乙酰苯胺的制备及重结晶

乙酰苯胺的重结晶一、实验目的1、了解重结晶提纯的原理，掌握重结晶提纯有机化合物的方法。

2、掌握过滤(抽滤)的操作技术，学会使用抽气水泵。

二、实验原理利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去)，从而达到提纯目的。

三、实验药品及仪器粗制乙酰苯胺、250 mL烧杯、玻璃棒、量筒、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸。

四、实验装置五、实验步骤将2 g粗制的乙酰苯胺及70 mL水加入到250 mL烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。

若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3～5mL），直至固体全溶为止。

若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。

移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5～10分钟。

热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。

停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量冷水，使晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。

洗涤晶体1～2次。

把产品烘干，测其熔点，计算回收产率。

六、注意事项1、重结晶溶剂用量；添加溶剂时，注意避免着火。

2、加入活性炭脱色应该在溶液稍冷后添加，以免暴沸。

3、热水漏斗要预先加热，在过滤易燃有机溶剂时一定要熄灭火焰。

4、注意被提纯物质结晶的速度。

缓慢降温，可以得到比较纯净、均匀且有较大的晶体5、抽滤结束前先将抽滤瓶与水泵间连接的胶管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气后，再关闭水泵，以免水泵中的水倒流入吸滤瓶。

七、问题与讨论1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶溶剂应具备哪些条件？使用活性炭脱色时应注意什么问题？抽滤过滤应注意什么问题？2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？3、怎样鉴定你合成的有机化合物的纯度？请尽你所知列出至少三种简便易行的非大型仪器的方法。

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。

这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。

粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。

再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。

趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。

有白色晶体析出。

抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。

m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。

2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。

其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。

本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。

实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。

实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。

通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。

实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。

2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。

3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。

4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。

5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。

结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。

6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。

7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。

8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。

9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。

结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。

在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。

同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。

结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。

重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。

参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。

乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。

下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。

常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。

2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。

加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。

3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。

慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。

4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。

可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。

5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。

常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。

洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。

6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。

通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。

如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。

重复结晶可以进一步提高产物的纯度。

实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶（4学时）实验目的：1.了解苯胺和乙酸酐的反应原理；2.学习乙酰苯胺的制备方法；3.掌握乙酰苯胺的重结晶方法。

实验原理：苯胺常用于有机合成中，其中最重要的反应是芳香族亲核取代反应，该反应通常涉及到亲核试剂和芳香族化合物的加成。

而苯胺容易发生自身磷化反应，故而在化学实验中，通常使用乙酰苯胺，以代替苯胺。

一种是通过苯胺和乙酸酐在酸催化下反应，产生乙酰苯胺和乙酸：本实验采用的是第一种方法，反应式为：实验步骤：1.取50毫升三口烧瓶，加入苯胺5克、冰醋酸5.5毫升，加入磁子，旋转拌匀后放置一侧。

2.取20毫升乙酸酐，慢慢加入到烧瓶中，在冷水浴下加热反应30分钟。

反应过程中，可以听到瓶内有气泡冒出，并能观察到沉淀形成。

反应结束后，将三口烧瓶拆下，过滤出沉淀物，将滤液和洗涤液收集起来，用生石灰中和，滴加至PH≥7，乙酰苯胺即从溶液中析出。

3.用过滤纸将沉淀收集起来，用去离子水洗涤，在抽滤干燥器中晾干。

可得到白色晶体，即为乙酰苯胺。

4.将乙酰苯胺加入大量水中，用保护管或打磨瓶加热至沸腾，搅拌熔融混合，让其中的杂质逸出，然后过滤出黑色杂质。

5.将过滤后的纯净浆液移至容量瓶中，瓶口擦干并加盖，放入冰箱中冷却结晶，然后用过滤器将结晶过滤干燥，即可得到纯净的乙酰苯胺。

实验安全提示：1.操作过程需戴手套、护目镜等防护用具；2.使用有毒危险品时，应密闭操作，并严格按照规定的浓度使用；3.使用过程中，避免机械碰撞和撞击，也要避免暴露在强光下。

实验结果与分析：实验得到的乙酰苯胺为白色晶体，过程中发现烧瓶内有气泡冒出，分离出的沉淀为浅黄色晶体，表明反应进行的比较彻底。

在进行重结晶的过程中，为了过滤掉杂质，需要加热至沸腾，否则无法将杂质分离出来。

经过重结晶后，可以得到纯净的乙酰苯胺。

乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。

乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。

下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。

一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。

反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。

一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。

在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。

三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。

2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。

四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。

将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。

2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。

锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。

然后，用小火加热回流 1 小时。

在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。

反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。

3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。

用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。

将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。

4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。

实验十一乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。

二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2OC6H5NH2+HCl CHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1.在50ml圆底烧瓶中，放置5ml（约5.1g，0.055mol）新蒸馏过的苯胺和7.5ml（约7.8g，0.13mol）冰醋酸及少许锌粉。

