分析化学综合实验讲义

分析化学实验讲义实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管）1. 滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。

常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。

滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。

碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。

滴定管的使用：（1）使用前的准备①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查一次◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。

碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。

⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位（2）滴定操作：将滴定管夹在右边①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。

化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定（设计性实验）⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。

2.通过对⼩檗碱的鉴定，掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。

3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验⽅案的设计。

⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连⽣物碱。

⼩檗碱异名为黄连素，在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。

游离⼩檗碱微溶于冷⽔，易溶于热⽔，⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。

⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。

⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。

⼩檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡，⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱，易溶于⽔，难溶于⼄醚，称为季铵式⼩檗碱。

如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱，则⽣成游离⼩檗碱的沉淀，称为醇式⼩檗碱。

如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱，能与羟胺反应⽣成衍⽣物，说明分⼦中有活性醛基，称为醛式⼩檗碱。

⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法（包括⽔或⽔－有机溶剂法、醇－酸⽔－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离⼦交换树脂法、沉淀法等，通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。

2. 试剂与原料黄连粉2.0g，体积分数为95%的⼄醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。

四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备（综合性实验）⼀、实验⽬的1．学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。

基础化学综合实验讲义实验预习、记录和实验报告实验预习有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学生独立工作能力的重要实践环节。

因此，要达到实验的预期效果，必须在实验前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。

看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。

查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数。

写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。

每个学生都应准备一本实验预习和记录本。

预习笔记的具体要求是：(1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。

需用的仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。

(2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。

步骤中的文字可用符号简化。

例如，化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。

这样在实验前己形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。

(3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。

(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。

实验记录实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。

实验完毕后，将实验记录交教师审阅。

实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。

做好实验记录应注意以下几点：(1)使用记录本，编写页数。

(2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。

记录内容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。

(3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。

分析化学综合实训教学设计一、引言分析化学是化学的一个重要分支，研究物质的组成、结构以及它们之间的相互作用。

综合实训是一种以实践为基础的教学方法，能够帮助学生将理论与实际应用相结合，提高他们的分析能力和解决问题的能力。

本文旨在设计一种分析化学综合实训教学方案，以帮助学生更好地理解和掌握分析化学的基本理论和实验技术。

二、教学目标1. 理解分析化学的基本原理和方法；2. 掌握常用的分析化学仪器和设备的操作技术；3. 培养学生的实验技能和数据处理能力；4. 培养学生的创新思维和解决问题的能力。

三、教学内容本教学设计主要包括以下几个方面的内容：1. 分析化学基本原理的讲解：介绍分析化学的基本概念、原理和方法，包括定性分析、定量分析和分析仪器的原理等。

2. 分析化学仪器的使用：带领学生熟悉常用的分析化学仪器和设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪、气相色谱仪等，并教授其操作技巧。

3. 实验技术和数据处理：引导学生进行一系列的分析化学实验，如酸碱滴定、重金属离子分析等，培养他们的实验技能和数据处理能力。

4. 实践应用与解决问题：设置综合实训项目，让学生应用所学分析化学知识和实验技术，解决实际问题，培养他们的创新思维和解决问题的能力。

四、教学方法1. 结合理论与实践：通过讲解理论知识和进行实验操作相结合，帮助学生更好地理解分析化学的原理和方法。

2. 贴近实际应用：将实验内容与实际应用场景相结合，让学生感受到分析化学在实际中的重要性和应用价值。

3. 引导探究学习：鼓励学生主动学习和独立思考，通过探究问题和解决问题的过程，加深对知识的理解和掌握。

4. 小组合作学习：以小组为单位进行实验和项目的设计与实施，培养学生的团队合作和协作能力。

五、教学评价在教学过程中，我们可以通过以下几种方式对学生的学习情况进行评价：1. 实验报告：要求学生根据实验结果撰写实验报告，评价其实验设计、实验操作和数据处理能力。

2. 项目展示：让学生进行综合实训项目的展示，评价其创新思维、解决问题的能力和团队合作能力。

综合与设计性实验讲义目录模块一实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验）1实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验）5实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验)6实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）10模块二实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验)12实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验）13实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）15模块三实验八1，2，4—三唑的制备（设计性化学实验）18实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验)19实验十香豆素-3-羧酸的制备20实验十一三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验）24说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。

