乙酰苯胺的重结晶
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有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺的重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:班姓名:学号:指导教师:日期:2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,水仪器:烧杯,玻璃棒,布氏漏斗(抽滤装置),滤纸,表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺:2.00g结晶提纯产品:0.64g产率:(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时,由于操作失误,部分溶液洒落,提纯的乙酰苯胺晶体较少,产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中,加入50ml 水,加热至沸腾,搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解,最后全部溶解。
再加20-30ml 水,冷却到20-30℃,加少量活 性炭,加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤,滤液置于烧杯,冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿,烘干称量。
m=0.64g失误提醒我,实验要规范操作,小心谨慎。
2.在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠,这是因为当温度高于83℃时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。
4.在实验结果上,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤,抽滤装置一定要预热,否则,抽滤时会堵塞布氏漏斗,导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
真验课题:沉结晶之阳早格格创做一、真验手段1.教习沉结晶提杂固态有机化合物的本理战要领.2.掌握抽滤、热滤支配战滤纸合叠的要领.3.相识乙酰苯胺的结晶制备.一、真验本理沉结晶(Recrystallization)本理:利用混同物中各组分正在某种溶剂中的溶解度分歧,大概正在共一溶剂中分歧温度时的溶解度分歧,而使它们相互分散.(相似相溶本理).普遍沉结晶只适用于杂化杂量含量正在5%以下的固体有机物.二、主要试剂及物理本量,甲醇69.5(20℃),氯仿3.6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、苦油战苯.没有溶于石油醚.三、试剂用量规格细乙酰苯胺(2.00g),活性冰(0.2—0.5g),火四、仪器拆置250大概400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒细灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环火医用真空泵、乙酰苯胺.五、真验步调及局里(1)准备佳热滤漏斗.与一玻璃漏斗,连共热滤漏斗心,通进热火.(2)称与5g乙酰苯胺,搁进250ml大烧杯中,加进100ml蒸馏火,加热至沸腾,本来没有时搅拌,曲至乙酰苯胺溶解(3)稍热,加进1~2g活性冰于溶液中,再次煮沸5~10分钟,再补加20ml蒸馏火,煮沸.(4)趁热过滤.此时的滤纸可先用热火潮干(切勿用热火!可则没有需润洗也可!)(5)将滤纸抽出,搁到本烧杯中,加20ml蒸馏煮沸,再次热滤(此时滤液总体积没有成超出100ml)(6)抽滤.抽滤前先用少量蒸馏火潮干滤纸.抽搞后用少量火淋洗晶体,再抽搞.用玻璃塞压挤晶体,继承抽滤至搞.(7)称量六、真验截行真验试剂品量/g七、真验计划沉结晶中采用理念的溶剂,必须央供:(1)溶剂没有该与沉结晶物量爆收化教反应;(2)沉结晶物量正在溶剂中的溶解度应随温度变更,即下温时溶解度大,而矮温时溶解度小;(3)杂量正在溶剂中的溶解度大概者很大,大概者很小;(4)溶剂应简单与沉结晶物量分散;(5)能使被提杂物死成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,没有简单焚,价廉易得并有好处回支利用.沉结晶的普遍历程包罗:(1)采用相宜的溶剂;(2)鼓战溶液的配制;(3)热过滤与消杂量;(4)晶体的析(5)晶体的支集战洗涤;(6)晶体的搞燥.1. 结晶如戴有颜色时(产品自己颜色除中)往往需要加活性冰脱色,加进活性冰时应注意哪些问题?过滤时您逢到什么样的艰易?怎么样克服?问:加进活性冰时应待产品局部溶解后,溶液稍热再加,免得出现暴沸,共时该当根据体系杂量含量、体系体积加进适量的活性冰(固体量1%-5%安排),活性冰如果加进过量会吸附溶量,引导结晶支率落矮,加进量缺累则使脱色效验变好.过滤常常逢到的艰易大概有:1)活性冰脱滤,办理办法有抽滤前滤纸尽管揭紧漏斗,共时滤纸大小尽管战漏斗大小匹配,大概使用单层滤纸;2)晶体正在漏斗上析出,办理办法是待过滤溶液适合密释,共时漏斗要充分预热,大概适合减少体系真空度,加快滤液滤出速度.2. 将母液浓缩热却后,不妨得到另一部分结晶,为什么道那部分结晶比第一次得到的结晶杂度要好?问:沉结晶结晶杂度与待沉结晶样品中分歧组分的样品含量比以及分歧组分正在沉结晶溶剂中的溶解度没有共有闭.当溶解度没有共没有大时,样品中各组分含量比没有共越小,沉结晶的杂度便会越好.由于样品中已经有部分组分结晶析出,引导一次沉结晶的母液中样品中个组分含量没有共要比沉结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶杂度比第一次的结晶杂度好.3. 乙酰苯胺沉结晶出现油珠本果是什么?怎么样细确处理它?问:当温度下于83℃时,已溶于火但是已熔化的乙酰苯胺产死另一相,即爆收油珠.加进少量火大概继承加热,此局里即可消得.4. 为什么沉结晶溶解时,常常要用比鼓战溶液多20%~30%的溶剂量?问:预防过滤时果温度的落矮战溶剂的挥收,结晶正在滤纸大概滤瓶中析出.5. 用有机溶剂沉结晶时,采与什么拆置?为什么?问:加热回流拆置.预防溶剂挥收制成火灾.。
实验课题:重结晶一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3.了解乙酰苯胺的结晶制备。
一、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
(相似相溶原理)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
二、主要试剂及物理性质溶解度:水0.56(25℃)、3.5(80℃)、18(100℃);乙醇36.9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3.6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