2.装上分馏柱，插入温度计，如图所示。

3.回流加热约1h。

4.反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。

5.将粗产品重结晶、抽滤。

6.计算产率。

五、思考题1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？3.根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理论量多？附1：一介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。

在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。

总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。

在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。

例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。

另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。

二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。

注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。

在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。

在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。

在漏斗中用少量冷水洗涤晶体，抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。

实验五 乙酰苯胺的制备（一）一、实验目的1．掌握苯胺乙酰化反应的原理和方法2．掌握分馏的原理和操作3．学习固体有机物的提纯方法——重结晶操作二、实验原理++NH 2NHCOCH 3CH 3C OH O H 2O三、实验药品苯胺5mL （5.lg ，0.05mol ），冰醋酸7.4mL （7.8g 0.13mol ），锌粉，活性炭。

四、实验仪器锥形瓶，分馏柱，蒸馏头，接引管，温度计。

五、实验步骤在锥形瓶中放入5mL 新蒸过的苯胺[1]、7.4mL 冰醋酸和0.1g 锌粉[2]，小火加热至沸腾。

保持温度计读数在105℃左右。

经过40~60min ，反应生成的水可以完全蒸出（含少量醋酸）。

当温度计的读数发生上下波破动时（有时，反应器中出现白雾），反应即达终点，停止加热。

在不断搅拌下将反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛有100mL 冷水的烧杯中。

继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。

用布氏漏斗抽滤析出的固体。

用玻璃塞把固体压碎，再用5~10mL 冷水洗涤以除去残留的酸液。

把粗乙酰苯胺放入150mL 热水中，加热至沸腾。

如果仍有未溶解的油珠[3]，需补加热水，直到油珠完全溶解为止[4]。

稍冷后加入0.5g 粉末活性炭[5]，用玻璃棒搅动并煮沸1-2min 。

趁热用保温漏斗过滤后用预先加热好的布氏漏斗减压过滤[6]。

冷却滤液，乙酰苯胺成无色片状晶体析出。

减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分，再用少许冷水洗涤以除去残留的母液。

产物放在表面皿上晾干后测定其熔点。

纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃。

附注[1] 久置的苯胺色深，会影响乙酰苯胺的质量，所以应用新蒸过的苯胺。

[2] 锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。

但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。

新蒸过的苯胺也可以不加锌粉。

[3] 此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺（83℃时含水13%）如果溶液温度在83℃以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固体存在。

乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、药物、塑料、农药以及化妆品等领域。

在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备与重结晶是一项基础性的实验，对于学生掌握有机合成与结晶技术具有重要的意义。

本文介绍了乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践。

一、实验原理乙酰苯胺的制备实验属于酰化反应，其化学方程式为：C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl乙酰苯胺的重结晶实验则应用了溶解度差异的原理，通过合适的溶剂加热溶解混合物，再慢慢冷却，使得产物得以结晶析出。

二、实验步骤1.乙酰苯胺的制备实验：1）取1.00g苯胺，加入25mL的水中，搅拌均匀，加入少量稀盐酸溶液。

2）将加入盐酸的苯胺溶液慢慢滴入25mL的2mol/L的乙酸酐中，同时加入5mL的无水乙醇稀释。

3）反应结束后，过滤得到沉淀，用少量乙酸重结晶。

1）将制备好的乙酰苯胺加入15mL的乙醇中，加热搅拌均匀至其完全溶解。

2）慢慢冷却，待冷却至室温后，放入1°C的冰箱中，保持2-3小时。

3）过滤得到乙酰苯胺晶体，用冰醋酸乙酯提取，减少杂质，再次重结晶直至得到纯品。

三、实验结果与分析制备出的乙酰苯胺应为白色粉末，若颜色偏黄则说明反应中水分过多，对产物存在影响。

乙酰苯胺的重结晶实验中，通过掌握溶解度差异原理，可得到纯净的乙酰苯胺晶体，其成品以乙醇为溶剂时透明度最高，色泽洁白。

四、实验总结乙酰苯胺的制备实验通过酰化反应制备出产物，需要控制反应条件及水分，对产物的纯净度有较大的影响。

乙酰苯胺的重结晶实验则涉及溶解度差异原理，掌握好合适的溶剂选择及操作步骤，可以得到较好的实验效果，学生应重视此重要实验，以提高理论知识及实验技能水平。

实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶（4学时）
一、实验目的
掌握反应原理和合成乙酰苯胺的方法；理解分馏反应器设计原理，掌握重结晶操作
二、实验原理
主反应：
+→COOH CH 3 O H 2+
苯胺与如下乙酰化试剂作用制得：
+ →⎪⎭⎪⎬⎫---COOH CH OCOCH C CH Cl
C CH 3333 + O H C O O H CH HCl 23
冰醋酸作乙酰化剂活性最小，但价格最便宜实用。

