乙酰苯胺的重结晶
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真验课题:沉结晶之阳早格格创做一、真验手段1.教习沉结晶提杂固态有机化合物的本理战要领.2.掌握抽滤、热滤支配战滤纸合叠的要领.3.相识乙酰苯胺的结晶制备.一、真验本理沉结晶(Recrystallization)本理:利用混同物中各组分正在某种溶剂中的溶解度分歧,大概正在共一溶剂中分歧温度时的溶解度分歧,而使它们相互分散.(相似相溶本理).普遍沉结晶只适用于杂化杂量含量正在5%以下的固体有机物.二、主要试剂及物理本量,甲醇69.5(20℃),氯仿3.6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、苦油战苯.没有溶于石油醚.三、试剂用量规格细乙酰苯胺(2.00g),活性冰(0.2—0.5g),火四、仪器拆置250大概400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒细灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环火医用真空泵、乙酰苯胺.五、真验步调及局里(1)准备佳热滤漏斗.与一玻璃漏斗,连共热滤漏斗心,通进热火.(2)称与5g乙酰苯胺,搁进250ml大烧杯中,加进100ml蒸馏火,加热至沸腾,本来没有时搅拌,曲至乙酰苯胺溶解(3)稍热,加进1~2g活性冰于溶液中,再次煮沸5~10分钟,再补加20ml蒸馏火,煮沸.(4)趁热过滤.此时的滤纸可先用热火潮干(切勿用热火!可则没有需润洗也可!)(5)将滤纸抽出,搁到本烧杯中,加20ml蒸馏煮沸,再次热滤(此时滤液总体积没有成超出100ml)(6)抽滤.抽滤前先用少量蒸馏火潮干滤纸.抽搞后用少量火淋洗晶体,再抽搞.用玻璃塞压挤晶体,继承抽滤至搞.(7)称量六、真验截行真验试剂品量/g七、真验计划沉结晶中采用理念的溶剂,必须央供:(1)溶剂没有该与沉结晶物量爆收化教反应;(2)沉结晶物量正在溶剂中的溶解度应随温度变更,即下温时溶解度大,而矮温时溶解度小;(3)杂量正在溶剂中的溶解度大概者很大,大概者很小;(4)溶剂应简单与沉结晶物量分散;(5)能使被提杂物死成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,没有简单焚,价廉易得并有好处回支利用.沉结晶的普遍历程包罗:(1)采用相宜的溶剂;(2)鼓战溶液的配制;(3)热过滤与消杂量;(4)晶体的析(5)晶体的支集战洗涤;(6)晶体的搞燥.1. 结晶如戴有颜色时(产品自己颜色除中)往往需要加活性冰脱色,加进活性冰时应注意哪些问题?过滤时您逢到什么样的艰易?怎么样克服?问:加进活性冰时应待产品局部溶解后,溶液稍热再加,免得出现暴沸,共时该当根据体系杂量含量、体系体积加进适量的活性冰(固体量1%-5%安排),活性冰如果加进过量会吸附溶量,引导结晶支率落矮,加进量缺累则使脱色效验变好.过滤常常逢到的艰易大概有:1)活性冰脱滤,办理办法有抽滤前滤纸尽管揭紧漏斗,共时滤纸大小尽管战漏斗大小匹配,大概使用单层滤纸;2)晶体正在漏斗上析出,办理办法是待过滤溶液适合密释,共时漏斗要充分预热,大概适合减少体系真空度,加快滤液滤出速度.2. 将母液浓缩热却后,不妨得到另一部分结晶,为什么道那部分结晶比第一次得到的结晶杂度要好?问:沉结晶结晶杂度与待沉结晶样品中分歧组分的样品含量比以及分歧组分正在沉结晶溶剂中的溶解度没有共有闭.当溶解度没有共没有大时,样品中各组分含量比没有共越小,沉结晶的杂度便会越好.由于样品中已经有部分组分结晶析出,引导一次沉结晶的母液中样品中个组分含量没有共要比沉结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶杂度比第一次的结晶杂度好.3. 乙酰苯胺沉结晶出现油珠本果是什么?怎么样细确处理它?问:当温度下于83℃时,已溶于火但是已熔化的乙酰苯胺产死另一相,即爆收油珠.加进少量火大概继承加热,此局里即可消得.4. 为什么沉结晶溶解时,常常要用比鼓战溶液多20%~30%的溶剂量?问:预防过滤时果温度的落矮战溶剂的挥收,结晶正在滤纸大概滤瓶中析出.5. 用有机溶剂沉结晶时,采与什么拆置?为什么?问:加热回流拆置.预防溶剂挥收制成火灾.。
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物,在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作,获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中,在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质,并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂:乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂:根据溶解性试验的结果,选择适当的溶剂,并准备足够的量。
3.加入溶剂:将乙酰苯胺加入烧杯中,并逐渐加入适量的溶剂,同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解:将烧杯放在加热器上,用较低的温度加热,促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶:当溶液完全溶解并达到饱和状态时,将烧杯从加热器上取下,放置在室温下,让其自然冷却。
结晶过程中,可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体:当结晶完成后,用过滤纸将溶液过滤,将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤:用少量的冷溶剂洗涤晶体,以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥:将洗涤后的晶体放在通风处晾干,或采用低温干燥的方法。
9.收集产物:最后,将干燥后的晶体称重,得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作,我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中,适当的溶剂选择非常重要,它可以影响晶体的形态和纯度。
同时,在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节,以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验,我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作,并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法,在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
【精品】乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺是一种重要的工业原料,广泛应用于化工、医药、染料等领域。
重结晶是将
经过初步结晶和提纯的乙酰苯胺再次加热溶解后快速冷却,使其再次结晶,以达到高纯度
的目的。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程。