三、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0.2—0.5g),水四、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
五、实验步骤及现象(1)准备好热滤漏斗。
取一玻璃漏斗,连同热滤漏斗口,通入热水。
(2)称取5g乙酰苯胺,放入250ml大烧杯中,加入100ml蒸馏水,加热至沸腾,并不时搅拌,直至乙酰苯胺溶解(3)稍冷,加入1~2g活性炭于溶液中,再次煮沸5~10分钟,再补加20ml 蒸馏水,煮沸。
(4)趁热过滤。
此时的滤纸可先用热水润湿(切勿用冷水!否则不需润洗也可!)(5)将滤纸抽出,放到原烧杯中,加20ml蒸馏煮沸,再次热滤(此时滤液总体积不可超过100ml)(6)抽滤。
抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。
抽干后用少量水淋洗晶体,再抽干。
用玻璃塞压挤晶体,继续抽滤至干。
(7)称量六、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%七、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物,在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作,获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中,在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质,并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂:乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂:根据溶解性试验的结果,选择适当的溶剂,并准备足够的量。
3.加入溶剂:将乙酰苯胺加入烧杯中,并逐渐加入适量的溶剂,同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解:将烧杯放在加热器上,用较低的温度加热,促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶:当溶液完全溶解并达到饱和状态时,将烧杯从加热器上取下,放置在室温下,让其自然冷却。
结晶过程中,可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体:当结晶完成后,用过滤纸将溶液过滤,将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤:用少量的冷溶剂洗涤晶体,以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥:将洗涤后的晶体放在通风处晾干,或采用低温干燥的方法。
9.收集产物:最后,将干燥后的晶体称重,得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作,我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中,适当的溶剂选择非常重要,它可以影响晶体的形态和纯度。
同时,在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节,以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验,我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作,并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法,在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺的重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工10-2班姓名:施奕磊学号10402010222 指导教师:日期:2011年10月19日一、实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、主要试剂及物理性质名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚乙酰苯胺135.17固体 1.214 114.3 305四、试剂用量规格粗乙酰苯胺,活性炭,水五、仪器装置烧杯,玻璃棒,布氏漏斗,滤纸,培养皿六、实验步骤及现象步骤现象称取2.00g粗乙酰苯胺,放入小烧杯中。
加入少量水搅拌并加热至沸腾。
乙酰苯胺开始慢慢溶解,最后完全溶解。
再加入2~3ml水,稍冷,加入少许活性炭,继续加热5~10min。
溶液呈黑色。
减压过滤,滤液置于烧杯中,并进行冷却。
有白色晶体析出。
结晶完全后,用布氏漏斗抽气过滤。
以少量水在漏斗上洗涤之,压紧抽干,把产品放在以培养皿上干燥,称量。
七、实验结果1.所称取的实验试剂质量实验试剂质量/g乙酰苯胺 2.04活性炭0.212.得到的乙酰苯胺的结晶质量:1.32g所以,所得产率=(1.32/2.04)*100%=64.7%八、实验讨论1.在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。
2.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠,这是因为当温度高于83℃时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。
3.在实验结果上,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法,适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。
下面是该过程的详细步骤:
1. 准备乙酰苯胺溶液:将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。
常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等,选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。
2. 加热溶液:将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中,并加热至沸腾。
加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解,以便在冷却过程中形成结晶。
3. 慢慢冷却溶液:关掉加热源,让溶液缓慢冷却。
慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。