苯胺乙酰化常应用于保护氨基（常常在芳环上），同时适当降低芳环活性有利于苯环单取代，阻止苯胺多元取代产物生成。

三、实验仪器及装置图（略）
分馏仪应器选择应用原理：
此反应是可逆反应，为了使反应向右进行完全，应用反应平衡原理把产物O H 2（易蒸馏出来）及时分离出反应体系，但反应物乙酸沸点接近O H 2的沸点，为了有效分离出O H 2而又不把反应物蒸出，所以采用分馏反应器，同时控制温
度计的读取在105℃以内。

四、实验步骤
苯胺、冰醋酸+Zn 粉（少量）
↓105℃~1h ↓ ↓ 分馏蒸出H 2O 反应混合物 ↓搅拌下趁热倒入 250ml 冷水中成粗品沉淀 ↓ 抽滤 ↓ 冷水洗涤固体 ↓ 粗产品→称重 ↓ 重结晶 ↓ 纯乙酰苯胺（白色片状晶体）、称量，测熔点
五、实验注意事项
①装置中温度计位置准确放置；
②小火加热，温度不超过105℃；
③搅拌下趁热倒出反应混和物于200ml水烧杯中，另50ml水用于洗涤反应瓶并入烧杯中，于避免产物损失；
④粗产物重结晶按重结晶按重结晶实验方法进行。

另：正确进行产率计算，本实验写明粗产物产率与纯产物产率；。

乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。

其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。

将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。

纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。

如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。

所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。

测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。

3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。

三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。

2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。

（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。

2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。

（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。

3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。

（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。

（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。

（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。

（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。

（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。

（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。

2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。

（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。

（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。

六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。

乙酰苯胺的制备和重结晶实验七乙酰苯胺A 乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。

2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。

3．掌握分馏柱除水的原理及方法。

二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。

由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。

如：三．实验装置如图3－7。

四．试剂与器材试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。

器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），温度计（360︒C）。

烧杯（250或400ml），布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶（250ml），气流烘干器。

五．实验步骤在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和8.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。

如图3－7安装好实验装置。

在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。

调节火焰，使分馏柱温度控制在105︒C左右。

反应进行约40min 后，反应所生成的水基本蒸出。

当温度计的读数不断下降或上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。

在烧杯中加入100ml冷水（也可用乙醇，见本实验B），将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。

实验二十四乙酰苯胺的制备及重结晶2012-04-17 16:20 (点击： 112)一、课时分配与讲授计划1.计划课时32.讲授15分钟，演示5分钟二、教学要求：1．学习乙酰苯胺的原理、方法和作用。

2．学习分馏操作的原理和技术。

3．熟悉重结晶的操作技术。

4．掌握产物的分离提纯原理和方法5．练习产品熔点的测定方法6．熟悉减压抽滤、洗涤等基本操作三、预习容：1．分馏操作的原理和技术2．电热套的正确使用3．重结晶4．熔点的测定四、实验原理：乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。

由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。

如：在重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。

2. 掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。

3. 巩固重结晶的操作方法。

二、实验原理乙酰苯胺，学名N-苯（基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

本实验采用酰胺化反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。

反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O苯胺的乙酰化反应在有机合成中具有重要作用，如保护芳胺官能团，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，降低氨基在亲电取代反应中的活化能力，使反应由多元取代变为有用的一元取代，选择性地生成对位取代产物等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分馏装置、反应瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、漏斗、滤纸、温度计等。

2. 试剂：苯胺、乙酸、浓硫酸、锌粉、活性炭、冷却剂等。

四、实验步骤1. 准备反应物：将5.1g苯胺（5mL，0.055mol）和7.8g乙酸（7.4mL，0.13mol）加入50mL反应瓶中。

2. 加入催化剂：在反应瓶中加入少量锌粉和活性炭，作为催化剂和去色剂。

3. 加热反应：将反应瓶置于水浴中加热，保持温度在50-60℃，反应时间为2小时。

4. 分馏：待反应结束后，将反应混合物转移到分馏装置中，进行分馏。

收集沸点在114-116℃的馏分。

5. 冷却结晶：将收集到的馏分冷却至室温，得到乙酰苯胺晶体。

6. 重结晶：将乙酰苯胺晶体加入到适量的冷却剂中，进行重结晶，得到纯净的乙酰苯胺晶体。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备：根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺晶体。

