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常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。
蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。
放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
检测丙酮酸的存在方法有丙酮酸（Acetone）是一种重要的有机溶剂和中间体化合物，在化学、医药、化妆品等多个领域具有广泛的应用。
下面将介绍一些用于检测丙酮酸存在的方法。
1. 火焰光度法（Flame Photometry）：火焰光度法是一种常用的检测丙酮酸存在的方法。
该方法基于丙酮酸在火焰中释放金属离子的特性。
将样品通过火焰燃烧，然后使用光度计测量火焰中金属离子的发射光谱，根据发射光信号的强度进行分析和测定。
2. 气相色谱法（Gas Chromatography, GC）：气相色谱法是一种高效、灵敏的分析方法，可以用于检测丙酮酸的存在。
该方法将待测样品中的丙酮酸通过气相色谱柱分离，并通过检测器检测产生的色谱峰来进行定性和定量分析。
3. 液相色谱法（Liquid Chromatography, LC）：液相色谱法是一种广泛应用于生化分析中的方法，也可以用于检测丙酮酸的存在。
通常采用高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）分析仪器，通过样品与流动相之间的相互作用（如吸附、分配、亲和等）来实现分离和检测。
4. 分光光度法（Spectrophotometry）：分光光度法是一种常用的定量分析方法，也适用于丙酮酸的检测。
此方法基于化合物与特定试剂反应后在特定波长范围内吸收或散射光线，利用分光光度计测量吸光度或透射率，并根据标准曲线确定丙酮酸的浓度。
5. Raman光谱法：Raman光谱法是一种非破坏性的分析技术，可以用于无需前处理的丙酮酸检测。
根据样品中分子键振动产生的拉曼散射光谱，通过光谱解析和比对来确定丙酮酸的存在。
6. 红外光谱法（Infrared Spectroscopy）：红外光谱法基于物质吸收红外辐射的特性，可以用于检测丙酮酸。
该方法通过分析丙酮酸分子中化学键振动能级的吸收峰，来确定其存在和浓度。
7. 质谱法（Mass Spectrometry, MS）：质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法，可用于定性和定量分析。
丙酮的纯度及分析方法丙酮，又称丙酮醇，是一种广泛应用于化工、医药、冶金等领域的有机溶剂，具有高挥发性和挥发速度快的特点，因此使用时需要注意其纯度及分析方法的问题。
一、丙酮的纯度丙酮的纯度是指其分子内杂质和外源杂质的含量，通常是以质量分数或体积分数的形式来表示。
丙酮的工业级纯度一般在99.5%以上，而在一些特殊领域中，如制药工业，丙酮的纯度要求更高，可达到99.9%或更高。
1.分子内杂质的影响分子内杂质主要是丙酮分解产生的高级醇、酸、醛等有机化合物，其含量越高，丙酮的纯度就越低。
同时，这些杂质也会影响丙酮的物理化学性质和安全性。
2.外源杂质的影响外源杂质主要是水分、酸、碱、沉淀等，这些杂质会影响丙酮的使用效果和储存寿命，严重时甚至会引起火灾或爆炸。
因此，制备丙酮时需要注意完全脱水、全气相反应、防止沉淀生成等问题。
二、丙酮的分析方法丙酮的分析方法既包括定性分析，也包括定量分析，常用的方法有以下几种：1.红外光谱法丙酮分子中的C=O键具有特殊的吸收带，通过测量样品吸收的红外光谱可以确定丙酮的存在。
这种方法可用于丙酮的定性和定量分析。
2.氢核磁共振法利用氢核在磁场中的共振现象，可对丙酮分子中的不同氢原子进行定位和分析。
这种方法可用于分子结构的确定和含量的定量。
3.气相色谱法通过将丙酮样品蒸发成气态，然后在一定条件下，用分离柱将样品中的不同成分分离出来，最后利用检测器进行定量分析。
这种方法对丙酮的纯度、杂质含量等进行分析较为常用。
4.滴定法将丙酮样品与氢氧化钠溶液滴定，在一定条件下，用酸式指示剂观察终点的变化，并计算出丙酮含量。
这种方法可用于工业级丙酮的检测和化学实验室中的定量分析。
5.气液色谱法将丙酮样品加入气液色谱柱中，以气相色谱为分析技术，适用于非常纯净的丙酮中残留物的含量测定。
综上所述，丙酮作为一种广泛应用的有机溶剂，需要注意其纯度和分析方法的问题，不仅涉及到生产过程中的优化，也关系到使用效果和生产安全。
S1-006水质中有机氯农药的分析方法1.目的本SOP规定了水质中有机氯农药类的分析过程。
2.范围适用于实验室地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中有机氯农药类分析测试项目。
3.规范性引用文件HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法4.方法原理采用液液萃取对样品中的有机氯农药（OCPs）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5.试剂和材料5.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。