4. 络净结晶:当溶液冷却到室温时,会出现细小的结晶悬浮在溶液中。
可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。
5. 洗涤:将结晶用适当的溶剂洗涤,以去除溶于结晶上的杂质。
常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂(如乙醇)。
洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。
6. 干燥:将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥,以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。
通过以上步骤,可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。
如果需要
更高纯度的乙酰苯胺,可以进行多次重结晶,每次重复上述步骤。
重复结晶可以进一步提高产物的纯度。
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验1. 介绍乙酰苯胺(N-乙酰苯胺)是一种有机化合物,化学式为C8H9NO,分子量为135.16 g/mol。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、香料和农药等领域。
在有机实验中,重结晶是纯化乙酰苯胺的常用方法。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理以及应用实验步骤。
2. 乙酰苯胺的重结晶原理重结晶是通过溶解物质的混合物,然后从溶液中重新结晶出纯净化合物的过程。
乙酰苯胺的重结晶原理基于溶解度差异的利用。
通过在适当的溶剂中加热溶解乙酰苯胺,使得乙酰苯胺完全溶解。
然后用冷却法将溶液慢慢冷却,使得乙酰苯胺从溶液中重新结晶出来。
通过过滤和干燥,得到纯净的乙酰苯胺晶体。
3. 实验步骤以下为乙酰苯胺的重结晶实验步骤:1.准备实验设备和试剂:电热套装、玻璃棒、试管、烧杯、溶剂(如甲醇或乙醇)、乙酰苯胺样品。
2.称取适量乙酰苯胺样品,约为1-2克。
3.将乙酰苯胺样品加入烧杯中。
4.加入适量的溶剂(如甲醇或乙醇),搅拌均匀,直到乙酰苯胺完全溶解。
5.在电热套装中加热溶液,使其完全沸腾。
6.继续加热溶液,直到其中的溶剂几乎完全蒸发,只留下稠密的乙酰苯胺溶液。
7.将乙酰苯胺溶液冷却至室温,然后再冷却至低于室温,以促使乙酰苯胺重新结晶。
8.过滤乙酰苯胺晶体,可以使用滤纸、玻璃棒等工具。
9.将乙酰苯胺晶体放在干燥器中或通风处,使其完全干燥。
10.称量乙酰苯胺晶体的质量,记录下来。
11.计算乙酰苯胺重结晶的收率,即晶体质量与原始样品质量之比。
12.进一步对乙酰苯胺晶体进行分析和应用实验。
4. 应用实验乙酰苯胺重结晶后得到的纯净晶体可以用于各种实验和应用,例如:•有机合成实验:乙酰苯胺可以用作有机合成反应的底物或催化剂。
•医药研究:乙酰苯胺及其衍生物对某些疾病具有抗菌和抗炎作用,可以用于医药研究和药物开发。
•染料合成:乙酰苯胺可用于合成某些染料,例如苯胺染料,用于纺织品和制革工业中。
•香料研究:乙酰苯胺及其衍生物可以用于合成各种香料,应用于香精和香料工业。
乙酰苯胺的重结晶原理及应用1. 介绍乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、染料、日化等领域。
在工业生产过程中,乙酰苯胺常常需要进行重结晶纯化,以提高其纯度和品质。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理和应用。
2. 乙酰苯胺的重结晶原理乙酰苯胺的重结晶是利用其在溶液中的溶解度随温度变化的特性进行的。
乙酰苯胺在高温下具有较高的溶解度,而在低温下溶解度较低。
因此,利用温度变化可以控制乙酰苯胺在溶液中的溶解度,从而实现其重结晶。
乙酰苯胺的重结晶一般可以分为以下几个步骤:2.1 溶解将乙酰苯胺加入适量的溶剂中,通过加热和搅拌将其完全溶解。
常用的溶剂有甲醇、乙醇等。
2.2 过滤将溶解好的乙酰苯胺溶液通过滤纸过滤,去除其中的杂质和固体颗粒。
2.3 结晶将过滤后的乙酰苯胺溶液倒入冷却器中,逐渐降低温度,使乙酰苯胺结晶出来。
通常在室温下晾干结晶,也可以进一步通过真空干燥提高结晶的纯度。
2.4 分离将得到的乙酰苯胺晶体通过过滤或者离心等方法进行分离,得到纯净的乙酰苯胺晶体。
3. 乙酰苯胺重结晶的应用3.1 医药领域乙酰苯胺作为一种重要的药物中间体,其纯度对最终产品的质量有着重要的影响。
重结晶可以大幅提高乙酰苯胺的纯度,从而提高药物的疗效和安全性。
3.2 染料领域乙酰苯胺作为一种常用的染料前体,其纯度对染料的颜色鲜艳度和均一性有着重要的影响。
重结晶可以去除杂质和不纯物质,提高乙酰苯胺的质量,从而进一步提高染料的品质。
3.3 日化领域乙酰苯胺作为一种常用的香精成分,其纯度对香气的持久性和稳定性有着重要的影响。
重结晶可以去除杂质和不纯物质,提高乙酰苯胺的纯度,从而提升香精的品质和稳定性。
4. 总结乙酰苯胺的重结晶是一种常见的纯化方法,通过控制温度可以实现乙酰苯胺的重结晶。
重结晶可以提高乙酰苯胺的纯度和品质,适用于医药、染料、日化等领域。
对于工业生产中的乙酰苯胺,重结晶是一种重要的工艺步骤,可以提高产品的质量和市场竞争力。
有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺的重结晶提纯学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工092班姓名:周培学号***********指导教师:肖勋文刘望才日期:2010年10月17日一、试验目的了解重结晶的提纯方法和原理,并掌握其操作。
熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
二、实验原理固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液,然后使其冷却到室温或降至室温以下,即会有一部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
三、主要试剂及试剂用量规格药品:粗乙酰苯胺、活性炭仪器:烧杯(400ml、200ml)、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒(100ml)、电炉四、仪器装置五、实验步骤及现象步骤现象1、称量在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g,置于200ml的烧杯里。
按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸,大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住,且边缘没有翘起,六、产率计算粗乙酰苯胺的质量:1.96g提纯后产品的质量:1.24g 含有杂质的质量:0.72产率%=1.24/1.96=63.3%七、实验讨论产率很低的原因:1.在热抽滤的时候,洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上,从而使所得的产品质量减少,产率降低。