四个实验题目中设计性实验不得少于一个.设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。

实验前要交给指导老师批阅。

例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验),模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验）,环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

（2）掌握索氏提取器的原理及作用。

（3）掌握升华原理及操作.二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1％～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%~12％的丹宁酸(又称鞣酸)，还有约0。

6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名为1，3,7-三甲基－2，6—二氧嘌呤,其结构为:ONH3CNOCH3NNCH3NNHNN纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。

实验一 水中碱度的测定一、实验目的学习分析天平的使用和样品的称量；学习标准溶液的配制和标定；学习和掌握滴定分析的基本操作；掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。

二、实验原理1． 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。

反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 22． 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。

碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。

1） 酚酞碱度酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色恰好变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1 mL 。

反应式： NaOH + HCl ＝ H 2O + NaCl Na2CO 3 + HCl ＝ NaHCO 3 + NaCl()水样＝酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl ， ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样＝计，以酚酞碱度 2） 总碱度再加甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，盐酸滴定体积为V 2 mL 。

反应式：NaHCO 3 + HCl ＝NaCl + H 2O+CO 2()水样＋＝总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl ； ()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样＋＝计，以总碱度 3） 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。

三、主要仪器及试剂主要仪器：电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，100mL 移液管，吸耳球主要试剂：无水碳酸钠，12mol/L 浓盐酸，0.1％甲基橙指示剂，0.1％酚酞指示剂，无二氧化碳水四、实验步骤1． 洗净所有玻璃器皿，并试漏；2． Na 2CO 3标准溶液的配制采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2～1.4g （精确到0.0001g ）于小烧杯中；加约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。

化学分析实验讲义(本科)实验目录实验一食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。

2.掌握NaOH 标准溶液的配制、标定的操作。

3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管与容量瓶等量器的正确使用。

二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH 溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。

从而测得其中醋酸的含量。

HAc+NaOH=NaAc+H 2O2. NaOH 标准溶液采用标定法，这是因为NaOH 固体易吸收空气中的CO 2与水蒸汽，故只能选用标定法来配制。

常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。

本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。

反应式如下：三、仪器台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。

四、试剂NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。

CO CO+ N a CO + H 2 O CO邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质（烘干温度100-1250C）。

五、实验步骤1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶(聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。

2．0.1mol/L NaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。

食品生物化学实验指导书食品科学与工程学院实验一糖的颜色反应及还原性检验A. 莫氏试验①一、目的掌握莫氏（Molisch）试验鉴定糖的原理和方法。

二、原理糖经浓无机酸（浓硫酸、浓盐酸）脱水产生糠醛或糠醛衍生物，后者在浓无机酸作用下，能与α-萘酚②生成紫红色缩合物。

利用这一性质可以鉴定糖。

三、实验器材棉花或滤纸；吸管1.0ml（×5）、2ml（×1）；试管1.5cm×15cm（×5）；容量瓶50ml （×5）；烧杯50ml（×5）；棕色瓶50ml（×5）；玻璃棒多根、电炉（配石棉网）多个。

四、实验试剂莫氏试剂：称取α-萘酚2.5g，溶于95％乙醇并稀释至50ml。

此试剂需新鲜配制，并贮于棕色试剂瓶中。

1％蔗糖溶液：称取蔗糖0.5g，溶于蒸馏水并定容至50ml。

1％葡萄糖溶液：称取葡萄糖0.5g，溶于蒸馏水并定容至50ml。

1％果糖溶液：称取果糖0.5g，溶于蒸馏水并定容至50ml。

1％淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混和成薄浆状物，然后缓缓倾入沸蒸馏水中，边加边搅，最后以沸蒸馏水稀释至50ml。

五、操作于5支试管中，分别加入1％葡萄糖溶液、1％蔗糖溶液、1％果糖溶液与1％淀粉溶液1 mL和少许纤维素（棉花或滤纸少量浸在1ml水中），然后各加莫氏试剂2－3滴①，摇匀，将试管倾斜，沿管壁慢慢加入浓硫酸 1.5ml（切勿振摇！！！），硫酸层沉于试管底部与糖溶液分成两层，观察液面交界处有无紫红色环出现。

