A. 调节溶液酸度B. 消除弱酸银盐沉淀干扰C. 消除碳酸盐、磷酸盐干扰D. 消除形成氧化银干扰E. 加速生成氯化银的反应并使其形成较好的浊度33. 采用干燥剂干燥法测定干燥失重的药物特点是A. 受热易分解B. 受热易挥发C. 含有水分量大D. 熔点低E. 易挥发性34. 经化学合成制备的药物中,一般含有特殊杂质的类型为A. 中间体B. 副产物C. 剩余原料D. 残留试剂E. 原料药物35. 特殊杂质的检查方法为A. 直接根据杂质的物理性状检查法B. 呈色法、沉淀法C. 滴定分析法D. 光谱法E. 色谱法36. 采用干燥剂干燥法检查干燥失重的药物有A. 苯佐卡因B. 马来酸麦角新碱C. 硝酸异山梨酯D. 氯化铵E. 葡萄糖37. TLC检查特殊杂质的具体方法为A. 峰面积归一化法B. 内标法C. 高低浓度对比法D. Rf值法E. 杂质对照品对照法38. 经从药用植物或动物中提取分离制备的药物内一般含有特殊杂质的主要类型为A. 动、植物中的生物活性成分B. 在动、植物中与有效成分极性相近的共存物质C. 动、植物中含有的色素类物质D. 酸碱性物质E. 残留有机溶剂39. 氯化物检查所需试剂有A. 硝酸B. 盐酸C. 硝酸银D. 氯化钡E. 硫氰酸铵40. 二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)法]检查砷盐所需要的试剂为A. 碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液B. 锌、盐酸C. 溴化汞试纸D. 醋酸铅棉花E. Ag(DDC)吡啶溶液或三乙胺-氯仿(1.8:98.2)溶液41. 色谱法检查特殊杂质的具体方法为A. HPLCB. TLCC. PC(纸色谱法)D. GCE. IR42. 药物在供应过程(贮藏与运输)中引进杂质的原因在于A. 药物的稳定性不好B. 水解反应C. 分解反应D. 氧化还原反应E. 异构化、聚合、晶型转化作用43. 酸碱度检查法包括A. 指示剂法B. 永停终点法C. pH值计D. 电位滴定法E. 酸碱滴定法44. 检查氯化物时,若药物溶液有颜色而干扰检查,消除的办法为A. 滤除法B. 分离法C. 内消法D. 外消法E. 对照法45. 药物中杂质检查的作用为A. 控制药物的纯度B. 确保用药的有效、安全C. 确定杂质的种类D. 测定杂质的含量E. 评价药物的生产工艺46. 氯化物检查时,若供试液有颜色,消除其干扰的方法有A. 外消法B. 根据供试品化学性质加入试剂反应消色法C. 内消法D. 炽灼法E. 干燥法47. 药物中的杂质应为A. 没有治疗作用的物质B. 影响药物疗效的物质C. 影响药物稳定性的物质D. 对人体健康有害的物质E. 药物制剂中的附加剂48. 药物中所含有的一般杂质应包括A. 氯化物、硫酸盐B. 铁盐C. 重金属、砷盐D. 酸碱度、溶液颜色E. 干燥失重、炽灼残渣49. 药物中的杂质按来源可分为A. 正常杂质B. 非正常杂质C. 一般杂质D. 非一般杂质E. 特殊杂质50. 药物中杂质限量的制定应依据A. 杂质的性质B. 杂质的毒副作用C. 参照世界各国药典惯例D. 国内药物生产所能达到的水平E. 临床治疗对药物的需求51. 古蔡法检查砷盐时,所需要的试剂为A. 碘化钾试液B. 锌、盐酸C. 酸性氯化亚锡试液D. 溴化汞试纸E. 醋酸铅棉花52. 溶液颜色检查方法为A. 目视法(第一法)B. 可见分光光度法(第二法)C. 紫外分光光度法D. 分光光度法E. 指示剂法53. 澄清度检查时所用浊度标准液的配制,需用的试剂为A. 氯化钴B. 硫酸铜C. 硫酸肼D. 重铬酸钾E. 乌洛托品54. 重金属的检查方法为A. 第一法B. 第二法C. 第三法D. 