5.2正己烷：农残极，DUKSAN。
5.3丙酮：农残极，DUKSAN。
5.4OCPs标准溶液：22种有机氯农药混标（A，M-680P，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷），包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、反式九氯、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫丹、顺式九氯、p,p'-DDD、异狄氏醛、硫酸盐硫丹、p,p'-DDT、异狄氏酮、甲氧滴滴涕、o,p'-DDT，用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液。
5.5-OCPs替代物：十氯联苯（2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209）（A，C-209S-H-10X，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷）和四氯间二甲苯（2,4,5,6-Tetrachloro-m-xylene,TCMX）（A，M-8082-SS-10X，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷）均用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用壬烷稀释到1μg/mL的混标作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6OCPs定量标：五氯硝基苯（A，M-8081-IS，ρ=1000μg/mL，溶剂为丙酮），用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
实验室中常⽤的有机溶剂的纯化⽅法1．⼄酸⼄酯市售的⼄酸⼄酯常含有微量⽔、⼄醇和⼄酸。
可先⽤等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再⽤饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊适量⽆⽔碳酸钾⼲燥1h后，蒸馏，收集77．0。
77．5℃馏分。
2．⽯油醚⽯油醚是低级烷烃的混合物。
根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
⽯油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以⽤蒸馏法进⾏分离，此时可⽤浓硫酸和⾼锰酸钾将其除去。
⽅法如下。
在150mL分液漏⽃中，加⼊100mL⽯油醚，⽤10mL浓硫酸分两次洗涤，再⽤10％硫酸与⾼锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直⾄⽔层中紫⾊不再消失为⽌。
⽤蒸馏⽔洗涤两次后，将⽯油醚倒⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊⽆⽔氯化钙⼲燥lh。
蒸馏，收集需要规格的馏分。
3．氯仿普通氯仿中含有1％⼄醇(这是为防⽌氯仿分解为有毒的光⽓，作为稳定剂加进去的)。
除去⼄醇的⽅法是⽤⽔洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿⽤⽆⽔氯化钙⼲燥24h，再进⾏蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。
纯品应装在棕⾊瓶内，置于暗处避光保存。
4．苯普通苯中可能含有少量噻吩，除去的⽅法是⽤少量(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别⽤⽔、10％碳酸钠溶液和⽔洗涤。
分离出苯，置于锥形瓶中，⽤⽆⽔氯化钙⼲燥24h后，⽔浴加热蒸馏，收集79．5～80．5℃馏分。
在有机化学实验中，经常使⽤各类溶剂作为反应介质或⽤来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格⽒试剂的制备反应)对溶剂的要求较⾼，即使微量杂质或⽔分的存在，也会影响实验的正常进⾏。
这种情况下，就需对溶剂进⾏纯化处理，以满⾜实验的正常要求。
这⾥介绍⼏种实验室中常⽤的有机溶剂的纯化⽅法。
5．⽆⽔⼄醚市售⼄醚中常含有微量⽔、⼄醇和其他杂质，不能满⾜⽆⽔实验的要求。
可⽤下述⽅法进⾏处理，制得⽆⽔⼄醚。
在250mL⼲燥的圆底烧瓶中，加⼊100mL⼄醚和⼏粒沸⽯，装上回流冷凝管。
第1篇一、实验目的1. 确定丙酮的物理性质，如沸点、密度等。
2. 通过化学反应，鉴定丙酮的存在。
3. 掌握丙酮鉴定的实验原理和方法。
二、实验原理丙酮（C3H6O）是一种无色透明液体，具有辛辣甜味，沸点为56.05℃。
丙酮分子中含有一个羰基（C=O），在酸性条件下可以发生碘仿反应，生成碘仿（CHI3），具有特殊气味。