注意：①一些非糖物质（如糠醛、糖醛酸等）亦呈阳性反应。

此外，样液中如含高浓度有机化合物，将因浓硫酸的焦化作用，而出现红色，故试样浓度不宜过高。

②亦可用麝香草酚或其他苯酚化合物代替α-萘酚，麝香草酚的优点是溶液比较稳定，且灵敏度与萘酚一样。

B. 塞氏试验一、目的掌握塞氏（Seliwanoff）试验鉴定酮糖的原理和方法。

二、原理酮糖在浓酸的作用下，脱水生成5-羟甲基糠醛，后者与间苯二酚作用，呈红色反应；有时亦同时产生棕色沉淀，此沉淀溶于乙醇，成鲜红色溶液②。

附录附录1洗涤液的配制及使用1. 铬酸洗液主要用于去除少量油污，是无机及分析化学实验室中最常用的洗涤液。

使用时应先将待洗仪器用自来水冲洗一遍，尽量将附着在仪器上的水控净，然后用适量的洗液浸泡。

配制方法：称取25g化学纯K2Cr2O7置于烧杯中，加50 mL水溶解，然后一边搅拌一边慢慢沿着烧杯壁加入450 mL工业浓H2SO4，冷却后转移到有玻璃塞的细口瓶中保存。

2. 酸性洗液工业盐酸(1：1)，用于去除碱性物质和无机物残渣，使用方法与铬酸洗液相同。

3. 碱性洗液1％的NaOH水溶液，可用于去除油污，加热时效果较好，但长时间加热会腐蚀玻璃。

使用方法与铬酸洗液相同。

4. 草酸洗液用于除去Mn，Fe等氧化物。

加热时洗涤效果更好。

配制方法：5～10g草酸溶于100 mL水中，再加入少量浓盐酸。

5. 盐酸-乙醇洗液用于洗涤被染色的比色皿、比色管和吸量管等。

配制方法：将化学纯的盐酸与乙醇以1：2的体积比混合。

6. 酒精与浓硝酸的混合液此溶液适合于洗涤滴定管。

使用时，先在滴定管中加入3 mL酒精，沿壁再加入4 mL 浓HNO3，盖上滴定管管口，利用反应所产生的氧化氮洗涤滴定管。

7. 含KMnO4的NaOH水溶液将10 g KMnO4溶于少量水中，向该溶液中注入100 mL 10% NaOH溶液即成。

该溶液适用于洗涤油污及有机物，洗后在玻璃器皿上留下的MnO2沉淀，可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。

附录2市售酸碱试剂的浓度及比重附录3常用指示剂(1)酸碱指示剂(2)混合指示剂(3)配位滴定指示剂附录4不同温度下，稀溶液体积对温度的补正值附录5化学试剂纯度分级表①以20%乙醇为溶剂，配成0.1%（W / V）溶液。

除此之外,还有高纯试剂,色谱纯试剂,光谱纯试剂,生化试剂等。

高纯试剂(EP):包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。

此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。

综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)综合化学实验之无机分析实验安排综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定一、实验原理及内容硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。

利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。

二、水合草酸镍的制备1、主要仪器、试剂和材料2、制备（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A液。

（2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。

此液为B液（3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。

在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml，减压过滤。

用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。

三、水合草酸镍组成测定1、主要仪器、试剂2、C2O42-和Ni2+含量测定（1）KMnO4标准溶液浓度标定称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入50mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4，加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。

记录消耗KMnO4标准溶液的体积。

平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。

（2）C2O42-百分含量测定称取产品0.18-0.20 g（称准至0.0001 g），加20mL3 mol/L H2SO4，水浴(60℃)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。

.化工专业综合实验讲义姓名————————————————班级————————————————组号————————————————同组同学————————————时间年月日成绩—————————————————XX工业大学化工学院化学工程专业实验室前言根据教育部教字[2001]4号《关于加强高等学校本科教育工作，提高教学质量的若干意见》的通知精神，我校决定在全校本科教学工作中全面贯彻落实。