通过分馏和重结晶，提高了乙酰苯胺的纯度。

2. 产率：根据实验数据，乙酰苯胺的产率为75%。

3. 纯度：通过重结晶，乙酰苯胺的纯度达到了98%。

六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。

2. 实验过程中，注意控制反应温度和反应时间，以保证实验结果的准确性。

乙酰苯胺的制备一、实验目的1．学习酰胺的制备方法。

2．精密蒸馏——分馏的操作。

3．掌握固体有机物的提纯方法——重结晶操作。

二、实验原理C6H 5-NH 2CH 3COOH C 6H 5-NHCOCH 2乙酰苯胺为无色晶体，可由苯胺与乙酰化试剂直接作用制备。

常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐和乙酸，三者的反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。

本实验采用乙酸为乙酰化试剂，反应速率很慢，是一个可逆平衡反应。

如果采用适当的操作，将生成的水从反应体系中驱除，可使反应接近完成。

乙酸便宜易得，经常用它作乙酰化试剂。

三、实验所需药品苯胺5mL(5.1g,0.05mol)冰醋酸7.4mL(7.8g,0.13mol)锌粉，活性炭四、操作步骤用50 mL 锥形瓶安装分馏反应装置。

在锥形瓶中放入5 mL 新蒸馏过的苯胺、冰醋酸7.4mL 和少许锌，加热至沸腾并控制柱顶温度在105℃左右。

当温度计的读书上下波动时（有时反应器中出现白雾），反应即到终点。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100mL水的烧杯中。

继续剧烈搅拌下冷却烧杯，使粗乙酰苯胺呈粒状完全析出。

抽滤析出的固体，再用5～10mL冷水洗涤。

把粗乙酰苯胺放入150mL热水中，加热至沸腾。

如果仍有未溶解的油珠，徐不加热水直到油珠完全溶解。

稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸1～2min。

趁热用保温熨斗过滤或预热好的布氏漏斗减压过滤。

冷却滤液，乙酰苯胺成片状晶题析出。

减压过滤，产物放到表面皿上晾干后测定熔点。

五、操作要点及注意事项1、反应过程中加入少许锌粉，锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。

锌粉加的适当，反应混合物呈淡黄色或接近无色。

但是加的过多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出去。

2、乙酰苯胺熔点114℃，稍冷后会固化，不易从圆底烧瓶中倒出，采用锥形烧瓶作反应器更为方便。

乙酰苯胺的制备和重结晶实验七乙酰苯胺乙酰苯胺的制备一．实验目的1.以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。

2.粗乙酰苯胺与水重结晶得到纯乙酰苯胺。

3.掌握分馏塔除水的原理和方法。

2、实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可通过苯胺和乙酰化试剂（如乙酰氯、醋酸酐或乙酸）的直接作用制备。

反应活性为乙酰氯>乙酸酐>乙酸。

由于乙酰氯和醋酸酐价格较高，本实验选择乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺容易氧化，因此在反应过程中加入少量锌粉以防止苯胺氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。

如：三、实验装置如图3－7。

四、试剂和设备试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。

器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），温度计（360?c）。

烧杯（250或400ml），布氏漏斗(60mm),吸滤瓶（250毫升），空气干燥器。

5、实验步骤在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5ml苯胺和8.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。

如图3－7安装好实验装置。

在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。

调节火焰，使分馏柱温度控制在105?c左右。

反应进行约40min后，反应所生成的水基本蒸出。

当温度当仪表读数持续下降或上下波动（或反应器中出现白色雾）时，反应达到终点，可以停止加热。

在烧杯中加入100ml冷水（也可用乙醇，见本实验b），将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。

实验二重结晶提纯法一、实验目的重结晶是纯化和精制固体有机化合物的重要手段，通过本实验熟悉重结晶提纯法及其各项单元操作。

二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。

（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。

（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。

（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。

（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。

（6）价廉易得无毒。

选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。

可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加20-30%左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。

也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。

溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。

本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些。

下面以2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。

已知乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为：t(℃) 20 25 50 80 100g/100ml 0.45 0.56 0.84 3.45 5.5热过滤时，温度会从100℃迅速下降，按热过滤温度为80℃计算，设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X，则：100:3.45=x:2 x=58ml为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20-30%，58+58 30%=75ml设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为： 100:0.46=75:x x=0.34g重结晶回收率为：(2-0.34)/2 = 83%3、脱色待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以防暴沸危险。