首先,准备乙酰苯胺样品及其所需的试剂和器材。
样品需通过初步结晶和提纯后得到。
所需试剂包括:去离子水、甲醇、乙醇。
器材包括:三口瓶、加热板、温度计、磁力搅拌器、过滤纸、移液管、称量瓶等。
其次,将准备好的乙酰苯胺样品加入三口瓶中,在磁力搅拌器的作用下加入少量去离
子水和甲醇,加热至样品完全溶解。
然后放置在温水中降温至室温,并加入适量的乙醇作
为结晶抑制剂。
接着,将三口瓶放入冰箱中,将样品冷藏2-3小时,待其充分结晶后,使用过滤纸过
滤出白色晶体,用甲醇将过滤纸中的乙酰苯胺洗涤干净,然后用吸水纸将其吸干,将晶体
进行称量,记录重量和收率。
最后,将称量得到的晶体用去离子水洗涤干净,放入烘箱中干燥至恒重,此时得到的
乙酰苯胺晶体便是重结晶后的高纯度产品。
可以通过检测其熔点检验其纯度,熔点越高则
纯度越高。
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法,适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。
下面是该过程的详细步骤:
1. 准备乙酰苯胺溶液:将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。
常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等,选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。
2. 加热溶液:将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中,并加热至沸腾。
加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解,以便在冷却过程中形成结晶。
3. 慢慢冷却溶液:关掉加热源,让溶液缓慢冷却。
慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。
4. 络净结晶:当溶液冷却到室温时,会出现细小的结晶悬浮在溶液中。
可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。
5. 洗涤:将结晶用适当的溶剂洗涤,以去除溶于结晶上的杂质。
常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂(如乙醇)。
洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。
6. 干燥:将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥,以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。
通过以上步骤,可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。
如果需要
更高纯度的乙酰苯胺,可以进行多次重结晶,每次重复上述步骤。
重复结晶可以进一步提高产物的纯度。
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验1. 介绍乙酰苯胺(N-乙酰苯胺)是一种有机化合物,化学式为C8H9NO,分子量为135.16 g/mol。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、香料和农药等领域。
在有机实验中,重结晶是纯化乙酰苯胺的常用方法。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理以及应用实验步骤。
2. 乙酰苯胺的重结晶原理重结晶是通过溶解物质的混合物,然后从溶液中重新结晶出纯净化合物的过程。
乙酰苯胺的重结晶原理基于溶解度差异的利用。
通过在适当的溶剂中加热溶解乙酰苯胺,使得乙酰苯胺完全溶解。
然后用冷却法将溶液慢慢冷却,使得乙酰苯胺从溶液中重新结晶出来。
通过过滤和干燥,得到纯净的乙酰苯胺晶体。
3. 实验步骤以下为乙酰苯胺的重结晶实验步骤:1.准备实验设备和试剂:电热套装、玻璃棒、试管、烧杯、溶剂(如甲醇或乙醇)、乙酰苯胺样品。
2.称取适量乙酰苯胺样品,约为1-2克。
3.将乙酰苯胺样品加入烧杯中。
4.加入适量的溶剂(如甲醇或乙醇),搅拌均匀,直到乙酰苯胺完全溶解。
5.在电热套装中加热溶液,使其完全沸腾。
6.继续加热溶液,直到其中的溶剂几乎完全蒸发,只留下稠密的乙酰苯胺溶液。
7.将乙酰苯胺溶液冷却至室温,然后再冷却至低于室温,以促使乙酰苯胺重新结晶。
8.过滤乙酰苯胺晶体,可以使用滤纸、玻璃棒等工具。
9.将乙酰苯胺晶体放在干燥器中或通风处,使其完全干燥。
10.称量乙酰苯胺晶体的质量,记录下来。
11.计算乙酰苯胺重结晶的收率,即晶体质量与原始样品质量之比。
12.进一步对乙酰苯胺晶体进行分析和应用实验。
4. 应用实验乙酰苯胺重结晶后得到的纯净晶体可以用于各种实验和应用,例如:•有机合成实验:乙酰苯胺可以用作有机合成反应的底物或催化剂。
•医药研究:乙酰苯胺及其衍生物对某些疾病具有抗菌和抗炎作用,可以用于医药研究和药物开发。
•染料合成:乙酰苯胺可用于合成某些染料,例如苯胺染料,用于纺织品和制革工业中。
•香料研究:乙酰苯胺及其衍生物可以用于合成各种香料,应用于香精和香料工业。
实验七乙酰苯胺A 乙酰苯胺的制备一.实验目的1.以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2.乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3.掌握分馏柱除水的原理及方法。
二.实验原理乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下:乙酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物,而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外,还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化,通常先将其乙酰化,然后再在芳环上接上所需基团,再利用酰胺能水解成胺的性质,恢复氨基。
如:三.实验装置如图3-7。
四.试剂与器材试剂:苯胺5.1g(5ml、0.055mol),冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol),锌粉,活性炭。
器材:锥形瓶(50或100ml,19*1),维氏分馏柱(200mm,19*3)接受管(19*1),锥形瓶(50ml),温度计(360 C)。
烧杯(250或400ml),布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶(250ml),气流烘干器。
五.实验步骤在50ml锥形瓶(磨口)中,加入5 ml苯胺和8.5ml冰乙酸,再用骨匙约0.2g锌粉。
如图3-7安装好实验装置。
在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。
调节火焰,使分馏柱温度控制在105︒C左右。
反应进行约40min后,反应所生成的水基本蒸出。
当温度计的读数不断下降或上、下波动时(或反应器中出现白雾),则反应达到终点,即可停止加热。