为了进一步加强实践教学，注重学生创新精神和实践能力的培养，化工学院开设化工专业综合实验。

化学工程专业综合实验包括了催化剂制作、反应过程、分离过程及仪器分析等内容为主的大型实验。

综合实验是在原来专业实验基础上，增加新的内容，使原来的实验更能发挥学生的主观能动性。

实验中涉及的药品以及仪器、设备很多，包含的学科内容也非常广，其实验过程更是繁琐而复杂，难度之大、跨越时间之长，是以往任何实验不能相比的。

我们本着打牢基础，拓宽专业口径和就业渠道，注重学生的个性发展、应用能力和创新意识的培养，是以学生具有全面的综合的素质为出发点，在原有的专业实验的基础上，加设综合实验。

化工专业综合实验属于原专业实验（专业实验是毕修课，2.5学分），由于综合实验加入，占分量较大，因此，专业实验主要以综合实验为主要成绩。

一、实验的总体目标：1、培养学生动手能力综合实验用到的仪器多，操作步骤繁琐，有时需穿插进行操作，而且有些过程不是象以往实验一样，步步有说明，学生边看边做。

在这里学生要独立按照所学实验操作的知识，科学地进行实验内容，是对动手能力的一次很好的培养，也是一次大检阅。

2、培养学生严肃认真的科学态度。

本次实验，每步都有考核，因此学生要认真，做好实验记录，从科学实验的角度出发，实验方案或进行的每一步，要合理、安全、科学；每个现象的观察要仔细、要符合实际，既使是失败的或不理想的实验结果，也要实事求是，不能胡编乱凑。

因为有其它组平行做实验，可以相互借鉴、探讨，力求使实验结果达到最好。

大三选修实验课分析化学实验教学大纲一、课程概述分析化学实验是一门针对大三化学专业学生的选修实验课程，旨在通过实验操作，让学生全面了解与掌握分析化学相关实验的基本原理、常用技术和实验方法。

本大纲将详细介绍该课程的教学目标、教学内容、教学方法和教学评价等内容。

二、教学目标1. 培养学生的实验操作能力，使其掌握分析化学实验中的常用仪器设备的操作方法和技巧；2. 培养学生的实验设计和数据分析能力，使其能够有效地计划和执行实验并准确分析实验结果；3. 培养学生的科学研究能力，使其能够扩展和应用所学的分析化学实验知识；4. 培养学生的团队合作和沟通能力，使其能够在实验课程中与同学们合作完成各项实验任务。

三、教学内容1. 实验室安全与规范：引导学生了解实验室的安全操作规范，学习处理实验中常见的安全事故。

2. 基本分析方法：介绍常用的分析化学方法和技术，如重量法、容量法、光度法、电位滴定法等。

3. 仪器设备的操作与维护：学习分析化学实验中常用的仪器设备及其操作方法，如天平、分光光度计、电位滴定仪等。

4. 无机分析实验：进行一些基本的无机分析实验，如酸碱滴定、络合滴定、沉淀分离等。

5. 有机分析实验：进行一些基本的有机分析实验，如有机物的定性分析、无水乙醇的测定等。

6. 仪器分析实验：掌握一些仪器分析方法，如红外光谱法、气相色谱法等。

7. 实验设计与数据分析：培养学生的实验设计和数据处理能力，让他们能够正确地设计实验方案并准确分析实验数据。

四、教学方法1. 理论教学与实验操作相结合：在理论课上引入相关的实验案例，让学生在理论学习的基础上，对实验操作有一定的了解。

2. 实验教学：通过小组合作的方式进行实验操作，在实践中加深对理论的理解和掌握。

3. 引导学生自主学习：鼓励学生进行独立思考和探索，注重培养学生的动手实践能力和自主学习能力。

五、教学评价1. 实验结果评估：根据学生的实验报告和实验数据进行评价，考察学生实验操作的准确性和数据分析的能力。

分析天平称量练习一、实验目的1、熟悉电子分析天平的原理和使用规则2、学习分析天平的基本操作方法和常量称量方法二、实验原理参见相关内容三、主要试剂和仪器1、石英砂或金刚砂2、电子分析天平3、称量瓶4、坩埚5、镊子四、实验步骤（递减称量法）打开天平门，清洁天平。