2.在第二次抽滤的时候,由于乙酰苯胺能溶于水,在洗涤过程中,蒸馏水倒的有点多,使原本留在滤纸上的晶体有些溶解,晶体减少,导致产率降低。
3.也可能是洗涤时,没有洗涤干净,使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体,从而导致产量减少,产率降低。
干燥后晶体颜色呈浅蓝色,理论上最后晶体颜色是白色是最后的,出现这种原因可能是:这次实验过程中,我们活性炭加的比较少,溶液褪色不怎么明显。
也可能是干燥的时候不够长,含有一些水分,从而是颜色有些深。
乙酰苯胺重结晶实验报告乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰实验学专班姓指导日机化学实验报告名称:乙酰苯胺的重结晶院: 业: 化学工程与工艺级: 化工11-4班名: 沈杰学号 11402010417 教师: 肖勋文、何炎军期:2012年10月8日有一、实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
(相似相溶原理)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?),甲醇69.5(20?),氯仿3.6(20?),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0.2—0.5g),水五、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂,必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。
1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题,过滤时你遇到什么样的困难,如何克服,答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。
实验课题:重结晶
一、实验目的
1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3.了解乙酰苯胺的结晶制备。
一、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
(相似相溶原理)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
二、主要试剂及物理性质
溶解度:水0。
56(25℃)、3.5(80℃)、18(100℃);乙醇36。
9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3。
6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
三、试剂用量规格
粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0。
2—0。
5g),水
四、仪器装置
250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、
循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135。
165 114。
3 305 —1.21
白色有光泽的
鳞片状晶体。
见下面
五、实验步骤及现象
(1)准备好热滤漏斗。
取一玻璃漏斗,连同热滤漏斗口,通入热水.(2)称取5g乙酰苯胺,放入250ml大烧杯中,加入100ml蒸馏水,加热至沸腾,并不时搅拌,直至乙酰苯胺溶解
(3)稍冷,加入1~2g活性炭于溶液中,再次煮沸5~10分钟,再补加20ml 蒸馏水,煮沸。
(4)趁热过滤。
此时的滤纸可先用热水润湿(切勿用冷水!否则不需润洗也可!)
(5)将滤纸抽出,放到原烧杯中,加20ml蒸馏煮沸,再次热滤(此时滤液总体积不可超过100ml)
(6)抽滤。
抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。
抽干后用少量水淋洗晶体,再抽干.用玻璃塞压挤晶体,继续抽滤至干。
(7)称量
六、实验结果
2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0。
55g
3。
所得产率=0.55/1。
99*100%=27.63%
七、实验讨论
重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度
小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;
(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;
(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:
(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析
(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥.
1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克服?
答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。
过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充分预热,或适当增加体系真空度,加快滤液滤出速度。
2。
将母液浓缩冷却后,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差?
答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。
当溶解度差别不大时,样品中各组分含量比差别越小,重结晶的纯度就会越差。
由于样品中已经有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3。
乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么?如何正确处理它?
答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即产生油珠。
加入少量水或继续加热,此现象即可消失。
4. 为什么重结晶溶解时,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量?
答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出.
5。
用有机溶剂重结晶时,采用什么装置?为什么?
答:加热回流装置。
防止溶剂挥发造成火灾。