第四法E. 第五法55. 干燥剂干燥法常用于燥剂有A. 分子筛B. 硅胶C. 硫酸D. 氯化钙E. 五氧化二磷56. 干燥失重测定法所要求的适宜条件为A. 干燥温度为105℃,含结晶水药物可于180℃干燥B. 药物置预先在同样条件下干燥至恒重的称量瓶(偏平型)中的厚度不超过5mmC. B项下规定对疏松药物可增厚至10mmD. 含水量较多且熔点较低的药物,可先在低温(40~50℃)干燥,然后逐渐升温至105℃烘至恒重E. 称量时应放置至室温57. 第二种重金属检查法适用的药物是A. 难溶于水B. 可与重金属离子形成配位化合物C. 不溶于稀酸者D. 易溶于碱性溶液者E. 重金属含量微者58. 检查砷盐时,中国药典(2000年版)采用碱破坏法,此时所用的碱为A. 碳酸钠B. 无水碳酸钠C. 无水硫酸钠D. 氢氧化钠E. 氢氧化钙59. 《中国药典》(2000年版)规定GC测定有机溶剂残留量前应作系统适用性试验的内容有A. 理论塔板数应大于1000B. 内标法测定时,待测物与内标物的分离度应大于1.5C. 标准溶液进样5次,待测物与内标物峰面积比的RSD应不大于5%D. 外标法检测时,待测物峰面积的RSD应不大于10%E. 拖尾因子应在0.95~1.05范围内60. 硫酸盐检查所需试剂有A. AgN03B. HNO3C. BaCl2D. 稀HClE. NaCI61. 干燥剂干燥法常用的干燥剂为A. 氯化钙B. 分子筛C. 硅胶D. 浓硫酸E. 五氧化二磷62. 药物中的信号杂质是指A. 砷盐B. 干燥失重C. 氯化物D. 铁盐E. 硫酸盐63. 古蔡法所形成砷班的化合物有A. 红色胶态银B. HzHr2C. HgSD. AsH(HgBr)2E. As(HgBr)364. 药物中的杂质按其性质可分为A. 碱性杂质B. 酸性杂质C. 惰性杂质D. 信号杂质E. 有害杂质65. 溶液颜色检查的三种方法是A. 与规定标准比色液比较法B. 分光光度法C. 色差计法D. 紫外分光光度法E. 可见分光光度法66. 古蔡法或Ag(DDC)法检查砷盐时,加入酸性氯化亚锡试液的作用为A. 氯化亚锡和碘化钾可将高价态砷(As5+)还原为低价态(As3+)B. 可和碘化钾一起抑制锑化氢干扰气体的生成C. 亚锡(Sn2+)和锌(Zn)可生成锌锡齐,起除极作用,使氢气均匀而连续地发生D. 加速砷化氢气体的生成反应E. 使产生的砷斑颜色变深67. 《中国药物》(2000年版)采用GC测定有机溶剂残留量的条件包括A. 填充柱B. 高分子多孔小球为固定相C. 载气为氮气D. 柱温为80~170℃E. 氢火焰离子化检测器检测68. 减压干燥法适用的药物特点有A. 溶点低B. 受热不稳定C. 所含水分难赶除D. 含水量多E. 易挥发性69. 第一种重金属检查法适用的供试品是A. 不溶于稀酸者B. 不溶于水者C. 不溶于乙醇者D. 供试液澄清、无色者E. 对检查无干扰或经处理后无干扰者70. 砷盐的检查方法有A. 硫代乙酰胺法B. 古蔡法C. Ag(DDC)法D. 白田道夫法E. 硫氰酸铵法71. 干燥失重测定方法为A. 减压干燥法B. 干燥剂干燥法C. 常压恒温干燥法D. 炽灼法E. 间接挥发重量法72. 铁盐检查方法中加入过硫酸铵的目的是A. 增加反应速度B. 增加颜色深度C. 将Fe2+氧化为Fe3+D. 防止光线使红色的硫氰酸铁还原或分解E. 使呈色反应定量地进行73. 药物中的杂质一般来源于A. 合成药物的生产过程B. 提取分离过程C. 药物制剂在生产过程中,由于药物稳定性差,发生降解反应D. 在供应过程受所处条件(光、湿度、温度等)影响E. 临床使用方法不当74. 检查砷盐时,若药物的分子结构中具有环状结构,可与砷离子形成共价键结合物,使检查结果偏低或难以检出。