在烧杯中加入100ml冷水(也可用乙醇,见本实验B),将反应液趁热以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。
有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺的重结晶提纯学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名学号指导教师:日期:2011年10月20日∙实验目的1、学习重结晶原理和方法,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
∙学习溶剂的选择及用量的确定,了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。
3、掌握热过滤和抽滤操作。
二、实验原理固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化,一般随温度的升高溶解度增加,反之溶解度降低。
如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,然后冷却至室温以下,则原溶液变成过饱和溶液,这时又结晶固体析出。
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中,可达到提纯固体化合物的目的。
∙主要试剂及试剂用量规格药品:粗乙酰苯胺、活性炭仪器:烧杯(150、250)、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉∙仪器装置操作现象备注∙称量在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.99g,置于250ml的烧杯里。
按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸,,大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住,且边缘没有翘起,用水乙没有翘起,酰苯胺不溶解在冷水中乙酰苯胺溶解度较小产率计算粗乙酰苯胺的质量:1.99提纯后产品的质量:1.62含有杂质的质量:0.37产率:1.62/1.99=81.4%七、实验讨论1、溶剂量的多少,因同时考虑两个因素。
溶剂少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;溶剂多,显然会影响回收率。
故两者应综合考虑。
一般可比需要量多加20%左右的溶剂(有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂)。
2、一定要乘热进行热抽滤,抽滤装置一定要预热,3、若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注意活性炭的使用。
4、洗涤一定要彻底,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
实验课题:重结晶一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3.了解乙酰苯胺的结晶制备。
一、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
(相似相溶原理)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
二、主要试剂及物理性质溶解度:水0.56(25℃)、3.5(80℃)、18(100℃);乙醇36.9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3.6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
三、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0.2—0.5g),水四、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
五、实验步骤及现象(1)准备好热滤漏斗。
取一玻璃漏斗,连同热滤漏斗口,通入热水。
(2)称取5g乙酰苯胺,放入250ml大烧杯中,加入100ml蒸馏水,加热至沸腾,并不时搅拌,直至乙酰苯胺溶解(3)稍冷,加入1~2g活性炭于溶液中,再次煮沸5~10分钟,再补加20ml 蒸馏水,煮沸。
(4)趁热过滤。
此时的滤纸可先用热水润湿(切勿用冷水!否则不需润洗也可!)(5)将滤纸抽出,放到原烧杯中,加20ml蒸馏煮沸,再次热滤(此时滤液总体积不可超过100ml)(6)抽滤。
抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。
抽干后用少量水淋洗晶体,再抽干。
用玻璃塞压挤晶体,继续抽滤至干。
(7)称量六、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%七、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。
有机化学实验报告
实验名称:乙酰苯胺的重结晶
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:班
姓名:
学号:
指导教师:
日期:2013年11月19日
一、 实验目的
1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理
固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器
试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,水
仪器:烧杯,玻璃棒,布氏漏斗(抽滤装置),滤纸,表面养皿、量筒、电炉
四、 实验步骤及现象
五、 实验结果
粗乙酰苯胺:2.00g
结晶提纯产品:0.64g
产率:(0.64/2.00)*100%=32%
六、 实验讨论
1.抽滤时,由于操作失误,部分溶液洒落,提纯的乙酰苯胺晶体较少,产率过低。
这次的实验步骤 现象
称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中,加入50ml 水,加热至沸腾,搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解,最后全部溶解。
再加20-30ml 水,冷却到20-30℃,加少量活 性炭,加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤,滤液置于烧杯,冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿,烘干称量。
m=0.64g
失误提醒我,实验要规范操作,小心谨慎。
2.在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠,这是因为当温度高于83℃时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。
4.在实验结果上,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤,抽滤装置一定要预热,否则,抽滤时会堵塞布氏漏斗,导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。