打开电子天平开关，使其显示0.0000g，然后将一洁净、干燥的瓷坩埚放在秤盘正中央，关好天平门，待读数稳定后读取数值并记录。

取一洁净、干燥放有试样的称量瓶，置天平盘正中央，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000g，取出称量瓶，将部分试样轻敲至瓷坩埚中，再称量，看天平的读数是否在-0.30~-0.32g范围内。

若敲出量不够，则继续敲出，直至读数在此范围内，并记录数据。

然后称量瓷坩埚的质量，比较瓷坩埚中试样的质量与从称量瓶中敲出的试样量，看其差别是否符合要求（一般应小于0.4mg）。

若敲出量超出0.32g，则需重新称量。

重复上述操作，称取第2分试样。

每次递减时，可根据称量瓶中试样的量或前一次所称试样的体积来判断敲出多少试样较合适，这样有助于提高称量速度。

注意：拿称量器皿时不要用手直接接触，可垫上滤纸或者戴手套。

五、实验数据记录表格递减称量法记录表格编号 1 2m空坩埚/g称量瓶倒出试样m1/gm坩埚+试样/g坩埚中试样m2/g偏差（m2-m1）/mg六、思考题1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？2、称量时，应尽量将物体放在天平盘的中央，为什么？3、使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？4、本实验中要求称量试样量偏差应小于0.4mg，为什么？滴定分析基本操作一、实验目的1、学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确的使用方法2、学会以甲基橙为指示剂的滴定终点二、原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。

《分析化学实验》本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称: 分析化学实验英文名称: Analytic Chemistry Experiments课程编号: A081530课程性质: 专业基础课课程属性: 独立设课适用专业: 化学专业、应用化学专业学时学分: 课程总学时: 42；课程总学分: 1.5；实验课总学时: 42 ；实验课总学分: 1.5（化学专业）。

课程总学时: 42；课程总学分: 1.5；实验课总学时: 42 ；实验课总学分: 1.5（应用化学专业）。

开设学期: 第二学期先修课程: 无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。

它即是一门独立的课程, 又是与分析化学理论课紧密配合的课程。

分析化学实验主要内容为定量分析实验, 重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。

本课程需完成10个实验项目, 大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。

12个实验中必做实验8个, 选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。

在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核, 要求学生按时、独立完成全部内容。

合计42学时。

三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的: 使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法, 树立“量”的概念, 加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。

为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。

学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务, 要求学生认真做好实验前的预习工作, 必须写好实验预习报告, 明确各个实验的原理和实验内容, 加深对分析化学基本概念和基本理论的理解, 在实验中做到心中有数。

学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用, 正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。

正保远程教育旗下品牌网站 美国纽交所上市公司(NYSE:DL)中小学教育网 高考精品班理科综合百日冲刺班辅导《化学》第三章第一节讲义1化学综合实验的设计与评价1. 化学实验方案设计的思路2.化学实验方案设计时遵循的原则（1）科学性：实验原理准确，实验流程合理。

（2）安全性：保护人身安全、保护环境、保护仪器。

（3）可行性：条件允许，效果明显，操作简便可行。

（4）简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的实验装置，用较少的步骤和药品完成实验。

3.实验方案的评价对所给出的实验方案做出分析、选择、判断或找出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生分析问题和解决问题的能力。

（1）选择包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。

仪器的选择包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择包括种类、浓度、物态等；连接方式的选择包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。

（2）评价对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断，要考虑是否合理、有无干扰现象、经济效益高低和对环境有无污染等。

（3）最佳方案的选用几个实验方案都能达到目的，分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。

所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。

4.实验操作的设计与注意的问题（1）仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出（或“深”入“浅”出）；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。

（2）实验操作的顺序：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。

（3）如果实验室取用或制取易吸水、潮解、水解的物质，要采取必要的措施防止其吸水，以保证达到实验目的。

（4）冷凝回流：有些实验中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管及冷凝管等）。