此外，丙酮还可以与碳酸氢钠反应，产生二氧化碳气体。
三、实验材料1. 丙酮（分析纯）2. 碳酸氢钠（分析纯）3. 碘仿试剂4. 碘化钾（分析纯）5. 氢氧化钠（分析纯）6. 蒸馏水7. 试管、烧杯、滴定管、酒精灯、玻璃棒等四、实验步骤1. 丙酮的物理性质测定（1）取一支试管，加入少量丙酮，观察其外观、气味和沸点。
（2）使用蒸馏法测定丙酮的沸点。
2. 丙酮的化学反应鉴定（1）取一支试管，加入少量丙酮，加入少量碳酸氢钠，观察是否有气体产生。
若有气体产生，则证明丙酮存在。
（2）取一支试管，加入少量丙酮，加入少量碘化钾和氢氧化钠，观察是否有特殊气味产生。
若有特殊气味产生，则证明丙酮存在。
（3）取一支试管，加入少量丙酮，加入少量碘仿试剂，观察颜色变化。
若颜色发生变化，则证明丙酮存在。
五、实验结果与分析1. 丙酮的物理性质通过观察，丙酮为无色透明液体，具有辛辣甜味，沸点为56.05℃。
2. 丙酮的化学反应鉴定（1）在加入碳酸氢钠后，观察到有气体产生，证明丙酮存在。
（2）在加入碘化钾和氢氧化钠后，观察到有特殊气味产生，证明丙酮存在。
（3）在加入碘仿试剂后，观察到颜色发生变化，证明丙酮存在。
六、实验结论通过本实验，我们成功鉴定了丙酮的存在。
实验结果表明，丙酮具有以下物理性质：无色透明液体，具有辛辣甜味，沸点为56.05℃。
同时，通过化学反应，我们证明了丙酮的存在，进一步证实了实验结果。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
2. 在进行蒸馏实验时，注意控制加热温度，避免过热。
有机物化学鉴定的一般方法（一）蛋白质、多肽、氨基酸（1）加热或矿酸试验：取检品的水溶液1ml于试管中，加热至沸或加5％盐酸，如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质。
（2）缩二脲试验：取检品的水溶液1ml，加10％氧化钠溶液2滴，充分摇匀，逐渐加入硫酸铜试液，随加摇匀，注意观察，如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸。
凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键（－CONH－）者均有此反应，能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物，呈现一系列的颜色反应，二肽呈蓝色，三肽呈紫色，加肽以上呈红色，肽键越多颜色越红。
（3）茚三酮试验，取检品的水溶液1ml，加入茚三酮试液2－3滴，加热煮沸4－5分钟，待其冷却，呈现红色棕色或蓝紫色（蛋白质、胨类、肽类及氨基酸）。
α氨基酸与茚三酮的水合作物作用，氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳，而茚三酮被还原成仲醇，与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物。
【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂，反应在1小时内稳定。
试剂溶液pH值以5－7为宜，必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整。
②此反应非常灵敏，但有个别氨基酸不能呈紫色，而呈黄色，如脯氨酸。
（4）氨基酸薄层层析检出反应：①吸附剂：硅胶G。
②展开剂：（1）正丁醇：水（1：1）（2）正丁醇：醋酸：水（4：1：5）③显色剂：0.5％茚三酮丙酮溶液，喷雾后于1100烘箱放置5分钟，显蓝紫允或紫色。
2．皂甙（1）泡沫试验：取检品的水溶液2ml于带塞试管中，用力振摇3分钟，即产生持久性蜂窝状泡沫（维持10分钟以上），且泡沫量不少于液体体积的1／3。
【注】常用的增溶剂吐温、司盘，振摇时均能产生持久性泡沫，要注意区别。
（2）溶血试验：取试管4支，分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml，然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml，使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2％的血细胞悬液2.5ml，振摇均匀后，同置于370水浴或25－270的室温中注意观察溶血情况，一般观察3小时即可，或先滴红细胞于显微镜下，然后滴加检液看血细胞是否消失。
一、实验目的1. 了解酮体的生成过程和条件；2. 掌握酮体生成定性实验的操作方法；3. 通过实验，加深对酮体生成机制的理解。
二、实验原理酮体是由肝脏合成的一种脂肪酸氧化产物，主要包括乙酰乙酸、β-羟丁酸和丙酮三种化合物。
在肝脏中，脂肪酸经过β-氧化生成乙酰辅酶A，乙酰辅酶A进一步缩合形成乙酰乙酸，乙酰乙酸再还原生成β-羟丁酸，最终转化为丙酮。
酮体生成是肝脏特有的功能，肝脏不能利用酮体，但酮体可被肝外组织如心脏、骨骼肌等氧化利用。
本实验通过观察酮体生成过程中颜色变化，定性检测酮体的生成。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 新鲜猪肝；- 生理盐水；- 15%三氯醋酸；- 10%氢氧化钠；- 氢氧化钠溶液；- 淀粉酶；- 1mol/L盐酸；- 氯化钠溶液；- 酮体试剂（A液、B液、C液）；- 滴管；- 离心机；- 移液器；- 恒温水浴锅；- 试管；- 烧杯；- 玻璃棒；- 移液管；- 研钵。
2. 实验仪器：- 新鲜猪肝；- 生理盐水；- 15%三氯醋酸；- 10%氢氧化钠；- 氢氧化钠溶液；- 淀粉酶；- 1mol/L盐酸；- 氯化钠溶液；- 酮体试剂（A液、B液、C液）；- 滴管；- 离心机；- 移液器；- 恒温水浴锅；- 试管；- 烧杯；- 玻璃棒；- 移液管；- 研钵。
四、实验步骤1. 将新鲜猪肝洗净，去筋膜，切成小块，用生理盐水冲洗干净；2. 将猪肝放入研钵中，加入适量生理盐水，研磨成匀浆；3. 取1ml匀浆，加入15%三氯醋酸溶液1ml，混匀，静置10分钟；4. 将混合液离心，取上清液；5. 将上清液加入试管中，加入1mol/L盐酸溶液2ml，混匀；6. 将试管放入恒温水浴锅中，水浴温度控制在37℃，水浴30分钟；7. 取出试管，加入10%氢氧化钠溶液2ml，混匀；8. 加入淀粉酶溶液2ml，混匀；9. 将试管放入恒温水浴锅中，水浴温度控制在37℃，水浴30分钟；10. 取出试管，加入酮体试剂A液2ml，混匀；11. 观察颜色变化，记录实验结果。
常用有机试剂的纯化1.丙酮沸点56.2℃，折光率1.3588，相对密度0.7899。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
2.二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.4424，相对密度1.0336。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。
精制过的1,4‐二氧环己烷应当避免与空气接触。
3.吡啶沸点115.5℃，折光率1.5095，相对密度0.9819。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。
如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
4.石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。
其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。
有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。
丙酮的分析报告1. 引言丙酮（化学式：C3H6O，又称丙酮、丙酮酮、二甲基酮）是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化工、医药、涂料等行业。
本文对丙酮的物理性质、化学性质以及常用的分析方法进行综合分析和总结，以期能更深入地了解丙酮的特性和应用。
2. 物理性质丙酮是一种无色液体，具有特殊的悦目气味。
以下是丙酮的主要物理性质：•分子量：58.08 g/mol•密度：0.785 g/cm³•沸点：56.3℃•熔点：-95℃•溶解性：丙酮易溶于水和大多数有机溶剂，与醇类、醚类、酯类都能形成共溶液。
3. 化学性质丙酮具有具有中等活性的酮类化合物的一般性质，以下是丙酮的主要化学性质：•稳定性：丙酮在常温下相对稳定，但容易发生自身缩聚反应，特别是在酸性条件下。
•燃烧性：丙酮可燃，能与空气形成爆炸性混合物。
•氧化性：丙酮可与氧气发生剧烈反应，再与铜、铁、镍等金属形成复杂的配合物。
•还原性：丙酮具有一定的还原性，能还原某些金属离子到金属元素。
4. 分析方法4.1 火焰离子化检测法火焰离子化检测法是一种常用的丙酮分析方法。
该方法基于丙酮在特定条件下在火焰中的燃烧，通过检测燃烧产物离子的信号来间接测定丙酮的浓度。
该方法具有灵敏度高、快速、易操作等优点，适用于丙酮的定性和定量分析。
4.2 气相色谱法气相色谱法是一种基于丙酮及其他组分在气相色谱柱中的分离作用的分析方法。
该方法将样品中的丙酮蒸发到气相中，通过气相色谱柱实现丙酮与其他成分的分离，并通过检测峰面积或峰高来定量分析丙酮的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、可靠性强等特点，被广泛应用于丙酮的分析。
4.3 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种基于丙酮在紫外或可见光区域吸收辐射的分析方法。
该方法利用丙酮吸收辐射的特征峰进行定量分析，通过测量吸光度来确定丙酮的浓度。
紫外可见光谱法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，常用于丙酮的质量监控和分析。
5. 结论通过对丙酮的物理性质、化学性质以及常用的分析方法进行综合分析，可以得出以下结论：•丙酮是一种常用的有机溶剂，具有良好的溶解性和燃烧性。
